專利名稱：NiFe₂O₄磁性材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水熱法制備Nii^e2O4磁性材料，屬于磁性材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
背景技術(shù)：
磁性材料在生物醫(yī)學(xué)、磁存儲以及催化劑領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用空間，尖晶石型鎳鐵氧體是一種性能優(yōu)越的軟磁材料，受到人們的廣泛關(guān)注。納米鎳鐵氧體是一種優(yōu)質(zhì)的磁性材料，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。鎳鐵氧體的制備方法主要有機(jī)械研磨法、自蔓延燃燒合成法、溶膠-凝膠法、共沉淀法和水熱法。水熱法在制備超細(xì)或納米粉體領(lǐng)域具有許多優(yōu)點(diǎn)， 例如設(shè)備簡單、無團(tuán)聚或少團(tuán)聚、純度高、結(jié)晶度好等。

發(fā)明內(nèi)容
目前，國內(nèi)外用水熱法制備納米鎳鐵氧體時常加入表面活性劑，表面活性劑不僅價格昂貴，而且對環(huán)境具有不良影響。本發(fā)明的目的是用還原劑水合胼代替表面活性劑制備顆粒小、分布均勻的鎳鐵氧體顆粒。本發(fā)明一種Nii^e2O4磁性材料的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟
a.稱取一定量的硝酸鎳和氯化高鐵溶解于蒸餾水中，攪拌使其完全溶解，形成黃色透明溶；硝酸鎳與氯化高鐵兩者用量的摩爾比為1 :2 1 :2. 2 ；
b.向上述混合溶液中加入lmol/L的還原劑水合胼；然后用5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至9 11 ；形成懸濁液；
c.將所述懸濁液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，密封蓋子，置于180°C的鼓風(fēng)干燥箱中水熱反應(yīng)8 10小時；
d.反應(yīng)結(jié)束后，取出高壓反應(yīng)釜，迅速冷卻，用蒸餾水洗滌至中性，然后進(jìn)行抽濾；
e.將抽濾后所得樣品在80°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥3 4小時，然后進(jìn)行研磨，最終得到磁性鎳鐵氧體粉末。本發(fā)明的原理或機(jī)理水熱法制備的鎳鐵氧體的原理是鐵鹽和鎳鹽在堿性條件下生成 Fe (OH)3 和 Ni (OH)2, Fe (OH)3 很快轉(zhuǎn)化為 β -FeOOH, β-FeOOH 與 Ni (OH) 2在水熱條件下反應(yīng)生成晶型完整的鎳鐵氧體。本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式如下所示
Fe3^SOH" ？ Fe (OH) 3(1)
ΝΡ+20Η" ？ Ni (OH) a(2)
Fe (OH) 3 ？ p-FeOOH + H2O(3)
2p-Fe00H + Ni (OH) 2 水熱_ NiFe2O4+ 2Ha0 (4)
經(jīng)過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，不加任何其他物質(zhì)的情況下，以FeCl3 ·6Η20和Ni (NO3) 2 ·6Η20為
3前軀體，用水熱法制備的鎳鐵氧體顆粒具有嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象。水合胼是一種強(qiáng)還原劑，可以將狗3+還原成狗2+，而對M2+沒有影響。在水熱法制備鎳鐵氧體的過程中加入水合胼，通過控制水合胼的量調(diào)節(jié)1 2+/ 3+的比例，結(jié)果發(fā)現(xiàn)制備出的鎳鐵氧體顆粒觀察不到明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。


圖1是本發(fā)明磁性鎳鐵氧體的制備流程圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例制得的鎳鐵氧體的X射線衍射(XRD)圖譜。圖3是本發(fā)明實(shí)施例制得的鎳鐵氧體的磁滯回線圖。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。實(shí)施例一本實(shí)施例中的制備過程和步驟如下所述
1、準(zhǔn)確稱取3. 243g FeCl3 · 6H20 和 1. 745g Ni (NO3) 2 · 6H20，置于 500ml 燒杯中，加入 80ml蒸餾水，攪拌，使試劑完全溶解，形成黃色透明溶液；
2、向上述混合溶液中加入細(xì)1lmol/L的水合胼溶液，攪拌均勻。然后用5mol/L的氫氧化鈉溶液將混合液的PH值調(diào)節(jié)至10左右，形成懸濁液；
3、將懸濁液轉(zhuǎn)移到150ml高壓反應(yīng)釜中，擰緊蓋子，置于180°C的鼓風(fēng)干燥箱中水熱反應(yīng)8h ；
4、反應(yīng)結(jié)束后，取出高壓反應(yīng)釜，迅速冷卻，然后將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到500ml燒杯中，用蒸餾水洗滌至中性，再抽濾；
5、將抽濾后的樣品在80°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥池，研磨，即得到了磁性鎳鐵氧體粉末。本發(fā)明的制備流程可參見圖1。從圖2中可看出，XRD的高峰值處表示有Nii^e2O4化合物的存在。該化合物為尖晶型。根據(jù)謝樂公式計(jì)算，其粒徑為31. 37nm。由圖3可見，該NiFe2O4的比飽和磁化強(qiáng)度為39. 819emu/g，矯頑力為64. 871 Oe, 剩磁為 2. 8998emu/g。
權(quán)利要求
1. 一種NWe2O4磁性材料的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.稱取一定量的硝酸鎳和氯化高鐵溶解于蒸餾水中，攪拌使其完全溶解，形成黃色透明溶；硝酸鎳與氯化高鐵兩者用量的摩爾比為1 :2 1 :2. 2 ；b.向上述混合溶液中加入lmol/L的還原劑水合胼；然后用5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至9 11 ；形成懸濁液；c.將所述懸濁液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，密封蓋子，置于180°C的鼓風(fēng)干燥箱中水熱反應(yīng)8 10小時；d.反應(yīng)結(jié)束后，取出高壓反應(yīng)釜，迅速冷卻，用蒸餾水洗滌至中性，然后進(jìn)行抽濾；e.將抽濾后所得樣品在80°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥3 4小時，然后進(jìn)行研磨，最終得到磁性鎳鐵氧體粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種NiFe2O4磁性材料的制備方法，屬磁性材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法的要點(diǎn)是將鐵鹽和鎳鹽按Fe3+與Ni2+摩爾比為2:1溶于蒸餾水中，然后加入水合肼還原劑，再用氫氧化鈉將溶液的pH值調(diào)節(jié)至10左右，然后將該反應(yīng)液置于高壓反應(yīng)釜中，并置于馬弗爐中于180℃下恒溫8～10小時，使其充分反應(yīng)；產(chǎn)物經(jīng)洗滌、抽濾、干燥后，即得到顆粒分布均勻的鎳鐵氧體磁性粉末。XRD圖譜表明該方法制備的鎳鐵氧體為尖晶石型，根據(jù)謝樂公式計(jì)算其粒徑為31.37nm。
文檔編號C04B35/26GK102424570SQ20111025608
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月1日
發(fā)明者嚴(yán)麗君, 程躍, 葛潭潭, 閆瀟娟 申請人:上海大學(xué)