專利名稱：高溫夾具材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及夾具材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展，高溫材料及超高溫材料日益引起人們的廣泛重 視，這些材料的高溫力學(xué)性能評價(包括拉伸性能、壓縮性能、抗彎性能、剪
切性能、蠕變性能等)是高溫材料研究工作的重要組成部分；高溫材料的力學(xué) 性能需要在高溫環(huán)境中進行檢測，高溫力學(xué)性能測試設(shè)備所用的夾具材料難以 滿足高溫測試的要求，因此要求應(yīng)用于高溫力學(xué)性能測試試驗設(shè)備的高溫夾具 材料必須具有更高的高溫力學(xué)性能和高的可靠性。
目前常用的高溫夾具材料有硬質(zhì)合金、C/C等纖維增強復(fù)合材料、SiC和 Si3N4等陶瓷材料，但這些夾具材料各有其缺點；其中硬質(zhì)合金由于含有Co 等金屬，所以高溫強度低，難以滿足高溫力學(xué)性能測試的要求；C/C等纖維增 強復(fù)合材料的制備工藝復(fù)雜、成本昂貴，而且高溫硬度低，限制了其使用；SiC 和Si3N4等陶瓷材料的高溫性能較好，但成型困難，難以制作形狀復(fù)雜的夾具， 而且不導(dǎo)電，限制了其在特定條件下的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有高溫夾具材料的高溫強度低、高溫硬度低、成 型困難、不導(dǎo)電及材料制備工藝復(fù)雜和成本高的問題，而提供高溫夾具材料及
其制備方法。
高溫夾具材料按體積百分比由51% 90%的難烙碳化物和10% 49%的增 韌相制成；其中難熔碳化物為碳化鋯、碳化鈦、碳化鉭、碳化鉿、碳化鈮中的 一種或幾種的混合；增韌相為鎢粉、鉬粉、鈮粉、鉭粉、鉿粉、錸粉中的一種 或幾種的混合及由鎢元素、鉬元素、鈮元素、鉭元素、鉿元素、錸元素組成的 二元、三元、四元、五元或六元的合金粉。
高溫夾具材料的制備方法按以下歩驟進行 一、按體積百分比稱取 51% 90%的難熔碳化物和10%~49%的增韌相并混合，得混合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為1800 2500°C、壓力《200MPa、氬氣氣氛、 氮氣氣氛或真空的條件下燒結(jié)保溫0.5 10h，即得高溫夾具材料；其中步驟一 中難熔碳化物為碳化鋯、碳化鈦、碳化鉭、碳化鉿、碳化鈮中的一種或幾種的 混合；步驟一中增韌相為鎢粉、鉬粉、鈮粉、鉭粉、鉿粉、錸粉中的一種或幾 種的混合及由鎢元素、鉬元素、鈮元素、鉭元素、鉿元素、錸元素組成的二元、 三元、四元、五元或六元的合金粉。
本發(fā)明中高溫夾具材料的致密度為93% 100%，室溫下三點彎曲法測試的 抗彎強度為530 850MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為4 9MPa.m1/2， 復(fù)合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為400 900MPa，由此可見高溫夾具 材料具有良好的高溫強度、高溫硬度及導(dǎo)電性能；本發(fā)明中高溫夾具材料的制 備工藝簡單，成本低；本發(fā)明中高溫夾具材料制作高溫夾具成型容易，適于線 切割加工或電火花加工，也可以用于制作壓頭、高溫模具等耐磨零部件。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式高溫夾具材料按體積百分比由51% 90%的 難熔碳化物和10% 49%的增韌相制成；其中難熔碳化物為碳化鋯、碳化鈦、 碳化鉭、碳化鉿、碳化鈮中的一種或幾種的混合；增韌相為鴇粉、鉬粉、鈮粉、 鉭粉、鉿粉、錸粉中的一種或幾種的混合及由鴇元素、鉬元素、鈮元素、鉭元 素、鉿元素、錸元素組成的二元、三元、四元、五元或六元的合金粉。
本實施方式中難熔碳化物為幾種的混合時可按任意比混合。
本實施方式中增韌相為幾種的混合時可按任意比混合；增韌相為鴿元素、 鉬元素、鈮元素、鉭元素、鉿元素、錸元素組成的二元、三元、四元、五元或 六元的合金粉時，合金粉中的元素可按任意比混合。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是高溫夾具材料按
體積百分比由60% 80%的難熔碳化物和20% 40%的增韌相制成。其它與具體
實施方式一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是高溫夾具材料按
體積百分比由90%的難熔碳化物和10。/。的增韌相制成。其它與
具體實施例方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是高溫夾具材料按體積百分比由80%的難熔碳化物和20%的增韌相制成。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一、二、三或四不同的是所
使用的難熔碳化物的純度為98% 99.99%。其它與具體實施方式
一、二、三或 四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
五不同的是難熔碳化物的粒
徑為0.1 10^m。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
五不同的是難熔碳化物的粒
徑為1 9pm。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
五不同的是難熔碳化物的粒
徑為4 6卩im。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
八不同的是增韌相的粒徑為
0.2 10pm。其它與具體實施方式
八相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
八不同的是增韌相的粒徑為
1 8pm。其它與具體實施方式
八相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
八不同的是增韌相的粒徑
為3 6pm。其它與具體實施方式
八相同。
具體實施方式
十二本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進
行 一、按體積百分比稱取51% 90%的難烙碳化物和10% 49%的增韌相并混 合，得混合料；二、將混合料放入模具中，置于溫度為1800 2500°C、壓力 《200MPa、氬氣氣氛、氮氣氣氛或真空的條件下燒結(jié)保溫0.5 10h，即得高溫 夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為碳化鋯、碳化鈦、碳化鉭、碳化鉿、碳 化鈮中的一種或幾種的混合；步驟一中增韌相為鎢粉、鉬粉、鈮粉、鉭粉、鉿 粉、錸粉中的一種或幾種的混合及由鎢元素、鉬元素、鈮元素、鉭元素、鉿元 素、錸元素組成的二元、三元、四元、五元或六元的合金粉。
本實施方式步驟二混合料放入模具中，可以對其進行冷壓成型或冷等靜壓 成型。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
十二不同的是步驟一中按
體積百分比稱取55%~85%的難熔碳化物和15% 45%的增韌相。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十二相同。
具體實施方式
十四..本實施方式與具體實施方式
十二不同的是步驟一中按 體積百分比稱取60%的難熔碳化物和40%的增韌相。其它步驟及參數(shù)與具體 實施方式十二相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
十二、十三或十四不同的
是步驟一中混合采用濕混或干混；濕混采用塑料筒或鋼筒，分散劑為甲醇、乙 醇或丙酮，磨球為鋼球或硬質(zhì)合金球，球料比為2 201，混合時間為2 36h; 干混采用塑料筒或鋼筒，磨球為鋼球或硬質(zhì)合金球，球料比為2 20:1，混合 時間為8 36h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十二、十三或十四相同。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
十五不同的是步驟二中模
具為石墨模具。其它歩驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
十六不同的是步驟二中燒 結(jié)采用熱壓燒結(jié)、無壓燒結(jié)或熱等靜壓燒結(jié)。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十六相同。
具體實施方式
十八本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取70%的難熔碳化物和30%的增韌相并混合，得混
合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為220(TC、壓力為20MPa、
真空的條件下燒結(jié)保溫lh，即得高溫夾具材料；其中歩驟一中難熔碳化物為
碳化鋯，粒徑為2(im;步驟一中增韌相為鴇粉，粒徑為3.5jLim。
本實施方式中混合采用干混，磨球為鋼球，球料比為10: 1，混合時間為
24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓，真空度為大于1.3Xl(T2Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為95%，室溫下三點彎曲法測試 的抗彎強度為600MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.5MPa.m"2，復(fù)合 材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為550MPa。
具體實施方式
十九本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進
行 一、按體積百分比稱取90%的難熔碳化物和10%的增韌相并混合，得混 合料'，二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為1800°C、壓力為50MPa、 真空的條件下燒結(jié)保溫5h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為 碳化鈦，粒徑為0.1pm;步驟一中增韌相為鎢粉，粒徑為0.2pm。本實施方式中混合采用干混，磨球為鋼球，球料比為8: 1，混合時間為
24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為雙向加壓，真空度為大于1.3X10—2Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為93.2%，室溫下三點彎曲法測
試的抗彎強度為500MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為4MPa'm"，復(fù)
合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為480MPa。
具體實施方式
二十本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進
行 一、按體積百分比稱取51%的難熔碳化物和49%的增韌相并混合，得混
合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為200(TC、壓力為50MPa、
真空的條件下燒結(jié)保溫1.5h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為
碳化鋯和碳化鉭按40 : 11的體積比混合，粒徑為2 4^im;步驟一中增韌相為
鎢粉，粒徑為1.5pm。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為硬質(zhì)合金球，分散劑為乙醇，球料比
為15 : 1，混合時間為10h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓，真空度為
大于1.3X10—2pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為97%,室溫下三點彎曲法測試 的抗彎強度為630MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為8MPa.m'/2，復(fù)合 材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為600MPa。
具體實施方式
二十一本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取70%的難熔碳化物和30%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為200(TC、壓力為35MPa、 真空的條件下燒結(jié)保溫3h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為 碳化鈦、碳化鈮、碳化鉿按40 : 20 : IO的體積比的混合，粒徑為1 2pm;步 驟一中增韌相為媽粉，粒徑為l,。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為鋼球，分散劑為乙醇，球料比為15 : 1，
混合時間為15h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓，真空度為大于
1.3Xl(T2Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為95%，室溫下三點彎曲法測試 的抗彎強度為6"MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.8MPa.m〃2，復(fù)合 材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為550MPa。
8具體實施方式
二十二本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取80%的難熔碳化物和20%的增韌相并混合，得混
合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為2200。C、壓力為15MPa、 氬氣氣氛條件下燒結(jié)保溫0.5h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物 為碳化鈦、碳化鈮、碳化鉭、碳化鉿按20 : 20 : 20 : 20的體積比的混合，粒 徑為0.2pm;步驟一中增韌相為鎢粉，粒徑為0.5pm。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為鋼球，分散劑為乙醇，球料比為20: 1，
混合時間為10h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為97.2%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為700MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.2MPaTn1/2，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為500MPa。
具體實施方式
二十三本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取80%的難熔碳化物和20%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為210(TC、壓力為150MPa、 氬氣氣氛條件下燒結(jié)保溫0.75h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化 物為碳化鋯、碳化鈦、碳化鈮、碳化鉭、碳化鉿按40 : 10 : 10 : 10 : 10的體 積比的混合，粒徑為3 4pm;步驟一中增韌相為鴇粉，粒徑為4.5pm。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為硬質(zhì)合金球，分散劑為乙醇，球料比 為20:1，混合時間為20h;燒結(jié)采用熱等靜壓燒結(jié)。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為99%,室溫下三點彎曲法測試 的抗彎強度為850MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.5MPa.m〃2，復(fù)合 材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為900MPa。
具體實施方式
二十四本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取60。/。的難熔碳化物和40%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為230(TC、常壓的氮氣氣氛 的條件下燒結(jié)保溫5h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為碳化 鉿，粒徑為1.5pm;步驟一中增韌相為鉬粉，粒徑為3 4pm。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為硬質(zhì)合金球，分散劑為乙醇，球料比 為10 : 1，混合時間為20h;燒結(jié)采用無壓燒結(jié)。本實施方式步驟二混合料放入模具中，對其進行冷等靜壓成型，壓力為
300MPa，保壓時間為5min。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為98%，室溫下三點彎曲法測試 的抗彎強度為800MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為9MPa.m1/2，復(fù)合 材料在1000。C時的三點彎曲抗彎強度為500MPa。
具體實施方式
二十五本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取80%的難熔碳化物和20%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為2300°C、常壓的氬氣氣氛 的條件下燒結(jié)保溫5h，即得高溫夾具材料；其中歩驟一中難熔碳化物為碳化 鉿，粒徑為1.5pm;步驟一中增韌相為鉭粉，粒徑為2.0iam。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為硬質(zhì)合金球，分散劑為乙醇，球料比
為10:1，混合時間為20h;燒結(jié)采用無壓燒結(jié)。
本實施方式步驟二混合料放入模具中，對其進行冷等靜壓成型，壓力為
300MPa，保壓時間為5min。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為95%，室溫下三點彎曲法測試 的抗彎強度為545MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為6.1MPa.m172，復(fù)合 材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為450MPa。
具體實施方式
二十六本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取70%的難熔碳化物和30%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為200(TC、壓力為20MPa、 真空的條件下燒結(jié)保溫lh，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為 碳化鋯，粒徑為2nm;步驟一中增韌相為鉭粉，粒徑為3.5)am。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為鋼球，分散劑為乙醇，球料比 為10 : 1，混合時間為24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓，真空度為 大于1.3X10-2Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為97.5%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為520MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.7MPa.m1/2，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為400MPa。
具體實施方式
二十七本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進行 一、按體積百分比稱取85%的難熔碳化物和15%的增韌相并混合，得混
合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為230(TC、壓力為SOMPa、 真空的條件下燒結(jié)保溫1.5h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為 碳化鋯和碳化鉭按60 25的體積比的混合，粒徑為2~4pm;步驟一中增韌相 為鉿粉，粒徑為1.5)Lim。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為硬質(zhì)合金球，分散劑為乙醇，球料比 為15 : 1，混合時間為10h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓，真空度為 大于1.3X l(T2Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為97%，室溫下三點彎曲法測試 的抗彎強度為600MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為6.7MPa，m"2，復(fù)合 材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為584MPa。
具體實施方式
二十八本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取60%的難熔碳化物和40%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為190(TC、壓力為45MPa、 氬氣氣氛的條件下燒結(jié)保溫3h，即得高溫夾具材料；其中歩驟一中難熔碳化 物為碳化鈦，粒徑為0.1pm;步驟一中增韌相為鎢錸合金粉，粒徑為0.2(im， 合金中錸的重量百分比為5%。
本實施方式中混合采用干混，磨球為鋼球，球料比為15:1，混合時間為 24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為雙向加壓，真空度為大于1.3X10—2Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為94.5%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為625MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為7.8MPa.m"2，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為700MPa。
具體實施方式
二十九本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取60%的難熔碳化物和40%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為2000°C、壓力為50MPa、 氬氣氣氛的條件下燒結(jié)保溫3h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化 物為碳化鈦，粒徑為0.2pm;步驟一中增韌相為鎢鉬合金粉，粒徑為0.2脾， 合金中鉬的重量百分比為5%。
本實施方式中混合采用干混，磨球為鋼球，球料比為10:1，混合時間為24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為雙向加壓。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為95.8%，室溫下三點彎曲法測
試的抗彎強度為630MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為8.5MPa'm1/2，復(fù) 合材料在1000。C時的三點彎曲抗彎強度為6卯MPa。
具體實施方式
三十本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取65%的難熔碳化物和35%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為210(TC、壓力為20MPa、 真空的條件下燒結(jié)保溫lh，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為 碳化鋯，粒徑為2pm;步驟一中增韌相為鎢鉭合金粉，粒徑為3)Lim，合金中 鉭的重量百分比為10%。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為鋼球，分散劑為乙醇，球料比為10: 1， 混合時間為24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓，真空度為大于 1.3X10-2Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為97%，室溫下三點彎曲法測試 的抗彎強度為540MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為6.7MPa.m"2，復(fù)合 材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為500MPa。
具體實施方式
三十一本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取80%的難熔碳化物和20%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為2200°C、常壓的氬氣氣氛 的條件下燒結(jié)保溫5h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為碳化 鉿，粒徑為1.5pm;步驟一中增韌相為鈮鉭合金粉，粒徑為3.0pm，合金中鉭 的重量百分比為5%。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為硬質(zhì)合金球，分散劑為乙醇，球料比
為10:1，混合時間為20h;燒結(jié)采用無壓燒結(jié)。
本實施方式步驟二混合料放入模具中，對其進行冷等靜壓成型，壓力為
300MPa，保壓時間為5min。 '
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為95.8%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為58SMPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為6.9MPa.m〃2，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為540MPa。
具體實施方式
三十二本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取70%的難熔碳化物和30%的增韌相并混合，得混
合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為2000。C、壓力為30MPa、 真空的條件下燒結(jié)保溫2h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為 碳化鋯，粒徑為2pm;步驟一中增韌相為鎢鉿合金粉，粒徑為2pm，合金中 鉿的重量百分比為10%。
本實施方式中混合采用干混，磨球為鋼球，球料比為10:1，混合時間為
24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓，真空度為大于1.3X10—2Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為95.8%,室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為620MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.0MPa*m1/2，復(fù) 合材料在1000。C時的三點彎曲抗彎強度為590MPa。
具體實施方式
三十三本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下歩驟進 行 一、按體積百分比稱取80%的難熔碳化物和20%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為2000。C、壓力為40MPa、 真空的條件下燒結(jié)保溫4h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為 碳化鈦、碳化鈮、碳化鋯按40 : 20 : 20的體積比的混合，粒徑為1 2(im;步 驟一中增韌相為鉬鈮合金粉，粒徑為lpm，合金中鈮的重量百分比為10%。 本實施方式中混合采用濕混，磨球為鋼球，分散劑為乙醇，球料比為15 : 1， 混合時間為15h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓，真空度為大于 1.3X10—2pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為100%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為530MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為6.2MPa.m1。，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為600MPa。
具體實施方式
三十四本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取70%的難熔碳化物和30%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為2200°C、壓力為lOMPa、 氬氣氣氛條件下燒結(jié)保溫0.5h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物 為碳化鈦，粒徑為0.3jim;步驟一中增韌相為鉬鈮鉭合金粉，粒徑為0.5iim， 合金中鈮的重量百分比為10%，鉭的重量百分比為ioo/Q。本實施方式中混合采用濕混，磨球為鋼球，分散劑為乙醇，球料比為10: 1， 混合時間為15h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為96.5%，室溫下三點彎曲法測
試的抗彎強度為650MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.5MPa，m1。，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為600MPa。
具體實施方式
三十五本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取70%的難熔碳化物和30%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為210(TC、壓力為50MPa、 氬氣氣氛條件下燒結(jié)保溫lh，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物 為碳化鋯，粒徑為0.5pm;步驟一中增韌相為鈮鉭鉿合金粉，粒徑為0.5(im， 合金中鉭的重量百分比為5%，鉿的重量百分比為10%。
本實施方式中混合采用干混，磨球為硬質(zhì)合金球，球料比為20: 1，混合 時間為20h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為雙向加壓。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為97.5%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為680MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.0MPa.m1/2，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為610MPa。
具體實施方式
三十六本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取90%的難熔碳化物和10%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為1800°C、壓力為50MPa、 真空的條件下燒結(jié)保溫6h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難烙碳化物為 碳化鈮，粒徑為0.1pm;步驟一中增韌相為鎢鉬鈮鉭合金粉，粒徑為0.5pm， 合金中鉬的重量百分比為5%，鈮的重量百分比為5%，鉭的重量百分比為5%。
本實施方式中混合采用干混，磨球為鋼球，球料比為10:1，混合時間為 24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為雙向加壓，真空度為大于1.3Xl(^Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為95.2%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為560MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為6MPa.m1/2，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為530MPa。
具體實施方式
三十七本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取80%的難熔碳化物和20%的增韌相并混合，得混
14合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為200(TC、壓力為40MPa、 真空的條件下燒結(jié)保溫5h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為 碳化鉭，粒徑為0.2pm;步驟一中增韌相為鉬鈮鉭鉿合金粉，粒徑為2pm，合 金中鈮的重量百分比為10%,鉭的重量百分比為5%，鉿的重量百分比為5%。
本實施方式中混合采用干混，磨球為鋼球，球料比為10:1，混合時間為 24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為雙向加壓，真空度為大于1.3X10—2Pa。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為95.2%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為560MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為6MPa.m"2，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為530MPa。
具體實施方式
三十八本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取70%的難熔碳化物和30%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為210(TC、壓力為50MPa、 氬氣氣氛條件下燒結(jié)保溫lh，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物 為碳化鋯，粒徑為0.5pm;步驟一中增韌相為鉬鈮鉭鉿錸合金粉，粒徑為0.5)am， 合金中鈮的重量百分比為5%，鉭的重量百分比為5%，鉿的重量百分比為10%， 錸的重量百分比為5%。
本實施方式中混合采用干混，磨球為硬質(zhì)合金球，球料比為10:1，混合 時間為24h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為雙向加壓。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為95.5%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為600MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.8MPa.m"2，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為650MPa。
具體實施方式
三十九本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取60%的難熔碳化物和40%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為2200。C、壓力為40MPa、 氬氣氣氛條件下燒結(jié)保溫5h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物 為碳化鋯，粒徑為0.5pm;步驟一中增韌相為鎢鉬鈮鉿錸合金粉，粒徑為2pm，
合金中鉬的重量百分比為5%，鈮的重量百分比為5%，鉿的重量百分比為10%， 錸的重量百分比為5%。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為鋼球，分散劑為乙醇，球料比為15 : 1，混合時間為10h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為單向加壓。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為96.5%，室溫下三點彎曲法測
試的抗彎強度為660MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為6.5MPa.m1。，復(fù) 合材料在1000。C時的三點彎曲抗彎強度為750MPa。
具體實施方式
四十本實施方式高溫夾具材料的制備方法按以下步驟進 行 一、按體積百分比稱取70%的難熔碳化物和30%的增韌相并混合，得混 合料；二、將混合料放入石墨模具中，置于溫度為200(TC、壓力為50MPa、 氬氣氣氛條件下燒結(jié)保溫4h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物 為碳化鋯，粒徑為0.4pm;步驟一中增韌相為鎢鉬鈮鉭鉿錸合金粉，粒徑為 2.5pm，合金中鉬的重量百分比為5%，鈮的重量百分比為5%，鉭的重量百分 比為5%，鉿的重量百分比為5%，錸的重量百分比為5%。
本實施方式中混合采用濕混，磨球為硬質(zhì)合金球，分散劑為乙醇，球料比 為20:1，混合時間為20h;燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)，壓力為雙向加壓。
本實施方式中所得高溫夾具材料的致密度為97.5%，室溫下三點彎曲法測 試的抗彎強度為650MPa，用單邊切口梁法測試的斷裂韌性為5.8MPa.m1/2，復(fù) 合材料在IOO(TC時的三點彎曲抗彎強度為700MPa。
權(quán)利要求
1、高溫夾具材料，其特征在于高溫夾具材料按體積百分比由51％～90％的難熔碳化物和10％～49％的增韌相制成；其中難熔碳化物為碳化鋯、碳化鈦、碳化鉭、碳化鉿、碳化鈮中的一種或幾種的混合；增韌相為鎢粉、鉬粉、鈮粉、鉭粉、鉿粉、錸粉中的一種或幾種的混合及由鎢元素、鉬元素、鈮元素、鉭元素、鉿元素、錸元素組成的二元、三元、四元、五元或六元的合金粉。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫夾具材料，其特征在于高溫夾具材料按體 積百分比由60% 80%的難熔碳化物和20% 40%的增韌相制成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫夾具材料，其特征在于高溫夾具材料按體 積百分比由80%的難熔碳化物和20%的增韌相制成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2或3所述的高溫夾具材料，其特征在于所使用的難 熔碳化物的純度為98% 99.99%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高溫夾具材料，其特征在于難熔碳化物的粒徑 為0.1 10|am。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高溫夾具材料，其特征在于增韌相的粒徑為
7、 制備權(quán)利要求1所述的高溫夾具材料的方法，其特征在于高溫夾具材 料的制備方法按以下步驟進行 一、按體積百分比稱取51%~90%的難熔碳化 物和10% 49%的增韌相并混合，得混合料；二、將混合料放入模具中，置于 溫度為1800 2500°C、壓力《200MPa、氬氣氣氛、氮氣氣氛或真空的條件下 燒結(jié)保溫0.5 10h，即得高溫夾具材料；其中步驟一中難熔碳化物為碳化鋯、碳化鈦、碳化鉭、碳化鉿、碳化鈮中的一種或幾種的混合；步驟一中增韌相為鎢粉、鉬粉、鈮粉、鉭粉、鉿粉、錸粉中的一種或幾種的混合及由鴇元素、鉬 元素、鈮元素、鉭元素、鉿元素、錸元素組成的二元、三元、四元、五元或六 元的合金粉。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的高溫夾具材料的制備方法，其特征在于歩驟一中混合采用濕混或干混；濕混采用塑料筒或鋼筒，分散劑為甲醇、乙醇或丙酮，磨球為鋼球或硬質(zhì)合金球，球料比為2 20:1，混合時間為2 36h;干混采用 塑料筒或鋼筒，磨球為鋼球或硬質(zhì)合金球，球料比為2 20 : 1，混合時間為8~36h。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的高溫夾具材料的制備方法，其特征在于步驟二 中模具為石墨模具。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的高溫夾具材料的制備方法，其特征在于步驟二 中燒結(jié)采用熱壓燒結(jié)、無壓燒結(jié)或熱等靜壓燒結(jié)。
全文摘要
高溫夾具材料及其制備方法，它涉及夾具材料及其制備方法。它解決了現(xiàn)有高溫夾具材料的高溫強度低、高溫硬度低、成型困難、不導(dǎo)電及材料制備工藝復(fù)雜和成本高的問題。高溫夾具材料由難熔碳化物和增韌相制成。方法一、取難熔碳化物和增韌相并混合，得混合料；二、將混合料放入模具中，置于溫度為1800～2500℃、壓力≤200MPa、保護氣氛或真空條件下燒結(jié)，即得高溫夾具材料。本發(fā)明中高溫夾具材料的致密度為93％～100％，室溫下抗彎強度為530～850MPa，斷裂韌性為4～9MPa·m^1/2，1000℃時抗彎強度為400～900MPa，具有良好的高溫強度、高溫硬度及導(dǎo)電性能，制備工藝簡單，成本低，成型容易。
文檔編號C04B35/56GK101525237SQ20091007184
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月22日
發(fā)明者玉 周, 宋桂明, 王玉金, 磊 陳 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)