專利名稱：：一種用于降低電聲轉(zhuǎn)換器壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特指一種用于降低電聲轉(zhuǎn)換器壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物，采用特殊的添加物(V20s或V205+Li2C03或Li2C03+ZnO或V2O5+Li2CO3+ZnO)來降低壓電陶瓷的燒結(jié)溫度,得到低溫?zé)Y(jié)(960100(TC)高壓電性能的壓電陶瓷,該壓電陶瓷適合于制備壓電陶瓷蜂鳴片、多層壓電陶瓷器件、電聲轉(zhuǎn)換器、超聲傳感器等。同時能大大降低壓電陶瓷器件的成本，而且能抑制氧化鉛的揮發(fā)，符合環(huán)保要求。
背景技術(shù)：
：壓電陶瓷是一種可實現(xiàn)機(jī)械能與電能相互轉(zhuǎn)換的功能材料，被廣泛應(yīng)用于軍事、汽車、商業(yè)和醫(yī)療
技術(shù)領(lǐng)域：
。目前，由于無鉛壓電陶瓷的壓電性能與鋯鈦酸鉛(PZT)基壓電陶瓷相差較大。壓電陶瓷的生產(chǎn)仍集中于傳統(tǒng)的PZT基及其三元、四元系壓電陶瓷。但是PZT基陶瓷中氧化鉛的含量超過原料總質(zhì)量的60%以上。氧化鉛是一種易揮發(fā)性的有毒物質(zhì)，如果長時間工作在具有氧化鉛的環(huán)境中，這些氧化鉛將蓄積在人體內(nèi)，致使大腦和神經(jīng)系統(tǒng)受到損傷。如將燒結(jié)溫度降低到960100(TC左右，則可以抑制氧化鉛的揮發(fā)，符合環(huán)保要求，同時將可以敞燒，排膠和燒結(jié)一次性完成，簡化工藝，降低成本；同時能夠采用Ag/Pdi0/1095/5(重量百分比)合金電極作為多層壓電器件的內(nèi)電極，能大大降低成本。因此，實現(xiàn)PZT基壓電陶瓷低溫?zé)Y(jié)具有如下意義(1)可以降低能耗，(2)可以減少氧化鉛的揮發(fā)，避免壓電陶瓷組分的波動及偏離設(shè)計組成，提高產(chǎn)品的合格率。同時消除氧化鉛揮發(fā)所帶來的環(huán)境問題。(3)壓電陶瓷燒結(jié)過程中無需密封燒結(jié)，排膠燒結(jié)一次性完成，簡化工藝，降低成本。(4)在多層壓電器件制備中，降低燒結(jié)溫度，可以采用Ag或Ag含量高的Pd/Ag合金等作為內(nèi)電極，降低多層壓電器件的成本。因此，研究PZT基壓電陶瓷的低溫?zé)Y(jié)具有重大意義。中國期刊《陜西師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)》2007年第3期在"YMn03摻雜四元系PZT-PFW-PMN壓電陶瓷電性能的研究"一文中公開了一種低溫?zé)Y(jié)壓電陶瓷，其燒結(jié)溫度為1020°C，其壓電性能為壓電應(yīng)變常數(shù)d3f341pC/N,平面機(jī)電耦合系數(shù)Kp^.574，其壓電性能遠(yuǎn)低于本發(fā)明專利。采用YMn03來降低燒結(jié)溫度，需要合成YMn03，成本高而且工藝復(fù)雜。配方組成不同于本專利。降低燒結(jié)溫度的添加物不同于本專利。中國期刊《硅酸鹽學(xué)報》2006年第4期在"低溫?zé)Y(jié)PZT-0.5%PbOW03壓電陶瓷"一文中公開了一種低溫?zé)Y(jié)壓電陶瓷，其燒結(jié)溫度為IIO(TC，其壓電和介電性能為d33=364pC/N,Kp=0.596，介電常數(shù)為1593。其壓電性能遠(yuǎn)低于本發(fā)明專利。采用PbC^W03摻雜改性PZT以降低燒結(jié)溫度。配方組成不同于本專利。降低燒結(jié)溫度的添加物不同于本專利。中國期刊《中國陶瓷》2006年第6期在"BiFe03對0.02PNW-0.07MnN-0.91PZT低溫?zé)Y(jié)陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和壓電性能的影響"一文中公開了一種低溫?zé)Y(jié)壓電陶瓷，其燒結(jié)溫度為95(TC，其壓電性能為d33=320pC/N，Kp=0.50。其壓電性能遠(yuǎn)低于本發(fā)明專利。它是采用BiFe03來降低燒結(jié)溫度，需要合成BiFe03，成本高而且工藝復(fù)雜。降低燒結(jié)溫度的添加物不同于本專利。配方組成不同于本專利。降低燒結(jié)溫度的添加物不同于本專利。中國2005年學(xué)位論文(作者路朋獻(xiàn))"PZT基壓電陶瓷的摻雜改性和低溫?zé)Y(jié)研究"公開了一種低溫?zé)Y(jié)壓電陶瓷，其配方體系為0.2PZN-0.8PZT和0.02PNW-0.07PMN-0.91PZT,最佳性能為介電常數(shù)為1952，d33=312pC/N,Kp=0.498。其壓電性能遠(yuǎn)低于本發(fā)明專利。它是采用BiFe03來降低燒結(jié)溫，需要合成BiFe03，成本高而且工藝復(fù)雜。配方組成不同于本專利。降低燒結(jié)溫度的添加物不同于本專利。中國2005年第十一屆全國電介質(zhì)物理、材料與應(yīng)用學(xué)術(shù)會議論文"五元系PMMSN壓電陶瓷材料及其低溫?zé)Y(jié)"公開了一種低溫?zé)Y(jié)壓電陶瓷，其配方體系為Pb(Mg^Nb2/3)OrPb(Mm/3Nb2/3)03-Pb(Mm/3Sb2/3)03-Pb(Zr,Ti)03,得到1100。C燒結(jié)具有如下性能的壓電陶瓷介電常數(shù)為1349，d33=326pC/N,Kp=0.56。加入SiCb和Cd可使燒結(jié)溫度降低到85(TC95(TC，基本保持了材料性能。其壓電性能遠(yuǎn)低于本專利的壓電性能。配方組成不同于本專利。降低燒結(jié)溫度的添加物不同于本專利。另有專利"摻雜鈮錳酸鉛-鋯鈦酸鉛壓電陶瓷材料及其制備工藝"(專利申請?zhí)?00410016324.0),它是以鈮錳酸鉛-鋯鈦酸鉛壓電陶瓷為基體，獲得能在中、低溫?zé)Y(jié)。其壓電性能遠(yuǎn)低于本發(fā)明專利。1050'C保溫24小時燒結(jié)的壓電陶瓷性能為Kp=0.56，介電常數(shù)為1300，機(jī)械品質(zhì)因素為1450。配方組成不同于本專利。其壓電性能遠(yuǎn)低于本專利的壓電性能。降低燒結(jié)溫度的添加物不同于本專利。還有專利"低溫?zé)Y(jié)獨石壓電陶瓷變壓器"(專利申請?zhí)?6201450)，它是采用在PZT基料中加入硼-鉍-鎘低熔玻璃來實現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)，其主要用于制備獨石壓電陶瓷變壓器。該專利公布的是獨石壓電陶瓷變壓器，關(guān)于材料配方和性能未涉及。配方組成不同于本專利。降低燒結(jié)溫度的添加物不同于本專利。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供降低壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物及其加入量。本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的以鈮鋅-鈮鎳-鋯鈦酸鉛(PZN-PNN-PZT)為基本配方體系，降低壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物及其加入量包括(重量百分比)總的降低燒結(jié)溫度添加物的加入量為412%，其中V2O50~10%，Li2CO30~10%，ZnO0~10%。本發(fā)明的壓電陶瓷的燒結(jié)是采用如下工藝敞燒，排膠和燒結(jié)一次性完成。本發(fā)明采用常規(guī)的含鉛壓電陶瓷制備工藝，即采用常規(guī)的壓電陶瓷化學(xué)原料，按配方配料、球磨混合、烘干后、過篩、合成，然后球磨、烘干、過篩，加入粘合劑造粒，過40目篩，再壓制成生坯片，在空氣中排膠燒結(jié)，獲得壓電陶瓷，上電極，測試性能。上述降低壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物及其加入量最好采用下列三種方案(重量百分比)(1)總的降低燒結(jié)溫度添加物的量為412%，其中V2O50~10%，Li2CO3010%，ZnO0腦。(2)總的降低燒結(jié)溫度添加物的量為610%，其中V2O50~7%，Li2CO30~8%，ZnO0~8%。(3)總的降低燒結(jié)溫度添加物的量為712%，其中V205l~7%，Li2C032~8%，Zn03~8%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有如下優(yōu)點1、本專利獲得的壓電陶瓷實現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)(燒結(jié)溫度為960~1000°C)。降低燒結(jié)溫度的添加物成分簡單、成本低。低溫?zé)Y(jié)能抑制氧化鉛的揮發(fā)，符合環(huán)保要求。2、在壓電陶瓷燒結(jié)過程中，采用敞燒，排膠和燒結(jié)一次性完成，簡化工藝，降低成本。采用Ag/Pd=90/10~95/5(重量百分比)合金電極作為多層壓電器件的內(nèi)電極，也能大大降低成本。3、與其它的低溫?zé)Y(jié)的壓電陶瓷相比，本專利的低溫?zé)Y(jié)壓電陶瓷的壓電性能高。4、本專利采用常規(guī)的壓電陶瓷的制備工藝即可進(jìn)行制備。制備工藝簡單，容易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。具體實施例方式現(xiàn)在結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。表l、2給出本發(fā)明的二組實施例6個配方。以鈮鋅-鈮鎳-鋯鈦酸鉛(PZN-PNN-PZT)為基本配方體系，二組實施例6個配方的主要原料采用壓電陶瓷常用原料，按配方配料，將配好的料用無水乙醇作為介質(zhì)采用行星球磨機(jī)球磨混合(也可以采用干法振動球磨)，料球乙醇=1:3:(0.6~0.9)，球磨時間為68小時，烘干得到干粉料，過篩、預(yù)燒，采用行星球磨機(jī)球磨粉碎(也可以采用干法振動球磨)，料球水=1:3:(0.6~0.9)，烘干，過篩，在粉料中加入占其重量14~20%的濃度為5~10%的聚乙烯醇溶液，進(jìn)行軋膜成型和沖片，形成一定尺寸的坯片，然后在960100(TC保溫1小時進(jìn)行排膠和燒結(jié)(敞燒)，再在78087(TC下保溫15分鐘進(jìn)行燒銀，形成銀電極。在如下極化條件極化在34kV/mm的電場作用下，極化溫度為110~125°C，極化時間為15-20分鐘。極化完成后放置48小時后測試介電和壓電性能。二組實施例6個配方試樣的介電和壓電性能列于表3。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表3樣品的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種用于降低電聲轉(zhuǎn)換器壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物，其特征在于以鈮鋅-鈮鎳-鋯鈦酸鉛(PZN-PNN-PZT)為基本配方體系，按重量百分比計算，添加物的量為基本配方體系的4～12％，其中V2O50～10％，Li2CO30～10％，ZnO0～10％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低電聲轉(zhuǎn)換器壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物，其特征在于添加物為基本配方體系的610%，其中V2O50~7%，Li2C030~8°/o，ZnO0~8%。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的降低電聲轉(zhuǎn)換器壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物，其特征在于添加物為基本配方體系的712°/。，其中V205l~7%，Li2C032~8%，Zn03~8%。4、使用權(quán)利要求1、2或3所述的降低電聲轉(zhuǎn)換器壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物制備PZN-PNN-PZT壓電陶瓷的燒結(jié)工藝為燒結(jié)溫度為9601000。C，敞燒，排膠和燒結(jié)一次性完成。采用Ag/Pd=90/10-95/5(重量百分比)合金電極作為多層壓電器件的內(nèi)電極。全文摘要一種用于降低電聲轉(zhuǎn)換器壓電陶瓷燒結(jié)溫度的添加物，涉及無機(jī)非金屬材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，其特征在于所述的降低燒結(jié)溫度的添加物及其加入量(重量百分比)總的添加物的量為4～12％，其中V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>0～10％，Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>0～10％，ZnO0～10％。添加本天發(fā)明所制備的低溫?zé)Y(jié)壓電陶瓷的性能為介電常數(shù)為2500～3500，介質(zhì)損耗為小于等于2.0％，平面機(jī)電耦合系數(shù)大于等于65％，壓電應(yīng)變常數(shù)大于等于450pC/N，機(jī)械品質(zhì)因素為70～450，燒結(jié)溫度為960～1000℃。本發(fā)明能降低壓電陶瓷的燒結(jié)溫度，得到低溫?zé)Y(jié)(960～1000℃)高壓電性能的壓電陶瓷，大大降低壓電陶瓷器件的成本，而且能抑制氧化鉛的揮發(fā)，符合環(huán)保要求。文檔編號C04B35/491GK101386536SQ20081015505公開日2009年3月18日申請日期2008年10月24日優(yōu)先權(quán)日2008年10月24日發(fā)明者徐國榮,軍李,王韶華,蔣瑞各,高春華,黃新友申請人:江蘇大學(xué)