專利名稱：：一種高溫密封碳/陶復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于一種石墨材料的制備方法，具體地說涉及一種制備高溫密封炭/陶復(fù)合材料的方法及。技術(shù)背景隨著發(fā)動(dòng)機(jī)工業(yè)的飛速發(fā)展，高推比、增壓比渦輪進(jìn)口燃?xì)鉁囟群娃D(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的不斷提高，使得發(fā)動(dòng)機(jī)傳輸系統(tǒng)的空氣溫度和壓力相應(yīng)提高，而且許多情況下，都是在富氧高溫的環(huán)境，所以對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)的密封材料提出了更高要求如耐磨、耐高溫(40(TC以上)及富氧氧化、耐沖擊、耐腐蝕等。石墨材料因其具有耐腐蝕，自潤滑，使其在密封、摩擦領(lǐng)域有很廣的應(yīng)用[陳瑞，李平，陸玉俊.固體潤滑材料一石墨的應(yīng)用.炭素，2000.4:23—35.和馮子文，孫家剛，張克信，等.石墨材料在無油潤滑領(lǐng)域的應(yīng)用研究.炭素，2000.4:16—17]，而添加某種添加劑可以使石墨材料保持自潤滑性的同時(shí)具有抗氧化性[SavageG.Carbon-CarbonComposites.London:CHAPMAN&HALL,1993,198—209]，因而使得石墨材料可以應(yīng)用在高溫環(huán)境下。純石墨材料的自潤滑性對(duì)氣、液介質(zhì)的依賴性很大，不適合高溫干磨工況下使用[翟更太，宋永忠，宋進(jìn)仁，劉朗，碳/陶復(fù)合密封材料的硏究，宇航材料工藝，2001.增刊]。而SiC、B4C、CrC等陶瓷粒子的添加雖然可以增強(qiáng)石墨材料的抗氧化性，但SiC、B4C、CrC等陶瓷粒子本身沒有潤滑性，他們的添加不能達(dá)到提高石墨材料潤滑性。而六方晶BN本身具有潤滑性，且不依賴氣、液介質(zhì)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是通過對(duì)傳統(tǒng)石墨材料的摻雜改性，從而提供一種高溫自潤滑、抗氧化、低開孔率的高溫密封碳/陶復(fù)合材料的制備方法。具體地，就是采用熱壓工藝，以煅燒石油焦為填料、煤瀝青為粘結(jié)劑，通過向原料中添加六方晶BN和天然石墨粉，來制備高溫密封的炭/陶復(fù)合材料，即炭/BN復(fù)合材料。浸漬劑為熱固性酚醛樹脂。本發(fā)明的一種高溫密封炭/陶復(fù)合材料的制備方法如下(1)將煤瀝青和六方晶BN在高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合1030分鐘，得到糊料；(2)將混好的糊料球磨3060分鐘得到球磨料，接著將煅燒石油焦和石墨粉與球磨料混合，球磨1060小時(shí)后得到成型糊料；(3)將成型糊料于1500220(TC、815MPa的壓力下熱壓一次成型，冷卻后得到半成品高溫密封石墨制品；(4)將半成品高溫密封石墨制品加工成所需要的尺寸后，經(jīng)過15次熱固性酚醛樹脂浸漬-固化-炭化循環(huán)后即得到高溫密封碳/陶復(fù)合材料；各原料重量百分比組成為煅燒石油焦粉4565wt%煤瀝青2030wt%六方晶BN1030wt%石墨粉l10wt。/d。如上所述的煅燒石油焦粉的顆粒粒度為《45um。煤瀝青的粒徑《0.154mm，軟化點(diǎn)(環(huán)球法)為160180°C;六方晶BN粒度為《3u，純度>98%;石墨粉粒徑《13um。如上所述的各原料重量百分比組成中六方晶BN最好為15wt%;如上所述的熱固性酚醛樹脂是213#、214#或215#系列。本發(fā)明的高溫密封炭/陶復(fù)合材料的介質(zhì)密封性、動(dòng)摩擦系數(shù)及抗氧化性可以通過改變添加劑的含量、初坯體積密度來實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)原料來源廣泛，價(jià)格便宜；(2)工藝簡單，生產(chǎn)周期短，見效快；(3)該方法生產(chǎn)的炭/陶復(fù)合材料有較好的介質(zhì)密封性、高溫抗氧化性和較低的高溫摩擦系數(shù)；(4)還具有優(yōu)良的力學(xué)性能。具體實(shí)施方式對(duì)比例取軟化點(diǎn)為170°C，粒徑《0.154腿的煤瀝青50g;粒度為320目的煅燒石油焦140g;粒徑《13um天然石墨粉10g，裝入球磨罐內(nèi)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、8MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯?？刂茻釅簤毫κ沟贸跖鞯拿芏葹?.60g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。實(shí)施例l.-取軟化點(diǎn)為170°C，粒徑《0.154腿的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3P，純度為98.5%的BN20g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦120g;粒徑《13um天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、8MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.60g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。實(shí)施例2:取軟化點(diǎn)為170°C，粒徑《0.154的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3ii,純度為98.5%的BN20g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦120g;粒徑《13um天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、8.2MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.65g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。實(shí)施例3:取軟化點(diǎn)為170。C，粒徑《0.154mm的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3u，純度為98.5%的BN20g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦120g;粒徑《13um天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、8.5MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.70g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。實(shí)施例4:取軟化點(diǎn)為170°C，粒徑《0.154腿的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3p，純度為98.5%的BN20g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦120g;粒徑《13lim天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、8.8MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.75g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到髙溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。實(shí)施例5:取軟化點(diǎn)為170°C，粒徑《0.154腿的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3u，純度為98.5%的BN20g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦120g;粒徑《13iim天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、9MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.80g/cm3。將初坯用熱固性酚酸樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。實(shí)施例6:取軟化點(diǎn)為170°C，粒徑《0.154匪的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3u，純度為98.5%的BN20g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦120g;粒徑《13um天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、9.5MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.85g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。實(shí)施例7:取軟化點(diǎn)為170°C，粒徑《0.154mm的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3u，純度為98.5%的BN20g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦120g;粒徑《13um天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、lOMPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.90g/cm3。即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。取軟化點(diǎn)為170。C，粒徑《0.154mm的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3u，純度為98.5%的BN25g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦115g;粒徑《13um天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、8MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.60g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。取軟化點(diǎn)為17CTC，粒徑《0.154腿的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3li，純度為98.5%的BN30g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦110g;粒徑《13ym天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、腦Pa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.60g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。實(shí)施例10:取軟化點(diǎn)為170。C，粒徑《0.154匪的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3u，純度為98.5%的BN35g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦105g;粒徑《13iim天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、8MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為L60g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。實(shí)施例11:取軟化點(diǎn)為170。C，粒徑《0.154腿的煤瀝青50g，六方晶BN粒度為《3ti，純度為98.5%的BN40g裝入高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合20分鐘后，裝入球磨罐內(nèi)球磨30分鐘；將粒度為320目的煅燒石油焦100g;粒徑《13um天然石墨粉10g，裝入盛有瀝青和BN的球磨罐內(nèi)繼續(xù)球磨50小時(shí)制成糊料；之后將糊料裝入模具內(nèi)以150°C/h的升溫速度升溫到170(TC左右、8MPa壓力下熱壓一次成型，冷卻后出模即得初坯控制熱壓壓力使得初坯的密度為1.60g/cm3。將初坯用熱固性酚醛樹脂浸漬、固化、炭化后使其密度達(dá)到1.90g/cm3，即得到高溫密封炭/陶復(fù)合材料。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表l。表1各種高溫密封炭/陶復(fù)合材料的測(cè)試性能介質(zhì)密封性動(dòng)摩擦系數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1.一種高溫密封碳/陶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將煤瀝青和六方晶BN在高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合10～30分鐘，得到糊料；(2)將混好的糊料球磨30～60分鐘得到球磨料，接著將煅燒石油焦和石墨粉與球磨料混合，球磨10～60小時(shí)后得到成型糊料；(3)將成型糊料于1500～2200℃、8～15MPa的壓力下熱壓一次成型，冷卻后得到半成品高溫密封石墨制品；(4)將半成品高溫密封石墨制品加工成所需要的尺寸后，經(jīng)過1～5次熱固性酚醛樹脂浸漬-固化-炭化循環(huán)后即得到高溫密封碳/陶復(fù)合材料；各原料重量百分比組成為煅燒石油焦粉45～65wt％煤瀝青20～30wt％六方晶BN10～30wt％石墨粉1～10wt％。2、如權(quán)利要求1所述的一種高溫密封碳/陶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的煅燒石油焦粉的顆粒粒度為《45txm，煤瀝青的粒徑《0.154mm，軟化點(diǎn)為160180。C;六方晶BN粒度為《3u，純度〉98%;石墨粉粒徑《13ixm。3、如權(quán)利要求1所述的一種高溫密封碳/陶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的原料組成中六方晶BN重量百分比為15wto/0。4、如權(quán)利要求1所述的一種高溫密封碳/陶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的熱固性酚醛樹脂是213#、214#或215#系列。全文摘要一種高溫密封碳/陶復(fù)合材料的制備方法是將煤瀝青和六方晶BN在高混機(jī)內(nèi)機(jī)械混合得到糊料；將混好的糊料球磨得到球磨料，接著將煅燒石油焦和石墨粉與球磨料混合，球磨后于1500～2200℃、8～15MPa的壓力下熱壓一次成型，冷卻后加工成所需要的尺寸后，經(jīng)過1～5次熱固性酚醛樹脂浸漬-固化-炭化循環(huán)后即得到高溫密封碳/陶復(fù)合材料。本發(fā)明具有工藝簡單，原料來源廣泛，價(jià)格低廉，生產(chǎn)周期短的優(yōu)點(diǎn)。文檔編號(hào)C04B35/52GK101265103SQ20081005484公開日2008年9月17日申請(qǐng)日期2008年4月15日優(yōu)先權(quán)日2008年4月15日發(fā)明者朗劉,史景利,宋永忠,宋進(jìn)仁,翟更太,郭全貴申請(qǐng)人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所