專利名稱：一種添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種耐火材料，特別是涉及一種添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件及其制備方法。
背景技術：
目前，耐火材料在材質上主要以氧化物材料和碳復合材料為主。以氧化物為主的耐火材料通常脆性較大，難以同時滿足高強度和良好熱震穩(wěn)定性的要求；碳復合耐火材料是在氧化物類耐火材料中引入石墨等炭質組分，從而達到改善氧化物類耐火材料脆性的目的。但此類材料存在抗氧化性差、導熱率過高以及使用范圍有限等缺點。在此基礎上，在氧化物體系中引入Sic、Si3N4, Sialon等非氧化物相的做法成為耐火材料領域的一個新的研J Ll ； ^^ O
眾多研究表明，氧化物-非氧化物復合材料具有較高的高溫強度和抗氧化性能， 優(yōu)良的抗熱震性、抗侵蝕性能，可望成為高溫工業(yè)關鍵部位使用的新一代優(yōu)質高性能耐火材料。
剛玉質預制件通常采用澆注料的方法預制成形。普通剛玉質預制件熱態(tài)強度不高、脆性較大，影響其使用效果。因此，開發(fā)性能更好的剛玉質預制件產品，并對產品質量實現可控，是一種有效保證用戶行業(yè)穩(wěn)定生產的途徑，也是耐火材料行業(yè)目前急需解決的技術問題。發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件及其制備方法，該剛玉質預制件的熱態(tài)抗折強度和高溫體積穩(wěn)定性均優(yōu)于普通剛玉質預制件，其制備方法簡單易行，生產成本低。
為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術方案為一種添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件，以重量百分比計，其制備原料含剛玉 80 90%、單質硅1 10%、氧化鋁微粉1 8%、結合劑5 10%、以及占前述原料總重量的 0. 1 0. 5%的分散劑0. 1 0. 5%，所述結合劑為水合氧化鋁和鋁酸鈣水泥的混合物，兩者的重量比為1:0. 5 4。
所述剛玉中的Al2O3含量彡95%。
所述剛玉為棕剛玉、白剛玉和燒結剛玉中的至少一種。
所述剛玉原料的粒度范圍分布如下5mm < 8mm的剛玉15 25%、3mm < 5mm的剛玉10 20%、Imm < 3mm的剛玉 10 2 0%、0. Imm < Imm的剛玉15 25%、180目的剛玉5 15%、320目剛玉1 10%。
所述單質硅中Si含量彡98% ；所述單質硅為粒度150目和200目單質硅中的至少一種。
所述單質硅由150目的單質硅和200目的單質硅按1:0. 5 3重量比例構成。
所述氧化鋁微粉中的Al2O3含量> 98% ；所述氧化鋁微粉的中位徑D50為1 6 μ m。
所述分散劑選自常用的無機和有機分散劑，加入量為干料總重量的0. 1 0. 5%。 常用的無機分散劑有硅酸鹽類(例如水玻璃)和堿金屬磷酸鹽類(例如三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉等)。有機分散劑包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠、脂肪酸聚乙二醇酯等。
上述添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件的制備方法，包括以下步驟(1)按照原料組成稱取原料，以攪拌機干混均勻，得到干混物料；(2)向干混物料中加入占干料總重3 7%的水，攪拌均勻后注入模具中，在振動臺上或借助振動棒振動成型，成型后得到預制件；(3)將預制件在模中于室溫25°C下養(yǎng)護1天，脫模后再于室溫25°C下自然養(yǎng)護1天，然后將所得預制件放入烘烤窯中于100 150°C下烘烤，烘烤時間M 72小時；(4)將烘烤后的預制件放入封閉式高溫氮化爐中，在1450 1550°C下高溫燒成，在最高溫度下保溫M 60小時，之后停窯，冷卻至室溫，即獲得添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件產品。
本發(fā)明具有的積極有益的技術效果1.本發(fā)明產品在原有剛玉質預制件的基礎上引入單質硅，并在氮氣氣氛下高溫燒成， 引入體系中的Si可發(fā)生原位反應，生成Si3N4、Si2N2O, Sialon等非氧化物增強相；由于Si 的反應存在氣相傳質機理，所生成的含氮原位非氧化物增強相多呈纖維狀，且在制品基質及氣孔里可趨向彌散分布，均勻性好，這種原位非氧化物增強相可大幅提高剛玉質預制件的熱態(tài)抗折強度。
2.本發(fā)明解決了普通剛玉質預制件熱態(tài)強度不高，使用中容易發(fā)生應力破壞的疑難問題。本發(fā)明產品具有較高的熱態(tài)抗折強度，詳見表1。
表1本發(fā)明產品的性能檢測數據
權利要求
1.一種添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件，其特征在于，以重量百分比計，其制備原料含剛玉80 90%、單質硅1 10%、氧化鋁微粉1 8%、結合劑5 10%、以及占前述原料總重量的0. 1 0. 5%的分散劑，所述結合劑為水合氧化鋁和鋁酸鈣水泥的混合物，兩者的重量比為1:0. 5 4。
2.根據權利要求1所述的添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件，其特征在于，所述剛玉中的Al2O3含量彡95%。
3.根據權利要求1所述的添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件，其特征在于，所述剛玉為棕剛玉、白剛玉和燒結剛玉中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件，其特征在于，所述剛玉原料的粒度范圍分布如下5mm < 8mm的剛玉15 25%、3mm < 5mm的剛玉10 20%、Imm < 3mm的剛玉 10 2 0%、0. Imm < Imm的剛玉15 25%、180目的剛玉5 15%、320目剛玉1 10%。
5.根據權利要求1所述的剛玉質預制件，其特征在于，所述單質硅中Si含量>98% ；所述單質硅為粒度150目和200目單質硅中的至少一種。
6.根據權利要求5所述的剛玉質預制件，其特征在于，所述單質硅是由150目的單質硅和200目的單質硅按1:0. 5 3重量比構成的混合物。
7.根據權利要求1所述的剛玉質預制件，其特征在于，所述氧化鋁微粉中的Al2O3含量 ^ 98% ；所述氧化鋁微粉的中位徑D50為1 6 μ m。
8.根據權利要求1所述的剛玉質預制件，其特征在于，所述分散劑為水玻璃、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉等、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、 聚丙烯酰胺、古爾膠、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一種。
9.權利要求1所述添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件的制備方法，包括以下步驟(1)按照原料組成稱取原料，以攪拌機干混均勻，得到干混物料；(2)向干混物料中加入占干料總重3 7%的水，攪拌均勻后注入模具中，在振動臺上或借助振動棒振動成型，成型后得到預制件；(3)將預制件在模中于室溫25°C下養(yǎng)護1天，脫模后再于室溫25°C下自然養(yǎng)護1天，然后將所得預制件放入烘烤窯中于100 150°C下烘烤，烘烤時間M 72小時；(4)將烘烤后的預制件放入封閉式高溫氮化爐中，在1450 1550°C下高溫燒成，在最高溫度下保溫M 60小時，之后停窯，冷卻至室溫，即獲得添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件產品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種添加單質硅并氮化燒成的剛玉質預制件及其制備方法。其是以剛玉、單質硅、氧化鋁微粉和結合劑為基本原料，加入分散劑，采用攪拌機將各種原料和分散劑干混至均勻，物料混勻后加入水攪拌均勻，注入模具中成型為預制件，將脫模并自然養(yǎng)護后的預制件在烘烤窯中進行烘烤，最后放入高溫窯內在埋炭還原氣氛下于1450℃～1550℃的高溫下燒成，燒成后冷卻至室溫即可。與傳統(tǒng)產品相比，本發(fā)明產品熱態(tài)抗折強度得到顯著提高，也為生產該類產品提供了一種成本較低的生產工藝。
文檔編號C04B35/66GK102503469SQ20111032958
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權日2011年10月26日
發(fā)明者周寧生, 張光普, 彭倩, 徐德亭, 李紀偉, 畢振勇 申請人:河南省耕生耐火材料有限公司