專利名稱：一種原位反應(yīng)制備鉿鋁氮陶瓷材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高溫結(jié)構(gòu)陶瓷的制備技術(shù)，特別提供了一種原位反應(yīng)制備鉿鋁氮(Hf3AlN)陶瓷材料的方法。
背景技術(shù)：
三元鉿鋁氮(Hf-Al-N)陶瓷體系是新型的耐高溫、耐磨損的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，它們 具有高硬度、耐磨損、抗氧化、耐高溫等優(yōu)異性能，在航空、航天、核工業(yè)等高新技術(shù)領(lǐng)域都 有廣泛的應(yīng)用前景。然而，目前關(guān)于三元單相鉿鋁氮(Hf3AlN)陶瓷的研究十分有限。文獻 1 (J. Nucl. Mater.(核材料學報)120 (1984) 133)中以Hf粉、HfN粉、Al粉和AlN粉為原料， 在1000°C或1400°C下熔煉，首次合成了含有Hf3AlN的混合物。這種合成方法制備的材料 純度很低，并含有多種低熔點相，如Hf-Al金屬間化合物和Hf5Al3N。這種制備方法主要是 為研究相圖所用，對制備高性能的鉿鋁氮(Hf3AlN)陶瓷材料不實用。制備上的困難很大程 度上限制了鉿鋁氮(Hf3AlN)陶瓷的性能研究與應(yīng)用。迄今為止，關(guān)于鉿鋁氮(Hf3AlN)陶瓷 材料制備方面的文獻報道很少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出了一種原位反應(yīng)制備鉿鋁氮(Hf3AlN)陶瓷材料的方法。該 方法以Hf粉、Al粉和AlN粉或Hf粉、Al粉和HfN粉為原料，在較低溫度、短時間內(nèi)合成出 了高純度的鉿鋁氮(Hf3AlN)粉體或塊體材料，可以解決現(xiàn)有技術(shù)制備的鉿鋁氮陶瓷材料不 實用等問題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種原位反應(yīng)制備鉿鋁氮陶瓷材料的方法，具體步驟如下1)原料組成及成分范圍以Hf粉、Al粉和AlN粉，或Hf粉、Al粉和HfN粉為原料，按化學計量比(即摩爾 比)，Hf Al N= (2-4) (0.7-1.2) 1，合成單相 Hf3AlN ；2)制備工藝原料經(jīng)過球磨5-50小時，以10_20MPa的壓力常溫下冷壓成餅狀，冷壓時間5_30 分鐘，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體(如氬氣)作為保護氣(或真空下，真空度高于 I(T1Pa)的熱壓爐中以2-50°C /min(優(yōu)選為5_30°C /min)的升溫速率升至1200-1600°C原 位反應(yīng)0. 1-4小時(優(yōu)選為0. 5-2小時)，合成粉體陶瓷材料；或者，在原位反應(yīng)同時進行 熱壓，熱壓壓力為20-40MPa(優(yōu)選為30MPa)，合成塊體陶瓷材料。本發(fā)明中，Hf粉、Al粉、HfN粉和AlN粉的粒度為200-400目；采用本發(fā)明方法獲 得的合成粉體陶瓷材料粒度為5-100 μ m ；采用本發(fā)明方法獲得的鉿鋁氮塊體材料大小在 Φ (25-100)mmX (2_50)mm。本發(fā)明的特點是1.本發(fā)明選用原料簡單，分別是Hf粉、Al粉和AlN粉，或者Hf粉、Al粉和HfN粉。2.本發(fā)明通過原位反應(yīng)熱壓，燒結(jié)與致密化同時進行，獲得單相致密的鉿鋁氮 (Hf3AlN)塊體材料，還可以由無壓(即常壓)制備相應(yīng)的粉體材料。3.采用本發(fā)明方法獲得的塊體材料具有良好的破壞容忍性，可以在室溫至 1400°C的高溫環(huán)境下使用。


圖1為反應(yīng)產(chǎn)物Hf3AlN的X-射線衍射圖譜。圖2為反應(yīng)產(chǎn)物Hf3AlN的掃描電鏡照片。圖3為反應(yīng)產(chǎn)物Hf3AlN的殘余強度與壓痕載荷關(guān)系曲線。
具體實施方式

下面通過實施例詳述本發(fā)明。實施例1.原料采用粒度為400目左右的Hf粉100.0克、Al粉0.5克、和AlN粉7.2克，球磨 10小時，在5MPa的壓力下冷壓成餅狀，冷壓時間10分鐘，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體 (氬氣)作為保護氣的熱壓爐中以10°C /min的升溫速率升至1400°C原位反應(yīng)1小時，合成 粉體陶瓷材料，獲得的合成粉體陶瓷材料粒度為10 μ m。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析主要 為Hf3AlN,此外還有少量HfN和HfO2雜質(zhì)存在。相應(yīng)的X-射線衍射圖譜列在附圖1上。實施例2.原料采用粒度為400目左右的Hf粉100. 0克、Al粉7. 2克、和HfN粉53. 9克，球 磨15小時，在15MPa的壓力下冷壓成餅狀，冷壓時間20分鐘，裝入石墨模具中，通有惰性氣 體(氬氣)作為保護氣的熱壓爐中以15°C /min的升溫速率升至1600°C原位反應(yīng)熱壓2小 時，熱壓壓力為30MPa，合成塊體陶瓷材料，獲得的鉿鋁氮塊體材料大小為Φ25πιπιΧ5πιπι。反 應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析主要為Hf3Α1Ν。相應(yīng)的掃描電鏡照片列在附圖2上。該反應(yīng)產(chǎn) 物具有較強的破壞容忍性。相應(yīng)的強度曲線列在附圖3上。實施例3.原料采用粒度為200目左右的Hf粉100.0克、Al粉1. 1克、和AlN粉8. 2克，球磨 20小時，在IOMPa的壓力下冷壓成餅狀，冷壓時間5分鐘，裝入石墨模具中，在真空下(真空 度為I(T2Pa)的熱壓爐中以20°C /min的升溫速率升至1500°C原位反應(yīng)熱壓1小時，熱壓壓 力為40MPa，合成塊體陶瓷材料，獲得的鉿鋁氮塊體材料大小為Φ50πιπιΧ10πιπι。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng) X-射線衍射分析主要為Hf3AlN。
權(quán)利要求
一種原位反應(yīng)制備鉿鋁氮陶瓷材料的方法，其特征在于1)原料組成及成分范圍以Hf粉、Al粉和AlN粉，或Hf粉、Al粉和HfN粉為原料，合成單相Hf3AlN陶瓷，按化學計量比，Hf∶Al∶N＝(2-4)∶(0.7-1.2)∶1；2)制備工藝原料經(jīng)過球磨5-50小時，以5-20MPa的壓力冷壓成餅狀，冷壓時間5-30分鐘，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體作為保護氣或真空的熱壓爐中升至1200-1600℃原位反應(yīng)0.1-4小時，合成粉體陶瓷材料；或者，在原位反應(yīng)同時進行熱壓，熱壓壓力為20-40MPa，合成致密的塊體陶瓷材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的原位反應(yīng)制備鉿鋁氮陶瓷材料的方法，其特征在于所述步 驟2)中，熱壓爐的升溫速率為2-50°C /min。
全文摘要
本發(fā)明涉及高溫結(jié)構(gòu)陶瓷的制備技術(shù)，特別提供了一種原位反應(yīng)制備鉿鋁氮(Hf3AlN)陶瓷材料的方法，解決現(xiàn)有的鉿鋁氮陶瓷材料制備困難、不實用等問題。采用一定化學計量比的Hf粉、Al粉和AlN粉或Hf粉、Al粉和HfN粉為原料，原料經(jīng)過球磨5-50小時，以5-20MPa的壓力冷壓成餅狀，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體(如氬氣)作為保護氣(或真空下)的熱壓爐中以2-50℃/min的升溫速率加熱至1200-1600℃原位反應(yīng)0.1-2小時，制備塊體材料的熱壓壓力為20-40MPa，制備粉體材料時為無壓。本發(fā)明可以在較低溫度下、短時間內(nèi)合成高純度的鉿鋁氮陶瓷粉體或塊體材料。采用本發(fā)明方法獲得的塊體材料具有良好的破壞容忍性，可以在室溫至1400℃的高溫環(huán)境下使用。
文檔編號C04B35/58GK101823883SQ20091001056
公開日2010年9月8日 申請日期2009年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月4日
發(fā)明者周延春, 李方志 申請人:中國科學院金屬研究所