專利名稱：一種摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種綠色發(fā)光玻璃的制備方法，更具體地說，涉及一種摻雜稀土離子 的綠色發(fā)光玻璃的制備方法。
背景技術(shù)：
納米微孔玻璃是稀土離子和過渡金屬離子摻雜制備發(fā)光玻璃的優(yōu)良基體，通過稀 土離子溶液浸泡法將向納米微孔玻璃中引入發(fā)光中心離子，再經(jīng)過高溫固相燒結(jié)，能夠得 到性能優(yōu)良的稀土離子摻雜發(fā)光高硅氧玻璃。在當(dāng)今顯示和照明技術(shù)迅速發(fā)展的背景下， 這種SiO2的含量高達(dá)95%以上的發(fā)光玻璃由于其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度、耐熱沖擊 性能、耐高能離子輻照性能、光透過性能和可加工性，在諸多領(lǐng)域都具有很好的應(yīng)用前景。 發(fā)展以納米微孔玻璃為基質(zhì)，制備稀土離子摻雜發(fā)光玻璃技術(shù)有著重要的科學(xué)意義和實(shí)用 價(jià)值。盡管這種材料在許多物理和化學(xué)性質(zhì)方面具有明顯的優(yōu)勢，然而相對于熒光粉材料， 稀土離子摻雜高硅氧玻璃的發(fā)光強(qiáng)度不夠高，這一劣勢限制了稀土離子摻雜發(fā)光玻璃的實(shí) 際應(yīng)用。很多關(guān)于納米微孔玻璃制備發(fā)光材料的研究都致力于提高材料的發(fā)光性能。以摻 鋱的綠色發(fā)光高硅氧玻璃為例，2005年日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所就報(bào)道了用浸泡法向納米 微孔玻璃中引入Tb3+離子，然后在空氣或還原氣氛中iioo°c進(jìn)行燒結(jié)得到無色透明的類石 英綠色發(fā)光玻璃。由于這種綠色發(fā)光玻璃的短波紫外透過性能優(yōu)異，其在ieonm真空紫外 激發(fā)下，產(chǎn)生很強(qiáng)的綠色發(fā)光。為了進(jìn)一步增強(qiáng)這種綠色發(fā)光玻璃的發(fā)光性能，又有報(bào)道向 納米微孔玻璃中同時(shí)引入Tb3+和Y3+，經(jīng)過高溫固相燒結(jié)后再進(jìn)行熱處理，在玻璃中析出硅 酸釔摻鋱納米微晶，從而增強(qiáng)摻鋱綠色發(fā)光高硅氧玻璃的發(fā)光性能。我們知道，在很多Ce3+， Tb3+離子共摻的發(fā)光材料中，都表現(xiàn)出了 Ce3+離子對Tb3+綠色發(fā)光的敏化性能，在紫外光激 發(fā)下，Ce3+離子能夠?qū)⑽盏哪芰總鬟f給Tb3+離子從而使材料的綠色發(fā)光增強(qiáng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有綠色發(fā)光玻璃發(fā)光強(qiáng)度不夠，利用Ce3+ 對Tb3+的發(fā)光敏化性能，提供一種Ce-Tb共摻綠色發(fā)光玻璃的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃 的制備方法，包括以下步驟①、制備含有鋱離子，鈰離子和Ln離子的混合溶液；其中，Ln離子為釔離子和/或 釓離子；②、將綠色發(fā)光玻璃浸入到步驟①的混合溶液中0. 5 50小時(shí)；③、將步驟②浸液后的綠色發(fā)光玻璃在還原氣氛中、燒結(jié)溫度為1100 1300°C 下，保溫?zé)Y(jié)1-20小時(shí)，制得摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃。在本發(fā)明所述的摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃的制備方法中，所述步驟①中鋱離子的原料為含鋱的氧化物、硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽、乙酸鹽中的至少一種；
鈰離子的原料為含鈰的氧化物、硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽、乙酸鹽中的至少一種；釔離子的原料為含釔的氧化物、硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽、乙酸鹽中的至少一種；配置混合液的溶劑中，溶劑為水、硝酸、鹽酸、硫酸、乙酸中的一種；制備得到的混合溶液中鋱離子的濃度為0.001 0. lmol/L，鈰離子的濃度為 0. 001 0. lmol/L，釔離子的濃度為0. 1 lmol/L。本發(fā)明所述的的摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃的制備方法中，所述釔離子可以部 分或全部被釓離子取代，釓離子的引入與釔離子相同，釓離子的濃度為0. 1 lmol/L ；配置 所述釓離子的原料為含釔的含釓離子的氧化物、硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽、乙酸鹽中的至少 一種；相應(yīng)地，所述溶劑為水、硝酸、鹽酸、硫酸或乙酸中的一種。在本發(fā)明所述的摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃的制備方法中，所述步驟③中還包 括如下步驟將步驟②將浸入所述溶液的綠色發(fā)光玻璃置于馬弗爐內(nèi)于室溫下晾干，接著按不 高于15°C /min的升溫速度，逐步升溫400°C，進(jìn)而升溫至900°C;最后升溫至1100 1300C 的燒結(jié)溫度。所述燒結(jié)溫度優(yōu)選為1150 1250°C，燒結(jié)保溫時(shí)間優(yōu)選為2-10h。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過浸泡法向綠色發(fā)光玻璃中弓丨入鋱離子(Tb3+)，鈰離子 (Ce3+)和釔離子(Y3+)、釓離子(Gd3+)中的一種或兩種，經(jīng)過高溫還原熱處理后得到了一種 Ce-Tb共摻綠色發(fā)光玻璃。本發(fā)明制備摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃，無透明孔、機(jī)械強(qiáng)度高，而且稀土離子 還原后得到的發(fā)光納米微晶顆粒在玻璃中具有良好的分散性，有效地降低了發(fā)光離子在玻 璃中的非輻射躍遷。本發(fā)明制備摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃，由于Ce3+離子對Tb3+離子的敏化發(fā)光， 使得玻璃發(fā)出的綠光明顯增強(qiáng)。


圖1為本實(shí)施例制備的綠色發(fā)光玻璃與單摻鋱的高硅氧玻璃的激發(fā)和發(fā)射光譜 的對比圖；圖中Ex11為實(shí)施例1制備的發(fā)光玻璃的激發(fā)光譜，Em11為實(shí)施例1制備的發(fā)光 玻璃的發(fā)射光譜；Exltl為鋱摻雜高硅氧玻璃的激發(fā)光譜，Emltl為鋱摻雜高硅氧玻璃的發(fā)射光 譜；本發(fā)明的激發(fā)和發(fā)射光譜是采用島津RF-5301熒光光譜儀在常溫條件下進(jìn)行測
量得到。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的設(shè)計(jì)思路本發(fā)明選用納米微孔玻璃作為基質(zhì)材料，按重量百分比的組分SiO294. 0 98. 0%
B2O31. 0 ‘3. 0%
Al2O31. 0 -3. 0% ； 所述納米微孔玻璃的微孔孔徑為4 30納米，微孔體積占玻璃總體積的25 40%。
4
本發(fā)明利用納米微孔玻璃特殊的微孔結(jié)構(gòu)在其中制備納米尺寸的鋱鈰共摻綠色 發(fā)光納米微晶，發(fā)光粒子在納米微孔玻璃的微孔中能夠被良好地分散，避免了團(tuán)簇引起的 濃度猝滅效應(yīng)。鋱鈰共摻的綠色發(fā)光玻璃中，由于鈰離子對鋱離子的發(fā)光敏化，鈰離子將吸 收的能量轉(zhuǎn)移給鋱離子，從而使鋱離子的綠色發(fā)光增強(qiáng)。由于微孔的體積占納米微孔玻璃 總體積的25 40%，保證了微孔內(nèi)能夠有足夠數(shù)量的納米微晶發(fā)光粒子，使本發(fā)明的玻璃 具有良好的發(fā)光性能。另外，這種納米微孔玻璃基質(zhì)對紫外光有良好的透過性能，非常有利 于發(fā)光離子對激發(fā)波長的吸收，從而提高了發(fā)光效率。納米微孔玻璃經(jīng)燒結(jié)后，微孔收縮將 納米微晶發(fā)光粒子封閉起來形成密實(shí)的微晶玻璃，充分保證了玻璃的穩(wěn)定性。由于選用的 納米微孔玻璃基質(zhì)中SiO2的含量不低于94%，其成分類似于石英玻璃，具有類似于石英玻 璃的優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，例如化學(xué)穩(wěn)定性好、機(jī)械強(qiáng)度高、熱膨脹系數(shù)低、耐熱沖擊等。 本發(fā)明的綠色發(fā)光納米微晶玻璃所具有的優(yōu)異性能使其能夠應(yīng)用在許多特殊條件下的發(fā) 光器件中，尤其是應(yīng)用于，例如高溫、高壓、強(qiáng)振動、潮濕、長期露天工作等惡劣環(huán)境下的照 明和顯示器件中。本發(fā)明的制備方法如下首先將綠色發(fā)光玻璃浸泡進(jìn)鋱離子，鈰離子和Ln離子的混合溶液；其中Ln離子為 釔離子、釓離子中的一種或兩種；浸泡后的綠色發(fā)光玻璃經(jīng)過高溫固相燒結(jié)，玻璃的微孔發(fā)生收縮后成為密實(shí)無孔 的透明高硅氧玻璃；最后在高溫還原熱處理過程中，鋱離子鈰離子和釔離子、釓離子一起與 SiO2基質(zhì)結(jié)合生成鋱鈰共摻綠色發(fā)光納米微晶玻璃。本發(fā)明的制備方法中，選擇Tb3+離子，Ce3+離子和Y3+、Gd3+離子中的一種或兩種形 成混合離子的混合溶液，后將納米微孔玻璃浸泡在混合溶液中，使得納米微孔玻璃的微孔 中引入上述混合離子，再經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)，在玻璃孔中生成Ce-Tb共摻綠色發(fā)光納米微晶顆 粒。本發(fā)明的制備方法中，對納米微孔玻璃進(jìn)行高溫處理的燒結(jié)溫度為1100 1300°C，遠(yuǎn)低于硅氧玻璃的熔融溫度。由于沒有玻璃的熔融過程，避免了發(fā)光離子高溫下的 團(tuán)簇，從而一定程度上避免了濃度消光。下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1使用分析天平稱取0. 766g分析純的六水合硝酸釔(Y (NO3) 3 · 6H20)、0. 0434g分析 純的六水合硝酸鈰(Ce (NO3)3 · 6H20)和0. 0453g分析純的六水合硝酸鋱(Tb (NO3)3 · 6H20) 溶于IOml的蒸餾水中，配制成濃度為0. 20mol/LY3+、0. 01mol/L Ce3+和0. 01mol/L Tb3+的 混合溶液。將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中3h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于高 溫爐中，高溫爐先以15°C /min的速度升到400°C，再以15°C /min的速度升到900°C，之后 以5°C /min的速度升到1150°C，在1150°C下保溫?zé)Y(jié)8h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫取 出，經(jīng)過切割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。圖1為本實(shí)施例制備的綠色發(fā)光玻璃與草摻鋱的高硅氧玻璃的激發(fā)和發(fā)射光譜 的對比圖；圖中Ex11為實(shí)施例1制備的發(fā)光玻璃的激發(fā)光譜，Em11為實(shí)施例1制備的發(fā)光 玻璃的發(fā)射光譜；Exltl為鋱摻雜高硅氧玻璃的激發(fā)光譜，Emltl為鋱摻雜高硅氧玻璃的發(fā)射光譜。
如圖1所示，本實(shí)施例制備的綠色發(fā)光玻璃的發(fā)光強(qiáng)度比鋱摻雜高硅氧玻璃明顯 增強(qiáng)。實(shí)施例2使用分析天平稱取1. 916g分析純的六水合硝酸釔(Y(NO3)3 · 6H20)、0. 0043g分析 純的六水合硝酸鈰(Ce (NO3)3 · 6H20)和0. 0045g分析純的六水合硝酸鋱(Tb (NO3)3 · 6H20) 溶于 IOml 的蒸餾水中，配制成濃度為 0. 500mol/LY3+、0. 001mol/L Ce3+和 0. 001mol/L Tb3+ 的混合溶液。將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中0. 5h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置 于高溫爐中，高溫爐先以15°C /min的速度升到400°C，再以15°C /min的速度升到900°C， 之后以5°C /min的速度升到1200°C，在1200°C下保溫?zé)Y(jié)lh，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室 溫取出，經(jīng)過切割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。實(shí)施例3使用分析天平稱取3. 830g分析純的六水合硝酸釔(Y (NO3) 3 ·6Η20)、0. 434g分析純 的六水合硝酸鈰(Ce (NO3) 3·6Η20)和0. 453g分析純的六水合硝酸鋱(Tb (NO3) 3 ·6H20)溶于 IOml的蒸餾水中，配制成濃度為lmol/L Υ3+、0· lmol/L Ce3+和0. lmol/L Tb3+的混合溶液。 將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中50h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于高溫爐中， 高溫爐先以12°C /min的速度升到400°C，再以15°C /min的速度升到900°C，之后以5°C / min的速度升到1250°C，在1250°C下保溫?zé)Y(jié)20h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫取出，經(jīng) 過切割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。實(shí)施例4使用分析天平稱取3. 064g分析純的六水合硝酸釔(Y (NO3) 3 · 6H20)、0. 2605g分析 純的六水合硝酸鈰(Ce (NO3)3 · 6H20)和0. 1812g分析純的六水合硝酸鋱(Tb (NO3)3 · 6H20) 溶于IOml的蒸餾水中，配制成濃度為0. 8mol/L Υ3+、0· 06mol/L Ce3+和0. 04mol/L Tb3+的混 合溶液。將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中24h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于高 溫爐中，高溫爐先以12°C /min的速度升到400°C，再以15°C /min的速度升到900°C，之后 以5°C /min的速度升到1300°C，在1300°C下保溫?zé)Y(jié)10h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫 取出，經(jīng)過切割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。實(shí)施例5使用分析天平稱取0. 5745g分析純的六水合硝酸釔(Y(NO3)3 · 6H20)、0. 677g分 析純的六水合硝酸釓(Gd(NO3)3 · 6H20)、0. 0087g分析純的六水合硝酸鈰(Ce(NO3)3 · 6H20) 和0. 0227g分析純的六水合硝酸鋱(Tb(NO3)3 ·6Η20)溶于IOml的蒸餾水中，配制成濃度為 0. 15mol/L Y3+、0. 15mol/L GcT、0. 002mol/L Ce3+和 0. 005mol/L Tb3+的混合溶液。將納米 微孔玻璃浸泡到混合溶液中8h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于高溫爐中，高溫爐先 以10°C /min的速度升到400°C，再以12°C /min的速度升到900°C，之后以5°C /min的速度 升到1220°C，在1220°C下保溫?zé)Y(jié)4h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫取出，經(jīng)過切割和拋 光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。實(shí)施例6使用分析天平稱取1. 804g分析純的六水合硝酸釓(Gd (NO3) 3 · 6H20)、0. 013g分析 純的六水合硝酸鈰(Ce (NO3)3 · 6H20)和0. 1223g分析純的六水合硝酸鋱(Tb (NO3)3 · 6H20) 溶于 IOml 的蒸餾水中，配制成濃度為 0. 4mol/LGd3+、0. 003mol/L Ce3+和 0. 027mol/L Tb3+ 的混合溶液。將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中2h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于高 溫爐中，高溫爐先以10°C /min的速度升到400°C，再以12°C /min的速度升到900°C，之后 以5°C /min的速度升到1100°C，在1100°C下保溫?zé)Y(jié)12h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫 取出，經(jīng)過切割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。實(shí)施例7使用分析天平稱取0. 3033g分析純的六水合氯化釔(YCl3 ·6Η20)、0. 0075g分析純 的七水合氯化鈰(CeCl3 ·7Η20)和0. 0149g分析純的六水合氯化鋱(TbCl3 ·6Η20)溶于IOml 的蒸餾水中，配制成濃度為0. lmol/L Y3\0. 002mol/L Ce3+和0. 004mol/L Tb3+的混合溶液。 將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于高溫爐中，高 溫爐先以12°C /min的速度升到400°C，再以15°C /min的速度升到900°C，之后以5°C /min 的速度升到iioo°c，在iioo°c下保溫?zé)Y(jié)3h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫取出，經(jīng)過切 割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。實(shí)施例8使用分析天平稱取1. 830g分析純的八水合硫酸釔(Y2 (SO4) 3 ·8Η20)、0. 0534g分析 純的八水合硫酸鈰(Ce2 (SO4) 3 · 8H20)和0. 0188g分析純的八水合硫酸鋱(Tb2 (SO4) 3 · 8H20) 溶于IOml的蒸餾水中，配制成濃度為0. 6mol/LY3+、0. 015mol/L Ce3+和0. 005mol/L Tb3+的 混合溶液。將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于高 溫爐中，高溫爐先以12°C /min的速度升到400°C，再以15°C /min的速度升到900°C，之后 以5°C /min的速度升到1100°C，在1100°C下保溫?zé)Y(jié)3h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫取 出，經(jīng)過韌割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。實(shí)施例9使用分析天平稱取1. 014g分析純的四水合乙酸釔(Y (CH3COO) 3 · 4H20)、 0. 0081g分析純的五水合乙酸鈰(Ce(CH3COO)3 · 5H20)和0. 0354g分析純的一水合乙酸鋱 (Tb(CH3COO)3 ·H2O)溶于 IOml 的蒸餾水中，配制成濃度為 0. 3mol/L Υ3+、0· 002mol/L Ce3+和 0. 01mol/L Tb3+的混合溶液。將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中1.5h后取出，在室溫下晾 至表面干燥后置于高溫爐中，高溫爐先以12°C /min的速度升到400°C，再以15°C /min的速 度升到900°C，之后以5°C /min的速度升到1300°C，在1300°C下保溫?zé)Y(jié)2. 5h，燒結(jié)后的玻 璃隨爐冷卻至室溫取出，經(jīng)過切割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。實(shí)施例10使用分析天平稱取0. 169g分析純的氧化釔(Y2O3)、0. 181 g分析純的氧化釓 (Gd2O3)、0. 0172g分析純的氧化鈰(CeO2)和0. 0274g分析純的氧化鋱(Tb2O3)溶于IOml的 硝酸中，配制成濃度為 0. 15mol/L Υ3+、0· lmol/L GcT、0· 01mol/L Ce3+和0. 015mol/L Tb3+的 混合溶液。將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中0. 5h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于 高溫爐中，高溫爐先以10°C /min的速度升到400°C，再以12°C /min的速度升到900°C，之 后以5°C /min的速度升到1220°C，在1220°C下保溫?zé)Y(jié)3h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫 取出，經(jīng)過切割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。實(shí)施例11使用分析天平稱取1. 448g分析純的氧化釓(Gd2O3)、0. 0069g分析純的氧化鈰 (CeO2)和0. 036g分析純的氧化鋱(Tb2O3)溶于IOml的鹽酸中，配制成濃度為0. 8mol/LGd3+、0. 004mol/L Ce3+和0. 02mol/L Tb3+的混合溶液。將納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中5h 后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于高溫爐中，高溫爐先以10°C/min的速度升到400°C， 再以12°C /min的速度升到900°C，之后以5°C /min的速度升到1250°C，在1250°C下保溫?zé)?結(jié)2h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫取出，經(jīng)過切割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光納 米微晶玻璃。實(shí)施例12使用分析天平稱取3. 033g分析純的六水合氯化釔(YCl3 · 6H20)、0. 2235g分析純 的七水合氯化鈰(CeCl3 · 7H20)和0. 112g分析純的六水合氯化鋱(TbCl3 · 6H20)溶于IOml 的蒸餾水中，配制成濃度為lmol/L Y3+、0.06mOl/LCe3+和0.03mol/L Tb3+的混合溶液。將 納米微孔玻璃浸泡到混合溶液中20h后取出，在室溫下晾至表面干燥后置于高溫爐中，高 溫爐先以10°C /min的速度升到400°C，再以12°C /min的速度升到900°C，之后以5°C /min 的速度升到1180°C，在1180°C下保溫?zé)Y(jié)35h，燒結(jié)后的玻璃隨爐冷卻至室溫取出，經(jīng)過切 割和拋光，即制備出本發(fā)明的綠色發(fā)光玻璃。應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為 是對本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟提供含有鋱離子、鈰離子和Ln離子的混合溶液；其中，Ln離子為釔離子和/或釓離子；將綠色發(fā)光玻璃浸入所述混合溶液中0.5 50小時(shí)；在還原氣氛條件下，將浸入所述混合溶液后的綠色發(fā)光玻璃進(jìn)行燒結(jié)處理后，冷卻至室溫，制得摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃；其中，燒結(jié)溫度為1100～1300℃，燒結(jié)保溫時(shí)間為1 20小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合溶液中，鋱離子的濃度為 0. 001 0. lmol/L ；配置所述鋱離子的原料為含鋱的氧化物、硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽、乙酸 鹽中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合溶液中，鈰離子的濃度為 0. 001 0. lmol/L ；配置所述鈰離子的原料為含鈰的氧化物、硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽、乙酸 鹽中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合溶液中，當(dāng)所述Ln離子為釔 離子時(shí)，所述釔離子的濃度為0. 1 lmol/L ；配置所述釔離子的原料為含釔的氧化物、硝酸 鹽、氯化物、硫酸鹽、乙酸鹽中的至少一種。
5.據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合溶液中，當(dāng)所速Ln離子為釓 離子時(shí)，所述釓離子的濃度為0. 1 lmol/L ；配置所述釓離子的原料為含釓的氧化物、硝酸 鹽、氯化物、硫酸鹽、乙酸鹽中的至少一種。
6.據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合溶液中，當(dāng)所述Ln離子為釓和 釔的混合離子時(shí)，所述釓和釔的混合離子濃度為0. 1 lmol/L ；配置所述Ln離子的原料為 含Ln的氧化物、硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽、乙酸鹽中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的制備方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述溶劑為 水、硝酸、鹽酸、硫酸、乙酸中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，對浸入所述混合溶液后的綠色發(fā)光 玻璃進(jìn)行還原處理步驟中，還包括步驟如下將浸入所述混合溶液后的綠色發(fā)光玻璃置于馬弗爐內(nèi)于室溫下晾干，接著按不高于 150C /min的升溫速度，逐步升溫400°C，進(jìn)而升溫至900°C ；最后升溫至1100 1300°C的 燒結(jié)溫度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)溫度為1150 1250°C，燒 結(jié)保溫時(shí)間為2-10小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，其公開了一種摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃的制備方法，包括如下步驟提供含有鋱離子、鈰離子和Ln離子的混合溶液；其中，Ln離子為釔離子和/或釓離子；將綠色發(fā)光玻璃浸入混合溶液中0.5-50小時(shí)；在還原氣氛條件下，將浸入混合溶液后的綠色發(fā)光玻璃置于燒結(jié)溫度為1100～1300℃、燒結(jié)保溫時(shí)間為1-20小時(shí)條件下進(jìn)行燒結(jié)處理后，冷卻至室溫，制得摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃。本發(fā)明制備的摻雜稀土離子的綠色發(fā)光玻璃，無透明孔、機(jī)械強(qiáng)度高，而且稀土離子還原后得到的發(fā)光納米微晶顆粒在玻璃中具有良好的分散性，有效地降低了發(fā)光離子在玻璃中的非輻射躍遷；同時(shí)，由于Ce3+離子對Tb3+離子的敏化發(fā)光，使得玻璃發(fā)出的綠光明顯增強(qiáng)。
文檔編號C03C21/00GK101898873SQ20101021261
公開日2010年12月1日 申請日期2010年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月28日
發(fā)明者喬延波, 周明杰, 馬文波 申請人:海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司