專利名稱：一種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，屬于納米多孔隔熱材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
節(jié)能是我國可持續(xù)發(fā)展的一項(xiàng)長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展戰(zhàn)略，是我國的基本國策。隨著科學(xué)技術(shù)的日益發(fā)展，作為節(jié)能措施之一的隔熱節(jié)能技術(shù)的目的就是為了減少熱損失，節(jié)約燃料，改善勞動(dòng)環(huán)境和保證安全生產(chǎn)，提高工效。采用新技術(shù)、新工藝開發(fā)環(huán)境友好型隔熱材料正是一種節(jié)約能源最有效、最經(jīng)濟(jì)的措施，可廣泛應(yīng)用于能源動(dòng)力、機(jī)械制造、石油化工、材料冶金、低溫制冷、工業(yè)建筑以及交通運(yùn)輸?shù)炔块T。尋求耐高溫的納米多孔隔熱材料是國際上研究的主要方向之一。由于納米多孔氧化鋁的高溫?zé)岱€(wěn)定性較好，在作為高溫隔熱材料及優(yōu)良高溫催化劑和催化劑載體得到了廣泛的關(guān)注，成為日前研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。以有機(jī)醇鹽為原料可以制得純度高、比表面積大、粒度分布均勻的氧化鋁氣凝膠。但是該方法過程復(fù)雜，如水解反應(yīng)迅速且難控制，容易形成沉淀；影響反應(yīng)因素眾多，如溶劑的種類、用量、反應(yīng)溫度、添加劑等；同時(shí)存在有機(jī)原料對(duì)水敏感、原料價(jià)格昂貴且易燃有毒等諸多問題。也可以用無機(jī)鋁鹽為前軀體制備氧化鋁納米多孔材料，如專利CN102145994A(CN102145994A 2011.08. 10 )，該專利以無機(jī)鋁鹽為前驅(qū)體，無水乙醇和水的混合溶液為溶劑，環(huán)氧化物為凝膠網(wǎng)絡(luò)誘導(dǎo)劑，通過溶膠-凝膠方法制備得到溶膠，再經(jīng)超臨界干燥制備出透明塊狀氧化鋁氣凝膠，雖然制得的塊狀氧化鋁氣凝膠具有比表面積大的特點(diǎn)，但強(qiáng)度低，高溫使用性能差。因此，研究開發(fā)一種方法可行、制備工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品機(jī)械強(qiáng)度高以及隔熱性能好的氧化鋁納米孔隔熱材料的制備方法對(duì)于產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，制備方法簡(jiǎn)單可行，制備出的納米多孔材料強(qiáng)度大、孔結(jié)構(gòu)均勻、隔熱性能好以及可以1100°C下使用。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，所述制備方法的具體工藝步驟為
a、將納米氧化鋁粉體利用機(jī)械分散和化學(xué)分散結(jié)合的方法均勻分散在有機(jī)溶劑中， 配制成均勻的懸浮液，有機(jī)溶劑和納米粉體的質(zhì)量比為1: 0. 5^2 ；懸浮液配制的具體工藝為將納米氧化鋁粉體和有機(jī)溶劑混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在有機(jī)溶劑中；將遮光劑和化學(xué)分散劑加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；懸浮液中納米氧化鋁粉體的含量為溶劑和納米氧化鋁粉體總質(zhì)量的33飛7質(zhì)量％，遮光劑的含量為納米氧化鋁的0. 5 25質(zhì)量％，分散劑的含量為納米氧化鋁粉體的0. 5 3質(zhì)量％ ；
b、向有機(jī)懸浮液中逐滴加入凝膠劑和催化劑，在加入的同時(shí)進(jìn)行攪拌；凝膠劑的加入量為納米氧化鋁粉體的5 30質(zhì)量％，催化劑為凝膠劑質(zhì)量的0. 3 1. 5質(zhì)量％ ；凝膠劑發(fā)生縮聚反應(yīng)，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化不少于50小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；
c、將經(jīng)過處理的濕凝膠進(jìn)行干燥；在干燥箱中保持溫度4(T70°C，干燥不少于50小時(shí)， 得到氧化鋁納米多孔隔熱材料；或者將處理過的濕凝膠經(jīng)CO2超臨界干燥，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。一種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，所述的納米氧化鋁粉體的粒徑為 KTlOOnm;所述的有機(jī)溶劑為常用的有機(jī)溶劑中的一種，如乙醇、甲醇、乙二醇、四氯化碳、 丙酮、環(huán)己烷、乙酸乙酯；所述的遮光劑為常用的無機(jī)遮光劑中的一種，如氧化鋅、氧化鐵、 二氧化鈦、六鈦酸鉀；所述的化學(xué)分散劑為常見的離子型和非離子型表面活性劑，如烷基硫酸鹽類，如十二烷基苯硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉；烷基苯磺酸鹽類，如十二烷基磺酸鈉、 十六烷基磺酸鈉；烷基銨鹽類，如十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨；烷基酰胺類，如聚氧乙烯烷基酰胺、二乙醇酰胺；聚乙二醇類，如PEG400、PEG600、PEG800 ；選擇其中一種即可。—種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，所述的凝膠劑為配制的正硅酸乙酯的水解液、硅溶膠；或環(huán)氧丙烷(PEO)與氯化鋁的乙醇溶液的混合液；所述正硅酸乙酯的水解液的配制方法為將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水、酸按摩爾比為1 :5 3 0. 00Γ0. 01 配比混合，在酸的催化反應(yīng)下得到正硅酸乙酯水解液；硅溶膠(購買的堿性硅溶膠，PH值為 13，固含量為30%)中的一種，所述環(huán)氧丙烷(PEO)與氯化鋁的乙醇溶液的混合液的配制方法為將一定質(zhì)量的氯化鋁溶解于乙醇中，加入一定質(zhì)量的環(huán)氧丙烷，環(huán)氧丙烷、氯化鋁與乙醇的質(zhì)量比為3 5 10 ；所述的催化劑為硝酸、鹽酸、乙酸、草酸、檸檬酸、甲酸、氫氟酸、苯甲酸中的一種。一種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，采用常壓或者(X)2超臨界干燥均可得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。一種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，所制備的氧化鋁納米多孔隔熱材料， 經(jīng)過1100°C熱處理5小時(shí)后，線收縮率<5%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備方法簡(jiǎn)單可行，制備出的納米多孔材料強(qiáng)度大、孔結(jié)構(gòu)均勻、隔熱性能好以及可以1100°C下使用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
將40g納米氧化鋁粉體和80g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙醇中；將0. 2g六鈦酸鉀和0. 2gPEG600加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入18g配好的TEOS水解液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例2
將40g納米氧化鋁粉體和40g丙酮混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在丙酮中；將13. 3g六鈦酸鉀和0. 2gPEG600加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入2g配好的TEOS水解液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀硝酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)， 5^10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥 72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例3
將40g納米氧化鋁粉體和20g甲醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在甲醇中；將0. 2g六鈦酸鉀和0. 2g二乙醇酰胺加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中甲醇懸浮液中逐滴加入IOg配好的環(huán)氧丙烷與氯化鋁的乙醇的溶液，攪拌均勻，10分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5^10次乙醇溶劑置換； 將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例4
將40g納米氧化鋁粉體和20g乙二醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙二醇中；將0. 2g氧化鋅和0. 2g聚氧乙烯烷基酰胺加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入18g配好的TEOS水解液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度 50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例5
將40g納米氧化鋁粉體和40g環(huán)己烷混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在環(huán)己烷中；將0. 2g氧化鋅和1.3g十二烷基苯磺酸鈉加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入5g配好的TEOS水解，攪拌30分鐘后，加入0. Ig苯甲酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度 50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例6
將40g納米氧化鋁粉體和40g乙酸乙酯混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙酸乙酯中；將0. 2g氧化鐵和1. 3g十六烷基磺酸鈉加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入IOg配好的環(huán)氧丙烷與氯化鋁的乙醇溶液的混合液，攪拌均勻，10分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10 次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例7
將40g納米氧化鋁粉體和20g四氯化碳混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在四氯化碳中；將0. 2g 二氧化鈦和0. 2gPEG400加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS水解液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度 50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例8將40g納米氧化鋁粉體和60g丙酮混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在丙酮中；將0. 2g 二氧化鈦和1. 3gPEG800加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS水解液，攪拌30分鐘后，加入 0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)， 5^10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥 72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例9
將40g納米氧化鋁粉體和40g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙醇中；將0. 2g二氧化鈦和1. 3g十八烷基三甲基氯化銨加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS水解液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例10
將40g納米氧化鋁粉體和40g丙酮混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在丙酮中；將0. 2g二氧化鈦和0. 2g十二烷基硫酸鈉加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入18g配好的硅溶膠，攪拌30分鐘后，加入0. Ig甲酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)， 5^10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥 72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例11
將40g納米氧化鋁粉體和40g丙酮混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在丙酮中；將0. 2g二氧化鈦和1. 3g十六烷基磺酸鈉加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS水解液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig乙酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72 小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C， 干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例12
將40g納米氧化鋁粉體和80g丙酮混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在丙酮中；將5g氧化鋅和0. 2gPEG800加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入6g配好的TEOS乙醇溶液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig 檸檬酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5^10 次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例13
將40g納米氧化鋁粉體和40g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙醇中；將5g氧化鋅和1. 3g十六烷基硫酸鈉加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS水解液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀硝酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小CN 102503508 A
說明書
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時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例14
將40g納米氧化鋁粉體和20g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙醇中；將5g 二氧化鈦和1. 3g十六烷基三甲基溴化銨加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS乙醇溶液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例15
將40g納米氧化鋁粉體和40g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙醇中；將5g氧化鐵和1. 3g十二烷基磺酸鈉加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入18g配好的TEOS水解液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig苯甲酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度 50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例16
將40g納米氧化鋁粉體和40g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙醇中；將7g六鈦酸鉀和1. 3g十六烷基三甲基溴化銨加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS乙醇溶液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化招納米多孔隔熱材料。實(shí)施例17
將40g納米氧化鋁粉體和40g丙酮混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在丙酮中；將13. 3g 二氧化鈦和0. 2g十六烷基三甲基溴化銨加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS水解液，攪拌 30分鐘后，加入0. Ig稀硝酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例18
將40g納米氧化鋁粉體和40g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙醇中；將IOg氧化鐵和0. 2g十六烷基三甲基溴化銨加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入IOg硅溶膠，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例19
將40g納米氧化鋁粉體和40g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在
7乙醇中；將13. 3g六鈦酸鉀和Ig十六烷基三甲基溴化銨加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入IOg硅溶膠，攪拌30分鐘后， 加入0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例20
將40g納米氧化鋁粉體和40g丙酮混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在丙酮中；將IOg 二氧化鈦和0. 2g十六烷基三甲基溴化銨加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的懸浮液中逐滴加入IOg硅溶膠，攪拌30分鐘后，加入 0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)， 5^10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥 50小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例21
將40g納米氧化鋁粉體和80g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙醇中；將IOg氧化鐵和1. 3gPEG600加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS乙醇溶液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig稀鹽酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥72小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。實(shí)施例22
將40g納米氧化鋁粉體和80g乙醇混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在乙醇中；將IOg氧化鋅和1.3g十六烷基三甲基溴化銨加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；向攪拌中的乙醇懸浮液中逐滴加入IOg配好的TEOS乙醇溶液，攪拌30分鐘后，加入0. Ig氫氟酸作為催化劑，攪拌均勻，20分鐘后，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化72小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；將經(jīng)過處理濕凝膠進(jìn)行干燥；可以在干燥箱中保持溫度50°C，干燥50小時(shí)，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體工藝步驟為a、將納米氧化鋁粉體利用機(jī)械分散和化學(xué)分散結(jié)合的方法均勻分散在有機(jī)溶劑中， 配制成均勻的懸浮液，有機(jī)溶劑和納米粉體的質(zhì)量比為1: 0. 5^2 ；懸浮液配制的具體工藝為將納米氧化鋁粉體和有機(jī)溶劑混合，利用高速攪拌機(jī)將納米氧化鋁粉體預(yù)分散在有機(jī)溶劑中；將遮光劑和化學(xué)分散劑加入到上述預(yù)分散液中，高速攪拌得到穩(wěn)定的均勻的懸浮液；懸浮液中納米氧化鋁粉體的含量為溶劑和納米氧化鋁粉體總質(zhì)量的33飛7質(zhì)量％，遮光劑的含量為納米氧化鋁的0. 5^25質(zhì)量％，分散劑的含量為納米氧化鋁粉體的0. 5^3質(zhì)量％ ；b、向有機(jī)懸浮液中逐滴加入凝膠劑和催化劑，在加入的同時(shí)進(jìn)行攪拌；凝膠劑的加入量為納米氧化鋁粉體的5 30質(zhì)量％，催化劑為凝膠劑質(zhì)量的0. 3^1. 5質(zhì)量％ ；凝膠劑發(fā)生縮聚反應(yīng)，體系凝膠，所得濕凝膠經(jīng)靜置老化不少于50小時(shí)，5 10次乙醇溶劑置換；c、將經(jīng)過處理的濕凝膠進(jìn)行干燥；在干燥箱中保持溫度4(T70°C，干燥不少于50小時(shí)， 即常壓干燥得到氧化鋁納米多孔隔熱材料；或者將處理過的濕凝膠經(jīng)CO2超臨界干燥，得到氧化鋁納米多孔隔熱材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，其特征在于所述的納米氧化鋁粉體的粒徑為l(Tl00nm。
3.按照權(quán)利要求1所述的氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為常用的有機(jī)溶劑中的一種，如乙醇、甲醇、乙二醇、四氯化碳、丙酮、環(huán)己烷、乙酸乙酯。
4.按照權(quán)利要求1所述的氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，其特征在于所述的遮光劑為常用的無機(jī)遮光劑中的一種，如氧化鋅、氧化鐵、二氧化鈦、六鈦酸鉀。
5.按照權(quán)利要求1所述的氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，其特征在于所述的化學(xué)分散劑為常見的離子型和非離子型表面活性劑，如烷基硫酸鹽類，如十二烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉；烷基苯磺酸鹽類，如十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉；烷基銨鹽類，如十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨；烷基酰胺類，如聚氧乙烯烷基酰胺、 二乙醇酰胺；聚乙二醇類，如PEG400、PEG600、PEG800，選擇其中一種即可。
6.按照權(quán)利要求1所述的氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，其特征在于所述的凝膠劑為配制的正硅酸乙酯的水解液、硅溶膠中的一種，或環(huán)氧丙烷與氯化鋁的乙醇溶液的混合液；環(huán)氧丙烷與氯化鋁的質(zhì)量比為3:5。
7.按照權(quán)利要求1所述的氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，其特征在于所述的催化劑為硝酸、鹽酸、乙酸、草酸、檸檬酸、甲酸、氫氟酸、苯甲酸中的一種。
8.按照權(quán)利要求1所述的氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，其特征在于所制備的氧化鋁納米多孔隔熱材料，經(jīng)過1100°C熱處理5小時(shí)后，線收縮率<5%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種氧化鋁納米多孔隔熱材料的制備方法，屬于納米多孔隔熱材料領(lǐng)域。工藝為將納米氧化鋁粉體利用機(jī)械分散和化學(xué)分散結(jié)合的方法均勻分散在乙醇等有機(jī)溶劑中，配制成均勻的有機(jī)懸浮液，然后再向上述有機(jī)懸浮液中逐滴加入一定量配制好的凝膠劑，加入一定配比的催化劑，使得凝膠劑發(fā)生縮聚反應(yīng)，體系凝膠。所得濕凝膠經(jīng)靜置老化、無水乙醇溶劑置換后，在常壓或者超臨界條件下干燥即可得到氧化鋁的氣凝膠隔熱材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備方法簡(jiǎn)單可行，制備出的納米多孔材料強(qiáng)度大、孔結(jié)構(gòu)均勻、隔熱性能好以及可以在1100℃使用。
文檔編號(hào)C04B38/00GK102503508SQ20111033127
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者孫加林, 孫小飛, 李紅霞, 王健東, 王冬冬, 王剛 申請(qǐng)人:中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司