專(zhuān)利名稱(chēng)：一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容涂層材料制備方法，具體是指， 用溶膠凝膠方法制備無(wú)機(jī)涂層基體材料，并加入合成的核殼結(jié)構(gòu)的功能性填料，以實(shí)現(xiàn)隔 輻射傳熱與透微波的兼容。
背景技術(shù)：
傳熱的基本方式有熱傳導(dǎo)、熱對(duì)流和熱輻射三種。熱輻射是熱量傳遞的三種基本 方式之一，隨著溫度升高，輻射傳熱所占比重逐漸增加。因此發(fā)展耐高溫隔熱材料需有效抑 制輻射傳熱。高溫下材料發(fā)射大量熱射線，這些熱射線集中在0. 76 10 μ m波段的紅外區(qū)， 屏蔽0. 76 10 μ m的紅外熱輻射即可有效阻隔輻射傳熱，提高高溫隔熱材料的使用溫度和 時(shí)間。
石英、氮化硅等陶瓷材料，作為高溫結(jié)構(gòu)材料能經(jīng)受高溫、不怕氧化、耐酸堿腐蝕， 在建筑、汽車(chē)及航空航天等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但是這些材料在紅外波段有透過(guò)段，因 此高溫的輻射傳熱非常明顯。不僅使石英、氮化硅等陶瓷材料在高溫下迅速升溫，降低使用 時(shí)間，而且向內(nèi)發(fā)射大量熱射線，內(nèi)部的設(shè)備會(huì)因此而失效。因此實(shí)現(xiàn)對(duì)此類(lèi)材料高溫下的 輻射傳熱有效屏蔽，可以延長(zhǎng)材料使用時(shí)間，保護(hù)內(nèi)部設(shè)備。另外，石英、氮化硅等陶瓷材料 的介電常數(shù)很低，是優(yōu)良的耐高溫透微波材料，在同時(shí)要求熱、電性能的場(chǎng)合，需要在有效 屏蔽輻射傳熱的同時(shí)不影響其電性能，即要求涂層具有隔輻射傳熱與透微波兼容的性能。
對(duì)于耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容涂層的制備尚未見(jiàn)到相關(guān)的文獻(xiàn)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層的制備方法， 該制備過(guò)程中以氧化硅或氧化鋁為基體，通過(guò)添加具有反紅外熱輻射性能的核殼結(jié)構(gòu)顆粒 為填料，使其具有優(yōu)異的隔輻射傳熱的能力，同時(shí)不影響其透微波性能。經(jīng)本發(fā)明方法制得 的無(wú)機(jī)涂層能夠作為1200°C工作環(huán)境的高溫隔熱透微波涂層材料。耐高溫隔熱透微波涂層 材料是一種全新的耐高溫隔熱材料，兼有隔熱和透微波的功能。隔熱的機(jī)理為屏蔽高溫下 的紅外熱輻射，來(lái)達(dá)到高溫隔熱的目的。
耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容涂料，原料組分主要有無(wú)機(jī)溶膠和核殼結(jié)構(gòu)顆粒 填料。本發(fā)明選用無(wú)機(jī)溶膠作為耐高溫成膜物質(zhì)，具體選自氧化硅溶膠，氧化鈦溶膠，氧化 鋁溶膠或氧化鋯溶膠中的一種或幾種。所述的核殼結(jié)構(gòu)填料顆粒為球形，半徑在0.3 3 μ m，殼的厚度在30 500nm之間。
以上原料無(wú)機(jī)溶膠，核殼結(jié)構(gòu)顆粒均為自制。
本發(fā)明的一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層的制備方法， 制備該無(wú)機(jī)涂層通過(guò)下列步驟實(shí)現(xiàn)
步驟一制備無(wú)機(jī)溶膠
(A)在IOml的第一溶劑中加入5 IOg的前驅(qū)體，并攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；
(B)在IOml的去離子水中加入20 50ml的第二溶劑和5 6滴的鹽酸(HCl) (摩爾濃度為lmol/L)，并攪拌均勻，得到溶膠反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟⑶制得的溶膠反應(yīng)物溶液加入至步驟㈧制得的前驅(qū)體溶液中，在攪 拌速度為400 800r/min的條件下反應(yīng)1 12h，反應(yīng)結(jié)束后制得無(wú)機(jī)溶膠；
所述前驅(qū)體是正硅酸己酯(TEOS)或者異丙醇鋁(C9H21AlO3)。
所述第一溶劑是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一種。
所述第二溶劑是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一種。
在本發(fā)明中，在配制過(guò)程中，第一溶劑與第二溶劑要用相同的用料。
步驟二 制備核殼結(jié)構(gòu)填料
(A)在50ml的乙醇(C2H5OH)中加入0. 2 2ml的無(wú)機(jī)鹽和2 IOg的氧化硅粉 (粒徑0. 3 5 μ m)，并攪拌均勻，得到填料前驅(qū)體溶液；
所述無(wú)機(jī)鹽是鈦酸四丁酯(TBOT)或者氧氯化鋯(ZrOCl2)；
(B)在IOml的去離子水中加入25 50ml的乙醇(C2H5OH)和1 10滴的百分比 濃度為99 %的濃硝酸(HNO3)，并攪拌均勻，得到填料反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟⑶制得的填料反應(yīng)物溶液加入至步驟㈧制得的填料前驅(qū)體溶液中， 在反應(yīng)溫度為25 100°C、攪拌速度為400 800r/min的條件下反應(yīng)2 5h，反應(yīng)結(jié)束后 制得填料溶液；
(D)將步驟(C)得到的填料溶液在超聲功率為1000W的條件下超聲處理3 lOmin，并在水熱釜溫度為140 180°C條件下水熱2 Mh ；然后進(jìn)行離心干燥得到填料；
離心干燥的條件為轉(zhuǎn)速400 800r/min、干燥溫度70 90°C、干燥時(shí)間2 6h ；
(E)將步驟⑶制得的填料在馬弗爐中以300 700°C的溫度下保溫2 10h，得 到核殼結(jié)構(gòu)填料；
步驟三制備涂層材料
將步驟二制得的核殼結(jié)構(gòu)填料加入到步驟一制得的無(wú)機(jī)溶膠中，并攪拌均勻，得 到無(wú)機(jī)涂層材料；
用量50ml的無(wú)機(jī)溶膠中加入2 IOg的核殼結(jié)構(gòu)填料。
本發(fā)明的優(yōu)良效果如下
1、本發(fā)明的耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容涂層材料，其成膜性好，不開(kāi)裂，不脫 落，制備工藝簡(jiǎn)單。
2、本發(fā)明通過(guò)添加核殼結(jié)構(gòu)填料顆粒制備隔輻射傳熱材料，相對(duì)于單一成分球形 填料而言，具有很高的隔輻射傳熱的作用，且對(duì)介電性能的影響較小。
3、本發(fā)明的涂層材料是一種多功能的涂層材料，一方面能滿(mǎn)足高溫下隔輻射傳熱 的要求，同時(shí)滿(mǎn)足透微波的要求。
4、本發(fā)明的耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容涂層可用于1200°C的高溫保護(hù)。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1核殼結(jié)構(gòu)填料掃描電鏡圖片。
圖IA是本發(fā)明實(shí)施例1核殼結(jié)構(gòu)填料透射電鏡圖片。
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1是本發(fā)明實(shí)施例1100 μ m厚涂層的表面SEM圖。
圖2A是本發(fā)明實(shí)施例1是本發(fā)明實(shí)施例1100 μ m厚涂層的斷面SEM圖。
圖3是本發(fā)明實(shí)施例1本發(fā)明實(shí)施例1涂層在波數(shù)1000 4000CHT1的紅外透過(guò)率圖譜。
圖4是本發(fā)明實(shí)施例1制得100 μ m厚涂層的介電常數(shù)隨頻率變化圖譜。
圖5是本發(fā)明實(shí)施例1涂層的介電損耗隨頻率變化圖譜。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層的制備方法， 制備該無(wú)機(jī)涂層通過(guò)下列步驟實(shí)現(xiàn)
步驟一制備無(wú)機(jī)溶膠
(A)在IOml的第一溶劑中加入5 IOg的前驅(qū)體，并攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；
(B)在IOml的去離子水中加入20 50ml的第二溶劑和5 6滴的鹽酸(HCl) (摩爾濃度為lmol/L)，并攪拌均勻，得到溶膠反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟⑶制得的溶膠反應(yīng)物溶液加入至步驟㈧制得的前驅(qū)體溶液中，在攪 拌速度為400 800r/min的條件下反應(yīng)1 12h，反應(yīng)結(jié)束后制得無(wú)機(jī)溶膠；
所述前驅(qū)體是正硅酸己酯(TEOS)或者異丙醇鋁(C9H21AlO3)。
所述第一溶劑是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一種。
所述第二溶劑是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一種。
在本發(fā)明中，在配制過(guò)程中，第一溶劑與第二溶劑要用相同的用料。
步驟二 制備核殼結(jié)構(gòu)填料
(A)在50ml的乙醇(C2H5OH)中加入0. 2 2ml的無(wú)機(jī)鹽和2 IOg的氧化硅粉 (粒徑0. 3 5 μ m)，并攪拌均勻，得到填料前驅(qū)體溶液；
所述無(wú)機(jī)鹽是鈦酸四丁酯(TBOT)或者氧氯化鋯(ZrOCl2)；
(B)在IOml的去離子水中加入25 50ml的乙醇(C2H5OH)和1 10滴的百分比 濃度為99 %的濃硝酸(HNO3)，并攪拌均勻，得到填料反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟⑶制得的填料反應(yīng)物溶液加入至步驟㈧制得的填料前驅(qū)體溶液中， 在反應(yīng)溫度為25 100°C、攪拌速度為400 800r/min的條件下反應(yīng)2 5h，反應(yīng)結(jié)束后 制得填料溶液；
(D)將步驟(C)得到的填料溶液在超聲功率為1000W的條件下超聲處理3 lOmin，并在水熱釜溫度為140 180°C條件下水熱2 24h ；然后進(jìn)行離心干燥得到填料；
離心干燥的條件為轉(zhuǎn)速400 800r/min、干燥溫度70 90°C、干燥時(shí)間2 6h ；
(E)將步驟⑶制得的填料在馬弗爐中以300 700°C的溫度下保溫2 10h，得 到核殼結(jié)構(gòu)填料；
步驟三制備涂層材料
將步驟二制得的核殼結(jié)構(gòu)填料加入到步驟一制得的無(wú)機(jī)溶膠中，并攪拌均勻，得 到無(wú)機(jī)涂層材料；
用量50ml的無(wú)機(jī)溶膠中加入2 IOg的核殼結(jié)構(gòu)填料。
實(shí)施例1
步驟一制備無(wú)機(jī)溶膠
(A)在IOml的乙醇中加入5. 7g的正硅酸己酯，并攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；
(B)在IOml的去離子水中加入20ml的乙醇和lmol/L鹽酸溶液(HCl) 5滴，并攪拌 均勻，得到溶膠反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟(B)制得的反應(yīng)物溶液加入至步驟(A)制得的前驅(qū)體溶液中，在攪拌速 度為600r/min的條件下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后制得無(wú)機(jī)溶膠；
步驟二 制備核殼結(jié)構(gòu)填料
(A)在50ml的乙醇中加入0. 4ml的鈦酸四丁酯和2g的氧化硅粉(粒徑0. 3 5 μ m)，并攪拌均勻，得到填料前驅(qū)體溶液；
(B)在IOml的去離子水中加入25ml乙醇和百分比濃度99%的濃硝酸(HNO3) 4滴， 并攪拌均勻，得到填料反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟⑶制得的填料反應(yīng)物溶液加入至步驟㈧制得的填料前驅(qū)體溶液中， 在反應(yīng)溫度為25°C、攪拌速度為800r/min的條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后制得填料溶液；
(D)將步驟(C)得到的填料溶液在超聲功率為1000W的條件下超聲處理5min，并 在水熱釜溫度為180°C條件下水熱20h ；然后進(jìn)行離心干燥得到填料；
離心干燥的條件為轉(zhuǎn)速400r/min、干燥溫度90°C、干燥時(shí)間3h ；
(E)將步驟⑶制得的填料在馬弗爐中700°C保溫池，得到核殼結(jié)構(gòu)填料；
應(yīng)用掃描電鏡和透射電鏡觀察核殼結(jié)構(gòu)填料的形貌，其核殼結(jié)構(gòu)填料的粒徑在 0. 3 5μπι，殼的厚度在100 300nm之間，如圖1、圖IA所示。
步驟三制備涂層材料
將步驟二制得的核殼結(jié)構(gòu)填料加入到步驟一制得的無(wú)機(jī)溶膠中，攪拌均勻，得到 無(wú)機(jī)涂層材料；
用量50ml的無(wú)機(jī)溶膠中加入8g的核殼結(jié)構(gòu)填料。
采用刷涂工藝在玻璃基片上制得80 μ m厚的膜，使用Can^can公司的型號(hào)為 Apollo300掃描電鏡觀察涂層形貌，涂層形貌如圖2、圖2A所示。圖2為表面形貌，圖2A為 涂層斷面形貌。從表面掃描電鏡照片可以看出無(wú)機(jī)涂層表面均勻致密無(wú)裂紋，斷面可看出 涂層厚度約為80 μ m。
涂層的紅外透微波和介電性能如圖3、圖4和圖5所示。由圖3可知，添加核殼結(jié) 構(gòu)填料的涂層對(duì)熱輻射有明顯的屏蔽作用，同時(shí)對(duì)介電性能的影響不大。因SiO2的熔點(diǎn)在 1400°C左右，因此此涂層可在1200°C下長(zhǎng)期使用。
涂層的隔輻射傳熱性能可用其紅外透過(guò)率來(lái)表征，采用Nicolet公司生產(chǎn)，型號(hào) 為NEXUS-470，智能傅立葉紅外光譜儀(FTIR)測(cè)得的涂層紅外透過(guò)率如圖3所示。從圖3 可知，在石英片上涂有80 μ m后的無(wú)機(jī)涂層后，透過(guò)率減小到30%左右。即無(wú)機(jī)涂層能夠屏 蔽大部分紅外熱輻射，具有良好的隔輻射傳熱性能。
加入核殼填料后無(wú)機(jī)涂層的介電性能會(huì)有所變化，采用美國(guó)安捷倫(Agilent)公 司生產(chǎn)型號(hào)為8722ES的矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀分析其介電性能變化，測(cè)試結(jié)果如圖4，5所示。有 圖可知，加入核殼結(jié)構(gòu)填料后無(wú)機(jī)涂層的介電常數(shù)和介電損耗變化不大，不會(huì)影響其微波 透過(guò)性能。
實(shí)施例2
步驟一制備無(wú)機(jī)溶膠
(A)在IOml的丙酮中加入IOg的異丙醇鋁，并攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；
(B)在IOml的去離子水中加入50ml的丙酮和6滴的鹽酸(lmol/L)，并攪拌均勻， 得到溶膠反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟(B)制得的反應(yīng)物溶液加入至步驟(A)制得的前驅(qū)體溶液中，在攪拌速 度為800r/min的條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后制得無(wú)機(jī)溶膠；
步驟二 制備核殼結(jié)構(gòu)填料
(A)在50ml的乙醇中加入2ml的氧氯化鋯和IOg的氧化硅粉(粒徑0. 3 5 μ m)， 并攪拌均勻，得到填料前驅(qū)體溶液；
(B)在IOml的去離子水中加入35ml乙醇和百分比濃度99%的濃硝酸(HNO3) 10 滴，并攪拌均勻，得到填料反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟⑶制得的填料反應(yīng)物溶液加入至步驟㈧制得的填料前驅(qū)體溶液中， 在反應(yīng)溫度為60°C、攪拌速度為700r/min的條件下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后制得填料溶液；
(D)將步驟(C)得到的填料溶液在超聲功率為1000W的條件下超聲處理8min，并 在水熱釜溫度為150°C條件下水熱IOh ；然后進(jìn)行離心干燥得到填料；
離心干燥的條件為轉(zhuǎn)速800r/min、干燥溫度70°C、干燥時(shí)間2h ；
(E)將步驟(D)制得的填料在馬弗爐中300°C保溫10h，得到核殼結(jié)構(gòu)填料；
應(yīng)用掃描電鏡和透射電鏡觀察核殼結(jié)構(gòu)填料的形貌，其核殼結(jié)構(gòu)的粒徑在0. 3 5 μ m，殼的厚度在300 500nm之間。
步驟三制備涂層材料
將步驟二制得的核殼結(jié)構(gòu)填料加入到步驟一制得的無(wú)機(jī)溶膠中，攪拌均勻，得到 無(wú)機(jī)涂層材料；
用量50ml的無(wú)機(jī)溶膠中加入2 IOg的核殼結(jié)構(gòu)填料。
按照實(shí)施例2方法制得的涂層的隔輻射傳熱性能可用其紅外透過(guò)率來(lái)表征，在石 英片上涂有80 μ m后的涂層后，透過(guò)率減小到30%左右。即涂層能夠屏蔽大部分紅外熱輻 射，具有良好的隔輻射傳熱性能。
加入核殼結(jié)構(gòu)填料后涂層的介電常數(shù)和介電損耗變化不大，不會(huì)影響其微波透過(guò) 性能。
實(shí)施例3
步驟一制備無(wú)機(jī)溶膠
(A)在IOml的乙醚中加入8g的正硅酸己酯，并攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；
(B)在IOml的去離子水中加入30ml的乙醚和lmol/L鹽酸溶液(HCl) 5滴，并攪拌 均勻，得到溶膠反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟(B)制得的反應(yīng)物溶液加入至步驟(A)制得的前驅(qū)體溶液中，在攪拌速 度為500r/min的條件下反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后制得無(wú)機(jī)溶膠；
步驟二 制備核殼結(jié)構(gòu)填料
(A)在50ml的乙醇中加入Iml的鈦酸四丁酯和5g的氧化硅粉(粒徑0. 3 5 μ m)， 并攪拌均勻，得到填料前驅(qū)體溶液；
(B)在IOml的去離子水中加入35ml乙醇和百分比濃度99%的濃硝酸(HNO3) 7滴，并攪拌均勻，得到填料反應(yīng)物溶液；
(C)將步驟⑶制得的填料反應(yīng)物溶液加入至步驟㈧制得的填料前驅(qū)體溶液中， 在反應(yīng)溫度為60°C、攪拌速度為500r/min的條件下反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后制得填料溶液；
(D)將步驟(C)得到的填料溶液在超聲功率為1000W的條件下超聲處理6min，并 在水熱釜溫度為160°C條件下水熱12h ；然后進(jìn)行離心干燥得到填料；
離心干燥的條件為轉(zhuǎn)速600r/min、干燥溫度80°C、干燥時(shí)間4h ；
(E)將步驟(D)制得的填料在馬弗爐中600°C保溫他，得到核殼結(jié)構(gòu)填料；
應(yīng)用掃描電鏡和透射電鏡觀察核殼結(jié)構(gòu)填料的形貌，其核殼結(jié)構(gòu)的粒徑在0. 3 5 μ m，殼的厚度在350 500nm之間。
步驟三制備涂層材料
將步驟二制得的核殼結(jié)構(gòu)填料加入到步驟一制得的無(wú)機(jī)溶膠中，攪拌均勻，得到 無(wú)機(jī)涂層材料；
用量50ml的無(wú)機(jī)溶膠中加入2 IOg的核殼結(jié)構(gòu)填料
按照實(shí)施例3方法制得的涂層的隔輻射傳熱性能可用其紅外透過(guò)率來(lái)表征，在石 英片上涂有80 μ m后的涂層后，透過(guò)率減小到30%左右。即涂層能夠屏蔽大部分紅外熱輻 射，具有良好的隔輻射傳熱性能。
加入核殼結(jié)構(gòu)填料后涂層的介電常數(shù)和介電損耗變化不大，不會(huì)影響其微波透過(guò) 性能。
權(quán)利要求
1.一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層的制備方法，其特征在于 制備該無(wú)機(jī)涂層通過(guò)下列步驟實(shí)現(xiàn)步驟一制備無(wú)機(jī)溶膠(A)在IOml的第一溶劑中加入5 IOg的前驅(qū)體，并攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；(B)在IOml的去離子水中加入20 50ml的第二溶劑和5 6滴的摩爾濃度為Imol/ L的鹽酸，并攪拌均勻，得到溶膠反應(yīng)物溶液；(C)將步驟(B)制得的溶膠反應(yīng)物溶液加入至步驟(A)制得的前驅(qū)體溶液中，在攪拌速 度為400 800r/min的條件下反應(yīng)1 12h，反應(yīng)結(jié)束后制得無(wú)機(jī)溶膠；所述前驅(qū)體是正硅酸己酯(TEOS)或者異丙醇鋁(C9H21AlO3)。所述第一溶劑是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一種。所述第二溶劑是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一種。步驟二 制備核殼結(jié)構(gòu)填料(A)在50ml的乙醇(C2H5OH)中加入0.2 2ml的無(wú)機(jī)鹽和2 IOg的氧化硅粉(粒 徑0. 3 5 μ m)，并攪拌均勻，得到填料前驅(qū)體溶液；所述無(wú)機(jī)鹽是鈦酸四丁酯(TBOT)或者氧氯化鋯(ZrOCl2)；(B)在IOml的去離子水中加入25 50ml的乙醇(C2H5OH)和1 10滴的百分比濃度 為99 %的濃硝酸(HNO3)，并攪拌均勻，得到填料反應(yīng)物溶液；(C)將步驟(B)制得的填料反應(yīng)物溶液加入至步驟(A)制得的填料前驅(qū)體溶液中，在反 應(yīng)溫度為25 100°C、攪拌速度為400 800r/min的條件下反應(yīng)2 5h，反應(yīng)結(jié)束后制得 填料溶液；(D)將步驟(C)得到的填料溶液在超聲功率為1000W的條件下超聲處理3 lOmin，并 在水熱釜溫度為140 180°C條件下水熱2 Mh ；然后進(jìn)行離心干燥得到填料；離心干燥的條件為轉(zhuǎn)速400 800r/min、干燥溫度70 90°C、干燥時(shí)間2 6h ；(E)將步驟(D)制得的填料在馬弗爐中以300 700°C的溫度下保溫2 10h，得到核 殼結(jié)構(gòu)填料；步驟三制備涂層材料將步驟二制得的核殼結(jié)構(gòu)填料加入到步驟一制得的無(wú)機(jī)溶膠中，并攪拌均勻，得到無(wú) 機(jī)涂層材料；用量50ml的無(wú)機(jī)溶膠中加入2 IOg的核殼結(jié)構(gòu)填料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層 的制備方法，其特征在于步驟二中制得的核殼結(jié)構(gòu)填料的粒徑在0. 3 5 μ m，殼的厚度在 30 500nm之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層 的制備方法，其特征在于在步驟一配制過(guò)程中，第一溶劑與第二溶劑要用相同的用料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層 的制備方法，其特征在于制得的無(wú)機(jī)涂層表面均勻致密無(wú)裂紋。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層 的制備方法，其特征在于100 μ m厚的無(wú)機(jī)涂層能夠屏蔽觀 60%的紅外光譜，說(shuō)明所述 的無(wú)機(jī)涂層具有良好的隔輻射傳熱性能。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層 的制備方法，其特征在于制得的無(wú)機(jī)涂層在介電性能上的介電常數(shù)升高低于2%和介電 損耗增加5%以?xún)?nèi)，不會(huì)影響其微波透過(guò)性能。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種形成具有耐高溫隔輻射傳熱與透微波兼容的無(wú)機(jī)涂層的制備方法，該方法用正硅酸己酯、乙醇、去離子水和鹽酸制溶膠；用正硅酸己酯、異丙醇、去離子水、氨水合成直徑在0.3～3μm的氧化硅微球，然后在氧化硅微球生長(zhǎng)30～500nm厚高折射率的氧化鈦殼層，獲得核殼結(jié)構(gòu)填料。以制備的核殼結(jié)構(gòu)顆粒作為填料分散到溶膠中，經(jīng)熱處理后可獲得致密均勻的無(wú)機(jī)涂層。本發(fā)明所添加的核殼結(jié)構(gòu)顏料對(duì)1～10μm的紅外熱輻射有很高的反射能力，而且填料的添加量很小，涂層的介電常數(shù)增加不多，使得涂層有較高的熱反射率同時(shí)不影響透微波能力，可用于1200℃的高溫防護(hù)。
文檔編號(hào)C04B35/66GK102030544SQ20101050087
公開(kāi)日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月9日
發(fā)明者張躍, 王廣海, 肖世月 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)