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碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法

文檔序號:1852730閱讀:489來源:國知局
專利名稱:碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種碳化硼粉體的噴霧干燥造粒工藝,特別涉及一種碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法。
背景技術
碳化硼是自然界中硬度僅次于金剛石和立方氮化硼的重要超硬材料。它具有高熔點、高模量、比重小、自潤滑性好、耐磨、耐酸堿腐蝕、耐輻射、吸收中子等特點,是一種綜合性能十分突出的新型高性能工程陶瓷材料,在高端液氣密封材料、航天航空發(fā)動機噴頭、高端陶瓷軸承、高端防彈裝甲材料、硬質(zhì)材料的拋光和精研磨料等方面具有重要應用。另外, 碳化硼陶瓷在核電反應堆中子吸收及屏蔽部件等方面具有不可替代的作用。
碳化硼結構中的共價鍵極強,晶界阻力大,是一種極難燒結的陶瓷材料,常規(guī)的碳化硼粒料采用常壓燒結法時,只能達到80%左右的致密度,所得碳化硼陶瓷性能很差。為了提高碳化硼陶瓷的燒結致密度和性能,通常采用熱壓燒結法和液相燒結法。熱壓燒結法是指在燒結過程中加載幾十兆帕的壓力,促進碳化硼燒結致密化。但是,熱壓燒結法產(chǎn)量低, 成本高,產(chǎn)品結構簡單,難以規(guī)?;a(chǎn)。液相燒結法是指在碳化硼中添加適量10341203、 La2O3等低熔點物質(zhì),在燒結過程中,利用低熔點物質(zhì)產(chǎn)生部分液相來促進燒結。液相燒結法所制碳化硼陶瓷的性能相對較差,且在高溫下使用時會因出現(xiàn)液相而性能急劇惡化。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的上述不足,提供了一種具有產(chǎn)量高、成本低、造粒料成型性能好等特點的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,所制得的碳化硼造粒料適宜制備高致密度高性能的常壓燒結碳化硼陶瓷。
為了解決上述技術問題,本發(fā)明采用的技術方案為一種碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,具體包括以下步驟(1)配料將碳化硼微粉、碳粉、碳化硅粉、分散劑、粘接劑、消泡劑、水各原料按照以下重量百分比的比例配置碳化硼微粉30 69wt%,碳粉0. 5 15 wt%,碳化硅粉(Tl5wt%,分散劑0 8wt%,粘接劑0. ri0wt%,消泡劑(Tl0wt%,水(優(yōu)選采用去離子水)30 69wt%,然后置入球磨機內(nèi);(2)球磨制漿控制球磨混料時間、球磨機轉(zhuǎn)速、球料比,制得適于噴霧干燥造粒的漿料,具體為采用碳化硼或碳化硅作為球磨時的介質(zhì)球,球徑為0. 5 10mm,球料比即介質(zhì)球的重量與碳化硼、碳粉和碳化硅粉三種原料之和的比值為(0.25、) 1,球磨混料時間為 Γ40小時,漿料pH值為3 10,球磨機轉(zhuǎn)速為30 800轉(zhuǎn)/分鐘;(3)噴霧干燥造粒將步驟(2)中制備的漿料直接噴入噴霧干燥造粒機中,通過控制漿料進口、出口溫度以及壓力或離心轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速,使碳化硼漿料干燥成為碳化硼造粒料。
本發(fā)明上述的碳化硼微粉的D5tl(—個樣品的累計粒度分布百分數(shù)達到50%時所對應的粒徑)為0.廣2.0 μ m。
本發(fā)明上述的碳粉為石墨粉、氣糟法碳黑、焦炭、石油焦或有機轉(zhuǎn)換碳(有機物碳化得到的有機轉(zhuǎn)換碳)中的一種或一種以上。
本發(fā)明上述的碳粉粒徑為10微米以下。
本發(fā)明上述的碳化硅粉的D5Q<3. 5 μ m。
本發(fā)明上述的分散劑為聚羧酸銨鹽、木質(zhì)素磺酸銨、三聚氰胺、四甲基氫氧化氨、 聚乙烯醇縮丁醛(PVB)中的一種或一種以上。
本發(fā)明上述的粘接劑為甲基纖維素、聚乙烯醇、糊精、葡萄糖中的一種或一種以上。
本發(fā)明上述的消泡劑為正丁醇、乙二醇、磷酸三酯中的一種或一種以上。
本發(fā)明上述步驟(3)中可采用漿料泵將步驟(2)中制備的碳化硼漿料直接噴入噴霧干燥造粒機的造粒噴頭中霧化,漿料泵輸送漿料的壓力為0. 0Γ0. 3MPa ;或者也可以利用恒流泵將漿料直接送入噴霧干燥造粒機中的離心轉(zhuǎn)盤噴頭中形成微小霧滴,離心轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為100(Γ20000轉(zhuǎn)/分鐘,將碳化硼漿料霧滴瞬間干燥成為大小均勻的碳化硼造粒料;上述兩種方式(漿料泵或恒流泵)作用過程均控制噴霧干燥造粒機的進口溫度為 1500C 300°C,出口溫度為70°C 140°C(上述的漿料泵對應造粒機中的普通噴霧噴頭;恒流泵對應造粒機中的離心轉(zhuǎn)盤噴頭,是兩種類型的造粒機,原理和結構基本相同,主要區(qū)別在于噴頭類型和進料方式不同)。
本發(fā)明步驟(3)中所制造粒料過5(Γ200目篩,含水率為0.廣4 wt%,呈球狀的造粒料。
本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果本發(fā)明采用噴霧造粒工藝,所得造粒料可以用來制備常壓燒結碳化硼陶瓷,制備的碳化硼造粒料經(jīng)過成型,可以在常壓燒結條件下達到98%以上的致密度,使常壓燒結法制備高致密度和高性能碳化硼陶瓷成為可能。另外,常壓燒結法成本低廉,適宜規(guī)模化生產(chǎn),能夠生產(chǎn)結構較復雜的產(chǎn)品,所制碳化硼陶瓷在高溫下性能不會惡化。因此,常壓燒結法是碳化硼陶瓷發(fā)展的必然趨勢。本發(fā)明為工業(yè)化生產(chǎn)高性能常壓燒結碳化硼陶瓷奠定了技術基礎,同時對于降低碳化硼陶瓷成本,促進對碳化硼陶瓷這一新型高性能陶瓷的大規(guī)模應用具有重要意義。


附圖為本發(fā)明常壓燒結碳化硼粉體噴霧干燥造粒流程圖。
具體實施方式
下面通過具體實施例進一步詳細描述本發(fā)明,但本發(fā)明不僅僅局限于以下實施例。
本發(fā)明下述實施例中的原料為市售產(chǎn)品,設備為行業(yè)常規(guī)設備,工藝流程見附圖。
實施例1 將碳化硼微粉900克(D5tl 0. 8 μ m)、石油焦50克、碳化硅粉10克、木質(zhì)素磺酸銨5克、 糊精45克、乙二醇5克和去離子水1500克放入臥式球磨機內(nèi),加入1000克碳化硼作為球磨時的介質(zhì)球,球磨混料5小時,球磨機轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘,得到pH值為8的漿料。將漿料過300目篩后用恒流泵將漿料送入噴霧干燥造粒機的離心轉(zhuǎn)盤噴頭,離心轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn) /分鐘,形成微小霧滴。噴霧干燥造粒機進口溫度250°C,出口溫度100°C,冷卻收集造粒料, 過100目篩,得到含水率為1. 1%的造粒料,防潮包裝待用。
造粒料松裝密度0. 91g/cm3,在90MPa壓強(這里是成型壓力)下成型得到直徑 23mm,厚度6mm圓片,素坯密度為1. 78g/cm3,經(jīng)常壓真空燒結后,碳化硼陶瓷密度達到 2. 50g/cm3,致密度達到 99. 2%。
實施例2:將碳化硼微粉900克(D5tl 0. 8 μ m)、石墨粉40克、碳化硅粉20克、木質(zhì)素磺酸銨5克、 糊精陽克、磷酸三丁酯6克和去離子水1500克放入立式球磨機內(nèi),加入1000克碳化硼作為球磨時的介質(zhì)球,球磨混料5小時,球磨機轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘,得到pH值為8的漿料。 漿料過300目篩后用恒流泵將漿料送入噴霧干燥造粒機的離心轉(zhuǎn)盤噴頭,離心轉(zhuǎn)速為5000 轉(zhuǎn)/分鐘,形成微小霧滴。噴霧干燥造粒機進口溫度^KTC,出口溫度為105°C,冷卻收集造粒料,過100目篩,得到含水率為0. 8%的造粒料。
造粒料松裝密度0. 93g/cm3,在90MPa壓強下成型得到直徑23mm,厚度6mm圓片, 素坯密度為1. 79g/cm3,經(jīng)常壓真空燒結后,碳化硼陶瓷密度達到2. 48g/cm3,致密度達到 98. 4%ο
實施例3 將碳化硼微粉970克(D5tl 0. 8 μ m)、石墨粉65克、碳化硅粉30克、木質(zhì)素磺酸銨10克、 糊精陽克、乙二醇5克和去離子水2000克放入滾動球磨機內(nèi),加入1000克碳化硼作為球磨時的介質(zhì)球,球磨混料5小時,球磨機轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘,得到pH值為10的漿料,將漿料過300目篩后用恒流泵將漿料送入噴霧干燥造粒機的高速旋轉(zhuǎn)式噴頭,形成微小霧滴。干燥塔進口溫度260°C,出口溫度約102°C,冷卻收集造粒料,過100目篩,得到含水率為1.0% 的造粒料,防潮包裝待用。
造粒料松裝密度0. 87g/cm3,在90MPa壓強下成型得到直徑23. 5mm,厚度6mm圓片,素坯密度為1.76g/cm3,經(jīng)常壓真空燒結后,碳化硼陶瓷密度達到2. 47g/cm3,致密度達到 98. 0%。
從上述實施例制備的樣品可知,本發(fā)明的方法制備的碳化硼造粒料致密度高,性會旨穩(wěn)定。
權利要求
1.一種碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于具體包括以下步驟(1)配料將碳化硼微粉、碳粉、碳化硅粉、分散劑、粘接劑、消泡劑、水各原料按照以下重量百分比的比例配置碳化硼微粉 30 69wt%,碳粉0. 5 15 wt%,碳化硅粉0_15wt%,分散劑0 8wt%,粘接劑0. ri0wt%,消泡劑(Tl0wt%,水30 69wt%,然后置入球磨機內(nèi);(2)球磨制漿控制球磨混料時間、球磨機轉(zhuǎn)速、球料比,制得適于噴霧干燥造粒的漿料,具體為采用碳化硼陶瓷球或碳化硅陶瓷球作為球磨時的介質(zhì)球,球徑為0. 5 10mm,球料比即介質(zhì)球的重量與碳化硼、碳粉和碳化硅粉三種原料之和的比值為(0.25、) 1,球磨混料時間為廣40小時,漿料pH值為3 10,球磨機轉(zhuǎn)速為30 800轉(zhuǎn)/分鐘;(3)噴霧干燥造粒將步驟(2)中制備的漿料直接噴入噴霧干燥造粒機中,通過控制漿料進口、出口溫度以及壓力或離心轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速,使碳化硼漿料干燥成為碳化硼造粒料。
2.根據(jù)權利要求1所述的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于步驟(1)中所述的碳化硼微粉的D5tl為0. Γ2. 0 μ m。
3.根據(jù)權利要求1所述的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于步驟(1)中所述的碳粉為石墨粉、氣糟法碳黑、焦炭、石油焦或有機轉(zhuǎn)換碳中的一種或一種以上。
4.4.根據(jù)權利要求3所述的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于所述的碳粉粒徑為10微米以下。
5.根據(jù)權利要求1所述的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于步驟(1)中所述的碳化硅粉的D5(1<3. 5μπι。
6.根據(jù)權利要求1所述的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于步驟(1)中所述的分散劑為聚羧酸銨鹽、木質(zhì)素磺酸銨、三聚氰胺、四甲基氫氧化氨、聚乙烯醇縮丁醛中的一種或一種以上。
7.根據(jù)權利要求1所述的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于步驟(1)中所述的粘接劑為甲基纖維素、聚乙烯醇、糊精、葡萄糖中的一種或一種以上。
8.根據(jù)權利要求1所述的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于步驟(1)中所述的消泡劑為正丁醇、乙二醇、磷酸三酯中的一種或一種以上。
9.根據(jù)權利要求1所述的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于所述步驟(3) 中采用漿料泵將步驟O)中制備的碳化硼漿料直接噴入噴霧干燥造粒機的造粒噴頭中霧化,漿料泵輸送漿料的壓力為0. 0Γ0. 3Mpa ;或者利用恒流泵將漿料送入噴霧干燥造粒機中的離心轉(zhuǎn)盤噴頭中形成微小霧滴,離心轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為100(Γ20000轉(zhuǎn)/分鐘;上述噴霧干燥造粒過程噴霧干燥造粒機的進口溫度為15(T300°C、出口溫度為7(T140°C。
10.根據(jù)權利要求2所述的碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,其特征在于步驟(3)中所制得的造粒料為可過5(Γ200目篩、含水率為0. Γ4 wt%、呈球狀的造粒料。
全文摘要
本發(fā)明公開一種碳化硼粉體的噴霧干燥造粒方法,包括以下步驟將各原料按照以下重量百分比的比例配置碳化硼微粉 30~69wt%,碳粉0.5~15wt%,碳化硅粉0-15wt%,分散劑0~8wt%,粘接劑 0.1~10wt%,消泡劑0~10wt%,水30~69wt%,然后置入球磨機內(nèi);控制球磨混料時間、球磨機轉(zhuǎn)速、球料比,制得適于噴霧干燥造粒的漿料;將漿料直接噴入噴霧干燥造粒機中,通過控制漿料進口、出口溫度以及壓力或離心轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速,使碳化硼漿料干燥成為碳化硼造粒料。本發(fā)明的噴霧干燥方法具有產(chǎn)量高、成本低、造粒料成型性能好等特點,所制碳化硼造粒料適宜制備高致密度高性能的常壓燒結碳化硼陶瓷。
文檔編號C04B35/563GK102503428SQ20111031244
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權日2011年10月17日
發(fā)明者鄔國平 申請人:寧波伏爾肯機械密封件制造有限公司
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