專利名稱：脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，屬于多孔陶瓷的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
多孔陶瓷是一種氣孔功能陶瓷，其中含有大量開口貫通氣孔，因而具有巨大的氣孔率、氣孔表面積及可調(diào)節(jié)的氣孔形狀、氣孔三維空間的分布、連通等特點。因而利用多孔陶瓷除去顆粒雜質(zhì)及有害有毒物質(zhì)的方法應(yīng)用范圍愈來愈廣泛。我國在該領(lǐng)域起步較晚，對于多孔陶瓷的制備工藝及應(yīng)用可以說僅處于試制或試用階段，只有由陶瓷過濾芯組成的生活飲用水凈化器投入批量生產(chǎn)，還沒有用于IGCC電廠的熱煤氣的凈化。高溫煤氣凈化主要包括脫硫和除塵兩部分，按照常規(guī)的凈化工藝，脫硫和除塵是獨立的單元操作，須分別經(jīng)各自獨立的裝置過濾器和脫硫反應(yīng)器完成。目前已有關(guān)于制作多孔陶瓷的技術(shù)報道，如1、專利號為03112045.8的“梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法”采用等靜壓法制備出梯度孔陶瓷過濾元件，具有高溫除塵作用，缺點是其陶瓷過濾元件不具有脫硫作用，而且為了便于模具層脫出，所采用的骨料，必須在溶膠中充分混合，然后噴霧造粒，提高骨料的流動性，使制備工藝復(fù)雜；2、專利號為200410023972.9的“熱氣體凈化用高溫陶瓷過濾元件及其制備方法”缺點是陶瓷過濾元件不具有脫硫作用；3、專利號為200310114505.2的“具有脫硫作用的陶瓷過濾元件的制備工藝”采用注漿法制備陶瓷元件，然后把鐵酸鋅溶膠涂膜在陶瓷過濾元件上，缺點是使用石膏模具成型，受石膏的引水性的影響，元件的管壁薄，造成陶瓷元件強度低；受料漿脫水收縮的影響，造成陶瓷元件管長短；脫硫劑為鐵酸鋅，以溶膠形式涂附在陶瓷元件表面，脫硫劑含量少，脫硫量有限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、工藝簡單、成品率高、生產(chǎn)周期短、成本低、產(chǎn)品工作性能優(yōu)良的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，其技術(shù)方案為包括配料、坯體成型和燒結(jié)，其特征在于梯度孔陶瓷過濾元件分內(nèi)外兩層，內(nèi)層的組成是粒度為80～150μm的SiC、高溫結(jié)合劑、成型結(jié)合劑和增孔劑，其重量比為70～80∶5～10∶2～5％∶10～20，外加上述總重量的1～6％的水混合制得內(nèi)層粉料，外層粉料是在內(nèi)層組分的基礎(chǔ)上，另添加內(nèi)層總重量的10～20％的脫硫劑，且外層SiC顆粒粒度小于內(nèi)層SiC顆粒粒度20～70μm，成型時，先將配比好的內(nèi)、外層粉料分別在混料機中攪拌均勻后過篩，再將內(nèi)層粉料裝入模具中，等靜壓成型，其成型壓力為100～200MPa，卸壓取出模具，打開模具頂蓋，裝入外層粉料，等靜壓成型，其成型壓力為130～250MPa，制備出具有雙層結(jié)構(gòu)的陶瓷過濾元件坯體，將坯體室溫干燥1～3天，然后放入高溫爐，升溫至1150～1250℃，保溫1～3h，即制得脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件。
所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，高溫結(jié)合劑各組成的質(zhì)量百分比為長石占20～60％，高齡土占20～60％，膨潤土占20～60％。
所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，增孔劑為碳粉、木炭中的一種或兩者的任意混合物，其粒度為80～150μm。
所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，成型結(jié)合劑為纖維素。
所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，脫硫劑為Fe2O3或ZnFe2O4的一種。
所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，等靜壓成型外層壓力比內(nèi)層高20～50MPa。
所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，燒結(jié)時，高溫爐爐溫的升溫速度為5～10℃/min。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點1、本發(fā)明以SiC為骨料，產(chǎn)品變形率低，成品率高；2、本發(fā)明由于在外層原料中添加了脫硫劑，制得的梯度孔陶瓷過濾元件兼有除塵脫硫作用，簡化了高溫煤氣凈化工藝；3、制得的梯度孔陶瓷過濾元件的外層孔徑小于內(nèi)層孔徑5～20μm，有利于除塵作用；4、本發(fā)明采用等靜壓成型技術(shù)，工藝簡單，生產(chǎn)周期短，成本低，產(chǎn)品孔徑可控，氣孔率高，強度高，抗熱震性能好，適用于高溫煤(煙)氣的過濾。
具體實施例方式
實施例11、配料梯度孔陶瓷過濾元件分內(nèi)外兩層，內(nèi)層粉料為7000克100μm的SiC、600克10μm長石、200克10μm高齡土、200克10μm膨潤土、300克纖維素、1700克100μm的碳粉、300克水的混合物，外層粉料為7000克80μm的SiC、600克10μm長石、200克10μm高齡土、200克10μm膨潤土、300克纖維素、1700克100μm碳粉，1030克脫硫劑Fe2O3、300克水的混合物，將配比好的內(nèi)、外層粉料分別在混料機中攪拌均勻后過篩；2、坯體成型先將內(nèi)層粉料裝入模具中等靜壓成型，成型壓力為140Mpa，卸壓取出模具，打開模具頂蓋，再裝入外層粉料，等靜壓成型，成型壓力為160Mpa，制備出具有雙層結(jié)構(gòu)的陶瓷過濾元件坯體；3、燒結(jié)將坯體室溫干燥3天，然后放入高溫爐，以5℃/min的速度升溫至1250℃，保溫3h，即制得脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件。
經(jīng)測試，所得梯度孔陶瓷過濾元件的性能指標如下氣孔率＞40％，內(nèi)層平均孔徑23μm，外層平均孔徑18μm，過濾精度為1μm左右，硫的脫除率＞95％，元件的抗壓強度＞15MPa。
實施例21、配料梯度孔陶瓷過濾元件分內(nèi)外兩層，內(nèi)層粉料為8000克120μm的SiC、250克10μm長石、125克10μm高齡土、125克10μm膨潤土、500克纖維素、1000克120μm的木炭、300克水的混合物，外層粉料為8000克80μm的SiC、250克10μm長石、125克10μm高齡土、125克10μm膨潤土、500克纖維素、1000克80μm木炭，2030克脫硫劑Fe2O3、300克水的混合物，將配比好的內(nèi)、外層粉料分別在混料機中攪拌均勻后過篩；2、坯體成型先將內(nèi)層粉料裝入模具中等靜壓成型，成型壓力為120Mpa，卸壓取出模具，打開模具頂蓋，再裝入外層粉料，等靜壓成型，成型壓力為160Mpa，制備出具有雙層結(jié)構(gòu)的陶瓷過濾元件坯體；3、燒結(jié)將坯體室溫干燥3天，然后放入高溫爐，以10℃/min的速度升溫至1200℃，保溫2h，即制得脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件。
經(jīng)測試，所得梯度孔陶瓷過濾元件的性能指標如下氣孔率＞40％，內(nèi)層平均孔徑28μm，外層平均孔徑18μm，過濾精度為1μm左右，硫的脫除率＞95％，元件的抗壓強度＞15MPa。
實施例31、配料梯度孔陶瓷過濾元件分內(nèi)外兩層，內(nèi)層粉料為7500克120μm的SiC、400克10μm長石、300克10μm高齡土、300克10μm膨潤土、400克纖維素、1100克120μm的碳粉、600克水的混合物，外層粉料為7500克60μm的SiC、400克10μm長石、300克10μm高齡土、300克10μm膨潤土、400克纖維素、1600克80μm碳粉，1500克脫硫劑ZnFe2O4、600克水的混合物，將配比好的內(nèi)、外層粉料分別在混料機中攪拌均勻后過篩；2、坯體成型先將內(nèi)層粉料裝入模具中等靜壓成型，成型壓力為140Mpa，卸壓取出模具，打開模具頂蓋，再裝入外層粉料，等靜壓成型，成型壓力為160Mpa，制備出具有雙層結(jié)構(gòu)的陶瓷過濾元件坯體；3、燒結(jié)將坯體室溫干燥1天，然后放入高溫爐，以10℃/min的速度升溫至1180℃，保溫2h，即制得脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件。
經(jīng)測試，所得梯度孔陶瓷過濾元件的性能指標如下氣孔率＞40％，內(nèi)層平均孔徑28μm，外層平均孔徑13μm，過濾精度為1μm左右，硫的脫除率＞95％，元件的抗壓強度＞15MPa。
實施例41、配料梯度孔陶瓷過濾元件分內(nèi)外兩層，內(nèi)層粉料為7800克150μm的SiC、400克10μm長石、200克10μm高齡土、200克10μm膨潤土、300克纖維素、500克150μm的木炭、600克100μm碳粉、500克水的混合物，外層粉料為7800克80μm的SiC、400克10μm長石、200克10μm高齡土、200克10μm膨潤土、300克纖維素、500克100μm的木炭、600克100μm碳粉，1500克脫硫劑ZnFe2O4、600克水的混合物，將配比好的內(nèi)、外層粉料分別在混料機中攪拌均勻后過篩；2、坯體成型先將內(nèi)層粉料裝入模具中等靜壓成型，成型壓力為160Mpa，卸壓取出模具，打開模具頂蓋，再裝入外層粉料，等靜壓成型，成型壓力為200Mpa，制備出具有雙層結(jié)構(gòu)的陶瓷過濾元件坯體；3、燒結(jié)將坯體室溫干燥1天，然后放入高溫爐，以10℃/min的速度升溫至1180℃，保溫2h，即制得脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件。
經(jīng)測試，所得梯度孔陶瓷過濾元件的性能指標如下氣孔率＞40％，內(nèi)層平均孔徑35μm，外層平均孔徑18μm，過濾精度為1μm左右，硫的脫除率＞95％，元件的抗壓強度＞15MPa。
權(quán)利要求
1.一種脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，包括配料、坯體成型和燒結(jié)，其特征在于梯度孔陶瓷過濾元件分內(nèi)外兩層，內(nèi)層的組成是粒度為80～150μm的SiC、高溫結(jié)合劑、成型結(jié)合劑和增孔劑，其重量比為70～80∶5～10∶2～5∶10～20，外加上述總重量的1～6％的水混合制得內(nèi)層粉料，外層粉料是在內(nèi)層組分的基礎(chǔ)上，另添加內(nèi)層總重量的10～20％的脫硫劑，且外層SiC顆粒粒度小于內(nèi)層SiC顆粒粒度20～70μm，成型時，先將配比好的內(nèi)、外層粉料分別在混料機中攪拌均勻后過篩，再將內(nèi)層粉料裝入模具中，等靜壓成型，其成型壓力為100～200MPa，卸壓取出模具，打開模具頂蓋，裝入外層粉料，等靜壓成型，其成型壓力為130～250MPa，制備出具有雙層結(jié)構(gòu)的陶瓷過濾元件坯體，將坯體室溫干燥1～3天，然后放入高溫爐，升溫至1150～1250℃，保溫1～3h，即制得脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件。
2.如權(quán)利要求1所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于高溫結(jié)合劑各組成的質(zhì)量百分比為長石占20～60％，高齡土占20～60％，膨潤土占20～60％。
3.如權(quán)利要求1所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于增孔劑為碳粉、木炭中的一種或兩者的任意混合物，其粒度為80～150μm。
4.如權(quán)利要求1所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于成型結(jié)合劑為纖維素。
5.如權(quán)利要求1所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于脫硫劑為Fe2O3或ZnFe2O4的一種。
6.如權(quán)利要求1所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于等靜壓成型外層壓力比內(nèi)層高20～50MPa。
7.如權(quán)利要求1所述的脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，其特征在于燒結(jié)時，高溫爐爐溫的升溫速度為5～10℃/min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件的制備方法，包括配料、坯體成型和燒結(jié)，其特征在于梯度孔陶瓷過濾元件分內(nèi)外兩層，內(nèi)層粉料的組成是粒度為80～150μm的SiC、高溫結(jié)合劑、成型結(jié)合劑、增孔劑和水，外層粉料是在內(nèi)層組分的基礎(chǔ)上，另添加脫硫劑，且外層SiC顆粒粒度小于內(nèi)層SiC顆粒粒度20～70μm，成型時，先將過篩后內(nèi)層粉料裝入模具中，等靜壓成型，其成型壓力為100～200MPa，再裝入外層粉料，等靜壓成型，其成型壓力為130～250MPa，制備出坯體，將坯體室溫干燥后放入高溫爐，升溫至1150～1250℃，保溫1～3h，即制得脫硫除塵一體化梯度孔陶瓷過濾元件。本發(fā)明采用等靜壓成型技術(shù)，工藝簡單，成品率高，生產(chǎn)周期短，成本低，孔徑可控，性能優(yōu)良。
文檔編號C04B35/00GK101053721SQ200710013609
公開日2007年10月17日 申請日期2007年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月7日
發(fā)明者魏春城, 田貴山, 唐竹興, 孟凡濤, 許珂敬, ?？》?申請人:山東理工大學