專利名稱：：一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和高電阻率的納米晶MnZn鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種納米晶MnZn鐵氧體材料，尤其涉及一種具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和高電阻率的納米晶軟磁鐵氧體材料及其制備方法，屬于氧化物磁性材料
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：錳鋅鐵氧體是具有尖晶石結(jié)構(gòu)的軟磁鐵氧體材料，由于其同時(shí)具有高飽和磁感應(yīng)和高的電阻率，因此被廣泛應(yīng)用于電力電子工業(yè)，用來制造高頻變壓器、感應(yīng)器、扼流線圈、記錄磁頭、磁放大器、電磁干涉儀等等。然而信息工業(yè)的發(fā)展對(duì)錳鋅鐵氧體提出了更高的要求，高品質(zhì)的錳鋅鐵氧體應(yīng)具有高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和高的電阻率以滿足電力電子器件小型化、薄型化、集成化的發(fā)展趨勢(shì)。因此，學(xué)術(shù)研究領(lǐng)域和技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域的科研人員圍繞錳鋅鐵氧體的電磁性能與其化學(xué)成分、制備方法之間的關(guān)系展開了深入的研究，希望能開發(fā)出高飽和磁感應(yīng)和高電阻率的錳鋅鐵氧體材料。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和高電阻率的納米晶MnZn鐵氧體及其制備方法。本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要通過下述技術(shù)方案得以解決的一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和高電阻率的納米晶MnZn鐵氧體材料，該納米晶MnZn鐵氧體材料的化學(xué)式可以表示為MnxZrvxFe2TzNiZrzO4,其中0.2彡χ彡0.9，0.1彡y彡0.4，0.1彡ζ彡0.3。由于MnZn鐵氧體的導(dǎo)電機(jī)制可以基于八面體位置的Fe3+和Fe2+之間的電子跳躍來解釋，本發(fā)明中Ni2+和取代Fe摻入MnZn鐵氧體后，Ni2+占據(jù)了尖晶石結(jié)構(gòu)的八面體位置(即B位置)，占據(jù)了尖晶石結(jié)構(gòu)的四面體位置(即A位置)。Ni2+取代Fe減少了B位置的Fe離子的數(shù)量，降低了發(fā)生跳躍的電子數(shù)量，從而提高了MnZn鐵氧體的電阻率。同時(shí)，為一個(gè)四價(jià)離子，在后續(xù)退火的過程中將形成穩(wěn)定的&4+_Fe2+離子對(duì)，降低了Fe3+和Fe2+之間的電子跳躍，提高了鐵氧體的電阻率。而且Ni2+占據(jù)B位后使得部分Fe3+轉(zhuǎn)移到A位，從而提高了Fe3+-O-Fe3+之間的超交換作用，補(bǔ)償了部分由于磁性金屬元素Fe含量降低造成的鐵氧體的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的下降。在鐵氧體中，A位和B位上的離子磁矩取向是相反平行排列的，鐵氧體的凈磁矩來源于A、B位上的磁矩之差，非磁性的取代了A為的Fe3+，使得A、B位的磁矩之差進(jìn)一步加大，即提高了凈磁矩，提高了鐵氧體的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度。綜述所述，Zr4+和Ni2+的摻入提高錳鋅鐵氧體的電阻率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度。此外，本發(fā)明還涉及具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和高電阻率的納米晶MnZn鐵氧體材料制備方法，該制備方法包括如下步驟(1)根據(jù)化學(xué)式MnxZnlxFe2_y_zNiyZrz04(其中0.2彡χ彡0.9，0.1彡y彡0.4，0.1彡Z彡0.3)中Mn、Zn、Fe、Ni、Zr的摩爾比稱取MnCl2·4H20，ZnCl2·4H20，F(xiàn)eCl3·6H20，NiCl2·6H20,ZrOCl2·8H20，加入到去離子水中，加熱至5070°C并用磁力攪拌器攪拌均勻；(2)向混合液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH值至1112進(jìn)行共沉淀；(3)分離出沉淀物并用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)遍去除雜質(zhì)；(4)將清洗好的沉淀物放入烘箱中，在100°C溫度下進(jìn)行脫水；(5)成型使用臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)將粉料壓制成特定形狀尺寸的坯件；(6)燒結(jié)將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)溫度700°C900°C，保溫時(shí)間610h。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)勢(shì)(1)本發(fā)明的成分中Ni和ττ的加入改變了MnZn鐵氧體尖晶石結(jié)構(gòu)中原子的分布和電磁特性，從而從微觀結(jié)構(gòu)上保證了MnZn鐵氧體高飽和磁感應(yīng)和高電導(dǎo)率的特性。(2)本發(fā)明的制備方法不僅成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、而且燒結(jié)溫度低能耗小，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。附圖是本發(fā)明的納米晶MnZn鐵氧體制備方法的流程圖。具體實(shí)施例方式附圖所示的是本發(fā)明制備方法的流程圖。實(shí)施例1(1)化學(xué)式MnxZni_xFe2_y_zNiyZrz04中取χ=0.55,y=0.1,ζ=0.3，按照摩爾比55451601030分別稱取MnCl2·4Η20(其純度為99%)，ZnCl2·4Η20(其純度%99%),FeCl3·6Η20(其純度為99%),NiCl2·6Η20(其純度為99%),ZrOCl2·8Η20(其純度為99%)，加入到去離子水中，加熱至50°C并用磁力攪拌器攪拌均勻；(2)向混合液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH值至11進(jìn)行共沉淀；(3)用離心機(jī)分離出沉淀物并用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)56次去除雜質(zhì)；(4)將清洗好的沉淀物放入烘箱中，在100°C溫度下進(jìn)行脫水；(5)成型使用臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)將粉料壓制成Φ30mmXΦ25mmX6mm的圓柱型磁環(huán)坯件；(6)燒結(jié)將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)溫度700°C，保溫時(shí)間10h。實(shí)施例2(1)化學(xué)式MnxZni_xFe2_y_zNiyZrz04中取χ=0.2，y=0.4，ζ=0.2，按照摩爾比10801404020分別稱取MnCl2·4Η20(其純度為99%)，ZnCl2·4Η20(其純度%99%),FeCl3·6Η20(其純度為99%),NiCl2·6Η20(其純度為99%),ZrOCl2·8Η20(其純度為99%)，加入到去離子水中，加熱至70°C并用磁力攪拌器攪拌均勻；(2)向混合液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH值至11進(jìn)行共沉淀；(3)用離心機(jī)分離出沉淀物并用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)56次去除雜質(zhì)；(4)將清洗好的沉淀物放入烘箱中，在100°C溫度下進(jìn)行脫水；(5)成型使用臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)將粉料壓制成Φ30mmXΦ25mmX6mm的圓柱型磁環(huán)坯件；(6)燒結(jié)將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)溫度900°C，保溫時(shí)間6h。實(shí)施例3(1)化學(xué)式MnxZni_xFe2_y_zNiyZrz04中取χ=0.9，y=0.3，z=0.1，按照摩爾比70301603010分別稱取MnCl2·4Η20(其純度為99%)，ZnCl2·4Η20(其純度%99%),FeCl3·6Η20(其純度為99%),NiCl2·6Η20(其純度為99%),ZrOCl2·8Η20(其純度為99%)，加入到去離子水中，加熱至60°C并用磁力攪拌器攪拌均勻；(2)向混合液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH值至12進(jìn)行共沉淀；(3)用離心機(jī)分離出沉淀物并用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)56次去除雜質(zhì)；(4)將清洗好的沉淀物放入烘箱中，在100°C溫度下進(jìn)行脫水；(5)成型使用臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)將粉料壓制成Φ30mmXΦ25mmX6mm的圓柱型磁環(huán)坯件；(6)燒結(jié)將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)溫度800°C，保溫時(shí)間8h。用XRD檢測(cè)實(shí)施例1、2、3的晶體結(jié)構(gòu)，并用謝樂公式估算晶粒尺寸；用四探針電阻率測(cè)試儀測(cè)量實(shí)施例1、2、3鐵氧體在25°C時(shí)的電阻率P；用帶有高溫控制臺(tái)附件的振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)量實(shí)施例1、2、3鐵氧體的25°C時(shí)的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs。測(cè)定結(jié)果表1所示。從表1中可以看出，本發(fā)明的軟磁鐵氧體材料具有高電阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，用它制成的磁芯可以廣泛應(yīng)用于通信、廣播、電視、自動(dòng)控制、航天技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、電子設(shè)備及其它IT產(chǎn)業(yè)中的各種類型的電感器、變壓器、扼流圈、抑制器和濾波器等器件中。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>上述實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明，凡是采用等同替換或等效變換的方式獲得的技術(shù)方案均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。權(quán)利要求一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和高電阻率的納米晶MnZn鐵氧體材料，其化學(xué)式表示為MnxZn1-xFe2-y-zNiyZrzO4，其中0.2≤x≤0.9，0.1≤y≤0.4，0.1≤z≤0.3。2.一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和高電阻率的納米晶MnZn鐵氧體材料制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟(1)根據(jù)化學(xué)式MnxZni_xFe2_y_zNiyZrz04,其中0.2≤χ≤0.9，0.1≤y≤0.4，0.1≤Z≤0.3，所述化學(xué)式中Mn、Zn、Fe、Ni、Zr的摩爾比稱取MnCl2·4H20,ZnCl2·4H20,FeCl3·6H20，NiCl2·6H20，ZrOCl2·8H20，加入到去離子水中，加熱至5070°C并用磁力攪拌器攪拌均勻；(2)向混合液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH值至1112進(jìn)行共沉淀；(3)分離出沉淀物并用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)遍去除雜質(zhì)；(4)將清洗好的沉淀物放入烘箱中，在100°C溫度下進(jìn)行脫水；(5)成型使用臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)將粉料壓制成特定形狀尺寸的坯件；(6)燒結(jié)將坯件放入電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)溫度700°C900°C，保溫時(shí)間610h。全文摘要本發(fā)明公開了一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和高電阻率的納米晶MnZn鐵氧體材料，該納米晶MnZn鐵氧體材料的化學(xué)式可以表示為MnxZn1-xFe2-y-zNiyZrzO4，其中0.2≤x≤0.9，0.1≤y≤0.4，0.1≤z≤0.3；該材料的制備方法包括如下步驟(1)將上述化學(xué)式中Mn、Zn、Fe、Ni、Zr加入到去離子水中，加熱至50～70℃并用磁力攪拌器攪拌均勻；(2)向混合液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH值至11～12進(jìn)行共沉淀；(3)分離出沉淀物并去除雜質(zhì)；(4)將沉淀物放入烘箱中，在100℃溫度下進(jìn)行脫水；(5)成型；(6)燒結(jié)；本發(fā)明的成分中Ni和Zr的加入，保證了MnZn鐵氧體高飽和磁感應(yīng)和高電導(dǎo)率的特性；本發(fā)明的制備方法不僅成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、而且燒結(jié)溫度低能耗小，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化。文檔編號(hào)C04B35/26GK101811861SQ20101013748公開日2010年8月25日申請(qǐng)日期2010年3月31日優(yōu)先權(quán)日2010年3月31日發(fā)明者戴建中,鄒仲鶴,陸靜軍,魏瑞明申請(qǐng)人:蘇州天銘磁業(yè)有限公司