專利名稱：脂肪族混凝土高效減水劑的連續(xù)化生產方法
技術領域：
本發(fā)明涉及混凝土外加劑化學合成工業(yè)化生產裝置領域，特別涉及脂肪族羥基磺酸鹽、密胺系等高效減水劑的連續(xù)化生產工藝。
背景技術：
混凝土化學合成減水劑生產行業(yè)是我國最近15年蓬勃發(fā)展起來的新興產業(yè)，其依托于國民經濟基礎及相關支柱產業(yè)——房地產、交通、水利、工業(yè)等行業(yè)的拉動，前途光明，生命力是永恒的。但無庸置疑的是，15年來我國混凝土化學合成減水劑行業(yè)的發(fā)展過程和生產廠家之間互相競爭中，比資本、只重設備反應容量擴大，不比技術、輕設備產能效率的提高；重合成原料和合成工藝路線的研究、輕合成裝備技術的研究和開發(fā)。至目前為止，國內混凝土減水劑合成生產工藝流程乃清一色采用傳統(tǒng)的通用設備——反應釜進行間歇式單釜生產，最大單釜容積已選用至20000升。其生產過程是將原料加入反應釜內，經磺化、縮合等工序制得減水劑。以此為反應器組成的傳統(tǒng)生產工藝流程，其主要優(yōu)點是作業(yè)簡單，但有諸多的缺撼過程時間長、產能低、副反應多、反應終點難以準確控制，產品質量不易穩(wěn)定。同時原料消耗定額偏高、能耗大、環(huán)境污染嚴重。釜式反應器歸屬壓力容器，安全生產、維修、管理等工作要求嚴格。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于設計一種反應過程安全、時間短、節(jié)約原料、能耗低的脂肪族混凝土減水劑的連續(xù)化生產方法。
本發(fā)明技術方案是將丙酮和60℃的亞硫酸鈉溶液先在保溫型立式管道反應器和保溫型蛇形反應管中進行磺化反應，磺化中間產物預存在中間平衡罐中，其中，反應混合物在立式管道反應器和蛇形反應管內保持68±2℃的反應溫度、反應壓力為0.30MPa；再將濃度為37％的甲醛和磺化中間產物泵入保溫型反應管中進行縮合反應，其中，反應管內反應混合物的反應溫度為95℃、反應壓力為0.30MPa；縮合反應物儲存在保溫老化罐中自然老化4小時后，即制成脂肪族混凝土高效減水劑。
本發(fā)明提供了連續(xù)理想混合流動模型的最佳反應條件，混合和反應時間可調?？筛鶕に囈蠓侄慰刂品磻铚囟??；腔磻斜匦土⑹焦艿婪磻骱捅匦蜕咝畏磻埽约翱s合反應中的反應管為各階段反應物料提供了較理想的活塞流疊加徑向混合擴散的流動模型，對反應體系的傳質速率、均化反應溫度、抑止體系副反應創(chuàng)造適用有利條件。還可根據工藝要求在反應體系某一時間段或系統(tǒng)流程中的某一反應段，即可在時空上靈活改變工況提供反應所需適宜壓力。
本發(fā)明整個合成工藝過程為閉路作業(yè)，清潔生產、無環(huán)境污染，設備運行安全性高，具有生產連續(xù)化，裝置小型化，操作方便、反應動態(tài)響應快且易于使作業(yè)設定的反應條件處于動態(tài)穩(wěn)定工況下，勞動生產率高、節(jié)能節(jié)電、產率高、產品質量穩(wěn)定。采用該工藝流程建成的合成系統(tǒng)，設備投資少，系統(tǒng)裝備緊湊，占地面積小，無需高大廠房和鋼結構，僅需5M左右高度的單層廠房。
另，為了有效提高液——液、液——固兩相以及多元相反應物之間所需反應界面，反應泵采用高速離心式反應泵。
為了使離心式反應泵在反應物在反應溫度條件下正常運行，根據丙酮、甲醛的物理屬性，必須保證離心反應泵的進口物液為正壓工況，丙酮、甲醛溶液采用了有一定出口壓頭的小型離心泵正壓泵入離心式反應泵。丙酮的質量流速為300Kg/h，亞硫酸鈉溶液的質量流速為1800Kg/h。
為了有效防止靜電產生、集聚，并有利于小流量的丙酮更好地分散于相對大流量的亞硫酸鈉溶液中，丙酮管道入口端較亞硫酸鈉溶液管道靠近泵葉輪中心。
為了便于控制反應溫度，保溫型立式管道反應器設置保溫夾套，在夾層內充入蒸汽或熱水。
同時，保溫型蛇形反應管設置保溫夾套，在夾層內充入蒸汽或熱水。
為了保證反應物參與反應所需合適摩爾比，分別以2100Kg/h和800Kg/h的質量流速向保溫型反應管泵入中間反應液和甲醛溶液。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
以脂肪族羥基磺酸鹽高效減水劑生產為例。
將升溫至60℃的亞硫酸鈉溶液與丙酮分別以1800Kg/h和300Kg/h質量流速同時用小流量離心泵經流量計泵入耐腐蝕材料如304材質制成的離心式反應泵，丙酮管道出口端貼進泵葉輪中心。
反應物料在泵葉輪的高速攪拌分散和反應下打入帶有蒸氣(或熱水)夾套、內置有混合元器件的耐腐蝕材料如304材質的立式管道反應器，然后進入外有蒸氣(熱水)夾套、內壁帶有內螺旋槽的304材質的蛇形反應管，繼續(xù)進行液——液相反應，保持反應溫度68±2℃，控制反應壓力0.30MPa。
當反應液充滿中間平衡罐三分之一液位高度時，啟動2號反應泵，將中間反應液和37％的甲醛分別以2100Kg/h和800Kg/h的質量流速經流量計進入該泵及其串接反應管繼續(xù)進行磺化和縮合串連反應，調節(jié)并保持反應管出口時的反應體系溫度在95℃，控制反應壓力0.30MPa。反應液由反應管出口進入帶有溫材料包裹的老化罐(1)或(2)自然保溫條件下老化4小時，取樣測定水泥凈漿流動度，符合質量標準。液體產品摻量在1.2～2.0％時，減水率為18％～30％。與其他外加劑有良好的相溶性，可配合使用，制成各種功能型的復配產品。
該生產流程產能2.9噸/小時，連續(xù)生產可日產水劑型脂肪族羥基磺酸鹽高效減水劑60噸，產品各項質量指標可達到國內同類型產品先進指標。
通過以上工藝年產能力20000噸規(guī)模需設備投入25萬元，為同樣生產規(guī)模傳統(tǒng)間歇單釜式合成反應工藝流程投資費用的20％左右，能耗動力消耗僅為同樣生產規(guī)模傳統(tǒng)間歇單釜式合成反應工藝流程的30％左右。
權利要求
1.脂肪族混凝土高效減水劑的連續(xù)化生產方法，其特征在于將丙酮和60℃的亞硫酸鈉溶液先在保溫型立式管道反應器和保溫型蛇形反應管中進行磺化反應，磺化中間產物預存在中間平衡罐中，其中，反應混合物在立式管道反應器和蛇形反應管內保持68±2℃的反應溫度、反應壓力為0.30MPa；再將濃度為37％的甲醛和磺化中間產物泵入保溫型反應管中進行縮合反應，其中，反應管內反應混合物的反應溫度為95℃、反應壓力為0.30MPa；縮合反應物儲存在保溫老化罐中自然老化4小時后，即制成脂肪族混凝土高效減水劑。
2.根據權利要求1所述脂肪族混凝土高效減水劑的連續(xù)化生產方法，其特征在于丙酮和亞硫酸鈉混合時，采用離心反應泵泵入，丙酮的質量流速為300Kg/h，亞硫酸鈉溶液的質量流速為1800Kg/h。
3.根據權利要求2所述脂肪族混凝土高效減水劑的連續(xù)化生產方法，其特征在于丙酮管道入口端較亞硫酸鈉溶液管道靠近泵葉輪中心。
4.根據權利要求1所述脂肪族混凝土高效減水劑的連續(xù)化生產方法，其特征在于保溫型立式管道反應器設置保溫夾套，在夾層內充入蒸汽或熱水。
5.根據權利要求1所述脂肪族混凝土高效減水劑的連續(xù)化生產方法，其特征在于保溫型蛇形反應管設置保溫夾套，在夾層內充入蒸汽或熱水。
6.根據權利要求1所述脂肪族混凝土高效減水劑的連續(xù)化生產方法，其特征在于分別以2100Kg/h和800Kg/h的質量流速向保溫型反應管泵入中間反應液和甲醛溶液。
全文摘要
脂肪族混凝土高效減水劑的連續(xù)化生產方法，涉及混凝土外加劑化學合成工業(yè)化生產裝置領域，將丙酮和60℃的亞硫酸鈉溶液先在保溫型立式管道反應器和保溫型蛇形反應管中進行磺化反應，磺化中間產物預存在中間平衡罐中，其中，反應混合物在立式管道反應器和蛇形反應管內保持68±2℃的反應溫度、反應壓力為0.30MPa；再將濃度為37％的甲醛和磺化中間產物泵入保溫型反應管中進行縮合反應，其中，反應管內反應混合物的反應溫度為95℃、反應壓力為0.30MPa；縮合反應物儲存在保溫老化罐中自然老化4小時后，即制成脂肪族混凝土高效減水劑。本發(fā)明反應過程安全、時間短、節(jié)約原料、能耗低。
文檔編號C04B24/08GK101066850SQ20071002317
公開日2007年11月7日 申請日期2007年6月5日 優(yōu)先權日2007年6月5日
發(fā)明者陸德乾 申請人:江蘇海潤化工有限公司