專利名稱：透明鎂鋁尖晶石纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以形狀為特征的晶須或針狀結(jié)晶(纖維)及其制備方法。
背景技術(shù)：
鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)屬立方晶系，面心立方點陣?；瘜W(xué)計量組成為(重量比)氧化鎂28.3％，氧化鋁71.7％，性能優(yōu)良，顏色一般為無色、淡紅、淡綠、天藍(lán)，在室溫下尖晶石不受濃無機(jī)酸、氫氟酸、磷酸、苛性堿和碳酸堿溶液的腐蝕，高溫下耐礦渣、熔融金屬、鹽類以及碳的作用，并具有很高的耐火度和高溫強(qiáng)度。
MgAl2O4尖晶石以其良好的耐蝕、耐磨性及化學(xué)穩(wěn)定性，良好的絕緣性、較小的熱膨脹系數(shù)和較高的硬度，廣泛用作電子元器件的絕緣骨架，合金、金屬制品的陶瓷保護(hù)膜，遠(yuǎn)紅外波段窗口材料，耐高溫材料及精細(xì)陶瓷器皿，還是優(yōu)秀的短波長(藍(lán)綠紫波段)激光基質(zhì)晶體材料。真空熱壓的透明MgAl2O4具有特別優(yōu)異的光學(xué)、介電、物理和機(jī)械性能，制造成本適中，其透過波段從紫外、紅外到毫米波，能夠適合導(dǎo)彈制導(dǎo)系統(tǒng)的多種方式制導(dǎo)要求，增大攻擊距離，加強(qiáng)光電對抗、自主攻擊和抗外界背景干擾的能力。總之，在開發(fā)和利用新材料的探索中，鎂鋁尖晶石材料已經(jīng)得到了人們的高度重視。
然而文獻(xiàn)中很少有關(guān)于透明MgAl2O4纖維的報道。
透明MgAl2O4纖維不僅可望用于上述應(yīng)用領(lǐng)域，而且還以其形狀尺寸方面的優(yōu)勢，使用于集成電路及微電子器件方面，如可以用作場電子發(fā)射絕緣子材料；精密光學(xué)器件方面，如短波長(藍(lán)綠紫波段)激光基質(zhì)晶體材料；高溫絕熱材料，如絕熱氈等，因具有更好的耐高溫性(使用溫度可達(dá)1700～2000℃)，高溫抗蠕變性和抗熱震性均有很大提高，是當(dāng)今國內(nèi)外最新型的超輕質(zhì)高溫耐熱纖維，預(yù)計作為耐高溫材料在航天工業(yè)上可得到重要應(yīng)用，如制造航天飛機(jī)隔熱瓦和柔性隔熱材料；高級復(fù)合材料增強(qiáng)材料，如廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、電子、陶瓷、化工、航天等高溫工業(yè)窯爐及其他熱工設(shè)備的內(nèi)襯，以達(dá)到節(jié)能增產(chǎn)，延長爐體壽命，改善工作環(huán)境之目的。也可用于環(huán)保和再循環(huán)技術(shù)領(lǐng)域，如焚燒電子廢料的設(shè)備，汽車廢氣設(shè)備上陶瓷整體襯，可用于鋁合金活塞，使活塞和汽缸之間吻合好，節(jié)省燃料。該纖維增強(qiáng)的金屬基、陶瓷基復(fù)合材料，可望用于超音速飛機(jī)，也可制造液體火箭發(fā)動機(jī)的噴管和墊圈，可用于制作汽車活塞槽部件，還可用于高負(fù)荷的機(jī)械零件和高溫高速旋轉(zhuǎn)零件以及由于輕量化而要求的高功能構(gòu)件，如汽車連桿、傳動軸、剎車等零件及直升飛機(jī)的傳動裝置等。樹脂基復(fù)合材料有望在一些領(lǐng)域取代玻璃纖維和碳纖維，特別是在文體用品方面，可制成多種顏色的高強(qiáng)度釣魚桿、高爾夫球、滑雪板網(wǎng)球拍等。
鎂鋁尖晶石材料只有通過人工合成的方法得到。
申請?zhí)枮?00310117744.3的專利申請，提供了一種制備鎂鋁尖晶石納米粉體的方法，用共沉淀法制備鎂鋁尖晶石納米粉體，包括沉淀、抽濾、干燥、煅燒過程，其特征在于(1)配制硝酸鎂和硝酸鋁水溶液，鎂和鋁離子的濃度為0.5-0.005mol/L，將這兩種水溶液按鎂離子和鋁離子摩爾比為1∶2的比例混合；(2)采用濃度為0.5-0.005mol/L的碳酸氫銨水溶液為沉淀劑；(3)添加硫酸銨作為助劑，添加量為鎂離子摩爾量的0-20％。
申請?zhí)枮?2112736.7的發(fā)明專利，提供了一種以特級生礬土和輕燒菱鎂石為原料，經(jīng)混合細(xì)磨、成型、煅燒合成鎂鋁尖晶石的方法，其特征是可以用菱鎂石代替輕燒菱鎂石作為合成鎂鋁尖晶石的原料。兩種原料以Al2O3與MgO重量比為2.5-4.0配料，煅燒溫度為1500-1630℃，從而制成塊狀或粒狀鎂鋁尖晶石。
但包括上述方法在內(nèi)的現(xiàn)有制備MgAl2O4的方法都不能制備出纖維狀透明MgAl2O4。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種MgAl2O4透明纖維，同時提供制備該MgAl2O4透明纖維的方法。
本發(fā)明技術(shù)方案如下。
一種透明MgAl2O4纖維，具有以下特性晶相組成為MgAl2O4，晶體構(gòu)造為Fd3m型，晶格常數(shù)為0.806-0.808nm，纖維直徑在5-1000μm可調(diào)，長度在12cm以下可調(diào)，折射率為1.718-1.719。
制備上述透明MgAl2O4纖維的方法為采用氧化鋁粉、氧化鎂粉、金屬鋁粉和金屬鎂粉等為基質(zhì)材料，其主要成分為氧化鋁粉中Al2O390-99.8％，金屬鋁粉中Al 90-99.8％，氧化鎂粉中MgO90-99.8％，金屬鎂粉中Mg 90-99.8％，粒度均為0.01-100μm；將上述各種原料按照氧化鋁粉50-80％、金屬鋁粉0-30％、氧化鎂粉10-20％、金屬鎂粉0-20％的質(zhì)量百分比進(jìn)行配比，在球磨機(jī)中混合均勻后，放入氮氣氛爐(流動氮氣氣氛)中燒成，燒成溫度1200-1500℃，保溫1-16h；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃以下停止通氮氣；繼續(xù)降至室溫后，收集纖維，即制得透明MgAl2O4纖維，進(jìn)行質(zhì)量檢查。
上述制備方法中，氧化鋁粉為活性氧化鋁粉、板狀剛玉、灰剛玉、紅剛玉、礬土剛玉、燒結(jié)氧化鋁、燒結(jié)高鋁礬土中的一種，其中活性氧化鋁粉為輕燒氫氧化鋁、輕燒高鋁礬土或輕燒薄姆石分解得到的活性氧化鋁粉；氧化鎂為含氧化鎂的化學(xué)藥品分解形成的活性氧化鎂，或MgO的含量為90-99.9％的輕燒鎂砂、電熔鎂砂、燒結(jié)鎂砂，或MgO的含量為25-28％的鎂鋁尖晶石，其中活性氧化鎂為堿式碳酸鎂分解形成的活性氧化鎂粉。
經(jīng)檢驗，所制備的透明MgAl2O4纖維微觀結(jié)構(gòu)均勻，其性能指標(biāo)如表1所示。
表1 MgAl2O4纖維的基本性能指標(biāo)


與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于1.本發(fā)明技術(shù)方案工藝簡單，燒成溫度較低，降低了成本，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
2.制備出的透明MgAl2O4纖維微觀結(jié)構(gòu)均勻，纖維直徑在2-1000μm可調(diào)，長度在微米級至12cm可調(diào)，有利于提高材料在絕緣微器件、光學(xué)微器件、高性能絕熱保溫材料及高性能復(fù)合材料增強(qiáng)體等方面的使用價值。
3.透明MgAl2O4纖維介電性、透光性、強(qiáng)度、韌性、熱震穩(wěn)定性和抗腐蝕性能優(yōu)良，使用壽命延長，有利于開發(fā)和應(yīng)用。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不局限于下列實施例。
實施例1采用輕燒氫氧化鋁分解得到的活性氧化鋁粉58％(粒度0.01-100μm，Al2O3為99％)、金屬鋁粉30％(Al含量98％，粒度0.01-100μm)、輕燒鎂砂粉(MgO含量98％，粒度0.01-100μm)12％的混合料做基質(zhì)；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1500℃×8h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃時停止通氮氣；收集纖維，得到透明MgAl2O4纖維。
進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測產(chǎn)物的各項性能指標(biāo)，結(jié)果為直徑696μm，長度12cm，晶相組成為MgAl2O4相，其它各項性能指標(biāo)如表2所示。
表2 產(chǎn)物的其它性能指標(biāo)

實施例2采用輕燒高鋁礬土獲得的活性氧化鋁粉72.5％(粒度0.01-100μm，Al2O3為92％)、金屬鋁粉15％(Al含量98％，粒度0.01-100μm)、堿式碳酸鎂分解形成的活性氧化鎂粉(MgO含量99％，粒度0.01-100μm)12.5％的混合料做原料；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1300℃×1h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃時停止通氮氣；收集纖維，最后進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測纖維的各項性能指標(biāo)直徑16μm，長度1.0cm，晶相組成MgAl2O4相，其它性能指標(biāo)同表2。
實施例3采用輕燒薄姆石得到的活性氧化鋁粉58％(粒度0.01-100μm，Al2O3為99％)、金屬鋁粉30％(Al含量98％，粒度0.01-100μm)、輕燒鎂砂粉(MgO含量98％，粒度0.01-100μm)12％的混合料做基質(zhì)；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1500℃×8h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃時停止通氮氣；收集纖維，得到透明MgAl2O4纖維。進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測纖維的各項性能指標(biāo)，結(jié)果為直徑532μm，長度9cm，晶相組成為MgAl2O4相，其它性能指標(biāo)同表2。
實施例4采用燒結(jié)氧化鋁粉58％(粒度0.01-100μm，Al2O3為98％)、金屬鋁粉30％(Al含量98％，粒度0.01-100μm)、燒結(jié)鎂砂粉(MgO含量98％，粒度0.01-100μm)12％的混合料做基質(zhì)；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1200℃×16h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃時停止通氮氣；收集纖維，得到透明MgAl2O4纖維。進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測纖維的各項性能指標(biāo)，結(jié)果為直徑69μm，長度1.2cm，晶相組成為MgAl2O4相，其它性能指標(biāo)同表2。
實施例5采用燒結(jié)高鋁礬土粉72.5％(粒度0.01-100μm，Al2O3為92％)、金屬鋁粉15％(Al含量98％，粒度0.01-100μm)、燒結(jié)鎂砂粉(MgO含量96％，粒度0.01-100μm)12.5％的混合料做原料；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1450℃×1h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃以下方可停止通氮氣；收集纖維，最后進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測纖維的各項性能指標(biāo)直徑85μm，長度0.8cm，晶相組成MgAl2O4相，其它性能指標(biāo)同表2。
實施例6采用板狀剛玉粉58％(粒度0.01-100μm，Al2O3為98％)、金屬鋁粉30％(Al含量98％，粒度0.01-100μm)、電熔鎂砂粉(MgO含量98％，粒度0.01-100μm)12％的混合料做原料；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1300℃×1h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃以下時停止通氮氣；收集纖維，最后進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測纖維的各項性能指標(biāo)直徑5μm，長度0.8cm，晶相組成MgAl2O4相，其它性能指標(biāo)同表2。
實施例7采用輕燒薄姆石得到的活性氧化鋁粉73％(Al2O3含量98％，粒度0.01-100μm)、輕燒鎂砂粉(MgO含量98％，粒度0.01-100μm)12％、金屬鎂粉15％(Mg 90-99.8％，粒度0.01-100μm)的混合料做原料；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1550℃×1h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃以下時停止通氮氣；收集纖維，最后進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測纖維的各項性能指標(biāo)直徑12μm，長度0.3cm，晶相組成MgAl2O4相，其它性能指標(biāo)同表2。
實施例8采用灰剛玉粉58％(粒度0.01-100μm，Al2O3為98％)、金屬鋁粉30％(Al含量98％，粒度0.01-100μm)、鎂鋁尖晶石粉(MgO含量28％，粒度0.01-100μm)12％的混合料做原料；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1300℃×1h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃以下方可停止通氮氣；收集纖維，最后進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測纖維的各項性能指標(biāo)直徑5μm，長度0.7cm，晶相組成MgAl2O4相，其它性能指標(biāo)同表2。
實施例9采用紅剛玉粉58％(粒度0.01-100μm，Al2O3為98％)、金屬鋁粉30％(Al含量98％，粒度0.01-100μm)、電熔鎂砂粉(MgO含量98％，粒度0.01-100μm)12％的混合料做原料；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1300℃×1h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃以下時停止通氮氣；收集纖維，最后進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測纖維的各項性能指標(biāo)直徑15μm，長度0.9cm，晶相組成MgAl2O4相，其它性能指標(biāo)同表2。
實施例10采用礬土剛玉粉58％(粒度0.01-100μm，Al2O3為98％)、金屬鋁粉30％(Al含量98％，粒度0.01-100μm)、電熔鎂砂粉(MgO含量98％，粒度0.01-100μm)12％的混合料做原料；各種原料按比例稱量后，在混料機(jī)中混合15分鐘至均勻；放入氮氣氛爐中在1300℃×1h條件下燒成；保溫結(jié)束后待爐溫降至500℃以下時停止通氮氣；收集纖維，最后進(jìn)行質(zhì)量檢查，檢測纖維的各項性能指標(biāo)直徑7μm，長度1.2cm，晶相組成MgAl2O4相，其它性能同表2。
權(quán)利要求
1.一種透明MgAl2O4纖維，其特征在于晶相組成為MgAl2O4，晶體構(gòu)造為正尖晶石型，晶格常數(shù)為0.806-0.808nm，纖維直徑為5-1000μm，長度≤12cm，折射率為1.718-1.719。
2.制備權(quán)利要求1所述透明MgAl2O4纖維的方法，其特征在于以氧化鋁粉、金屬鋁粉、氧化鎂粉和金屬鎂粉為基質(zhì)原料，按照氧化鋁粉50-80％、金屬鋁粉0-30％、氧化鎂粉10-20％、金屬鎂粉0-20％的質(zhì)量百分比進(jìn)行配比，放入球磨機(jī)中混合均勻；將上述混合料放入氮氣氣氛爐中燒成，燒成溫度為1200-1550℃，保溫1-16h，爐溫降至500℃時停止通氮氣，收集纖維，即得產(chǎn)物。
3.依照權(quán)利要求2所述透明MgAl2O4纖維的制備方法，其特征在于氧化鋁粉為活性氧化鋁粉、板狀剛玉、灰剛玉、紅剛玉、礬土剛玉、燒結(jié)氧化鋁、燒結(jié)高鋁礬土中的一種，Al2O3的含量為90-99.9％，粒度為0.01-100μm。
4.依照權(quán)利要求3所述透明MgAl2O4纖維的制備方法，其特征在于活性氧化鋁粉為輕燒氫氧化鋁、輕燒高鋁礬土或輕燒薄姆石分解得到的活性氧化鋁粉。
5.依照權(quán)利要求2所述透明MgAl2O4纖維的制備方法，其特征在于金屬鋁粉的Al含量為90-99.9％，粒度0.01-100μm。
6.依照權(quán)利要求2所述透明MgAl2O4纖維的制備方法，其特征在于氧化鎂為含氧化鎂的化學(xué)藥品分解形成的活性氧化鎂，或MgO的含量為90-99.9％的輕燒鎂砂、電熔鎂砂、燒結(jié)鎂砂，或MgO的含量為25-28％的鎂鋁尖晶石。
7.依照權(quán)利要求6所述透明MgAl2O4纖維的制備方法，其特征在于活性氧化鎂為堿式碳酸鎂分解形成的活性氧化鎂粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及提供了一種MgAl
文檔編號C04B35/622GK1919762SQ20061010707
公開日2007年2月28日 申請日期2006年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月20日
發(fā)明者楊道媛, 張銳, 苗晉琦, 胡金明, 盧紅霞, 許紅亮 申請人:鄭州大學(xué)