專利名稱：用于制備合成石英玻璃的方法
用于制備合成石英玻璃的方法本發(fā)明涉及一種用于制備合成石英玻璃的方法，其中將非晶態(tài)石英玻璃粉顆粒供 入反應區(qū)，該石英玻璃粉顆粒在該反應區(qū)中經(jīng)加熱并沉積在載體上。
背景技術：
已知許多用于制備高純合成石英玻璃的方法，這些方法中，由含硅起始物質(zhì)以 CVD-方法通過水解和/或氧化產(chǎn)生SiO2顆粒，并將該顆粒沉積于載體上。這些方法可區(qū)分 為外淀積法和內(nèi)淀積法。外淀積法中是將SiO2顆粒施加到旋轉載體的外側。作為實例可 提及所謂的OVD-法(外側氣相沉積法)、VAD-法(氣相軸向沉積法)或PECVD-法(等離 子體增強化學氣相沉積法)。內(nèi)淀積法的最熟知的實例是MCVD-法(改良型化學氣相沉積 法)，該方法中是在外加熱的管子的內(nèi)壁淀積SiO2顆粒。在火焰水解中，例如將蒸氣形式的SiCl4與氧和氫一起供入燃燒器火焰中，在其中 經(jīng)水解和氧化形成SiO2顆粒。將該SiO2顆粒淀積在沉積面上形成多孔的所謂的“煙灰體”， 在另一分開的方法步驟中通過煙灰體的玻璃化得到石英玻璃構件，或該SiO2顆粒在淀積于 沉積面上時直接經(jīng)玻璃化制成石英玻璃構件(該方法也稱為“直接玻璃化法”)。在通過火焰水解的CVD-淀積以及等離子體_輔助CVD-淀積中，從所用原料收率 和能量看主要是改進效率的問題。為改進在按MCVD-法制備摻雜的石英玻璃時的淀積速率，在DE 3327 484 Al中建 議，將反應氣體混合物與粒度為約1 μ m的石英玻璃粉顆粒形式的冷凝核一起供入產(chǎn)生石 英玻璃-基材管的淀積區(qū)內(nèi)。將例如在火焰水解時作為合成的SiO2的“煙灰塵”形成的石 英玻璃粉顆?；烊胼d氣或反應氣中。該冷凝核導致非均勻的核形成，并由此產(chǎn)生更高的反應氣體產(chǎn)率。用于熔化冷凝 核所需的熱功率必須從基材管的外部通過基材管壁導入反應區(qū)，這會導致基材管的變形。為改進在外淀積法中的淀積速率，DE 34 34 598 Al建議一種方法，在該方法中首 先借助于通常的CVD-法制備0. 01-0. 05 μ m的熱解二氧化硅顆粒，該二氧化硅顆粒容納于 分散溶液中，接著將該分散溶液供給到燃燒器火焰中。在該燃燒器火焰中，該二氧化硅顆粒 經(jīng)軟化并同時在燃燒器火焰的壓力下噴濺到載體上，以形成多孔SiO2成型體。同時該分散 溶液經(jīng)蒸發(fā)。如此所得的多孔SiO2成型體再經(jīng)玻璃化成石英玻璃構件。在EP 1 604 957 Al的該方法的改進中，首先產(chǎn)生的最大直徑為0. 2 μ m的熱解二 氧化硅顆粒借助于載氣供入燃燒器火焰中，并作為多孔SiO2成型體淀積在圍繞其縱軸旋轉 的載體上。熱解二氧化硅顆粒往往形成阻止均勻致密化的附聚物。該兩種方法的共同點是，在多孔成型體的干燥和玻璃化時產(chǎn)生相對高的收縮，其 可導致裂紋和剝落。這也是煙灰法的固有問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備合成石英玻璃的外淀積方法，該方法的特征 是高淀積效率，并可避免已知方法的上述缺點。
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基于前述類的外淀積法，根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明的目的是通過如下方式實現(xiàn)的將粒 度至少為3 μ m的非晶態(tài)石英玻璃粉顆粒與含硅起始物質(zhì)一起供入反應區(qū)，該含硅起始物 質(zhì)在反應區(qū)中轉變成SiO2顆粒，并且該SiO2顆粒以與石英玻璃粉顆粒共淀積的方式沉積在 載體上形成含SiO2的層，層中石英玻璃粉顆粒占SiO2的重量份額為30% -95%。該反應區(qū)例如是CVD-淀積燃燒器的燃燒器火焰，其中通過含硅的起始物質(zhì)的火 焰水解和氧化形成SiO2顆粒，或是等離子燃燒器的等離子體區(qū)，其中該含硅起始物質(zhì)直接 轉變?yōu)镾iO2顆粒。在該反應區(qū)中，該含硅起始物質(zhì)總是還經(jīng)受氧化并形成SiO2顆粒。此外，將事先在單獨過程中產(chǎn)生的石英玻璃粉顆粒供入反應區(qū)中，并在其中經(jīng)加 熱和軟化。由此本發(fā)明方法的核心特征是，使事先在單獨方法步驟中產(chǎn)生的石英玻璃粉顆 粒與原位產(chǎn)生的CVD-淀積過程的或等離子體淀積過程的SiO2顆粒一起進行共淀積。“共淀積”意指，經(jīng)加熱和軟化的石英玻璃粉顆粒與原位產(chǎn)生的SiO2顆粒(二氧化 硅顆粒)借助于定向顆粒流拋向沉積面并沉積于該面上，兩種SiO2顆粒的品質(zhì)對所淀積的 石英玻璃物料起重要作用。該SiO2顆粒以離散顆粒形式產(chǎn)生或其形成附聚的SiO2物料，特 別是其也可沉積于石英玻璃粉顆粒上。因為該原始使用的石英玻璃粉以及在反應區(qū)產(chǎn)生的SiO2顆粒均構成如此產(chǎn)生 的石英玻璃物料的顯著部分，所以相比于通常的方法，該SiO2-淀積速率(單位時間的 質(zhì)量)提高，特別是在使用石英玻璃粉顆粒時，該原位產(chǎn)生的SiO2顆粒的質(zhì)量和尺寸會 提高多倍。因此，至少存在部分粒度為3 μ m或更大的石英玻璃粉顆粒，并且歸因于石英 玻璃粉顆粒的SiO2的重量份額至少為30%。此外還表明，“共淀積”也有利于淀積效率 (Abscheideeffizienz)(相對于原料計所淀積的質(zhì)量)。石英玻璃粉顆粒的外淀積可在使用燃燒器火焰或等離子體下進行，這可快速加熱 和軟化石英玻璃粉顆粒，并由此向反應區(qū)中引入相對大顆粒和較大顆粒量和形成指向沉積 面的顆粒流。在按本發(fā)明的“共淀積”導致多孔石英玻璃的情況下，該石英玻璃粉具有特別高的 穩(wěn)定性。這可歸因于通過“共淀積”產(chǎn)生的特別細碎的SiO2顆粒對石英玻璃粉顆粒起到了 “粘合相”的作用?？僧a(chǎn)生陶瓷白體形式的由多孔的SiO2結構形成的半成品，該結構由原位于燃燒器 火焰中產(chǎn)生SiO2顆粒和置于其中的石英玻璃粉顆粒組成。這類半成品在下面也稱為“白體 (Weipkorper)"0所述的“粘合相”使得易于制備特別大體積的機械穩(wěn)定的“白體”，該“白 體”的特征是高的白體密度和由此在燒結時的低收縮。此外，該“粘合相”還起降低玻璃化 溫度的作用，其對通過“直接玻璃化”的石英玻璃制備(即將淀積的石英玻璃粉顆粒和SiO2 顆粒在沉積面上直接玻璃化的)情況是有利的。該“粘合相”的作用對歸因于SiO2顆粒的 SiO2重量份額至少為5%的情況是明顯的。按本發(fā)明方法制備的石英玻璃在基材上形成玻璃化層或形成由透明的、半透明的 或不透明的石英玻璃制成的玻璃化坯件，或形成在基材上的呈多孔性白體層或多孔性白體 形式的半成品，其在隨后的玻璃化過程中再加工成透明的、半透明的或不透明的石英玻璃。此外，該石英玻璃還適用于其它的通常應用目的，特別是適用于制備在半導體制 造中所用的構件，如由不透明的石英玻璃制成的法蘭或由透明的石英玻璃制成的晶片夾持 器。在使用高純的熱解二氧化硅時，該方法也適用于制備用于光學和通訊技術的要求高的合成石英玻璃體。此外，按該方法制備的不透明構件和由其形成的層表明在寬的波長范圍 特別是在紫外波長范圍內(nèi)的反射特性，并且該石英玻璃特別適合作為漫射性反射器應用， 例如也可在半導體制造的反應器腔和爐中作為漫射性反射器應用。該石英玻璃粉顆粒優(yōu)選具有不同的粒度。優(yōu)選使用平均粒度為0. 2 μ m-30 μ m的 石英玻璃粉顆粒，特別優(yōu)選的平均粒度為3 μ m-15 μ m。通過使用比較大的石英玻璃粉顆?？筛倪M淀積的效率，并同時可降低該多孔石英 玻璃的裂紋形成，只要該大的石英玻璃粉顆粒在“共淀積”中與原位產(chǎn)生的SiO2的“粘結相” 同時出現(xiàn)。這在多孔石英玻璃的脫水和玻璃化中產(chǎn)生相對小的收縮。按本發(fā)明的外淀積法 制備不透明的石英玻璃時可考慮使用特別大的石英玻璃粉顆粒。該石英玻璃粉顆粒可借助于輸送氣體經(jīng)單獨的粉末輸送器或另外的流化設備供 入反應區(qū)中。但已經(jīng)證實該石英玻璃粉顆粒經(jīng)燃燒器噴嘴供入反應區(qū)的方式是特別有利 的。燃燒器例如是用于火焰水解的淀積燃燒器或等離子體燃燒器。這時石英玻璃粉顆粒經(jīng) 燃燒器的通常呈中心或同心配置的粉末噴嘴直接供入反應區(qū)如燃燒器火焰中或供入或電 弧中。粉末以這種方式供入反應區(qū)的優(yōu)點是，由于火焰壓力或電弧壓力，該粉末不會或僅很 少被向外吹離。在這方面還表明，當石英玻璃粉顆粒在載氣流中與含硅起始物質(zhì)一起供入反應區(qū) 是特別有利的。在此情況下，在進入反應區(qū)前已導致石英玻璃粉顆粒與含硅起始物質(zhì)之間的充分 混合，這促進了含硅起始物質(zhì)和原位產(chǎn)生的SiO2-顆粒對石英玻璃粉顆粒的勻質(zhì)作用，并由 此可淀積出特別穩(wěn)定的多孔石英玻璃白體。經(jīng)證實有利的是，該石英玻璃粉顆粒呈球形。與以前的易碎、有棱角顆粒形狀相比，球形可更好地流化和可在淀積層中調(diào)節(jié)出 較高的固體密度，并由此伴隨導致多孔石英玻璃白體的更小的收縮和更高的裂紋不敏感性 和機械穩(wěn)定性。鑒于盡可能無氣泡熔融，該石英玻璃粉顆粒優(yōu)選無內(nèi)部孔隙度。此外經(jīng)證實有利的是，該石英玻璃粉顆粒以在含SiO2層中占SiO2重量份額為 40% -80%的量供入反應區(qū)中。當石英玻璃粉顆粒的重量份額小于40%時，其在提高淀積效率方面的有利效果不 大明顯，相反，當SiO2顆粒的重量份額小于20%時，其在提高燒結活性方面的有利效果相對 小，這就需相對高的燒結溫度或高的玻璃化溫度(直接玻璃化時)。考慮到對于光學應用使用該石英玻璃，已表明使用預先在含氯氣氛中經(jīng)凈化處理 的石英玻璃粉顆粒的方法是有利的。通過在含氯氣氛中的凈化處理，特別可除去金屬雜質(zhì)。此外，還可降低石英玻璃中
的羥基含量。在逐層淀積SiO2層時，能改變工藝參數(shù)如環(huán)境氣氛或溫度，同時也可改變加入料 的組成，還有特別是該石英玻璃粉顆?；蚩赡艿奶砑游锏奶匦院推焚|(zhì)。以此方式可制備其 層厚上的特性呈逐漸或逐步變化的SiO2層。因此本發(fā)明方法也特別適于制備具有在特性 上如化學或熱穩(wěn)定性或光學特性上呈不均勻的特別是呈梯度分布的石英玻璃構件。鑒于此，已證實將在高溫下釋出氣體的添加劑與該石英玻璃粉顆粒一起供入反應 區(qū)是有利的。
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至少一種添加劑作為單獨粉末或作為石英玻璃粉顆粒的摻雜物存在，并在制成的 層中呈均勻或不均勻分布。在玻璃化溫度或已在更低溫度下，該添加劑由于分解或與環(huán)境 氣氛發(fā)生化學反應而釋出氣體。由此可再現(xiàn)地產(chǎn)生該石英玻璃的給定程度的孔隙度。適用 的添加劑是Si3N4，其在加熱時通過熱分解釋出氣態(tài)成分如氮。該氣態(tài)成分導致在軟化的石 英玻璃中形成孔，并由此產(chǎn)生該SiO2層的所需的不透明度或含該添加劑的外層區(qū)。在另一特別優(yōu)選的實施方案中設想，該共淀積包括第一淀積階段和至少一個第二 淀積階段，在第一淀積階段中所加入到反應區(qū)的石英玻璃粉顆粒的特性或量與第二淀積階 段中相比是不同的。該實施方案使得能步進式或連續(xù)改變該含SiO2層沿厚度的特性。該特性變化通 過改變相關層區(qū)的總SiO2的各比例實現(xiàn)或通過改變其狀態(tài)或通過加入一種或多種添加劑 實現(xiàn)。特別是對于要求特別高的純度的應用如在光學預型體的近芯體區(qū)中的應用，已表 明，在第一淀積階段中無石英玻璃粉顆粒或與用于形成SiO2層的外區(qū)的第二淀積階段相比 更少量的和/或雜質(zhì)含量或羥基含量更低的石英玻璃粉顆粒供入反應區(qū)中來形成SiO2層 的內(nèi)區(qū)是有利的。例如預型體的需要特別低的羥基含量的近芯體內(nèi)層區(qū)的制備可以完全或基本上 在使用高純含硅起始物質(zhì)情況下進行，相反，需要羥基含量較高的層區(qū)如預型體的外殼區(qū) 的制備可通過與含盡管稍高的羥基含量但有特別高的淀積效率的石英玻璃粉顆粒一起共 淀積實現(xiàn)。在該方法的一個特別優(yōu)選的實施方案中設想，石英玻璃粉顆粒通過在真空下加熱 到900°C -1200°C的溫度進行脫氣，使得將羥基含量調(diào)節(jié)到小于1重量ppm。該石英玻璃粉顆粒的脫氣在用于形成含SiO2層之前或之后進行。使用前的干燥 避免了附聚傾向，并有利于粉末的流化。已表明，在真空(< 2mbar)下加熱到低于1200°C 的相對低溫度足以在石英玻璃粉顆粒的石英玻璃中達到低的羥基含量。這歸因于短的擴散 路徑。因此不需要如在現(xiàn)有技術中常用的加入含鹵素氣體來干燥，并且在玻璃質(zhì)的石英玻 璃粉顆粒下也不顯示出明顯的干燥效果。在一個特別優(yōu)選的實施方案中設想，使用具有多峰粒度分布的石英玻璃粉顆粒， 該石英玻璃粉顆粒的至少一個粒度分布的最大值在0. 2 μ m-2 μ m范圍內(nèi)和至少一個粒度 分布的最大值在3 μ m-30 μ m范圍內(nèi)。該石英玻璃粉顆粒呈具有兩個或更多個最大值的粒度分布存在。至少一個最大 值_也即次最大值_位于粒徑低于2 μ m的細粒區(qū)，另一最大值_也即主最大值_位于粒徑 大于3μπι的粗粒區(qū)。這種具有至少兩個其平均尺寸相互不同的粒度分布的多峰粒度分布 降低了密實燒結或直接玻璃化的能耗。該載體優(yōu)選以具有芯體玻璃和圍繞該芯體玻璃的殼體玻璃的芯棒(Kernstab)形 式存在。該芯棒是用于制備光學纖維預型體的石英玻璃的半成品。通過施加另一 SiO2層 形式的殼體材料可直接得到可由其拉制成光學纖維的預型體。原位產(chǎn)生的不沉積于載體上或另外的沉積面上的SiO2-煙灰顆?？捎欣夭东@并 再供入該方法中。通過這種循環(huán)方法產(chǎn)生更好的材料收率，已表明，該再循環(huán)的SiO2顆粒 的粒徑逐漸提高。這類再循環(huán)的SiO2顆?？梢蕴岣邿Y活性，但占總SiO2物料的重量份額
6低于10%。工作實施例下面按工作實施例和附圖詳述本發(fā)明。附圖中，

圖1示出應用淀積燃燒器制備SiO2坯件的示意圖，和圖2示出在按本發(fā)明方法制備的預型體的徑向橫截面上的羥基含量的典型分布 圖。實施例1圖1示出按OVD-法制備多孔的SiO2坯件的通常的淀積燃燒器1。其由總共4個 相互同軸配置的石英玻璃管2，3，4，5，中心噴嘴6、分離氣體噴嘴7、環(huán)隙噴嘴8和外噴嘴9 組成。對使用圖1中所示的淀積燃燒器1時的常用的OVD-法的本發(fā)明的改進在下面詳 述由球形的非晶態(tài)石英玻璃粉顆粒組成的市售粉末以熱氯化法在900°C的溫度實現(xiàn) 凈化，該粉末的特征是多峰粒度分布，在約5 μ m(D5cr值)處有較窄的粒度分布最大值和在 約0. 5 μ m的區(qū)域中有次最大值。將蒸氣態(tài)的SiCl4以4升/分的速率和氧氣供入淀積燃燒器1的中心噴嘴6。該 SiCl4的加入以方向箭頭14表示。通過分離氣體噴嘴7導入分離氣體-氧，該氧-分離氣 體流同時用作上述非晶態(tài)石英玻璃粉顆粒的載氣。其流速為35m/s。該石英玻璃粉顆粒的 加入通過方向箭頭13表示。通過環(huán)隙噴嘴8導入氫和通過外噴嘴9導入燃燒氣體_氧，所述氣流(SiCl4+載 氣-氫，分離氣體-氧，氫，燃燒氣體-氧)依其順序的量比互相為1 1 10 3。為制備光學預型體而制備芯棒10，該芯棒具有由摻雜石英玻璃制成的芯體和圍繞 該芯體的由未摻雜石英玻璃制成的內(nèi)殼層。該芯棒10的外徑為43. 8mm，并且b/a(=外徑除 以摻雜芯區(qū)的直徑)為3. 51。其經(jīng)拉伸到外徑為15. 2mm。由此該摻雜芯體的直徑為5mm。借助于淀積燃燒器1通過SiCl4的火焰水解原位產(chǎn)生的SiO2煙灰顆粒與石英玻 璃粉顆粒13 —起共淀積以定向到圓柱殼體表面的顆粒流在環(huán)繞其縱軸旋轉的芯棒10上淀 積。該原位產(chǎn)生的SiO2煙灰顆粒的粒度在相對寬的粒度分布情況下通常約為40nm。由于 該淀積燃燒器1的可逆移動，由此沿載體縱軸形成結構密度約為1. 4g/cm的多孔石英玻璃 的層狀SiO2坯件11。在該層狀SiO2坯件11達到外徑為105mm后停止淀積過程。如此制得的由芯捧10 和多孔SiO2層(坯件11)組成的復合體經(jīng)脫水，為此將其在真空爐中以l°C/min的加熱速 率加熱到950°C溫度，并在此溫度下保持6小時。在加熱期間和保持期間，多次替換爐中的 氦氣氛。在真空(壓力=(XOlmbar)下和氦-分壓為lOOOmbar的氦氣氛下進行交替處理。 與氦的氣體吹洗過程呈交替的真空下的溫度處理在白體內(nèi)產(chǎn)生溫度的均勻化，以致還受益 于氦的相對高的導熱性使SiO2顆粒層發(fā)生均勻的和均質(zhì)的脫水。預處理結束后(處理22 小時)在SiO2層11的羥基含量調(diào)節(jié)成小于0.2重量ppm。該層11的特征是高的機械穩(wěn)定性和無裂紋性。接著將如此產(chǎn)生的復合體在真空 (0. Olmbar)下加熱到1500°C的溫度，并在此溫度下保持約5小時，然后在氦氣氛中冷卻。為 消除幾何不規(guī)則性，在纖維拉伸前對如此得到的透明的預型體進行研磨，使其外徑從75mm研磨到70mm，然后再用HF-酸清潔。圖2示意性示出按上述方法制備的預型體的徑向橫截面上的羥基含量的典型分 布圖。在y_軸上標出所測定的羥基含量，單位為重量ppm，χ軸上標出距第一測量點的距 離，單位為mm。該芯棒區(qū)由陰影區(qū)標出。在由本發(fā)明方法得到的外部殼體區(qū)中的羥基含量低于0. 2重量ppm。在芯棒的內(nèi) 部殼體的界面區(qū)中的羥基含量上升到仍是合格的值，為約0. 4重量ppm。位置精確測量表 明，該上升歸于芯棒表面，這可能歸因于原始芯棒的伸長過程。在芯棒內(nèi)部的OH-含量約為 0. 1 重量 ppm。實施例2實施例1所述的方法的改進在下面措施上有區(qū)別使用石英玻璃載體管形式的載 體代替芯棒，該淀積燃燒器1的分離氣體噴嘴7中僅供入氧，借助于單獨的(圖中未示出) 流化設備用氧_載氣流向燃燒器火焰12中噴入流化的粉末混合物。該流化設備由密封容 器組成，該粉末混合物由容器中借助于紊流氣流經(jīng)加料噴嘴呈銳角供入燃燒器火焰中。該 粉末混合物的達95重量％由上述的經(jīng)預先凈化的非晶態(tài)的石英玻璃粉顆粒組成，并且達5 重量％是由熱解二氧化硅顆粒組成，其中涉及來自淀積腔的非淀積的SiO2煙灰顆粒，其呈 循環(huán)供入流化設備中。該粉末混合物的供入速率相應于實施例1的供入速率。氧_分離氣體流和氧_流 化氣流和載氣流的總流率相應于實施例1中的氧-分離氣體流的流率。原位產(chǎn)生的SiOji 石英玻璃粉顆粒和二氧化硅顆粒的重量比按SiO2總質(zhì)量計約為1 5。以此方式產(chǎn)生定向 于該載體的圓筒殼體表面的顆粒流，并在該殼體表面上淀積多孔的SiO2-煙灰層。通過SiO2-煙灰顆粒、石英玻璃粉顆粒和二氧化硅顆粒的共淀積產(chǎn)生的多孔石英 玻璃的白體在載體管上如按實施例1所述進行干燥。該白體的特征是略大于1. 4g/cm3的 高的白體密度和小的易裂紋性和高的機械穩(wěn)定性。去除載體管后，將其引入燒結爐，并在空 氣氣氛下于1400°C的溫度燒結3小時的停留時間。得到不透明的密度為2. 18g/cm3的閉孔型管體。表面由約Imm厚的透明層封閉。 由該管體切割成環(huán)，并再加工成在半導體制備中使用的石英玻璃反應器腔的大法蘭。如此制得的半成品的特征是在寬波長范圍上的特別高的反射性和低吸收性，并因 此特別適合在熱工藝中使用。實施例3在實施例2所述方法的改進中，將去除載體管后的白體引入燒結爐，并在真空(壓 力=0. Olmbar)下于1500°C的溫度燒結5小時的停留時間，以形成透明石英玻璃的中空圓 筒，其羥基含量為0. 112重量ppm，雜質(zhì)Li、Na、K、Mg、Fe、Cu、Cr、Nb、Ti、Zr和Ni的總含量 為低于160重量ppm。由該中空圓筒切割成環(huán)，該環(huán)再經(jīng)加工成在半導體制備中使用的透明石英玻璃的 晶片夾持器。
權利要求
用于制備合成石英玻璃的外淀積方法，其中將非晶態(tài)石英玻璃粉顆粒(13)供入反應區(qū)(12)，該非晶態(tài)石英玻璃粉顆粒(13)在反應區(qū)(12)中經(jīng)加熱并淀積在圍繞旋轉軸旋轉的載體(10)外側上，其特征在于，粒度至少為3μm的非晶態(tài)石英玻璃粉顆粒(13)與含硅起始物質(zhì)(14)一起供入反應區(qū)(2)中，該含硅起始物質(zhì)(14)在反應區(qū)(2)中轉變成SiO2顆粒，該SiO2顆粒以與石英玻璃粉顆粒(13)一起共淀積的方式沉積在載體(10)上，以形成含SiO2層(11)，其中該石英玻璃粉顆粒(13)占SiO2的重量份額為30％ 95％。
2.權利要求1的外淀積方法，其特征在于，該石英玻璃粉顆粒的平均粒度為 0. 2μ m-30 μ m, Χ&ψ^ &^Ι 3 μ m-15 μ m。
3.權利要求1或2的外淀積方法，其特征在于，該石英玻璃粉顆粒(13)經(jīng)燃燒器(1) 的加料噴嘴(6-9)供入反應區(qū)(2)中。
4.權利要求3的外淀積方法，其特征在于，該石英玻璃粉顆粒(13)在載氣流中與含硅 起始物質(zhì)(14) 一起供入反應區(qū)(12)中。
5.前述權利要求之一的外淀積方法，其特征在于，該石英玻璃粉顆粒(13)呈球形。
6.前述權利要求之一的外淀積方法，其特征在于，該石英玻璃粉顆粒(13)以在含SiO2 層(11)中占SiO2重量份額為40%-80%的量供入反應區(qū)(12)中。
7.前述權利要求之一的外淀積方法，其特征在于，使用預先在含氯氣氛中經(jīng)凈化處理 的石英玻璃粉顆粒(13)。
8.前述權利要求之一的外淀積方法，其特征在于，將在高溫釋出氣體的添加劑與該石 英玻璃粉顆粒(13) —起供入反應區(qū)(12)中。
9.前述權利要求之一的外淀積方法，其特征在于，該共淀積包括第一淀積階段和至少 一個第二淀積階段，其中在第一淀積階段中加入到反應區(qū)的石英玻璃粉顆粒(13)的特性 或量與在第二淀積階段中相比是不同的。
10.權利要求9的外淀積方法，其特征在于，在第一淀積階段中無石英玻璃粉顆粒(13) 供入反應區(qū)⑵中或與用于形成SiO2層(11)的外區(qū)的第二淀積階段相比更少量的和/或 雜質(zhì)含量或羥基含量更低的石英玻璃粉顆粒(13)供入反應區(qū)(2)中以形成SiO2層(11)的 內(nèi)區(qū)。
11.前述權利要求之一的外淀積方法，其特征在于，使用具有多峰粒度分布的石英玻璃 粉顆粒(13)，該石英玻璃粉顆粒的至少一個粒度分布最大值在0. 2 μ m-2 μ m范圍和至少一 個粒度分布最大值在3 μ m-30 μ m范圍。
12.前述權利要求之一的外淀積方法，其特征在于，該石英玻璃粉顆粒(13)通過在真 空下加熱到950°C -1200°C的溫度脫氣，使得將羥基含量調(diào)節(jié)到小于1重量ppm。
13.前述權利要求之一的外淀積方法，其特征在于，使用這樣的芯棒作為載體，該芯棒 具有芯體玻璃和圍繞該芯體玻璃的殼體玻璃。
全文摘要
在一種已知的用于制備合成石英玻璃的外淀積方法，將非晶態(tài)石英玻璃粉顆粒(13)供入反應區(qū)(12)，該石英玻璃粉顆粒(13)在反應區(qū)(12)中經(jīng)加熱并淀積在圍繞旋轉軸旋轉的載體(10)的外側上。為了從該方法出發(fā)提供特點在于高的淀積效率的方法，本發(fā)明建議，將粒度至少為3μm的非晶態(tài)石英玻璃粉顆粒與含硅起始物質(zhì)(14)一起供入反應區(qū)(12)中，該含硅起始物質(zhì)(14)在反應區(qū)中轉變成SiO2顆粒，該SiO2顆粒以與石英玻璃粉顆粒一起共淀積的方式沉積在載體上以形成含SiO2的層(11)，其中該石英玻璃粉顆粒(13)占SiO2的重量份額為30％-95％。
文檔編號C03B19/14GK101983179SQ200980111925
公開日2011年3月2日 申請日期2009年3月25日 優(yōu)先權日2008年4月3日
發(fā)明者W·韋德克 申請人:赫羅伊斯石英玻璃股份有限兩合公司