專利名稱：一種復(fù)雜形狀散熱器元件的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種粉末微注射成形技術(shù)。
背景技術(shù)：
近年來，微系統(tǒng)技術(shù)(Microsystems Technology,簡稱MST )顯示越來越重要的地位，這 對于應(yīng)用于微型工程中的三維微型的復(fù)雜元器件提出日益緊迫的要求，這些元器件包括微型 模具、用于傳感器和加速器上的微型機(jī)械結(jié)構(gòu)、生物傳感器、微型流體元件、微型反應(yīng)器等。 隨著微型結(jié)構(gòu)這一領(lǐng)域的不斷拓展，將有更多的微型結(jié)構(gòu)件的需求，同時要求滿足性能和規(guī) 模化生產(chǎn)的要求。
然而，微系統(tǒng)技術(shù)的發(fā)展，受到加工上的制約，傳統(tǒng)加工方式已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能勝任，而現(xiàn) 有的微型加工技術(shù)，如微型切削(micro cutting),激光切肖l」(laser ablation),硅刻蝕技術(shù)(silicon etching)以及LIGA技術(shù)等往往受加工材料少的局限，同時無法滿足技術(shù)可行性與高的性價(jià)比 的雙重要求，生產(chǎn)效率低，無法應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)。
粉末微注射成形技術(shù)(簡稱p-PIM)，將粉末注射成形技術(shù)，有機(jī)地運(yùn)用到外形尺寸是微米 級的器件上而形成的一項(xiàng)新的制備技術(shù)，是大規(guī)模生產(chǎn)微型元器件的最具潛力的技術(shù)，性價(jià) 比高，可加工的材料有各種純金屬、合金以及陶瓷。該技術(shù)在工業(yè)領(lǐng)域的運(yùn)用將大大滿足對 微型、多樣、復(fù)雜元器件的日益迫切的需求。
微注射成形的基本工序是粘結(jié)劑作為粉末成型的載體，與粉末在固態(tài)下初步混合，然 后在一定溫度下，粉末與粘結(jié)劑的混合體在粘結(jié)劑的熔融狀態(tài)下進(jìn)一步混合均勻，經(jīng)冷卻破 碎制粒，得到均勻的喂料。喂料在注射機(jī)內(nèi)被加熱熔化后經(jīng)注射，得到注射生坯，經(jīng)脫脂， 去除作為載體的粘結(jié)劑，最后經(jīng)燒結(jié)，得到具有一定性能的微型器件。
微注射成形技術(shù)，由于加工的零部件是外觀尺寸僅為微米數(shù)量級或特征功能區(qū)的尺寸為 微米級的零件，導(dǎo)致了該技術(shù)與傳統(tǒng)的注射成形方法相比，粉末微注射成形技術(shù)使用的原料 粉末細(xì)，通常粉末的平均粒度小于5pm，需要采用微加工技術(shù)制造模腔，而且注射時充型很 困難同時注射生坯脫模方式獨(dú)特。另外由于使用的粉末較細(xì)，燒結(jié)工藝應(yīng)適宜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種制備復(fù)雜形狀的散熱器元件的方法，以提高材料利用率，無 需后續(xù)加工，實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，降低生產(chǎn)周期，降低成本。
一種復(fù)雜形狀散熱器元件的粉末冶金制備方法，以金屬或陶瓷粉末為原料，采用粉末微 注射成形技術(shù)獲得具有微結(jié)構(gòu)的散熱器元器件的預(yù)成形坯，通過基于有機(jī)物在溶劑中的溶解
3以及加熱時的熱解機(jī)理進(jìn)行脫脂工序，除去有機(jī)物，然后通過燒結(jié)作用，得到具有復(fù)雜形狀 的散熱器元件。
本發(fā)明方法的散熱器元件的材料可以是銅及銅合金、可伐合金、鉬及鉬合金、鴇及鎢合 金、鐵鎳合金、鎢銅合金、鋁及鋁合金、氧化鈹、氮化硼、氮化鋁、碳化硅陶瓷等，所涉及 金屬粉末可以是銅粉、銅合金粉、鐵粉、鎳粉、鐵鎳合金粉、鈷粉、可伐合金粉末、鉬粉、 鉬合金粉、鎢粉、鎢合金粉、鋁粉、鋁合金粉等，陶瓷粉末為氧化鈹粉、氮化硼粉、氮化鋁 粉、碳化硅粉等，金屬或陶瓷粉末的平均粒度不大于30微米。
本發(fā)明的金屬或陶瓷粉末與有機(jī)物混合物在固態(tài)下按照一定的比例充分混合，其中金屬
或陶瓷粉末與有機(jī)物的體積比為0.45 3.8，在一定溫度下混煉，使有機(jī)物各組元之間，以及 金屬或陶瓷粉末與有機(jī)物之間充分混合制粒，得到混合均勻的注射喂料。所述的有機(jī)物混合 物為熱塑性有機(jī)混合物體系，包括工業(yè)石蠟30 70%wt，高密度聚乙烯10 30%wt,低密度 聚丙烯10 30。/。wt，硬脂酸0 15。/。wt。混煉的溫度為U0 145。C，時間為40 90mins。
本發(fā)明的注射模腔，當(dāng)模腔的微小結(jié)構(gòu)的橫截面最小尺寸不小于0.4mm時，采用微細(xì)電 火花技術(shù)加工模腔，模腔的材料選擇模具鋼；當(dāng)模腔的微小結(jié)構(gòu)的橫截面最小尺寸小于0.4mm 時，采用感應(yīng)耦合等離子體刻蝕技術(shù)加工模腔，模腔的材料為單晶硅。
本發(fā)明的注射喂料通過粉末微注射成形技術(shù)，在一定的注射溫度、壓力和速度條件下， 獲得具有復(fù)雜形狀的注射坯體。
所述的注射坯體經(jīng)三氯乙烯或乙醇溶液的溶劑脫脂，烘干后進(jìn)行熱脫脂，在溶劑脫脂和 熱脫脂的共同作用下，基本去除有機(jī)物混合物。
本發(fā)明的脫脂坯體的燒結(jié)存在兩種方式
其一、脫脂坯體經(jīng)低溫?zé)Y(jié)，得到多孔的預(yù)成形坯體，經(jīng)燒結(jié)致密化處理，獲得致密的 燒結(jié)體，滿足散熱器的使用要求。
其二、在微波燒結(jié)爐中，以流動氫氣或真空作為保護(hù)氣氛，碳化硅粉末為燒結(jié)介質(zhì)，以 25°C /min的升溫速率加熱脫脂坯體到微波燒結(jié)溫度，該溫度比同種粉末的傳統(tǒng)燒結(jié)溫度低 100-350°C，保溫20min至6小時。低溫、短時高效燒結(jié)，得到均勻細(xì)小的組織，比傳統(tǒng)燒結(jié) 的樣品的顯微組織更加細(xì)小，性能更加優(yōu)異。
本發(fā)明的方法克服了機(jī)加工工藝的低效率和原材料的浪費(fèi)，以及鑄造加工造成的組織偏 析，使得組織得到精確控制，同時生產(chǎn)率提高，加工成本大大降低。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
以平均粒度小于20微米的鎢粉、鐵粉和鎳粉為原料，其中鎢粉的含量為88 100%wt鐵粉的含量為0 6%wt，鎳粉的含量為0_6%wt。三種粉末與有機(jī)混合物混合，三種粉末混合 物與有機(jī)物的混合比例為體積百分比60:40,在溫度為125 140。C下混合均勻，冷卻破碎， 在注射溫度為160 175°C，注射壓力為30 90MPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射 坯體，在溫度為10 40。C的三氯乙烯中浸沒6 12小時，取出烘干，然后以0.5 1.5。C/min 的升溫速度加熱至500 600°C，保溫0.5 1小時，以2 5°C/min的速度升至700 850°C， 預(yù)燒結(jié)半小時。將預(yù)成形坯體移至燒結(jié)爐中，在流動氨分解氣體中，以1 1.5。C/min的速度 升至1300-1350°C，保溫60 120min。所述制備條件下得到的散熱器的相對致密度為95 99%、室溫下熱導(dǎo)率為81 107W/(m.。C)。 實(shí)施例2:
以平均粒度小于20微米的電解銅粉為粉末原料，與有機(jī)混合物混合，銅粉與有機(jī)物混合 的比例為體積百分比45:55，在溫度為125 140°C下混合均勻，冷卻破碎，在注射溫度為160 175°C，注射壓力為30 90MPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射坯體，在溫度為10 40°C的三氯乙烯中浸沒6 12小時，取出烘干，然后以0.5 1.5°C/min的升溫速度加熱至 500 600°C，保溫0.5 1小時。將坯體移至微波燒結(jié)爐中，以流動氫氣作為保護(hù)氣氛，以碳 化硅粉末為燒結(jié)介質(zhì)，以25°C/min的升溫速率加熱到850°C，保溫20min。所述制備條件下 得到的散熱器的相對致密度為94 96.5%、抗拉強(qiáng)度為234 246MPa、室溫下熱導(dǎo)率為282 352W/(m. °C)。
實(shí)施例3:
以平均粒度小于3微米的氮化鋁陶瓷粉末為原料，與有機(jī)混合物混合，氮化鋁粉與有機(jī) 物混合的比例為體積百分比48:52，在溫度為125 140。C下混合均勻，冷卻破碎，在注射溫 度為160 175°C，注射壓力為30 90MPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射坯體，在 溫度為10 40°C的三氯乙烯中浸沒6 12小時，取出烘干，然后以0.5 1.5。C/min的升溫速 度加熱至500 600°C，保溫0.5 1小時，以2 5°C/min的速度升至850°C，預(yù)燒結(jié)半小時。 將坯體移至微波燒結(jié)爐中，在真空狀態(tài)下，以25°C/min的升溫速率加熱到1550-1750"，保 溫2-6小時。所述制備條件下得到的散熱器的相對致密度為95 99%、室溫下熱導(dǎo)率為180 290W/(m. 。C)。
實(shí)施例4:
以平均粒度小于18微米的水霧化法制備的銅粉為原料，與有機(jī)混合物混合，銅粉與有機(jī) 物混合的比例為體積百分比57:43，在溫度為125 140。C下混合均勻，冷卻破碎，在注射溫 度為160 175°C,注射壓力為30 90MPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射坯體，在 溫度為10 80。C的乙醇中浸沒6 12小時，取出烘干，然后以0.5 1.5。C/min的升溫速度加熱至500 600。C，保溫0.5 1小時。將坯體移至微波燒結(jié)爐中，以流動氫氣作為保護(hù)氣氛， 碳化硅粉末為燒結(jié)介質(zhì)，以25°C/min的升溫速率加熱到850°C，保溫20min。所述制備條件 下得到的散熱器的相對致密度為92 94%、抗拉強(qiáng)度為180 217MPa、室溫下熱導(dǎo)率為304 365W/(m. °C)。 實(shí)施例5:
以平均粒度小于5微米的鐵粉、鎳粉和鈷粉為原料，三種粉末進(jìn)行混合，混合物中鎳粉 的含量為28.5-29.5%wt，鈷粉的含量為17-18. 5%wt，其余為鐵粉。粉末混合物與有機(jī)混合物 混合，混合的體積百分比為58: 42，在溫度為125 140°C下粉末與有機(jī)物混合均勻，冷卻 破碎后，在注射溫度為160 175°C，注射壓力為60 100MPa的條件下注射，得到散熱器元 件的注射坯體，在溫度為10 40°C的三氯乙烯中浸沒6 10小時，烘干后以0.5 1.5°C/min 的升溫速度加熱至500 600°C，保溫0.5 1.5小時，以2 5°C/min的速度升至700 800°C， 預(yù)燒結(jié)半小時。將預(yù)成形坯體移至燒結(jié)爐中，在流動氨分解氣體中，以1 1.5。C/min的速度 升至1050-1100°C，保溫60 卯min。所述制備條件下得到的散熱器的相對致密度為95 98%、 室溫下熱導(dǎo)率為16-29W/(m. °C)。
權(quán)利要求
1. 一種復(fù)雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于以金屬或陶瓷粉末為原料，以粉末微注射成形技術(shù)制備具有復(fù)雜形狀的散熱器元件；所涉及金屬粉末為銅粉、銅合金粉、鐵粉、鎳粉、鐵鎳合金粉、鈷粉、可伐合金粉末、鉬粉、鉬合金粉、鎢粉、鎢合金粉、鋁粉、鋁合金粉，陶瓷粉末為氧化鈹粉、氮化硼粉、氮化鋁粉、碳化硅粉末，粉末的平均粒度不大于20微米；有機(jī)物混合物為熱塑性有機(jī)混合物體系，包括工業(yè)石蠟30～70％wt，高密度聚乙烯10～30％wt，低密度聚丙烯10～30％wt，硬脂酸0～15％wt；金屬或陶瓷粉末與有機(jī)物混合物混煉的溫度為110～145℃，時間為40～90mins，得到金屬或陶瓷粉末均勻分布的喂料；采用粉末微注射成形技術(shù)獲得具有微結(jié)構(gòu)的散熱器元器件的預(yù)成形坯，通過基于有機(jī)物在溶劑中的溶解以及加熱時的熱解機(jī)理進(jìn)行脫脂工序，除去有機(jī)物，然后通過燒結(jié)作用，得到具有復(fù)雜形狀的散熱器元件。
2. 按照權(quán)利要求1所述的一種復(fù)雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于當(dāng) 模腔的微小結(jié)構(gòu)的橫截面最小尺寸不小于0.4mm時，采用微細(xì)電火花技術(shù)加工模腔，模 腔的材料選擇模具鋼；當(dāng)模腔的微小結(jié)構(gòu)的橫截面最小尺寸小于0.4mm時，采用感應(yīng)耦 合等離子體刻蝕技術(shù)加工模腔，模腔的材料為單晶硅。
3. 按照權(quán)利要求1所述的一種復(fù)雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于 權(quán)利要求1所述的金屬或陶瓷粉末喂料，在注射溫度為160 175°C，注射壓力為30 lOOMPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射坯體。
4. 按照權(quán)利要求1所述的一種復(fù)雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于脫 脂過程是經(jīng)三氯乙烯或乙醇溶液的溶劑脫脂，烘干后進(jìn)行熱脫脂，在溶劑脫脂和熱脫脂的 共同作用下，去除有機(jī)物混合物。
5. 按照權(quán)利要求1所述的一種復(fù)雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于所 述的脫脂坯體在700 850。C預(yù)燒結(jié)半小時，得到多孔的預(yù)成形坯體，然后在流動氨分解 氣體中，以l 1.5°C/min的速度升至1300-1350°C，保溫90-120min。
6. 按照權(quán)利要求1所述的一種復(fù)雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于所 述的脫脂坯體在微波燒結(jié)爐中，以流動氫氣為保護(hù)氣氛，碳化硅粉末為燒結(jié)介質(zhì)，或在真 空狀態(tài)下，以25。C/min的升溫速率加熱到850-1750。C，保溫20min至6小時。
全文摘要
一種復(fù)雜形狀散熱器元件的制備方法，屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。其特征是以金屬或陶瓷粉末與有機(jī)物混合物為原料，按照體積比為0.45～3.8的比例充分混合，在110～145℃下混煉，混煉的溫度為時間為40～90mins，使有機(jī)物各組元之間，以及金屬或陶瓷粉末與有機(jī)物之間充分混合制粒，得到混合均勻的注射喂料。采用粉末微注射成形技術(shù)獲得具有微結(jié)構(gòu)的散熱器元器件的預(yù)成形坯，通過基于有機(jī)物在溶劑中的溶解以及加熱時的熱解機(jī)理進(jìn)行脫脂工序，除去有機(jī)物，然后通過燒結(jié)作用，得到具有復(fù)雜形狀的散熱器元件。本發(fā)明方法克服了機(jī)加工工藝的低效率和原材料的浪費(fèi)，以及鑄造加工造成的組織偏析，使得組織得到精確控制，同時生產(chǎn)率提高，加工成本大大降低。
文檔編號C04B35/565GK101520287SQ20091008098
公開日2009年9月2日 申請日期2009年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月31日
發(fā)明者劉艷平, 尹海清, 曲選輝, 平 李, 秦明禮 申請人:北京科技大學(xué)