專利名稱：一種低頻無極燈用鐵氧體材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵氧體，尤其涉及一種低頻無極燈用鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
無極燈(又稱電磁感應(yīng)燈)，使用的是電磁振蕩激活發(fā)光原理。無極燈由頻率發(fā)生器(低頻或高頻)、耦合器和燈泡(或燈管)三部分組成，其工作原理是將電磁場能量以感應(yīng)方式耦合到燈泡內(nèi)，使燈泡內(nèi)的氣體被擊穿形成等離子體，等離子體受激原子返回基態(tài)時(shí)，輻射出254nm紫外線，使燈泡壁上的熒光粉受激而發(fā)出可見光。與傳統(tǒng)的電光源相比，無極燈具有很多明顯的優(yōu)點(diǎn)由于采用電磁感應(yīng)耦合方式工作，取消了傳統(tǒng)的燈絲和電極，無極燈壽命長達(dá)10萬小時(shí)以上，是白熾燈的100倍，節(jié)能燈的12倍，高壓鈉燈的4倍； 發(fā)光效率高，比白熾燈節(jié)能70%以上，比高壓汞燈、高壓鈉燈、金商燈節(jié)能50%以上，具有極低的運(yùn)行成本和維護(hù)成本；綠色環(huán)保，采用固態(tài)汞齊和無鉛玻璃，使用的材料98 %以上都可以循環(huán)利用，特別符合世界環(huán)保要求；電磁兼容和電磁干擾符合GB17743-1999標(biāo)準(zhǔn); 無頻閃、光衰小，光線穩(wěn)定，利于消除人眼疲勞，有益視力健康，是真正的“綠色照明”；采用汞合金技術(shù)，無燈絲預(yù)熱，在-50°C _+280°C范圍內(nèi)，正常啟動工作和再啟動時(shí)間均小于0.5 秒，完全消除了燈絲啟動的弊端，即開即亮，適合各種環(huán)境和場所照明，開關(guān)達(dá)3萬次以上， 安全無故障；適應(yīng)溫度范圍寬，功率因數(shù)高達(dá)95%以上，節(jié)能降耗效果顯著。無極燈已成為國際公認(rèn)的第四代節(jié)能環(huán)保新光源。無極燈電磁能量轉(zhuǎn)換的核心部件采用鐵氧體磁心，對鐵氧體材料電磁性能要求很高，否則無極燈根本無法正常工作。無極燈通常由兩種工作頻段，一種在高頻，一種在低頻。 高頻無極燈工作頻率在2. 65MHz左右，通常使用MSi鐵氧體磁心，高頻無極燈通常體積較小，發(fā)光功率較小。而低頻無極燈工作在中低頻率狀態(tài)下，一般200 300KHz范圍，通常使用MnSi鐵氧體磁心，低頻無極燈體積可以做得較大，發(fā)光功率較大(可達(dá)數(shù)千瓦))，適用于道路、橋梁、隧道、商場、廣場等比較寬廣的大型照明區(qū)域。低頻無極燈對MnSi鐵氧體材料性能要求極高，要求鐵氧體材料在極低的溫度 (_50°C以下)仍然能夠啟動電磁振蕩，即要求鐵氧體材料在-50°C以下具有足夠的磁導(dǎo)率； 又要求鐵氧體在相當(dāng)高的工作溫度以上)能夠維持電磁振蕩，保持正常工作，這就要求鐵氧體必須具有很高的居里溫度以上)；為了盡量降低鐵氧體磁心的溫升，并提高鐵氧體磁心電磁能量轉(zhuǎn)換效率，要求鐵氧體材料在200 300KHz的頻率范圍內(nèi)具有較低的功耗。上述這些要求對于傳統(tǒng)的MnSi鐵氧體材料很難實(shí)現(xiàn)，現(xiàn)有的MnSi鐵氧體材料現(xiàn)狀是目前MnSi鐵氧體材料工作頻率范圍，主要分為2類，一是工作在IOOKHz左右的低頻功率鐵氧體材料，另一個(gè)是工作在500KHz左右的高頻功率鐵氧體材料。目前現(xiàn)有的鐵氧體材料中，工作頻率在IOOKHz左右具有良好特性的低頻錳鋅鐵氧體材料，其性能為-50°C起始磁導(dǎo)率< 1100，居里溫度只有230°C左右，盡管低頻功耗較低，在100KHz、200mT、10(TC條件下，功耗在300mw/cm3左右，但其高頻功耗較大，在200KHz、100mT、100°C條件下，功耗達(dá)到250mw/cm3左右，在300KHz、100mT、100°C條件下，功耗達(dá)到 450mw/cm3左右，這種鐵氧體材料由于低溫磁導(dǎo)率以及居里溫度較低，容易導(dǎo)致低溫(_50 V 以下)下無法起振(燈無法點(diǎn)亮)，高溫以上)容易停振(燈熄滅)，同時(shí)，由于高頻功耗較大，很容易導(dǎo)致鐵氧體磁心在中高頻工作狀態(tài)下，溫升過大，當(dāng)鐵氧體磁心溫度達(dá)到230°C (該鐵氧體的居里溫度)以上時(shí)，就會停振(燈熄滅)。因此，該鐵氧體材料無法應(yīng)用在低頻無極燈上。目前現(xiàn)有的鐵氧體材料中，工作頻率在500KHZ左右具有良好特性的高頻錳鋅鐵氧體材料，其性能為在_50°C起始磁導(dǎo)率< 900，居里溫度只有240°C左右，盡管高頻功耗較低，在 500KHz、50mT、100°C 條件下，功耗在 80mw/cm3 左右，在 300KHz、100mT、100°C 條件下，功耗為310mw/cm3左右；但其低頻功耗較大，在100KHz、200mT、100°C條件下，功耗高達(dá) 700mw/cm3左右，在200KHz、100mT、100°C條件下，功耗達(dá)到200mw/cm3左右。這種鐵氧體材料由于低溫磁導(dǎo)率以及居里溫度較低，容易導(dǎo)致低溫(_50°C)下無法起振(燈無法點(diǎn)亮)， 高溫以上)容易停振(燈熄滅)，同時(shí)，由于低頻功耗較大，很容易導(dǎo)致鐵氧體磁心在低頻工作狀態(tài)下，溫升過大，當(dāng)鐵氧體磁心溫度達(dá)到(該鐵氧體的居里溫度)以上時(shí)，就會停振(燈熄滅)。因此，該鐵氧體材料也無法應(yīng)用在低頻無極燈上。由上述可以看出，傳統(tǒng)的MnSi功率鐵氧體材料，無法應(yīng)用在低頻無極燈上。必須開發(fā)出一種新的鐵氧體材料，該鐵氧體材料在較低的溫度(_50°C以下)具有足夠的磁導(dǎo)率、居里溫度必須在280°C以上、同時(shí)，該鐵氧體材料在200 300KHz的頻率范圍內(nèi)必須具有較低的功耗。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述現(xiàn)狀，本發(fā)明目的是提出一種能夠成功應(yīng)用在低頻無極燈上的鐵氧體材料及其制備方法，該材料在25°C起始磁導(dǎo)率為2700士25%，在-50°C起始磁導(dǎo)率> 1500， 居里溫度彡 290°C，在 100KHz、200mT、100°C條件下，功耗小于;350mw/cm3，在 200KHz、100mT、 100°C條件下，功耗小于180mw/cm3，在300KHz、100mT、100°C條件下，功耗小于290mw/cm3。 該鐵氧體材料具有優(yōu)良的電磁性能，能夠完全滿足低頻無極燈對鐵氧體材料各種性能的要求。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種低頻無極燈用鐵氧體材料，該鐵氧體材料包括主成分和輔助成分，主成分包含換算為(摩爾比)Te2O3 55 59mol %，ZnO 4 8mol %，余量為 MnO ；輔助成分包括CaO、SiO2, NaCl, CuO以及SrCO3，所述輔助成分相對于主成分總量含量如下(重量比):Ca0 :0. 06 0. 25wt%,Si02 :0. 01 0. 03wt%,NaCl :0. 01 0. 15wt%, CuO :0. 03 0. 25wt%, SrCO3 :0. 01 0. 15wt%。下面，對本發(fā)明的主成分和輔助成分的數(shù)值范圍的限定理由進(jìn)行說明。當(dāng)Fii2O3的組成小于55mol %，或ZnO的組成小于^iol %時(shí)，在低溫_50°C下，不易獲得較高的起始磁導(dǎo)率。當(dāng)狗203的組成大于59mol%，盡管在低溫下可以獲得較高的起始磁導(dǎo)率，但是功耗明顯加大。此外，當(dāng)ZnO的組成大于Smol %時(shí)，鐵氧體居里溫度難以提高。眾所周知，MnZn功率鐵氧體材料功耗主要由磁滯損耗、渦流損耗以及剩余損耗組成，這三種損耗在不同的頻率范圍，扮演不同的角色，當(dāng)工作頻率小于250KHz時(shí)，磁滯損耗占主導(dǎo)地位；當(dāng)工作頻率大于250KHZ時(shí)，渦流損耗占主導(dǎo)地位。本發(fā)明鐵氧體材料由于工作在200 300KHz范圍，處于上述2種鐵氧體工作頻率的臨界位置，必須選擇并確定好鐵氧體材料的主成分及輔助成分的含量以及精確控制鐵氧體的顯微結(jié)構(gòu)，從而使磁滯損耗、 渦流損耗以及剩余損耗三者之和取得理想的最小值。本發(fā)明緊緊圍繞這一思想去展開， 通過大量的試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，MnZn功率鐵氧體材料在不同頻率下的功耗與鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)，即晶粒發(fā)布與大小以及晶界組成有很大的關(guān)系。本發(fā)明通過加入適量的CaO、SiO2, NaCl, CuO, SrCO3,并嚴(yán)格控制燒結(jié)工藝，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)當(dāng)鐵氧體晶粒尺寸控制在6 9 μ m范圍內(nèi)，能夠使鐵氧體在200 300KHz范圍內(nèi)，獲得最低的功耗。本發(fā)明涉及的鐵氧體，作為輔助成分，加入了 0. 06 0. 25wt%&Ca0、0. 01 0. 03wt%的SiO2，主要是為了提高鐵氧體晶界電阻率，從而降低鐵氧體的渦流損耗；加入 0. 01 0. 15wt%的NaCl，主要是為了調(diào)整鐵氧體中1 "的含量，從而達(dá)到控制鐵氧體材料_50°C起始磁導(dǎo)率以及最低功耗點(diǎn)的位置；加入0. 03 0. 25wt %的CuO主要是為了促進(jìn)鐵氧體晶粒的生長，使鐵氧體晶粒尺寸控制在合理的范圍內(nèi)；加入0. 01 0. 15wt% SrCO3 主要是為了防止鐵氧體晶粒異常生長，從而有效降低鐵氧體功耗。本發(fā)明一種低頻無極燈用鐵氧體材料的制備方法，其特征包括以下步驟1〕將主成分F%03、Mn3O4, ZnO加入預(yù)先加有去離子水的砂磨機(jī)或球磨機(jī)中進(jìn)行研磨、然后再經(jīng)過噴霧干燥造粒、在回轉(zhuǎn)窯或箱式爐中800 850°C預(yù)燒，得到鐵氧體預(yù)燒料；2〕將鐵氧體預(yù)燒料同輔助成分一道加入預(yù)先加有去離子水的砂磨機(jī)或球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，得到鐵氧體料漿，隨后加入10%的PVA溶液(濃度為10%)進(jìn)行噴霧干燥造粒，得到鐵氧體粉料；3〕將鐵氧體粉料經(jīng)壓機(jī)壓制得到密度為3. 0士0. 2g/cm3的鐵氧體毛坯，鐵氧體毛坯可以是各種形狀。將毛坯在真空燒結(jié)爐或鐘罩爐或N2保護(hù)推板窯內(nèi)，在氧分壓為0. 5 5%的平衡氣氛中，在1200 1250°C溫度下燒結(jié)4 7小時(shí)。通過這樣的制造方法，就能容易地，并且低成本地制造本發(fā)明的鐵氧體材料。本發(fā)明的有益效果是獲得了一種低頻無極燈用鐵氧體材料。利用本發(fā)明方法制備的鐵氧體特征是該材料在25°C起始磁導(dǎo)率為2700士25%，在-50°C的起始磁導(dǎo)率彡1500，居里溫度彡290°C，在100KHz、200mT、100°C條件下，功耗小于:350mw/cm3，在 200KHz、100mT、100°C條件下，功耗小于 180mw/cm3，在 300KHz、100mT、100°C條件下，功耗小于 290mw/cm3。
具體實(shí)施例方式以下，基于實(shí)施方式說明本發(fā)明。原材料稱量按主成分配方稱取原材料，原材料為 ^203、Ζη0以及Mn3O415主成分配方包含換算為(摩爾比):狗203 55 59mol %，ZnO 4 Snol %，余量為MnO ；2) 一次砂磨將稱量好的原材料放入砂磨機(jī)中，進(jìn)行濕式砂磨，料漿含水量 30% 50%，砂磨時(shí)間0. 5 1. 0小時(shí)；3) 一次噴霧干燥造粒在原材料料漿中加入約10% PVA溶液(濃度為10% )，進(jìn)行一次噴霧干燥造粒；4)預(yù)燒將一次噴霧干燥造粒粉料通過回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為800 850 0C ；5)輔助成分添加添加下列輔助成分，輔助成分相對于主成分總量含量如下(重
5量百分比):CaO :0. 06 0. 25wt%,Si02 :0. 01 0. 03wt%,NaCl :0. 01 0. 15wt%,Cu0 0. 03 0. 25wt%, SrCO3 :0. 01 0. 15wt%。6) 二次砂磨將鐵氧體預(yù)燒料及上述輔助成分放入砂磨機(jī)中，進(jìn)行濕式砂磨，料漿含水量30% 50%，砂磨時(shí)間2. 0 3. 0小時(shí)；；7) 二次噴霧干燥造粒在鐵氧體料漿中加入約10% PVA溶液(濃度為10% )，進(jìn)行二次噴霧干燥造粒；8)成型將二次噴霧干燥造粒鐵氧體粉料進(jìn)行壓制成密度為3. 0 士0. 2g/cm3的鐵氧體毛坯；9)燒結(jié)將毛坯在真空燒結(jié)爐或鐘罩爐或N2保護(hù)推板窯內(nèi)，按以下燒結(jié)溫度曲線和氣氛控制從室溫到600°C，此為排膠階段，升溫較為平緩，這有利于排膠充分，升溫速率 100 150°C /hr,空氣氣氛；排膠結(jié)束后，升溫速率提高到200 30(TC /hr,空氣氣氛；燒結(jié)溫度1200 1250°C，保溫4 7小時(shí)，燒結(jié)平衡氧分壓為0. 5 5%;保溫結(jié)束到1100°C 左右的降溫階段，氧含量控制在0. 01 0. 3%，降溫速率100 150°C /hr ；從1100°C開始， 快速降溫到室溫，降溫速率150 250°C /h，氧含量控制在0. 01%以下。上述配方和制備方法完全能使鐵氧體材料達(dá)到本發(fā)明所述性能參數(shù)。以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1 按主成分配方=Fe2O3 :58mol %，ZnO :8mol %，MnO :34mol %，稱取 Fe2O3^ Mn3O4和&ι0。投入預(yù)先加有去離子水的砂磨機(jī)中研磨，砂磨時(shí)間0.5小時(shí)，將料漿在一次噴霧造粒后，在850°C預(yù)燒2小時(shí)。隨后預(yù)燒料投入預(yù)先加有去離子水砂磨機(jī)進(jìn)行二次砂磨，砂磨過程中相對所述主成分含量，加入CaO 0. 18wt%, Si02 :0. 025wt%, NaCl 0. 055wt%, CuO :0. 05wt %, SrCO3 :0. 035wt%o砂磨時(shí)間2. 0小時(shí)，控制砂磨的平均粒徑為1.0 士 0.2μπι。最后進(jìn)行二次噴霧得到MnSi鐵氧體顆粒料粉。取該顆粒料成型壓制 Φ25πιπιΧ Φ15πιπιΧ7. 5mm、密度大約為3. 0士0. 2g/cm3的圓環(huán)。燒結(jié)按以下燒結(jié)溫度曲線和氣氛控制從室溫到600°C，此為排膠階段，升溫較為平緩，這有利于排膠充分，升溫速率 100 150°C /hr，空氣氣氛；排膠結(jié)束后，升溫速率提高到150 300°C /hr，空氣氣氛；燒結(jié)溫度1230°C，保溫5小時(shí)，平衡氧分壓為3% ；從保溫結(jié)束到1100°C左右的降溫階段，氧含量控制在0. 01 0. 2%，降溫速率100 150°C /hr ；從1100°C開始，快速降溫到室溫，降溫速率150 250°C /hr，氧含量控制在0. 01%以下。獲得的鐵氧體材料性能性能見表1。實(shí)施例2 按主成分配方=Fe2O3 :55mol %，ZnO :5mol %，MnO :40mol %，稱取 Fe2O3^ Mn3O4和&ι0。投入預(yù)先加有去離子水的砂磨機(jī)中研磨，砂磨時(shí)間0. 5小時(shí)，將料漿在一次噴霧造粒后，在860°C下用電熱式回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行預(yù)燒。隨后預(yù)燒料投入預(yù)先加有去離子水砂磨機(jī)進(jìn)行二次砂磨，砂磨過程中相對所述主成分含量，加入CaO 0. 12wt%,Si02 :0. 01wt%, NaCl :0. 025wt%,Cu0 :0. 15wt%,SrCO3 :0. 05wt%。砂磨時(shí)間 1. 5 小時(shí)，控制砂磨的平均粒徑為1.0 士 0.2μπι。最后進(jìn)行二次噴霧得到MnSi鐵氧體顆粒料粉。取該顆粒料成型壓制 Φ 25mmX Φ 15mmX7. 5mm、密度大約為3. 0士0. 2g/cm3的圓環(huán)，燒結(jié)方法與實(shí)施例1完全相同。獲得的鐵氧體材料性能見表1。表 權(quán)利要求
1. 一種低頻無極燈用鐵氧體材料，其特征在于該鐵氧體材料包括主成分及輔助成分，主成分含量以氧化物計(jì)算為狗203 55 59mol%，ZnO 4 8mol%，余量為MnO ；輔助成分含量以氧化物計(jì)算為:CaO :0. 06 0. 25wt%, SiO2 :0. 01 0. 03wt%, NaCl :0. 01 0. 15wt%,Cu0 :0. 03 0. 25wt%, SrCO3 :0. 01 0. 15wt% ；該鐵氧體材料性能特征在于在25°C起始磁導(dǎo)率為2700士25%，在-50°C的起始磁導(dǎo)率彡1500，居里溫度彡290°C，在1001(泡、2001111\1001條件下，功耗小于35011^/0113，在 200KHz、100mT、100°C條件下，功耗小于 180mw/cm3，在 300KHz、100mT、100°C條件下，功耗小于 290mw/cm3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低頻無極燈用鐵氧體材料及其制備方法。其特征在于該鐵氧體材料包括主成分及輔助成分，主成分含量以氧化物計(jì)算為Fe2O355～59mol％，ZnO4～8mol％，余量為MnO；輔助成分含量以氧化物計(jì)算為CaO0.06～0.25wt％、SiO20.01～0.03wt％、NaCl0.01～0.15wt％、CuO0.03～0.25wt％、SrCO30.01～0.15wt％。該鐵氧體材料性能特征在于在25℃起始磁導(dǎo)率為2700±25％，在-50℃的起始磁導(dǎo)率≥1500，居里溫度≥290℃，在100KHz、200mT、100℃條件下，功耗小于350mw/cm3，在200KHz、100mT、100℃條件下，功耗小于180mw/cm3，在300KHz、100mT、100℃條件下，功耗小于290mw/cm3。
文檔編號C04B35/622GK102311261SQ20111022612
公開日2012年1月11日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者陸明岳 申請人:臨沂中瑞電子有限公司