專利名稱：具有陶瓷基體的復(fù)合材料部件及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有陶瓷基體的復(fù)合材料部件，特別地但不排他地涉及用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)或火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的部件。
背景技術(shù)：
陶瓷基體復(fù)合材料(CMC)由通過陶瓷基體致密化的纖維增強(qiáng)件(碳纖維或陶瓷纖維)組成。陶瓷基體復(fù)合材料的機(jī)械性質(zhì)和耐溫性使其適合用于在使用過程中暴露于高溫的結(jié)構(gòu)部件。然而，在熱機(jī)械應(yīng)力的作用下，常常在CMC的制備時(shí)，CMC易于裂化。為了避免纖維增強(qiáng)件的纖維由于裂紋通過基體傳播而導(dǎo)致的破碎，并且為了避免由此導(dǎo)致的機(jī)械性質(zhì)的迅速惡化，公知的是在纖維和基體之間設(shè)置脆化緩解界面(interphase de defragilisation)。這種界面通常具有層狀結(jié)構(gòu)或質(zhì)地的材料制成，當(dāng)裂紋到達(dá)界面時(shí)，所述材料能夠通過局部剝離(d6liais0n)而耗散裂化能量，從而使裂紋在界面內(nèi)偏離。脆化緩解界面的組成材料特別為具有層狀結(jié)構(gòu)的熱解碳PyC和氮化硼B(yǎng)N。可參照文獻(xiàn)US 4 752 503和US 5 026 604?？墒褂闷渌牧希?，如摻硼碳BC和硅碳化鈦(carbosiliciure de titane)Ti3SiC20在腐蝕環(huán)境(氧化或潮濕介質(zhì))內(nèi)使用的情況中，當(dāng)纖維或界面由對(duì)這種腐蝕環(huán)境敏感的材料(如碳)制成時(shí)，有利的是避免經(jīng)由裂化而到達(dá)增強(qiáng)件的纖維或到達(dá)纖維/ 基體界面的便利通道。為此目的，已經(jīng)提出至少部分通過自愈合(auto-cicatrisante)陶瓷相來制備基體，所述自愈合陶瓷相由這樣的材料制成，所述材料能夠在氧的存在下形成玻璃，所述玻璃能通過在CMC材料的使用溫度下變成流體狀態(tài)而導(dǎo)致裂紋的堵塞或愈合。愈合陶瓷相例如包含能夠形成硼硅酸鹽玻璃的元素Si、B和C。可參照例如文獻(xiàn)US 5 965 2660還提出在裂紋到達(dá)纖維/基體界面之前，通過由數(shù)個(gè)陶瓷層形成基體并同時(shí)在兩個(gè)相鄰的基體層之間設(shè)置裂紋-轉(zhuǎn)向(d6viatriCe de fissures)界面，從而在所述基體內(nèi)耗散裂化能量，所述基體相也能夠自愈合?？蓞⒄绽缥墨I(xiàn)US 5 074 039和US 6 068 930。然而，自愈合基體相的效力局限于特定溫度范圍。如在本領(lǐng)域中提出的在基體相之間引入裂紋-轉(zhuǎn)向界面也具有隨時(shí)間的有限效力，通過裂紋在界面中的傳播而產(chǎn)生的剝離能夠?qū)е翪MC材料隨時(shí)間的剝落Qcaillage)。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明旨在提供一種CMC部件，其在腐蝕環(huán)境中在高達(dá)至少1000°C，甚至高達(dá)至少1200°C的高溫下具有更長的使用壽命。該目的由包含通過基體進(jìn)行致密化的纖維增強(qiáng)件的CMC部件實(shí)現(xiàn)，所述基體由多個(gè)陶瓷層組成，所述多個(gè)陶瓷層具有位于兩個(gè)相鄰的陶瓷基體層之間的裂紋-轉(zhuǎn)向基體界面，其中所述界面包含 第一相，所述第一相由能夠促進(jìn)根據(jù)在橫向方向上的第一傳播模式通過與所述界面相鄰的兩個(gè)陶瓷基體層之一到達(dá)所述界面的裂紋的轉(zhuǎn)向的材料制成，從而使得所述裂紋的傳播根據(jù)第二傳播模式沿著所述界面繼續(xù)，和 第二相，所述第二相由離散的接觸墊組成，所述接觸墊分布于所述界面內(nèi)，并能夠促進(jìn)根據(jù)所述第二傳播模式沿著所述界面?zhèn)鞑サ牧鸭y的轉(zhuǎn)向，從而使得所述裂紋的傳播被轉(zhuǎn)向，并根據(jù)所述第一傳播模式通過與所述界面相鄰的另一陶瓷基體層繼續(xù)。在包含具有在兩個(gè)相鄰基體層之間的界面的數(shù)個(gè)基體層的CMC材料中，本文中本申請(qǐng)人區(qū)別在所述基體層中在橫向方向上的第一裂紋傳播模式(或模式I)，和在界面中或在所述界面與相鄰的基體層之間的分界面處沿著所述界面的第二縱向傳播模式(模式 II)。本發(fā)明的顯著之處在于，界面能夠通過從第一傳播模式變化至第二傳播模式以確保使到達(dá)界面的裂紋偏離相鄰的基體相，繼而通過從第二傳播模式變化回第一傳播模式而將裂紋重定向至另一相鄰的基體相。以此方式，通過限制在界面層內(nèi)的剝離程度而降低了剝落的風(fēng)險(xiǎn)，并且通過在延伸路徑(周圍的介質(zhì)通過所述路徑可潛在地接近纖維增強(qiáng)件的纖維或纖維/基體界面)的裂紋上施加扭曲的路程而增強(qiáng)了對(duì)腐蝕環(huán)境的抗性。在一個(gè)實(shí)施方案中，組成所述第二相的離散的接觸墊在所述兩個(gè)陶瓷基體層之間進(jìn)行局部橋連。然后所述離散的接觸墊通過在與所述界面相鄰的基體層之間進(jìn)行機(jī)械連接功能而形成又一連結(jié)相。所述離散的接觸墊可由陶瓷(例如碳化硅SiC)、另一結(jié)構(gòu)碳化物或結(jié)構(gòu)氮化物制成，并可與所述兩個(gè)相鄰的陶瓷基體層之一整體形成。優(yōu)選地，所述離散的接觸墊占據(jù)的所述界面的表面分?jǐn)?shù)為20%和80%之間。所述界面的第一相的材料可選自熱解碳PyC、氮化硼B(yǎng)N、摻硼碳BC和MAX相，特別是硅碳化鈦Ti3SiC2。優(yōu)選地，所述界面具有0. 01微米和2微米之間的厚度。根據(jù)另一方面，本發(fā)明還旨在提供一種使得制備如上所定義的CMC部件成為可能的方法。該目的通過如下方法實(shí)現(xiàn)，所述方法包括制備纖維預(yù)成型體，和通過由數(shù)個(gè)陶瓷層制成的基體將所述纖維預(yù)成型體致密化，所述陶瓷層具有位于兩個(gè)相鄰的陶瓷基體層之間的裂紋-轉(zhuǎn)向界面，其中所述界面由以下部分制成第一相，所述第一相由能夠促進(jìn)根據(jù)在橫向方向上的第一傳播模式通過與所述界面相鄰的兩個(gè)陶瓷基體層之一到達(dá)所述界面的裂紋的轉(zhuǎn)向的材料制成，從而使得所述裂紋的傳播根據(jù)第二傳播模式沿著所述界面繼續(xù)，和第二相，所述第二相由離散的接觸墊組成，所述離散的接觸墊分布于所述界面內(nèi)， 并能夠促進(jìn)根據(jù)所述第二傳播模式沿著所述界面?zhèn)鞑サ牧鸭y的轉(zhuǎn)向，從而使得所述裂紋的傳播被轉(zhuǎn)向，并根據(jù)所述第一傳播模式通過與所述界面相鄰的另一陶瓷基體層繼續(xù)。根據(jù)所述方法的第一特定實(shí)施方案，所述界面由通過化學(xué)氣相滲透的所述第一相和所述第二相的共沉積制成。根據(jù)所述方法的第二特定實(shí)施方案，所述界面如下制得在所述第一相材料的連續(xù)層的陶瓷基體層上進(jìn)行化學(xué)氣相滲透沉積、局部消除所述沉積層的材料以形成不連續(xù)層，并通過沉積組成所述第二相的材料而填充由此形成的空間。所述空間的填充可通過在隨后陶瓷基體層的形成過程中沉積陶瓷材料而實(shí)現(xiàn)。根據(jù)所述方法的第三具體實(shí)施方案，所述界面如下制得在所述第一相的組成材料或材料前體的陶瓷基體層上進(jìn)行不連續(xù)沉積以形成互相間隔的塊(ilots)，并通過沉積組成所述第二相的材料而填充所述塊之間的空間。所述空間的填充可通過在隨后陶瓷基體層的形成過程中的陶瓷材料沉積而實(shí)現(xiàn)。在所述方法的該第三實(shí)施方案中，有可能如下進(jìn)行所述不連續(xù)沉積在液體載體中懸浮所述第一相的組成材料或材料前體的粒子；用所述懸浮體浸漬所述陶瓷基體層；并消除所述液體載體以獲得分散于所述陶瓷基體層表面上的粒子。當(dāng)所述不連續(xù)沉積由所述第一相材料的前體材料形成時(shí)，所述前體材料的轉(zhuǎn)換可通過在隨后陶瓷基體層的形成過程中與氣相的化學(xué)反應(yīng)而發(fā)生。在所述方法的第四實(shí)施方案中，所述界面如下制得在陶瓷基體層上形成結(jié)節(jié) (nodules)，所述結(jié)節(jié)形成所述第二相的離散的接觸墊，并沉積組成所述第一相的材料的層。


當(dāng)閱讀了參照附圖并提供信息且非限制性的如下描述時(shí)，將更好地理解本發(fā)明， 其中-圖1極概括地顯示了裂紋在根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的CMC材料的基體中的傳播，所述CMC 材料具有被脆化緩解界面分離的數(shù)個(gè)陶瓷基體相；-圖2極概括地說明了裂紋在根據(jù)本發(fā)明的CMC材料的基體中的傳播，所述CMC材料具有被界面分離的數(shù)個(gè)陶瓷基體相；-圖3極概括地說明了根據(jù)本發(fā)明的界面的一個(gè)實(shí)施例；-圖4A極概括地說明了根據(jù)本發(fā)明的界面的另一實(shí)施例，且圖4B顯示了在這種界面中具有重定向的裂紋的傳播；-圖5A至5C顯示了用于制備如圖4A的界面的方法的連續(xù)步驟；-圖6A和6B顯示了制備如圖4A的界面的另一方法的連續(xù)步驟；-圖7A至7C顯示了制備根據(jù)本發(fā)明的界面的又一方法的連續(xù)步驟；-圖8為C+SiC共沉積物的掃描電子顯微鏡視圖；-圖9至11為顯示裂紋傳播模式的掃描電子顯微鏡視圖；-圖12為顯示在陶瓷相的表面上形成的結(jié)節(jié)的掃描電子顯微鏡視圖；和-圖13為顯示在兩個(gè)陶瓷層之間的根據(jù)本發(fā)明的界面的掃描電子顯微鏡視圖。
具體實(shí)施例方式圖1極概括地說明了已知CMC材料的部件，其包括數(shù)個(gè)陶瓷基體層或相MpM2、M3、 M4，并具有位于兩個(gè)相鄰的基體層之間的脆化緩解界面112、123、134。所述界面由裂紋-轉(zhuǎn)向材料，例如PyC、BN、BC或Ti3SiC2制成，從而使得通過在相鄰的基體層M4中橫向傳播(裂紋傳播模式I)而到達(dá)界面I12的裂紋F偏離，以通過在界面I34內(nèi)或在界面I34與相鄰的基體層M3或M4之間的分界面處剝離而沿著界面I34繼續(xù)其傳播(裂紋傳播模式II)。
以此方式，避免或延遲了裂紋通過整個(gè)基體直至其到達(dá)所述CMC材料的纖維的傳播。然而，對(duì)應(yīng)于模式II傳播的剝離顯然導(dǎo)致了所述CMC材料的剝落的風(fēng)險(xiǎn)。圖2極概括地說明了根據(jù)本發(fā)明的CMC材料的部件，其包括數(shù)個(gè)陶瓷基體層或相 M1, M2, M3> M4,并具有位于兩個(gè)相鄰的基體層之間的混合界面J12、J23、J34O每一混合界面通過并置如下兩相而形成-第一剝離相，所述第一剝離相由能夠促進(jìn)以模式I到達(dá)界面的裂紋轉(zhuǎn)向?yàn)槟Ｊ?II的裂紋-轉(zhuǎn)向材料制成，和-第二相，所述第二相由離散的接觸墊(未在圖2中顯示)制成，所述離散的接觸墊能夠促進(jìn)沿著界面以模式II傳播的裂紋重定向?yàn)槟Ｊ絀。以此方式，以模式I傳播通過與所述界面相鄰的陶瓷基體層而到達(dá)界面的裂紋F 被偏離，從而在所述裂紋被再次偏離而繼續(xù)其以模式I傳播通過與界面相鄰的另一陶瓷基體層之前，該裂紋沿著界面以模式II傳播有限的距離。以此方式，消除了或至少大大降低了剝落的風(fēng)險(xiǎn)。此外，裂紋的彎曲路徑使腐蝕物質(zhì)更難以到達(dá)材料的芯部。所述混合界面可具有相對(duì)較小的厚度，例如0. 01微米和2微米之間。提供由模式I至模式II并由模式II重定向回模式I的雙轉(zhuǎn)向能力的混合界面可以不同方式制得。以已知方式制備具有通過界面分離的數(shù)個(gè)基體層的CMC材料部件包括如下步驟(a)制備纖維預(yù)成型體，所述纖維預(yù)成型體具有對(duì)應(yīng)于待制備部件形狀的形狀，并由碳或陶瓷纖維制成，(b)在纖維上形成纖維/基體脆化緩解界面層，所述界面層可能能夠在制備所述纖維預(yù)成型體之前形成，(c)形成陶瓷基體層，(d)在所述陶瓷基體層上形成界面，(e)形成陶瓷基體層，和(f)可能重復(fù)步驟(C)至(e) —次或多次。所述纖維預(yù)成型體可例如通過以重疊層的形式使纖維結(jié)構(gòu)成形獲得，如線的布片 (nappes de fils)、傳統(tǒng)二維QD)織物或三維(3D)織物或多層織物。在具有相對(duì)復(fù)雜形狀的待制備的部件的情況中，使用液體方法加固所述纖維預(yù)成型體以將其凍結(jié)為所需的形狀，所述液體方法如下進(jìn)行使用含有碳或陶瓷前體樹脂的加固組合物浸漬，然后固化并熱解所述樹脂。用于更特別用以制備CMC部件的預(yù)成型體的液體加固過程描述于本申請(qǐng)人提交的編號(hào)08M937的法國專利申請(qǐng)中。纖維/基體界面層、在陶瓷基體層之間的界面以及陶瓷基體層可通過化學(xué)氣相滲透(CVI)制得。為此目的，將可能被加固的纖維預(yù)成型體置于烘箱中，并且將包含待沉積材料的一種或多種前體的反應(yīng)性氣相引入所述烘箱中。特別地選擇壓力和溫度條件以使所述氣相在所述纖維預(yù)成型體中擴(kuò)散，并通過所述氣相的組分的分解或通過數(shù)種組分之間的反應(yīng)而在其中形成所需的沉積物。然后在給定材料的基體層的沉積物轉(zhuǎn)換為另一材料的界面層的過程中(或反之亦然)，改變所述反應(yīng)性氣相的組成以及，如果適用，用于所述CVI過程的條件(溫度、壓力、在所述氣相中的前體水平、所述氣相在所述烘箱中的停留時(shí)間等)?？蓞⒄赵诒菊f明書開始引用的關(guān)于通過CVI制備脆化緩解界面或陶瓷基體層的文獻(xiàn)。如下所示，所述界面可至少部分使用除了 CVI過程之外的方法而制得。圖3極概括地說明了在兩個(gè)陶瓷基體層20和30之間的根據(jù)本發(fā)明的混合界面10
的第一實(shí)施方案。所述界面10包括能夠通過剝離而促進(jìn)裂紋轉(zhuǎn)向至模式II的材料的第一剝離相 12，以及由能夠促進(jìn)裂紋由模式II重定向?yàn)槟Ｊ絀的顆粒或離散的接觸墊組成的第二相 14，所述相14的顆粒或接觸墊通過在所述陶瓷基體層20和30之間的局部橋連而產(chǎn)生連結(jié) (liaison)。所述剝離相12可以例如由熱解碳PyC、氮化硼B(yǎng)N、摻硼碳BC(含5%原子和20% 原子之間的B，其余為C)或MAX相(如Ti3SiC2)制成。形成連結(jié)相14的顆粒或接觸墊可由陶瓷(例如碳化硅SiC)、另一結(jié)構(gòu)碳化物或結(jié)構(gòu)氮化物制成。所述界面10可通過在所述陶瓷基體層20上相11和12的共沉積而獲得。例如， PyC相12和SiC相14的CVI共沉積可通過使用由甲基三氯硅烷(MTS)和氫氣壓組成(H2 比率與MTS比率之間的比例α極低，例如α < 1)的反應(yīng)性氣相而實(shí)現(xiàn)。在形成界面10之后，形成之后的陶瓷層30。因此連續(xù)制得所述基體層和所述界面。圖4極概括地說明了在兩個(gè)陶瓷基體層120和130之間的根據(jù)本發(fā)明的混合界面 110的另一實(shí)施方案。所述界面包括第一剝離相112和第二連結(jié)相114，所述第一剝離相112由能夠?qū)⒘鸭y轉(zhuǎn)向?yàn)槟Ｊ絀I的材料制成，所述第二連結(jié)相114由離散的接觸墊組成，在使用所述基體層之一形成所述離散的接觸墊的同時(shí)，該離散的接觸墊通過在陶瓷材料的層之間局部橋連而產(chǎn)生連結(jié)。所述第一剝離相112可例如由PyC、BN、BC或MAX相(如Ti3SiC2)制成。一種形成所述界面110的方法通過圖5A至5C顯示。在制備基體層120之后，通過CVI在所述基體層120上形成剝離相材料的連續(xù)層 111(圖 5A)。局部消除層111以使互相分離的塊112留存(圖5B)。所述層111的局部消除可通過化學(xué)或物理蝕刻實(shí)現(xiàn)。然后，層130的陶瓷材料通過CVI沉積，特別地占據(jù)所述塊112之間的空間以形成所述接觸墊114。另一種形成所述界面110的方法通過圖6A和6B顯示。在制備陶瓷基體層120之后，在所述層120上形成剝離相材料或剝離相材料的前體材料的塊112a (圖6A)。所述塊11 互相分離。為形成所述塊112a，可使用以下步驟-制備剝離相材料的粒子或剝離相材料的前體材料的粒子在液體載體中的懸浮體，-通過所述懸浮體浸漬所述基體層120，和-消除所述固體載體以使分離的粒子分散于所述基體層120的表面上，并同時(shí)被固定于總是具有剩余孔隙的所述層120的表面孔隙中，所述粒子具有不超過待制備界面的厚度的所選尺寸。塊11 可直接，或通過與在沉積后續(xù)基體層130之前引入的氣相的化學(xué)反應(yīng)，或通過在所述基體層的沉積過程中的化學(xué)反應(yīng)而形成分離相112。以此方式，有可能使用鈦?zhàn)鳛榍绑w以形成塊112a，該前體通過與用于形成基體層 130的SiC氣態(tài)前體相反應(yīng)而生成由Ti3SiC2制成的接觸墊112。所述基體層130的陶瓷材料通過CVI沉積，特別地占據(jù)所述塊11 之間的空間以形成接觸墊114(圖6B)。圖7A至7C極概括地說明了用于制備根據(jù)本發(fā)明的混合界面的又一方法。將用以形成待制備界面的第二相的離散的接觸墊的結(jié)節(jié)214沉積于陶瓷基體層 220 上(圖 7A)。所述結(jié)節(jié)214可通過選擇沉積條件通過化學(xué)氣相沉積(CVD)獲得，所述沉積條件產(chǎn)生由離散的結(jié)節(jié)形成的不連續(xù)沉積物而不是連續(xù)層。以此方式，例如，SiC或SiC+Si結(jié)節(jié)可通過使用包含MTSd2和氯化氫HCl的混合物的氣相獲得，所述混合物具有為此目的所選的H2與MTS的比率之間的比例α以及HCl與MTS的比率之間的比例δ，α優(yōu)選為5和 25之間，且δ優(yōu)選為0.05和2之間。然后，剝離相的連續(xù)層211通過CVI在基體相220和結(jié)節(jié)214上形成(圖7Β)。所述剝離相可例如由PyC、BN、BC或MAX相(如Ti3SiC2)制成。因而獲得包含所述結(jié)節(jié)214和所述層211的基體界面210。然后，后續(xù)基體層230在所述剝離相211上形成。所述基體相220和230有利地通過CVI形成，通過CVD制備所述結(jié)節(jié)214有可能通過改變反應(yīng)性氣相的組成來連接在烘箱中形成基體相和界面的步驟。然而，形成所述界面的第二相的固體粒子在基體層220上的沉積可如下實(shí)現(xiàn)在液體載體(例如SiC)中形成小的固體陶瓷粒子的懸浮體，用所述懸浮體浸漬所述基體層 220，并消除所述液體載體以使所述陶瓷粒子分散于所述基體層的表面上并固定于表面孔隙中。現(xiàn)在將描述制備界面的實(shí)施例。在這些實(shí)施例中，界面在整塊基材上制得，而不是在具有纖維增強(qiáng)件的復(fù)合基材上制得，其目的在于顯示可行性和界面的作用。實(shí)施例1在硅基材上制得組合(ensemble):SiC/SiC+PyC 界面 /SiC/SiC+PyC 界面 /SiC，其中-所述SiC層為以已知方式通過CVI在大約1000°C的溫度下和大約5千帕的壓力下從MTS+H2氣相獲得的化學(xué)計(jì)量層，H2比率和MTS比率之間的比例α為大約為6，-所述SiC+PyC界面通過CVI從MTS+H2氣相獲得，從而產(chǎn)生具有層狀結(jié)構(gòu)的第一剝離相PyC和由PyC微晶組成的第二相，條件與導(dǎo)致獲得化學(xué)計(jì)量SiC的那些條件相同，不同的是比例α，選擇該比例α為1以下。為了形成每個(gè)界面，通過選擇等于大約0. 1(完全)的比例α和1.5分鐘的持續(xù)時(shí)間，獲得厚度大約等于30納米，并含有80%原子的PyC(其余由SiC微晶形成)的界面。圖8顯示了所獲得的界面，而圖9顯示了在負(fù)載下由凹痕所導(dǎo)致的裂紋的路徑。在圖9中，圓圈表示裂紋重定向區(qū)域(由模式II至模式I的轉(zhuǎn)換)。
實(shí)施例2使用與實(shí)施例1中相同的步驟，但在制備每個(gè)界面的過程中，使用大約等于0.25 的比例α和5分鐘的持續(xù)時(shí)間，獲得厚度大約等于0.3微米的SiC+PyC，并含有70%原子的PyC(其余由SiC微晶形成)的界面。圖10顯示了在負(fù)載下由凹痕所導(dǎo)致的裂紋的路徑?？梢娫诘诙缑嬷胁淮嬖谟赡Ｊ絀至模式II的轉(zhuǎn)換，重定向至模式I的這種轉(zhuǎn)換在第一界面中發(fā)生。實(shí)施例3使用與實(shí)施例1中相同的步驟，但在制備每個(gè)界面的過程中，使用大約等于0. 5的比例α和5分鐘的持續(xù)時(shí)間，獲得厚度大約等于0.2微米，并含有60%原子的PyC(其余由 SiC微晶形成)的SiC+PyC界面。圖11顯示了在負(fù)載下由凹痕所導(dǎo)致的裂紋的路徑。可見在兩個(gè)界面中均不存在由模式I至模式II的轉(zhuǎn)換，這反映了剝離相的存在不充分。實(shí)施例4在大約1000°C的溫度下和大約5千帕的壓力下，采用分別等于大約8和大約0. 5 的α和δ比率比例，使用MTS+H2+HC1氣相通過CVD在SiC基材上形成SiC+Si (高度富集 Si的非化學(xué)計(jì)量SiC)結(jié)節(jié)，沉積時(shí)間為大約30分鐘。圖12顯示了所獲得的SiC+Si結(jié)節(jié)。所述結(jié)節(jié)具有大約300納米的平均直徑和大約100納米的平均高度，結(jié)節(jié)之間的平均距離為大約5微米。實(shí)施例5在硅基材上制得組合SiC/(SiC+Si)+PyC界面/SiC，其中-所述SiC層為如實(shí)施例1通過CVI獲得的化學(xué)計(jì)量SiC層，-所述(SiC+Si)+PyC界面通過CVD沉積離散的SiC+Si結(jié)節(jié)，然后CVI沉積連續(xù) PyC層而獲得。在大約1000°C的溫度下和大約5千帕的壓力下，采用分別等于大約20和大約0. 5 的α和δ比率比例，通過使用MTS+H2+HC1氣相獲得所述SiC+Si結(jié)節(jié)(高度富集Si的非化學(xué)計(jì)量的SiC)的CVD沉積，沉積時(shí)間為大約30分鐘。在約1000°C的溫度下和約5千帕的壓力下，通過使用含有丙烷的氣相獲得所述連續(xù)PyC層的沉積，沉積時(shí)間為約2. 5分鐘。圖13顯示了所獲得的界面，其具有大約等于50納米的平均厚度。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合材料部件，其具有陶瓷基體并包含纖維增強(qiáng)件，所述纖維增強(qiáng)件通過由多個(gè)陶瓷層組成的基體進(jìn)行致密化，所述多個(gè)陶瓷層具有位于兩個(gè)相鄰的陶瓷基體層之間的裂紋-轉(zhuǎn)向基體界面，其特征在于所述界面(10;110;210)包括第一相(12 ;112;211)，所述第一相由能夠促進(jìn)根據(jù)在橫向方向上的第一傳播模式通過與所述界面相鄰的兩個(gè)陶瓷基體層之一到達(dá)所述界面的裂紋的轉(zhuǎn)向的材料制成，從而使得所述裂紋的傳播根據(jù)第二傳播模式沿著所述界面繼續(xù)，和第二相(14 ；114 ；214)，所述第二相由離散的接觸墊組成，所述接觸墊分布于所述界面內(nèi)，并能夠促進(jìn)根據(jù)所述第二傳播模式沿著所述界面?zhèn)鞑サ牧鸭y的轉(zhuǎn)向，從而使得所述裂紋的傳播被轉(zhuǎn)向，并根據(jù)所述第一傳播模式通過與所述界面相鄰的另一陶瓷基體層繼續(xù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的部件，其特征在于組成所述第二相的所述離散的接觸墊在所述兩個(gè)陶瓷基體層之間進(jìn)行局部橋連。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的部件，其特征在于所述離散的接觸墊由陶瓷制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的部件，其特征在于所述離散的接觸墊與所述兩個(gè)相鄰的陶瓷基體層之一整體形成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的部件，其特征在于所述離散的接觸墊占據(jù)的所述界面的表面分?jǐn)?shù)為20%和80%之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的部件，其特征在于所述界面的第一相的材料選自熱解碳PyC、氮化硼B(yǎng)N、摻硼碳BC和MAX相，特別是硅碳化鈦Ti3SiC2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的部件，其特征在于所述界面具有0.01微米和2微米之間的厚度。
8.一種用于制備具有陶瓷基體的復(fù)合材料部件的方法，所述方法包括制備纖維預(yù)成型體，以及通過由數(shù)個(gè)陶瓷層組成的基體將所述纖維預(yù)成型體致密化，所述數(shù)個(gè)陶瓷層具有置于兩個(gè)相鄰的陶瓷基體層之間的裂紋-轉(zhuǎn)向界面，其中所述界面由以下部分制成第一相，所述第一相由能夠促進(jìn)根據(jù)在橫向方向上的第一傳播模式通過與所述界面相鄰的兩個(gè)陶瓷基體層之一到達(dá)所述界面的裂紋的轉(zhuǎn)向的材料制成，從而使得所述裂紋的傳播根據(jù)第二傳播模式沿著所述界面繼續(xù)，和第二相，所述第二相由離散的接觸墊組成，所述接觸墊分布于所述界面內(nèi)，并能夠促進(jìn)根據(jù)第二傳播模式沿著所述界面?zhèn)鞑サ牧鸭y的轉(zhuǎn)向，從而使得所述裂紋的傳播被轉(zhuǎn)向，并根據(jù)所述第一傳播模式通過與所述界面相鄰的另一陶瓷基體層繼續(xù)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述界面由通過化學(xué)氣相滲透的所述第一相和所述第二相的共沉積而制得。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述界面如下制得在所述第一相材料的連續(xù)層的陶瓷基體層上進(jìn)行化學(xué)氣相滲透沉積、局部消除所述沉積層的材料以形成不連續(xù)層，并通過沉積組成所述第二相的材料而填充由此形成的空間。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述界面如下制得在所述第一相的組成材料或材料前體的陶瓷基體層上進(jìn)行不連續(xù)沉積以形成互相間隔的塊，并通過沉積組成所述第二相的材料而填充所述塊之間的空間。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于所述不連續(xù)沉積如下進(jìn)行在液體載體中懸浮所述第一相的組成材料或材料前體的顆粒；用所述懸浮體浸漬所述陶瓷基體層；并消除所述液體載體以獲得分散于所述陶瓷基體層表面上的顆粒。
13.根據(jù)權(quán)利要求10和11任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述不連續(xù)沉積由所述第一相材料的前體材料形成，并且所述前體材料的轉(zhuǎn)換通過在隨后陶瓷基體層的形成過程中與氣相的化學(xué)反應(yīng)而實(shí)現(xiàn)。
14.根據(jù)權(quán)利要求10至13任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述空間的填充通過在隨后陶瓷基體層的形成過程中的陶瓷材料沉積而實(shí)現(xiàn)。
15.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述界面如下制得在陶瓷基體層上形成結(jié)節(jié)，所述結(jié)節(jié)形成所述第二相的離散的接觸墊，并沉積組成所述第一相的材料的層。
全文摘要
在具有陶瓷基體并包括纖維增強(qiáng)件的復(fù)合材料部件中，其中所述纖維增強(qiáng)件通過由多個(gè)陶瓷層組成的基體進(jìn)行致密化，所述多個(gè)陶瓷層具有位于兩個(gè)相鄰的陶瓷基體層之間的裂紋-轉(zhuǎn)向基體界面，所述界面(10)包括第一相(12)和第二相(14)，所述第一相由有利于根據(jù)在橫向方向上的第一傳播模式通過與所述界面相鄰的兩個(gè)陶瓷基體層之一到達(dá)所述界面的裂紋的轉(zhuǎn)向的材料制成，從而使得所述裂紋的傳播根據(jù)第二傳播模式沿著所述界面繼續(xù)，所述第二相由離散的接觸墊組成，所述接觸墊分布于所述界面內(nèi)，并有利于根據(jù)所述第二傳播模式沿著所述界面?zhèn)鞑サ牧鸭y的轉(zhuǎn)向，從而使得所述裂紋的傳播被轉(zhuǎn)向，并根據(jù)所述第一傳播模式通過與所述界面相鄰的另一陶瓷基體層繼續(xù)。
文檔編號(hào)C04B41/52GK102470630SQ201080031305
公開日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者J·泰博, S·貝特朗 申請(qǐng)人:斯奈克瑪動(dòng)力部件公司