專利名稱：用于制造石英玻璃的二氧化硅漿體以及該漿體的用途的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于制造石英玻璃的二氧化硅漿體，其含有分散液體
(Dispersionsfliissigkeit)和粒度最大為500微米的非晶態(tài)二氧化硅顆粒， 其中粒度范圍為1微米至60微米的二氧化硅顆粒占最大體積含量，且粒 度小于100納米的二氧化硅納米顆粒的含量為0.2重量％至15重量％ (占總固體含量)的范圍。
此外，本發(fā)明還涉及該二氧化硅漿體的特定用途。
該待制造的石英玻璃以基體(載體)的功能涂層形式存在，或以不透明 或半透明的石英玻璃構件的形式存在，例如以帶狀或平板狀石英玻璃構件 的形式存在。
背景技術：
制造平板狀石英玻璃構件方面，已知多種不同技術。美國專利US-PS 4,363,647中建議，于一預先燒結的沙床上連續(xù)地利用沉積燃燒器沉積出一 由二氧化硅煙灰組成的平面層，且利用帶狀燃燒器玻璃化而產(chǎn)生石英玻璃 板。
用于制造石英玻璃板的坩鍋刮涂法亦為人所熟知。然而使用該方法 時，該板的側面尺寸會受限于該熔融坩鍋的直徑。其可能造成所刮涂的石 英玻璃板形成波浪，且可達成的準確度相對低。此外，若無用于產(chǎn)生或維 持熔融狀態(tài)下的不透明性的特別措施時，于熔化制造方法中制造不透明的 石英玻璃板是不可能的。
一段時間以來，部分或完全由不透明石英玻璃組成的構件及作為光學 反射鏡的層，被用于產(chǎn)生漫反射。所述反射鏡的特點是，于非常好的溫度 及溫度變換穩(wěn)定性下具足夠高的反射度。DE 10 2004 051 846 Al描述利用 漿體技術制造該種反射鏡。依此方法制造一種被高度填充、可澆鑄的含水 漿體，其含非晶態(tài)的二氧化硅顆粒且以漿體層的形式施加于石英玻璃基體 表面。所述非晶態(tài)的二氧化硅顆粒將二氧化硅顆粒利用濕式研磨而制成， 且其粒度的范圍最大為500微米，其中粒度為1微米至50微米范圍的二 氧化硅顆粒占最大體積含量。
固體含量、二氧化硅顆粒的粒度及粒度分布對于該漿體層的干燥收縮具有影響力。所以，可通過添加較粗的二氧化硅顆粒以減少干燥收縮。在 同時含高量的固體物質下，粒度范圍為1微米至50微米的二氧化硅顆粒 顯示出有利的燒結行為及相對少的干燥收縮。因此，該漿體層可被干燥并 玻璃化而不產(chǎn)生裂痕，此現(xiàn)象亦歸因于該漿體的水相中二氧化硅顆粒彼此 間產(chǎn)生交互作用。
為了將該漿體層涂覆于基體表面，建議噴灑、靜電輔助噴灑、流涂、 潑灑、浸沒及涂抹。接著將該漿體層加以干燥并使之玻璃化。
根據(jù)DE 103 19 300A1已知一種利用電泳沉積方法制造由石英玻璃構 成的成型體的方法。根據(jù)該方法由一根據(jù)本文開始時所提及的類型分散體 為起點，其含非晶態(tài)的Ds。值為l微米至200微米的較大二氧化硅顆粒， 及非晶態(tài)的粒度范圍為1納米至100納米的較小二氧化硅納米顆粒。二 氧化硅納米顆粒的含量優(yōu)選為1 %至10重量％ ,其中100重量％剩余 的部分是由非晶態(tài)的較大二氧化硅顆粒組成。分散體的填充度為10重量 %至80重量％間，優(yōu)選為50重量％至70重量％ ，且其粘度為1毫 帕-秒至1000毫巴*秒，優(yōu)選為1毫帕'秒至100毫帕'秒。
然而已經(jīng)發(fā)現(xiàn)所述已知漿體的流動性對于一些涂覆技術不是最優(yōu)的。 尤其是根據(jù)DE 10 2004 051 846 Al中被高度填充的漿體情況下，已經(jīng)證實 "刮涂"或該漿體物料的刮抹是有問題的，且根據(jù)DE 103 19 300A1中稀薄 不粘稠的分散體雖然容易倒出，但卻會立即從經(jīng)涂覆的表面流失，所以僅 能用于平面的涂層幾何形狀，而且也只能實現(xiàn)小的層厚，除上述情形之外， 于干燥及燒結時傾向產(chǎn)生裂痕。
由于這種漿體技術使以低廉成本生產(chǎn)精確的層及完整的石英構件成 為可行，所以去除上述缺點是值得期待的。

發(fā)明內(nèi)容
所以，本發(fā)明的任務在于提供漿體，其流動性尤其是經(jīng)由刮涂或澆注 該漿體物料的加工方面及涉及無裂痕產(chǎn)生的干燥及燒結方面經(jīng)最優(yōu)化。 此外，本發(fā)明的任務還在于根據(jù)本發(fā)明的漿體的特定用途。 就漿體而言，該任務從本文開始時提及的漿體出發(fā)根據(jù)本發(fā)明的方式 以如下方式實現(xiàn)，即二氧化硅顆粒具有多峰的粒度分布，其粒度分布的第 一最大值的范圍為1微米至3微米且粒度分布的第二最大值的范圍為5微 米至50微米，且固體含量(二氧化硅顆粒及二氧化硅納米顆粒的總重量含 量)的范圍為83 %至90%。
5上文所提被高度填充及高粘度的漿體一般表現(xiàn)出膨脹-震凝的行為。其 意指該漿體于機械力作用下(如攪拌、振蕩、刮平、涂抹、擦拭、刮涂)具 有更高的粘度(膨脹)，或粘度于機械力作用后出現(xiàn)短暫增加的現(xiàn)象(震凝 性)。下文中所述密切相關的漿體流動特性將概括地以術語"震凝性"或"震 凝"表示。
該已知的漿體在機械力作用下會更加粘稠。當漿體層借助工具以例如
涂抹或擦拭、抹上(Aufziehen)、刮涂、刮除、刮平等方式涂抹及分配于表 面上時，其流動特性被證明是有缺點的。已知的高粘度漿體較不適用于這 類涂層技術，其于下文中將以"刮涂"一詞概括，這是由于該漿體在分配力 作用下變堅硬，因此反作用于均勻分配。靜止狀態(tài)下，該漿體又再度變?yōu)?流動狀態(tài)，然后從傾斜的表面上流失。圖2的照片呈現(xiàn)出使用如DE 10 2004 051 846 Al中所述的漿體情況下的刮涂試驗的結果。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)這種漿體的流動特性，通過添加少量的二氧化硅納米顆粒會 向結構粘稠觸變特性。
漿體的"觸變性"表現(xiàn)為，即其粘度于恒定的剪應力下(大約于恒定的攪 拌速度下)于一段時間內(nèi)穩(wěn)定地遞減。與此近似的是"結構粘度"，于該術語 下粘度同樣因剪切力而減少，但于恒定的剪應力下卻不會繼續(xù)衰減。
下文中所述密切相關的漿體流動特性將總的以術語"觸變性"或"觸變" 表示。
根據(jù)本發(fā)明的漿體于剪應力的作用下由于其觸變流動特性而液化。此 特性有利于漿體物料均勻流出且均勻分配于表面上(同樣在分配作用力的 作用下)。
漿體的流動特性主要由固體含量決定，也即與二氧化硅納米顆粒的含 量及非晶態(tài)二氧化硅顆粒的粒度分布相關連。這將于下文更詳細說明
本發(fā)明漿體的固體含量(二氧化硅顆粒及二氧化硅納米顆粒的 總重量含量)相當高，其值為83 %至90 %。此高固體含量導致高粘 度的漿體(即使在未添加納米顆粒的情況下)，且其有助于漿體層 均勻及少量的收縮，從而減少干燥裂紋及燒結裂紋。當固體物質的 含量非常高至超過90 %時，則該漿體被進一步加工的可能性隨之減 少，即使混以二氧化硅納米顆粒也是如此。
添加二氧化硅納米顆粒使非晶態(tài)二氧化硅顆粒之間產(chǎn)生交互 作用。根據(jù)本發(fā)明漿體偏(eher)觸變的特性可歸因于當剪切力出現(xiàn)時二氧化硅顆粒間交互作用的力量減弱所致。當剪切力消失后，在 漿體物料處于靜止狀態(tài)時，所述交互作用的力量再度變強，且導致 該漿體物料的非晶態(tài)二氧化硅顆粒之間彼此產(chǎn)生物理或化學的鍵， 其可對靜止中的漿體層產(chǎn)生穩(wěn)定化作用。
所述非晶態(tài)二氧化硅的顆粒具有多峰的粒度分布。此類的多峰粒度 分布具至少兩個，優(yōu)選三個及更多個的分布最大值。此情形使調(diào)整漿 體高固體物質密度變?nèi)菀?，由此于干燥及燒結時產(chǎn)生的收縮現(xiàn)象及與
此相關的裂紋形成的風險都減少。例如DsQ值為2、 5、 15、 30及40微 米的粒度分布可單獨或混合使用。
二氧化硅納米顆?？山?jīng)例如氧化或水解含硅的起始化合物制造(下文 中亦稱的為"熱解硅石(pyrogene Kieselsaure)")或將可聚合的硅化合物(二氧 化硅溶膠)加以縮聚而制得。使用"熱解硅石"時，通常事先凈化是有助益的。 針對此目的，熱解硅石主要是以部分硬化、"暫時性"的二氧化硅顆粒的形 式存在，其使得可使用 一般用于凈化的熱加氯法(Heifkhlorierverfahren)。 當漿體被均質化時，被凈化的顆粒因作用于其的剪切力而又再被粉碎為二 氧化》圭納米顆粒。
根據(jù)權利要求l中所述的范圍調(diào)整固體含量、多峰的粒度分布及二氧 化硅納米顆粒的含量，該漿體便可容易適應于各種加工技術。此將于下文 更詳細說明。使用該種漿體下所適用的加工技術包含刮涂及澆注。與經(jīng)由 澆注方法加工制得的漿體相比，大致較高的二氧化硅納米顆粒含量更有益 于一般刮涂技術。
圖1的照片呈現(xiàn)使用根據(jù)本發(fā)明的漿體情況下的刮涂實驗的結果；僅 能辨認出均勻白色的區(qū)域。
本文中的二氧化硅納米顆粒是粒度范圍為幾納米至100納米的二氧化 硅顆粒。該種納米顆粒依照BET比表面積為從40平方米/克至800平方米 /克，更優(yōu)選為55平方米/克至200平方米/克。
當漿體中該顆粒的含量少于0.2重量％時，納米顆粒對漿體流動特性 的影響不顯著；與之不同的是，當含量超過15重量％則會造成漿體于干 燥時產(chǎn)生增強的收縮現(xiàn)象，其可能使無缺陷的干燥及燒結增添困難。于稀 薄的漿體層時，可添加較高含量的二氧化硅納米顆粒，因為稀薄的層比厚 度較高的層更少出現(xiàn)收縮裂紋方面的問題。
有關此問題，若漿體含有0.5重量％至5重量％ ,特別優(yōu)選l重量%至3重量％的二氧化硅納米顆粒(基于總固體含量計)，已被證實特別 有利。
二氧化硅納米顆粒所具有的粒度優(yōu)選小于50納米。 小的二氧化硅納米顆粒可將生坯體的外表面密封并致密化，且促成經(jīng)
干燥漿體的生坯強度及燒結活性提升。
當至少80重量％ ,較優(yōu)選至少90重量％的二氧化硅顆粒被制成球 形時，已被證明特別有利。
球狀顆粒使調(diào)整漿體中較高固體物質密度變得容易，因而減少干燥及 燒結時產(chǎn)生的膨脹。此外，已經(jīng)表明不透明的石英玻璃層中的球狀二氧化 硅顆粒有助于提高反射，尤其于紅外線的范圍內(nèi)。理想情形是所有二氧化 珪顆粒都構造為5求狀。
但是，就原則上高含量的球狀二氧化硅顆粒而言，若漿體含少量的細 碎且成碎片的二氧化硅顆粒時，其在某些應用上也已被證明是有利的。
通過添加細碎且成碎片的二氧化硅顆粒(其可利用研磨方式產(chǎn)生)， 生坯體的機械強度于干燥后將再繼續(xù)增強。較大的強度特別于厚度較大的 漿體層情況下是明顯有利的。該細碎且成碎片的二氧化硅顆粒的粒度大約 相當于非晶態(tài)二氧化硅顆粒的粒度，且成碎片的二氧化硅顆粒的重量含量 最大為10重量％ (基于總固體物質的含量計)。
該二氧化硅顆粒優(yōu)選具有下面粒度分布，其特征為D5o值小于50微米， 尤其小于40微米。
于該粒度范圍中的二氧化硅顆粒顯示出有利的燒結特性，且具有相對 低的干燥收縮現(xiàn)象，以致相應的漿體層可以特別容易地干燥及燒結而不形 成裂紋。此現(xiàn)象可歸因于二氧化硅顆粒彼此間的交互作用，其在漿體物料 中已經(jīng)導致形成二氧化硅分子鍵，其因而使干燥及燒結變得容易。
分散液體可以水的基礎存在。該漿體的水相極性可對二氧化硅顆粒的 交互作用產(chǎn)生影響。對于根據(jù)本發(fā)明的漿體，優(yōu)選基于有機溶劑的分散液 體，尤其基于醇類的分散液體。
已經(jīng)表明，這樣的分散液體可使維持觸變流動特性變得容易。此外， 干燥步驟的進行明顯比水的漿體相快。使用此可節(jié)省時間，并使載體上漿 體層更快速固定，因而可減少在邊緣的流失。于該分散液體中添加少量水 (< 30體積％ )可4吏加工時間適合各種要求。
尤其關于較低裂紋生成傾向，若固體含量(二氧化硅顆粒及二氧化硅納米顆粒的總量)優(yōu)選至少為85重量％ ,也已纟皮證明是有利的。
優(yōu)選地，二氧化>5圭顆粒及二氧化>5圭納米顆粒合成的二氧化石圭組成。 合成二氧化硅的特征是純度高。因此，該漿體適用于構造不透明且高
純度的石英玻璃。該石英玻璃的雜質含量低于1 ppm(重量)，因此于紫外 光范圍直至大約180 nm吸收很少，因而適合作為用于特別寬的波長范圍 上的漫射光學寬頻反射鏡。
基于相同理由，非晶態(tài)二氧化硅顆粒的二氧化硅含量優(yōu)選至少為99.9 重量％ 。
使用這類顆粒情況下所制成的漿體的固體含量的至少99.9重量％由 二氧化硅組成(除添加摻雜劑之外)。通常不需要粘合劑或其它添加劑，且 理想情況下不含有這些。金屬氧化物雜質的含量優(yōu)選低于lppm(重量)。
經(jīng)干燥的二氧化硅漿體層中方石英含量應最高為0.1重量％ ,否則在 燒結該漿體層時會發(fā)生結晶現(xiàn)象，其可能導致次品。
若漿體中含氮、碳或這些組分的化合物時，其以氮化物或碳化物的形 式被鑲入石英玻璃結構中，結果證明可增加由該漿體制成的石英玻璃的耐 腐蝕性。
依該方法，向漿體中添加氮和/或碳和/或這些組分的 一種或多種化合 物。氮化物或碳化物使石英玻璃結構變硬，并使腐蝕抗性變得更佳。適用 的起始物質如硅氮烷(Silazane)或硅氧烷(Siloxane)尤其均勻地分布在漿體 中，最后產(chǎn)生均勻摻雜的玻璃物料的石英玻璃。
關于應用方面，上文所述的任務依據(jù)本發(fā)明的方法而解決，其中將根 據(jù)本發(fā)明的二氧化硅漿體用于制造由石英玻璃構成的漫反射的反射鏡。
由根據(jù)本發(fā)明的漿體制成的漫反射反射鏡，其特征為，在寬的波長范 圍上具特別高的反射度。此現(xiàn)象歸因于漿體的高固體含量，尤其是添加二 氧化硅納米顆粒。
漫反射反射鏡以獨立的反射鏡構件存在，其與光發(fā)射器、加熱器一起 使用或用于隔熱，或該反射鏡被構造為載體構件上不透明的二氧化硅涂 層。該反射鏡例如可制成管子、燒瓶、腔室、鐘、軸瓦(Halbschale)、 球體或橢圓球體區(qū)段、板、隔熱檔板或此類等的形式。
在第一優(yōu)選的備選方案中，將該漫反射反射鏡以由石英玻璃構成的反 射層應用于由石英玻璃構成的載體上。
以該漿體制成的反射層在該漿體被干燥及燒結后會在載體表面上或該載體一部分上形成涂層。該由石英玻璃構成的載體基本上承擔整個構件 機械或化學上的基本功能，例如機械強度、熱穩(wěn)定性及化學穩(wěn)定性，而反
射層對光學性質則具決定性地位。典型層厚的范圍為0.2毫米至3毫米。
其中，反射層及載體是由相同材料或至少由類似的材料組成，這有利 于尤其反射層于載體上的粘附力及整個構件溫度交變的穩(wěn)定性。
該漿體的另一備選的和同樣優(yōu)選的用途，其特征為，該漫反射反射鏡 被構造成無載體，尤其是帶狀或平板狀的石英玻璃構件。
通過添加根據(jù)本發(fā)明的高濃度漿體，避免了發(fā)生收縮裂紋的現(xiàn)象。尤 其是制得的平板狀或帶狀的石英玻璃體，其特征是厚度如上述的均勻石英 玻璃層，其根據(jù)燒結溫度及燒結時間長度而可以是不透明或透明的。不透 明板優(yōu)選在燒結溫度為120(TC至135(TC制得。此玻璃板特別適合用作漫 反射反射鏡的構件。若燒結溫度更高或燒結時間更久則可制成半透明或甚 至全透明。
欲使漫反射反射鏡產(chǎn)生特殊的反射特性時，已被證明有利的是使用一 漿體，其含一種或多種摻雜劑，該摻雜劑于石英玻璃中于紫外光、可見光 及紅外光的光語范圍內(nèi)產(chǎn)生光的吸收。
該漿體優(yōu)選被用于制造在低于240 nm紫外光波長范圍內(nèi)漫反射的漫 反射反射鏡。
在紫外光波長范圍 一直往下到波長180 nm為止的高反射(例如超過90 %)的前提條件是石英玻璃的不透明性及非常高的純度。純度可例如通過加 入合成制備的二氧化硅確保，其中特別須強調(diào)的是微量氧化鋰雜質。鋰含 量為低于100ppb(重量)，尤其是少于20ppb(重量)。


下文中本發(fā)明將根據(jù)實施例及圖標進一步說明。各圖所示為 圖1 照片，其所示為在使用根據(jù)本發(fā)明的漿體情況下刮涂實
驗的結果，
圖2 照片，其所示為在使用根據(jù)現(xiàn)有計數(shù)的漿體情況下刮涂
實驗的結果，
圖3 用于根據(jù)本發(fā)明漿體(添加二氧化硅納米顆粒前)的原
料成分的二氧化硅粒度分布圖，及 圖4 圖3的原料成分的二氧化硅粒度分布的顯微照片。
10具體實施方式
1. 二氧化硅漿體的制備
圖3所示為原料成分的粒度分布。其涉及多峰的粒度分布，其具有相 對狹窄的粒度分布最大值，約為30微米(D5o值)，及約2微米范圍的次最 大值。D5o值為30微米的原料成分于下文中被稱為R30。
圖4以REM照片形式示出粒度分布。由照片可看出各二氧化硅顆粒 均被構造成圓球形。
為了制備該漿體，加入其它原料成分，其具有5微米、15微米及40 微米的D5o值且它們的粒度分布在其它方面與圖3及圖4中所示的粒度分
布相似。該原料成分各依照其D50值分別被稱為R5 、 R,5及R4G。該原料
成分分別事先以熱加氯法在600。C至1200。C范圍的溫度加以凈化。
此外還使用直徑為40納米以"熱解硅石"或二氧化硅溶膠形式的二氧 化硅納米顆粒。其中，熱解硅石是以部分硬化、"暫時性"的二氧化珪顆粒 形式存在，其經(jīng)由范圍為60(TC至90(TC的低溫下燒結之前處理，因此變 得部分致密化。為了調(diào)整成高純度，可在含氯氣的氣氛中作預處理。由于 顆粒的初級粒度很微小，所以進行熱加氯法時相對低溫就已足夠。當均質 化該懸浮液時，所有顆粒會因為作用于其的剪切力而再度粉碎成二氧化硅 納米顆粒。
下列配方經(jīng)證實是有利的 配方1
R30 500克 R15 200克 R5 200克
熱解硅石135克，BET表面積為50平方米/克。 將上述成分分散在純乙醇中，最后得到85重量％的固體含量。 配方2
R15 395克 R554克
一般的含四乙基正硅烷(Tetraethylorthosilan)(TEOS)的二氧化硅溶膠 為二氧化硅起始物質并以產(chǎn)生重量6克的二氧化硅為其用量。
將上述固體物質成分分散在111克純乙醇中，并將二氧化硅溶膠混入該均勻分散體中。
配方3
Ri5 270克 R535克
熱解硅石4克，BET表面積為50平方米/克。
將上述成分分散在70克聚乙烯醇縮丁醛(Polivinylbutural)在甲醇中的
溶液中。
依此方法產(chǎn)生的高度填充的漿體表現(xiàn)出觸變特性。該漿體因此易涂抹 且基于相同原因適用于如刮涂的加工技術。于每一配方中，低于60微米 的顆粒占該顆粒最大的體積含量。
完全以合成制備的高純度球狀的二氧化硅顆粒制備的漿體不含方英 石(Cristobalit),且其特征為雜質含量低，少于lppm(重量)。
圖1所示為在使用根據(jù)配方1的漿體情況下刮涂實驗的結果。由此產(chǎn) 生的漿體是連續(xù)的，且具有均勻的層厚，所以照片僅反映出均質的白色區(qū) 域。與此不同的是，在圖2照片中，可見不均勻具結塊的物料分布，如同 在刮涂根據(jù)現(xiàn)有計數(shù)的具有震凝性的二氧化硅漿體所得到的結果。若將配 方1中的熱解硅石刪除，所得的結果相似。
2.使用根據(jù)本發(fā)明的漿體制造石英玻璃
實施例l:于載體上制備漫反射的表層區(qū)域
使用根據(jù)本發(fā)明可容易涂抹的二氧化硅漿體，其中該漿體層利用 一刮 涂工具(Abziehwerkzeug)制備而成，而該刮涂工具對于漿體備用物料起到計 量添加并起到分配的作用。
漿體備用物料不是被堆積于載體表面上，就是被放置于儲備容器中， 漿體可由此儲備容器到達載體表面上。于刮涂工具機械分配作用下，并結 合根據(jù)本發(fā)明漿體的觸變特性會產(chǎn)生粘度減低的結果，如此可使?jié){體于載 體表面上流出及鋪展變得更容易。其有助于可制備出具有預定厚度的同樣 均勻的層。
針對載體表面做相對運動的刮涂工具，涉及例如涂抹工具，如水平旋
轉的棒、滾筒、異型抹刀(Formspachtel)等等。重要的是，所述刮涂工 具需與載體表面保持一段距離，而該距離與要制備層的厚度有關。
優(yōu)選地，所述漿體備用物料施加至位于刮涂工具與載體之間的間隙， 該間隙可經(jīng)由刮涂工具與載體之間的相對運動沿著該載體移動。刮涂工具與載體之間的距離形成間隙，其寬度與要制備漿體層的厚度相同。
通常希望制得恒定的層厚。其可通過下面方法實現(xiàn)即該間隙所具有
的寬度是由機械導向構件提供，載體或刮涂工具即沿著此機械導向構件進 行它們的相對運動。其中，載體自身也可以作為導向構件使用。
其中，刮涂工具與載體的相對運動是在機械導向構件協(xié)助下進行的， 其一方面協(xié)調(diào)該相對運動，另一方面則間接或直接提供載體與刮涂工具的 間隙。由此方式便可于進行相對運動時容易保持間隙寬度固定不變。所述 導向構件例如是導向軌道，刮涂工具沿該軌道于載體上作移動。間隙寬度 則例如直接通過導向軌道的厚度或與刮涂工具相結合的卸料器作調(diào)整。
漿體備用物料優(yōu)選被容納在儲備容器中，其設置于刮涂工具上，并以 流動方式與該間隙相銜接。漿體備用物料于此連續(xù)地從儲備容器中經(jīng)由空 隙到達載體表面上。儲備容器是刮涂工具的部分，并確保一直有漿體物料 置于間隙的整個間隙寬度上。當刮涂工具移動時，儲備容器亦跟著刮涂工 具移動。
通常，此間隙具有經(jīng)調(diào)整成適合于該載體的涂覆面的形狀。此情形尤 其當涂覆面不呈平面，而是例如于長度方向上具呈拱面或斜面延伸的長載 體是有用的。在此，刮涂工具的形狀被調(diào)整為適合于該載體表面輪廓，并 確保間隙寬度一橫向于相對運動的運動方向觀參一是固定不變的。
于實施例中，根據(jù)配方2的漿體被用以制造作為紅外線發(fā)射器包殼管 (HiUlrohr)上的反射層，其為所謂的石英玻璃"雙生燈管(Zwillingsrohr)"形式。
雙生燈管是由橫切面呈8字形的石英玻璃包殼管組成，其被中央隔板 分成兩個用于容納加熱螺旋燈絲的部分腔室。于包殼管背離主發(fā)射方向的 頂面上應構造用于漫反射的反射層，其為由二氧化硅構成的不透明涂層的 形式。制造方法將于下文詳細說明。
該雙生燈管的表面先以醇清潔，接著以3 %的氪氟酸清潔去除其它表 面雜質，尤其是堿金屬及堿土金屬的化合物。隨后將該雙生燈管插入刮涂 裝置中。此刮涂裝置由長型的用于承載該雙生燈管的載體、導向軌道及具 有整合的漿體儲備容器的刮涂工具組成，該刮涂工具可于導向軌道上，沿 著該雙生燈管移動。該刮涂工具具有卸料器，其下側如此構型以致卸料 器對雙生燈管的上側保持固定的2毫米寬度的拉伸間隙。該儲備容器與該 拉伸間隙以流動的方式相連接，且從刮涂工具移動方向上看，是設置于該
13間隙前面。
雙生燈管上側不希望進行涂覆的區(qū)域被薄膜遮蓋住。漿體被裝填至儲 備容器中，且刮涂工具沿著雙生燈管經(jīng)導向軌道快速且均勻地被刮涂。在 此，在該拉伸間隙范圍內(nèi)的漿體上施加剪切力，該剪切力因為該漿體觸變 流動特性造成粘度變小，以致于漿體分布于雙生燈管及卸料器之間，和均 勻且固定厚度從拉伸間隙卸出。被施加并留滯于涂覆表面上的漿體的粘度 于施加后不久隨即因觸變性又再度升高，所以該涂料不會流散開，而是基 本上保持其形狀。將遮蓋薄膜移除。以此方式，可做到大致上厚度恒定大 約為1毫米的漿體層。
使用該刮涂裝置及根據(jù)本發(fā)明的觸變性漿體，盡管雙生燈管的換形表 面下仍可實現(xiàn)用漿體層于表面上的均勻覆蓋，并且確保于干燥及燒結后，
產(chǎn)生在光學上均質且符合美學的不透明反射層，厚度為0.8毫米。由于其 純度高，該層于低于200 nm的紫外光波長范圍內(nèi)也有反射。該不透明的 反射層也適用于超過IOO(TC的高溫。該不透明反射層的反射率將于下文根 據(jù)圖5的反射曲線圖作更詳細的說明。
圖5所示為根據(jù)實施例1所制造以二氧化硅不透明層形式的漫反射鏡 于波長范圍從250 nm至3000 nm的反射特性。在y軸上繪出單位為％的反 射度"R"，其是指"Spectralon"的反射率，且在x軸上繪出工作發(fā)光波長X, 單位為nm。反射率藉助Ulbncht氏球進行測定。
此曲線示出了厚度為0.8毫米的不透明二氧化硅不透明層的反射率曲 線，其中該燒結在空氣中于128(TC的燒結爐中進行3小時。由該曲線可看 出以無摻雜的二氧化硅所制備的二氧化硅不透明層在為大約300 nm至 2100nm的波長范圍中，具有大致均勻的反射度R,大約為95 %。波長于 210 nm時的反射度總是高于98 %。此種在VUV范圍內(nèi)的高反射開啟將由 此種方式涂覆的構件用于例如紫外光殺菌領域的可能性。
實施例2:石英玻璃板的制備
根據(jù)配方3制備均質的漿體。該漿體用于以刮涂的方法制備石英玻璃 板。其中在載體上制備厚度為5毫米的漿體層。這只有基于漿體觸變流動 特性下才有可能。
在層干燥(由于固體含量高及分散液體以醇為基礎而于幾小時內(nèi)完 成)后該層被燒結。根據(jù)燒結溫度及燒結時間長短可獲得由透明或不透明 石英玻璃構成的薄板。
權利要求
1.一種用于制造石英玻璃的二氧化硅漿體，其含分散液體和粒度最大為500微米的非晶態(tài)二氧化硅顆粒，其中粒度范圍為1微米至60微米的二氧化硅顆粒占最大體積含量，且粒度小于100納米的二氧化硅納米顆粒的含量為0.2重量％至15重量％范圍(基于總固體含量計)，其特征在于，該二氧化硅顆粒具有多峰的粒度分布，其粒度分布的第一最大值的范圍為1微米至3微米且粒度分布的第二最大值的范圍為5微米至50微米，且固體含量(二氧化硅顆粒及二氧化硅納米顆粒的總重量含量)的范圍為83％至90％。
2. 根據(jù)權利要求1所述的漿體，其特征在于，其含有0.5重量％至5重 量％ ,特別優(yōu)選1重量％至3重量％的二氧化硅納米顆粒(基于總固體含 量計)。
3. 根據(jù)權利要求1所述的漿體，其特征在于，所述二氧化硅納米顆粒 的粒度小于50納米。
4. 根據(jù)權利要求1所述的漿體，其特征在于，至少80重量％ 、優(yōu)選 至少90重量％的所述二氧化硅顆粒被構造成球狀。
5. 根據(jù)權利要求4所述的漿體，其特征在于，其含有細碎、成碎片的 二氧化硅顆粒。
6. 根據(jù)權利要求1所述的漿體，其特征在于，所述二氧化硅顆粒具有 如下粒度分布，該粒度分布的特征是，D5o值小于50微米，優(yōu)選小于40微米。
7. 根據(jù)權利要求1所述的漿體，其特征在于，所述分散液體以有機溶 劑為基礎，優(yōu)選以醇類為基礎。
8. 根據(jù)權利要求1所述的漿體，其特征在于，所述固體含量(二氧化硅 顆粒及二氧化硅納米顆粒的總重量含量)至少為85重量％ 。
9. 根據(jù)權利要求1所述的漿體，其特征在于，所述二氧化硅顆粒及二 氧化硅納米顆粒由合成二氧化硅組成。
10. 根據(jù)權利要求10所述的漿體，其特征在于，非晶態(tài)二氧化硅顆粒 的二氧化硅含量為至少99.9重量％ 。
11. 根據(jù)權利要求1所述的漿體，其特征在于，其含有氮、碳或這些組分的化合物，所述物質以氮化物或碳化物的形式被嵌入石英玻璃結構中。
12. 根據(jù)權利要求1至11中任一項所述的二氧化硅漿體用于制造由石 英玻璃構成的漫反射反射鏡的用途。
13. 根據(jù)權利要求12所述的用途，其特征在于，所述漫反射反射鏡構 造為在由石英玻璃構成的載體上的由石英玻璃構成的反射層。
14. 根據(jù)權利要求12所述的用途，其特征在于，所述漫反射反射鏡構 造為無載體，優(yōu)選帶狀或平板狀的石英玻璃構件。
15. 根據(jù)權利要求12所述的用途，其特征在于，所述漫反射反射鏡為 產(chǎn)生特殊的反射特性含有一種或多種摻雜劑，所述摻雜劑于石英玻璃中于 紫外光、可見光及紅外光的光譜范圍內(nèi)產(chǎn)生光學吸收。
16. 根據(jù)權利要求12所述的用途，其特征在于，所述漫反射反射鏡被 用于在低于240 nm的紫外光波長范圍內(nèi)漫反射。
全文摘要
一種已知用于制造石英玻璃的二氧化硅漿體，含有分散液體及粒度最大為500微米的非晶態(tài)二氧化硅顆粒，其中粒度范圍為1微米至60微米的二氧化硅顆粒占最大體積含量，且此外粒度小于100納米的二氧化硅納米顆粒的含量為0.2重量％至15重量％的范圍(基于總固體含量計)。為了據(jù)此制備一漿體，其流動特性尤其針對刮涂或澆注漿體物料的加工方面及針對不產(chǎn)生裂紋的干燥及燒結方面最優(yōu)化，本發(fā)明建議，該二氧化硅顆粒具有多峰的粒度分布，粒度分布的第一最大值的范圍為1微米至3微米且粒度分布的第二最大值的范圍為5微米至50微米，且固體含量(二氧化硅顆粒及二氧化硅納米顆粒的總重量含量)的范圍為83％至90％。
文檔編號C03B19/06GK101600663SQ200780036216
公開日2009年12月9日 申請日期2007年9月12日 優(yōu)先權日2006年9月29日
發(fā)明者J·韋伯, N·特瑞格, W·維德克 申請人:赫羅伊斯石英玻璃股份有限兩合公司