專利名稱：透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明提供一種透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，屬于陶瓷材料制備領域。
背景技術：
AlON陶瓷具有優(yōu)良的光學、物理、機械和化學性質(zhì)，特別是它所具有的各向同性，高溫燒結可制成透明陶瓷，因而是耐高溫紅外窗和罩的優(yōu)選材料，但國內(nèi)研究較少。如王習東在2001年1月的《硅酸鹽學報》發(fā)表的“熱壓合成AlON陶瓷的研究”的論文中，采用AI2O3、AIN和AI粉為原料，在1800℃、25MPa、N2氣氛中熱壓燒結3h合成了高純AlON陶瓷。所制得AlON試樣的體積密度為3.63g/cm3，約為其理論值的97.8％。其缺點是致密度不高，采用熱壓燒結工藝，設備要求較高，而且沒有達到透明陶瓷理論密度，透明陶瓷理論密度值為陶瓷體積密度理論值的99％以上。再如U.S Pat.6995798，Pittsburgh，PA以AI2O3和AI為原料在2000℃氨氣氣氛下制備氮氧化鋁粉末；U.S Pat.7,045,091，Jopa，MD、Northaest，MD采用過熱燒結工藝，以高純AI2O3和AIN為原料在氮氣氣氛下，2050℃燒結3小時，然后降溫至2000℃保溫16個小時以上制備1.25mm后透過率35％以上的透明氮氧化鋁陶瓷。上述兩項專利技術的缺點是燒結溫度高，保溫時間常，增加了對設備要求，加大了成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、工藝簡單、燒成溫度低、材料性能優(yōu)良的透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，其技術方案為包括原料的配比、坯體成型和燒結工藝，其特征在于將重量比為80～95％的AI2O3和5～20％的AIN混合，另按其混合物重量的0.1～9％添加燒結助劑，球磨后干燥，然后先干壓成型，再在等靜壓中壓成獲得坯體，燒成時，先素燒，即真空升溫到800～1200℃保溫0.5～3小時，然后降溫，再二次燒成，即在氮氣氣氛下常壓燒結，升溫到1800～1900℃保溫0.5～8小時，獲得透明的氮氧化鋁陶瓷材料。
所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備方法，原料粒度為AI2O30.01～50μm、AIN0.01～50μm。
所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備方法，燒結助劑由Al粉、Y2O3和CaF2組成，各組成的加入量均為AI2O3和AIN混合物重量的0.05～3％。
所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備方法，燒結助劑由Y2O3和CaF2組成，各組成的加入量均為AI2O3和AIN混合物重量的0.05～3％。
所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備方法，干壓成型壓力為20～50MPa。
所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備方法，等靜壓成型壓力為100～300MPa。
所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備方法，真空燒結、氣氛燒結升溫速度為5～15℃/min。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明采用氮氣氣氛下常壓燒結而成，降低了燒成氮氧化鋁陶瓷的設備條件，燒結助劑的加入大大降低了反應溫度與保溫時間，比熱壓燒結更簡便易行；2、燒結溫度在1900℃以下，與現(xiàn)有2000℃以上燒結溫度相比，大大降低燒結溫度和制作成本，有利于氮氧化鋁陶瓷的推廣利用；3、本發(fā)明采用二次燒成工藝，減少了氮氧化鋁陶瓷的變形；4、獲得的透明材料在紫外區(qū)(200～470nm)的透過率在90％以上、近紅外區(qū)(800～6000nm)的透過率達到50％以上，相對密度達到理論密度的99％以上，性能優(yōu)良，可以作為耐高溫紅外窗和罩材料。
具體實施例方式
實施例11、配料選用95克0.01μm的AI2O3和5克0.01μm的AIN和0.1克的燒結助劑混合，在無水乙醇中球磨8小時，其中燒結助劑的組成為1μm的Y2O30.05克和1μm的CaF20.05克；2、坯體成型將球磨的配料干燥，然后先20MPa干壓成型，再在200MPa等靜壓下壓成坯體；3、燒結工藝將坯體在化學氣相滲透爐中進行燒結，先素燒，以6℃/min的升溫速率在真空狀態(tài)下升至800℃保溫0.5小時，降溫到室溫，再二次燒成，以6℃/min的升溫速率在氮氣氣氛下，常壓狀態(tài)下升至1850℃保溫1小時后，即獲得透明氮氧化鋁陶瓷。
樣品經(jīng)雙面拋光至1mm厚測得在紫外區(qū)(200～470nm)的透過率在95％以上、近紅外區(qū)(800～6000nm)的透過率達到50％以上。
實施例21、配料選用90克5μm的AI2O3和10克5μm的AIN和2克的燒結助劑混合，在無水乙醇中球磨24小時，其中燒結助劑的組成為1μm的Y2O31克、1μm的CaF21克；2、坯體成型將球磨的配料干燥，然后先30MPa干壓成型，再在250MPa等靜壓下壓成坯體；3、燒結工藝將坯體在化學氣相滲透爐中進行燒結，先素燒，以10℃/min的升溫速率在真空狀態(tài)下升至800℃保溫0.5小時，降溫到室溫，再二次燒成，以10℃/min的升溫速率在氮氣氣氛下，常壓狀態(tài)下升至1850℃保溫1小時后，獲得透明氮氧化鋁陶瓷。
樣品經(jīng)雙面拋光至1mm厚測得在紫外區(qū)(200～470nm)的透過率在95％以上、近紅外區(qū)(800～6000nm)的透過率達到50％以上。
實施例31、配料選用80克50μm的AI2O3和20克50μm的AIN和9克的燒結助劑混合，在無水乙醇中球磨48小時，其中燒結助劑的組成為1μm的Al粉3克、1μm的Y2O33克、1μm的CaF23克；2、坯體成型將球磨的配料干燥，然后先50MPa干壓成型，再在250MPa等靜壓下壓成坯體；3、燒結工藝將坯體在化學氣相滲透爐中進行燒結，先素燒，以15℃/min的升溫速率在真空狀態(tài)下升至800℃保溫0.5小時，降溫到室溫，再二次燒成，以15℃/min的升溫速率在氮氣氣氛下，常壓狀態(tài)下升至1900℃保溫0.5小時后，獲得透明氮氧化鋁陶瓷。
樣品經(jīng)雙面拋光至1mm厚測得在紫外區(qū)(200～470nm)的透過率在95％以上、近紅外區(qū)(800～6000nm)的透過率達到50％以上。
權利要求
1.一種透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，包括原料的配比、坯體成型和燒結工藝，其特征在于將重量比為80～95％的Al2O3和5～20％的AlN混合，另按其混合物重量的0.1～9％添加燒結助劑，球磨后干燥，然后先干壓成型，再在等靜壓中壓成獲得坯體，燒成時，先素燒，即真空升溫到800～1200℃保溫0.5～3小時，然后降溫，再二次燒成，即在氮氣氣氛下常壓燒結，升溫到1800～1900℃保溫0.5～8小時，獲得透明的氮氧化鋁陶瓷材料。
2.如權利要求1所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，其特征在于原料粒度為Al2O30.01～50μm、AlN 0.01～50μm。
3.如權利要求1所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，其特征在于燒結助劑由Al粉、Y2O3和CaF2組成，各組成的加入量均為Al2O3和AlN混合物重量的0.05～3％。
4.如權利要求1所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，其特征在于燒結助劑由Y2O3和CaF2組成，各組成的加入量均為Al2O3和AlN混合物重量的0.05～3％。
5.如權利要求1所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，其特征在于干壓成型壓力為20～50MPa。
6.如權利要求1所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，其特征在于等靜壓成型壓力為100～300MPa。
7.如權利要求1所述的透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，其特征在于真空燒結、氣氛燒結升溫速度為5～15℃/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及透明氮氧化鋁陶瓷的制備工藝，屬于陶瓷材料制備技術領域，包括原料的配比、坯體成型和燒結工藝，其特征在于將重量比為80～95％的AI
文檔編號C04B35/115GK101033139SQ20071001360
公開日2007年9月12日 申請日期2007年2月7日 優(yōu)先權日2007年2月7日
發(fā)明者田貴山, 魏春城, 孟凡濤 申請人:山東理工大學