專利名稱：一種高性能氮化鋁陶瓷的低溫?zé)Y(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高性能氮化鋁陶瓷的低溫?zé)Y(jié)方法，屬于氮化物陶瓷領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氮化鋁具有高熱導(dǎo)率、高電絕緣性及與硅相近的熱膨脹系數(shù)，因而在通訊和電子 器件領(lǐng)域受到重視，已成為目前最有希望的新一代陶瓷基片材料，也是一種具有廣闊開發(fā) 前景的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料。近年來氮化鋁的研究已經(jīng)取得了較大的進(jìn)展，但是其應(yīng)用卻呈獻(xiàn)相對停滯狀態(tài)， 氮化鋁陶瓷性能優(yōu)異，但其商品化程度較低，原因在于氮化鋁陶瓷產(chǎn)品價(jià)格高昂，其中氮化 鋁燒結(jié)溫度高也是造成其價(jià)格高、難以商品化的關(guān)鍵。因?yàn)榈X屬于共價(jià)鍵晶體，無添加劑時(shí)難于燒結(jié)致密。一般的制造工藝大多采 用加入一定量的CaO或者Y2O3等堿土金屬或者稀土金屬氧化物做燒結(jié)助劑，在1800°C以上 的高溫?zé)傻X陶瓷，所得的氮化鋁陶瓷組織掃描圖見附圖1。如果能把氮化鋁燒結(jié)溫度 降至1600°C附近將大大降低其燒結(jié)成本。研究者主要還是采用添加較多的燒結(jié)添加劑，在 較低溫度下形成液相，通過液相燒結(jié)機(jī)制完成氮化鋁陶瓷的致密化。但是過多的添加劑，往 往會(huì)形成包裹氮化鋁晶粒的第二相，使得氮化鋁陶瓷的性能下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種高性能氮化鋁陶瓷及其低溫?zé)Y(jié)方法，使得產(chǎn)品具有良 好的性能價(jià)格比。具體地說，本發(fā)明采用平均顆粒尺寸為8 20 μ m，氮化鋁晶粒尺寸約為30nm的氮 化鋁粉末進(jìn)行低溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1500 1600°C。一種高性能氮化鋁陶瓷的低溫?zé)Y(jié)方法，包括如下步驟
將氮化鋁粉末加入燒結(jié)助劑，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于真空熱壓燒結(jié)爐 中燒結(jié)，控制燒結(jié)溫度為1500 1600°C，壓力為2Mpa，真空度為10_2帕，時(shí)間為lh，燒結(jié)后 切斷電源并隨爐冷卻到室溫，最終得氮化鋁陶瓷。所述的氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為8 20 μ m，氮化鋁晶粒尺寸約為30nm ； 所用的燒結(jié)助劑為工業(yè)級(jí)CaO，YF3和Y2O3任意一種或者一種以上混合物，燒結(jié)助劑的
用量按其占氮化鋁粉末重量的1 3%。本發(fā)明低溫?zé)Y(jié)方法制備的氮化鋁陶瓷具有較好的性能，熱導(dǎo)率介于120 150 W · πΓ1 · K ―1之間，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為400 500MPa，顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率為1 3%。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用平均顆粒尺寸為8 20 μ m，氮化鋁晶粒尺寸約為30nm的氮 化鋁粉末，在低于1600°C的燒結(jié)溫度下燒結(jié)即可制得高致密度(燒結(jié)體的氣孔率降低至 1.1%)的氮化鋁陶瓷，從而降低生產(chǎn)成本。而且在這樣的燒結(jié)溫度下，下游廠商就可以使用MoSiJt為燒結(jié)爐的加熱元件，燒結(jié)爐的尺寸會(huì)變小，且結(jié)構(gòu)也會(huì)變簡單，這對批量生產(chǎn)來 說就可能實(shí)現(xiàn)連續(xù)燒結(jié)，非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明提供的低溫?zé)Y(jié)方法所得的高性能 氮化鋁陶瓷，其熱導(dǎo)率介于120 150 W .HT1 · K ―1之間，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為400 500MPa， 顯微硬度為Hvl200Mpa，。


圖1、普通氮化鋁粉末1800°C燒結(jié)后顯微組織圖
圖2、實(shí)施例1所得氮化鋁陶瓷，即在溫度1600°C下燒結(jié)的顯微組織圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖，進(jìn)一步說明本發(fā)明的工藝和特點(diǎn)，但并不限制本發(fā) 明。實(shí)施例1
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為8 μ m，顆粒分布為對數(shù)-正態(tài)分布，所選用的添加 物為工業(yè)級(jí)CaO，添加物的總量為；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱 壓爐中，燒結(jié)溫度為1600°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。燒結(jié)后的氮化鋁陶瓷顯微組織見附圖2。從圖2中可看出，燒結(jié)后的組織很細(xì)小， 燒結(jié)后的晶粒尺寸為1微米左右，遠(yuǎn)小于普通氮化鋁粉燒結(jié)后的晶粒尺寸。而且組織致密， 氣孔少，氣孔邊緣圓滑，且晶粒與原始粉末比發(fā)生長大，能看到第二相出現(xiàn)的特征，但第二 相不明顯，且第二相不同于玻璃相，說明燒結(jié)為液相燒結(jié)，也有部分是反應(yīng)燒結(jié)。而普通氮 化鋁1800°C燒結(jié)后的所得的氮化鋁陶瓷組織圖附圖1，第二相形貌明顯不同普通氮化鋁 燒結(jié)，組織粗大，第二相在顆粒包圍在氮化鋁周圍，薄層玻璃相特征明顯，屬于典型的液相
Ams口 °所得的氮化鋁陶瓷樣品經(jīng)測定其性能，熱導(dǎo)率介于150 W · πι"1 · K ―1，三點(diǎn)彎曲強(qiáng) 度為400MPa，顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率小于1%。實(shí)施例2
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為20 μ m，所選用的添加物為工業(yè)級(jí)CaO，添加物的總
量為3% ；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱壓 爐中，燒結(jié)溫度為1600°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于145 W ·Κ ―1，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為450MPa， 顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率小于1%。實(shí)施例3
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為20 μ m，所選用的添加物為工業(yè)級(jí)CaO，添加物的總
量為3% ；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱
4壓爐中，燒結(jié)溫度為1500°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于125 W ·Κ、三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為350MPa， 顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率3%。實(shí)施例4
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為20 μ m,所選用的添加物為工業(yè)級(jí)Y2O3，添加物的總 量為；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱 壓爐中，燒結(jié)溫度為1600°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于125 W ·Κ、三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為300MPa， 顯微硬度為Hvll50MPa，氣孔率3%。實(shí)施例5
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為20 μ m,所選用的添加物為工業(yè)級(jí)Y2O3，添加物的總 量為2% ；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱 壓爐中，燒結(jié)溫度為1600°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于125 W .m"1 · K ―1，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為380MPa， 顯微硬度為Hvll50MPa，氣孔率1%。實(shí)施例6
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為20 μ m,所選用的添加物為工業(yè)級(jí)Y2O3，添加物的總 量為3% ；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱 壓爐中，燒結(jié)溫度為1500°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于140 W .m"1 · K ―1，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為400MPa， 顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率2%。實(shí)施例7
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為20 μ m，所選用的添加物為工業(yè)級(jí)YF3，添加物的總 量為；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱壓 爐中，燒結(jié)溫度為1600°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于120 W .m"1 · K ―1，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為300MPa， 顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率1 %。實(shí)施例8
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為10 μ m，所選用的添加物為工業(yè)級(jí)YF3，添加物的總 量為2% ；燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱壓 爐中，燒結(jié)溫度為1600°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于120 W .m"1 · K ―1，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為300MPa， 顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率2%。實(shí)施例9
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為10 μ m，所選用的添加物為工業(yè)級(jí)YF3，添加物的總 量為3% ；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱壓 爐中，燒結(jié)溫度為1500°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于120 W · K ―1，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為300MPa， 顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率2%。實(shí)施例10
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為10 μ m，所選用的添加物為工業(yè)級(jí)CaO+ YF3，添加 物的總量為3% ；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱 壓爐中，燒結(jié)溫度為1500°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于120 W .m"1 · K ―1，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為300MPa， 顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率2%。實(shí)施例11
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為 ο μ m,所選用的添加物為工業(yè)級(jí)CaO + Y2O3，添加 物的總量為3% ；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱 壓爐中，燒結(jié)溫度為1500°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于120 W ·Κ、三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為350MPa， 顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率2%。實(shí)施例12
原料氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為10 μ m，所選用的添加物為工業(yè)級(jí)YF3 + Y2O3，添加 物的總量為3% ；
燒結(jié)工藝為將燒結(jié)助劑加入氮化鋁粉末，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于熱壓 爐中，燒結(jié)溫度為1600°C，壓力為2MPa，加壓燒結(jié)采用到溫加壓法，在保溫時(shí)間內(nèi)保持壓 力，燒結(jié)時(shí)間為lh，然后隨爐降溫。燒結(jié)在真空中進(jìn)行，真空度為10_2帕。制備的氮化鋁陶瓷的性能，熱導(dǎo)率介于130 W .m"1 · K、三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為400MPa， 顯微硬度為Hvl200MPa，氣孔率1 %。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任 何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種高性能氮化鋁陶瓷的低溫?zé)Y(jié)方法，其特征在于步驟如下將氮化鋁粉末加入燒結(jié)助劑，混合后裝入石墨模具中，然后將其放于真空熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，控制燒結(jié)溫度為1500～1600℃，燒結(jié)后切斷電源并隨爐冷卻到室溫，最終得氮化鋁陶瓷；所述的氮化鋁粉末的平均顆粒尺寸為8～20μm，氮化鋁晶粒尺寸約為30nm。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高性能氮化鋁陶瓷的低溫?zé)Y(jié)方法，其特征在于所述的燒 結(jié)助劑為CaO，YF3和Y2O3任意一種或者一種以上的混合物，燒結(jié)助劑的用量按其占氮化鋁 粉末重量的1 3%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種高性能氮化鋁陶瓷的低溫?zé)Y(jié)方法，其特征在于所述 的真空熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)時(shí)，控制壓力為2Mpa，真空度為10_2帕，燒結(jié)時(shí)間為lh。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種高性能氮化鋁陶瓷的低溫?zé)Y(jié)方法所得的氮化鋁陶 瓷，其特征在于其熱導(dǎo)率介于120 150 W .m"1 · K ―1之間，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為400 500MPa， 顯微硬度為Hvl200Mpa，氣孔率為1 3%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高性能氮化鋁陶瓷的低溫?zé)Y(jié)方法，屬于氮化物陶瓷領(lǐng)域。即在平均顆粒尺寸為8～20μm，氮化鋁晶粒尺寸約30nm的氮化鋁粉末中，添加少量的燒結(jié)助劑混合后裝入石墨模具中，然后于熱壓燒結(jié)爐中控制燒結(jié)溫度為1500～1600℃進(jìn)行燒結(jié)，最終得氮化鋁陶瓷。所得的氮化鋁陶瓷結(jié)構(gòu)致密，其熱導(dǎo)率介于120～150Ｗ·m-1·Ｋ-1之間，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為400～500MPa，顯微硬度為Hv1200MPa，氣孔率為1～3%。本發(fā)明提供的低溫?zé)Y(jié)方法燒結(jié)爐的尺寸較小，結(jié)構(gòu)簡單，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)燒結(jié)，非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/581GK101948315SQ201010289059
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者劉平, 劉新寬, 周敬恩, 席生岐, 馬明亮 申請人:上海理工大學(xué)