專利名稱:一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā) 明涉及一種微粒捕集器,尤其是一種壁流式氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法。
背景技術(shù):
由于柴油機(jī)具有良好經(jīng)濟(jì)性和動(dòng)力性,近年來在機(jī)動(dòng)車上得到越來越廣泛的應(yīng)用。但柴油車在使用過程中排放大量的微粒和氮氧化物。微粒的主要成分是碳,由于其粒徑很小,能長時(shí)間懸浮在空中,嚴(yán)重污染環(huán)境,并對人體有強(qiáng)烈的致癌作用。因此,世界許多國家先后制定了限制柴油車微粒排放的法規(guī)。歐洲和美國分別于2008年和2010年開始對重型柴油車實(shí)施了嚴(yán)格的歐V和EPA2010排放標(biāo)準(zhǔn)。柴油機(jī)微粒捕集器(DPF)也稱微粒過濾器,可以通過多種過濾機(jī)理捕集尾氣中的微粒,降低其排放。隨著工作時(shí)間的增長,DPF內(nèi)積聚的微粒增多,必須用燃燒等再生方法將這些微粒除去。目前,發(fā)達(dá)國家普遍采用擠壓成型的壁流式蜂窩陶瓷作為DPF主要的結(jié)構(gòu)形式。其軸向開有許多平行的蜂窩孔道,相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵塞。這種結(jié)構(gòu)迫使柴油機(jī)排氣從入口敞開的進(jìn)口孔道進(jìn)入,穿過多孔的陶瓷壁面進(jìn)入相鄰的出口敞開的孔道, 而微粒就被沉積在各進(jìn)口孔道的壁面上,故稱之為壁流式蜂窩陶瓷。壁流式DPF的關(guān)鍵技術(shù)在于材料,由于苛刻的再生環(huán)境,構(gòu)成DPF的材料應(yīng)具有耐高溫、熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)率高及耐腐蝕性和力學(xué)強(qiáng)度優(yōu)異等一系列性能。當(dāng)前普遍采用碳化硅作為壁流式DPF的材質(zhì),碳化硅具有最大工作溫度高、熱導(dǎo)率高、耐腐蝕性好等許多優(yōu)點(diǎn),但碳化硅的燒結(jié)溫度通常在2000°C以上,制備成本很高;此外熱膨脹系數(shù)也較高,結(jié)構(gòu)需做成分割體拼裝的形式,使成本進(jìn)一步上升。堇青石在DPF上也有少量的應(yīng)用,堇青石價(jià)格便宜,熱膨脹系數(shù)很低,但熱導(dǎo)率、最大工作溫度、力學(xué)強(qiáng)度都較低,再生時(shí)容易發(fā)生局部熔融破壞的現(xiàn)象,而且耐腐蝕性也較差。為了克服上述兩種材質(zhì)所存在的問題,氮化硅作為DPF的一種候選材料得到了研究者的注意,由于燒成后的顯微結(jié)構(gòu)中有大量棒狀β-Si3N4晶粒的存在,氮化硅DPF的突出優(yōu)點(diǎn)是在擁有高氣孔率的同時(shí)也具有令人滿意的強(qiáng)度。這意味著在保證強(qiáng)度滿足要求的前提下,可以通過提高DPF的氣孔率使工作時(shí)壓降降低,提高燃油經(jīng)濟(jì)性。由于氮化硅的熱膨脹系數(shù)和熱導(dǎo)率介于堇青石和碳化硅之間,楊氏模量較低,抗熱震性能優(yōu)異,所以可以做成一個(gè)不需要分割的整體式結(jié)構(gòu)DPF。此外它的抗腐蝕性優(yōu)異,明顯優(yōu)于堇青石。日本旭硝子公司(AsahiGlass Co.,Ltd)報(bào)道了以相對廉價(jià)的硅粉為原料,通過氮化反應(yīng)燒結(jié)制備氮化硅DPF,這種方法降低了氮化硅DPF的制備成本。但由于氮化反應(yīng)在后期很難完全進(jìn)行,這種DPF中棒狀β -Si3N4晶粒所占的比例不高,從而氮化硅許多優(yōu)異的性能無法最大程度的體現(xiàn)出來。目前通過Si粉氮化制備的氮化硅DPF在商業(yè)上尚無應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,成本較低,可以得到高性能、高度性價(jià)比的氮化硅捕集器。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案,所述氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將90 98份的氮化硅和2 10份的燒結(jié)助劑混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入5 20份的粘結(jié)劑、20 30份的水和1 10份的潤滑劑,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為20 100轉(zhuǎn)/ 分鐘,攪拌時(shí)間為0. 5 1. 5小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為0. 5 1. 5MPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為100 300目/ 平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯在30 60°C的條件下干燥2 6小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至500 600°C,保溫0. 5 2小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為0. 5 1°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)?,?°C IO0C /分鐘的升溫速度升溫至1700 1850°C,保溫1 3小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. 1 0. 6MPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。所述燒結(jié)助劑為&03、Al2O3或MgO中的一種或多種混合物。所述粘結(jié)劑為有機(jī)粘結(jié)劑和/或無機(jī)粘結(jié)劑,所述有機(jī)粘結(jié)劑為甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、淀粉或糊精,所述無機(jī)粘結(jié)劑為高塑性膨潤土。所述潤滑劑為植物油或動(dòng)物油。所述潤滑劑為豆油、蓖麻油或豬油。所述氮化硅的純度為90% 99%,氮化硅的平均粒徑為0. 5 5微米。本發(fā)明的有益效果是,按照本發(fā)明的方法,通過調(diào)整配方組成,可以制得具有不同技術(shù)指標(biāo)的高性價(jià)比氮化硅DPF,可以盡量提高材料氣孔率,獲得最大的氣體滲透率和最小的壓降,提高燃油經(jīng)濟(jì)性,同時(shí)材料仍有足夠的強(qiáng)度滿足使用要求。這種氮化硅DPF用于柴油車上,將大大減少柴油車尾氣中微粒的排放量,使之滿足日益嚴(yán)格的排放法規(guī)。本發(fā)明利用較低純度(90% 99%)的氮化硅粉末為主要原料制得氮化硅DPF,由于所采取的氮化硅粉末的純度低于價(jià)格昂貴的高純度(99%以上)氮化硅粉末,所以制備成本可以明顯降低。 由于較低純度的氮化硅粉末在燒成后的顯微結(jié)構(gòu)中仍有大量的棒狀P-Si3N4晶粒存在,所以最終制得的氮化硅DPF仍具有耐高溫、耐腐蝕、抗熱震性好、力學(xué)強(qiáng)度高等一系列優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 本發(fā)明所使用的氮化硅粉末的純度一般為90 99%,優(yōu)先選擇93 97%。若小于90 %,氮化硅粉末中雜質(zhì)太多,影響燒結(jié)性能,最終制得DPF的性能同碳化硅相比,將不具有優(yōu)勢;若大于99%,氮化硅粉末的制備成本明顯上升,導(dǎo)致最終的氮化硅DPF成本相應(yīng)增加,不利于氮化硅DPF的大規(guī)模應(yīng)用。氮化硅粉末的平均粒徑要求為0. 5 5微米,優(yōu)先選擇1 3微米,若大于5微米,燒結(jié)速度明顯變慢,燒結(jié)時(shí)間增加,制備成本明顯上升;若小于0. 5微米,原料成本會(huì)明顯增加。本發(fā)明中氮化硅粉末的用量太低,則燒結(jié)助劑過多, 燒結(jié)后多孔氮化硅的氣孔率太低,晶間相含量過多,影響使用性能;若用量過高,則燒結(jié)助劑過少,燒結(jié)后棒狀P-Si3N4晶粒很難完全生長,多孔氮化硅的強(qiáng)度降低。本發(fā)明中的燒結(jié)助劑是指在燒結(jié)的高溫領(lǐng)域內(nèi)變化成玻璃相的金屬氧化物,也包括一種或數(shù)種成分的氧化物通過反應(yīng)能夠變?yōu)椴A嗟幕旌衔?。本發(fā)明使用的燒結(jié)助劑為 Y203、A1203或MgO中的一種或多種,燒結(jié)助劑過高或過低對燒成后多孔氮化硅的性能都有不良影響。本發(fā)明所述的排膠步驟是為了排膠去除蜂窩陶瓷生坯中添加的粘結(jié)劑、潤滑劑等有機(jī)物,如甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、淀粉、蓖麻油等。本發(fā)明所述的制備方法在排膠后的生坯放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)獲得氮化硅蜂窩陶瓷的步驟,燒結(jié)氮?dú)鈮簽?. 1 0. 6MPa,氮?dú)鈮禾?,氮化硅容易揮發(fā),失重過大;氮?dú)鈮禾?,最終坯體容易致密化,得到的氣孔率太低。燒結(jié)時(shí)溫度過高或保溫時(shí)間過長都會(huì)造成晶粒過分長大,使氮化硅晶粒長徑比變小,影響最終力學(xué)強(qiáng)度,而且造成不必要的能源浪費(fèi); 而燒結(jié)溫度過低或保溫時(shí)間過短會(huì)造成無法生成棒狀氮化硅晶?;蚓Я0l(fā)育 不完全,同樣會(huì)影響最終材料的性能。最后對燒結(jié)后的蜂窩陶瓷交替堵孔得到氮化硅DPF。實(shí)施例一一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將95份純度為90%、平均粒徑為2微米的氮化硅和5份的燒結(jié)助劑Y2O3混合得到混合粉末;(2)向步驟⑴得到的混合粉末中依次加入5份的粘結(jié)劑甲基纖維素、20份的水和1份的潤滑劑豆油,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為20轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為0. 5小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為0. 5MPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為100目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯在30°C的條件下干燥2小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至500°C,保溫0. 5小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為0. 50C / 分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)猓?°C /分鐘的升溫速度升溫至1750°C,保溫1小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. IMPa ; 所述氮?dú)饧兌染鶠?9. 999%。(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。實(shí)施例二 一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將95份純度為93%、平均粒徑為2微米的氮化硅和5份的燒結(jié)助劑MgO混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入20份的粘結(jié)劑羥丙基甲基纖維素、30 份的水和10份的潤滑劑蓖麻油,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為、1.5小時(shí); (3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為1. 5MPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為300目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯60°C的條件下干燥6小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至600°C,保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為1°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)?,?0°C /分鐘的升溫速度升溫至1750°C,保溫1小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. IMPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。實(shí)施例三一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將98份純度為93%、平均粒徑為5微米的氮化硅和2份的燒結(jié)助劑Y2O3混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入6份的粘結(jié)劑淀粉、21份的水和2份的潤滑劑豬油,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為30轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為1小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為IMPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為120目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯40°C的條件下干燥3小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至550°C,保溫1小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為0. 6°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)?,?°C /分鐘的升溫速度升溫至1750°C,保溫1小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. IMPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。實(shí)施例四一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將90份純度為96%、平均粒徑為1微米的氮化硅、5份的燒結(jié)助劑Y2O3和5份的燒結(jié)助劑MgO混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入7份的粘結(jié)劑糊精、22份的水和3份的潤滑劑豆油,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為40轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為0. 7小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為0. 7MPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為130目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯50°C的條件下干燥4小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至520°C,保溫0. 7小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為0. 7°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)?,?°C /分鐘的升溫速度升溫至1750°C,保溫2小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. IMPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。實(shí)施例五一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將95份純度為96%、平均粒徑為2微米的氮化硅、2份的燒結(jié)助劑Y2O3和3份的燒結(jié)助劑Al2O3混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入8份的粘結(jié)劑高塑性膨潤土、23份的水和4份的潤滑劑蓖麻油,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為0.8小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓 機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為0. SMPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為140目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯35°C的條件下干燥5小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至530°C,保溫0. 8小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為0. 8°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)?,?°C /分鐘的升溫速度升溫至1800°C,保溫2小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. 6MPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。實(shí)施例六一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將95份純度為96%、平均粒徑為2微米的氮化硅和5份的燒結(jié)助劑Y2O3混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入9份的粘結(jié)劑甲基纖維素、24份的水和4份的潤滑劑豬油,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為1小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為1. 2MPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為200目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯50°C的條件下干燥4小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至560°C,保溫1. 6小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為0. 8°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)猓?°C /分鐘的升溫速度升溫至1800°C,保溫2小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. 3MPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。實(shí)施例七一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將95份純度為99%、平均粒徑為0. 5微米的氮化硅和5份的燒結(jié)助劑MgO混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入10份的粘結(jié)劑羥丙基甲基纖維素、25 份的水和6份的潤滑劑豬油,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為1.2小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為0. 9MPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為180目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯45°C的條件下干燥4小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氛下升溫至580°C,保溫1. 6小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為0. 9°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)?,?°C /分鐘的升溫速度升溫至1850°C,保溫2小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. 3MPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。實(shí)施例八一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將95份純度為99%、平均粒徑為1微米的氮化硅、3份的燒結(jié)助劑Y2O3和2份的燒結(jié)助劑Al2O3混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入10份的粘結(jié)劑淀粉、28份的水和9份的潤滑劑豆油,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為1. 5小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為1. 5MPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為300目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯60°C的條件下干燥6小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至600°C,保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為1°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)?,?0°C /分鐘的升溫速度升溫至1700°C,保溫2小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. 6MPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。實(shí)施例九一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將98份純度為99%、平均粒徑為3微米的氮化硅和2份的燒結(jié)助劑Al2O3混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入18份的粘結(jié)劑糊精、25份的水和8份的潤滑劑蓖麻油,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為1小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為IMPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為200目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯50°C的條件下干燥5小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至550°C,保溫1小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為0. 6°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)?,?°C /分鐘的升溫速度升溫至1700°C,保溫3小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. 6MPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。
對本發(fā)明所得到的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器進(jìn)行掃描電鏡觀測,可以發(fā)現(xiàn), 在不同組分配方和燒結(jié)工藝條件下,顯微結(jié)構(gòu)中都有大量棒狀P-Si3N4晶粒形成,但長徑比和氣孔率均有較大區(qū)別,表明可以通過改變工藝參數(shù)調(diào)整氮化硅DPF的顯微結(jié)構(gòu)。本發(fā)明各實(shí)施例中氮化硅DPF的原料組成及燒結(jié)條件如表1所示。對于本發(fā)明所述的制備方法獲得的氮化硅DPF,測定室溫下的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度、阿基米德排水法測定開氣孔率、壓汞法測試平均氣孔孔徑;所測得的開氣孔率、氣孔孔徑和三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度等結(jié)果如表2所示。 表1氮化硅DPF的原料組成及燒結(jié)條件
權(quán)利要求
1.一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其特征是其組份比例按重量份數(shù)計(jì),包括以下工藝步驟(1)將90 98份的氮化硅和2 10份的燒結(jié)助劑混合得到混合粉末;(2)向步驟(1)得到的混合粉末中依次加入5 20份的粘結(jié)劑、20 30份的水和1 10份的潤滑劑,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料,所述攪拌速度為20 100轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時(shí)間為0. 5 1. 5小時(shí);(3)將步驟(2)得到的泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯,擠壓機(jī)的擠壓力為0. 5 1. 5MPa ;所述蜂窩陶瓷生坯的蜂窩密度為100 300目/平方英寸;(4)將步驟(3)得到的蜂窩陶瓷生坯30 60°C的條件下干燥2 6小時(shí);將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下升溫至500 600°C,保溫0. 5 2小時(shí)進(jìn)行排膠,所述升溫速度為0. 5 1°C /分鐘;(5)將經(jīng)步驟(4)排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,充入氮?dú)?,?°C 10°C/分鐘的升溫速度升溫至1700 1850°C,保溫1 3小時(shí),得到氮化硅蜂窩陶瓷;所述氮?dú)獾膲毫?. 1 0. 6MPa ;(6)將步驟(5)得到的氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其特征是所述燒結(jié)助劑為Y203、Al2O3或MgO中的一種或多種混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其特征是所述粘結(jié)劑為有機(jī)粘結(jié)劑和/或無機(jī)粘結(jié)劑,所述有機(jī)粘結(jié)劑為甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、淀粉或糊精,所述無機(jī)粘結(jié)劑為高塑性膨潤土。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其特征是所述潤滑劑為植物油或動(dòng)物油。
5.如權(quán)利要求4所述的一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其特征是所述潤滑劑為豆油、蓖麻油或豬油。
6.如權(quán)利要求1所述的一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,其特征是所述氮化硅的純度為90% 99%,氮化硅的平均粒徑為0. 5 5微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氮化硅材質(zhì)微粒捕集器的制備方法,包括以下工藝步驟(1)將氮化硅和燒結(jié)助劑混合得到混合粉末;(2)向混合粉末中依次加入粘結(jié)劑、水和潤滑劑,進(jìn)行攪拌練泥得到具有塑性的泥料;(3)將泥料放入蜂窩陶瓷模具,在擠壓機(jī)中擠壓成形得到蜂窩陶瓷生坯;(4)將蜂窩陶瓷生坯干燥;將干燥后的蜂窩陶瓷生坯在空氣氣氛下進(jìn)行排膠;(5)將排膠后的蜂窩陶瓷生坯放入燒結(jié)爐中,進(jìn)行燒結(jié)得到氮化硅蜂窩陶瓷;(6)將氮化硅蜂窩陶瓷相鄰的蜂窩孔道兩端交替堵孔,得到所述的氮化硅材質(zhì)微粒捕集器。本發(fā)明可以制得高性價(jià)比氮化硅DPF,可以提高材料氣孔率,獲得最大的氣體滲透率和最小的壓降,提高燃油經(jīng)濟(jì)性。
文檔編號(hào)C04B38/00GK102172449SQ201010617959
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者劉艷芳, 姜廣鵬, 張冠忠, 李榮先, 王德保, 過增元 申請人:無錫源清高新技術(shù)研究所有限公司