專利名稱：一種制備汽車尾氣凈化器用堇青石蜂窩陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機非金屬材料領(lǐng)域，涉及到用作汽車尾氣凈化器的堇青石蜂窩陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
堇青石由于具有低的熱膨脹系數(shù)和介電性質(zhì)，以及高的化學(xué)穩(wěn)定性，堇青石陶瓷及玻璃瓷被廣泛應(yīng)用于對熱震性和熱膨脹要求嚴(yán)格的場合。長期以來一直適合于作為載體來支撐汽車上催化轉(zhuǎn)化器的催化劑活性組分，其主要原因也是因為堇青石陶瓷具有良好的耐熱沖擊性。堇青石蜂窩陶瓷傳統(tǒng)的制備方法是，將各種原料干粉與粘結(jié)劑，水、潤滑劑直接混合，然后煉泥，擠出成型。其中，存在的問題是原料混合不均勻，泥坯需要加入較多的液體，固含量較低，坯體在干燥過程中收縮較大，易產(chǎn)生開裂。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提出一種可提高泥坯的固相體積分?jǐn)?shù)和坯體密度、減小坯體干燥過程中的收縮、克服傳統(tǒng)干法練泥帶來的泥坯成分偏析現(xiàn)象的制備堇青石蜂窩陶瓷的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種制備堇青石蜂窩陶瓷的方法，其特征在于，具體步驟如下1、合成堇青石粉末；1.1、配料，根據(jù)堇青石的理論組成，準(zhǔn)確稱量各種陶瓷粉體，原料分別為能夠生成氧化鋁、二氧化硅和氧化鎂的物質(zhì)，根據(jù)堇青石的理論組成，準(zhǔn)確稱量各種陶瓷粉體，原料分別為能夠生成氧化鋁、二氧化硅和氧化鎂的物質(zhì)，本發(fā)明配方采用下述三種原料配比之一1.1.1、10％～20％的高純滑石、15％～25％碳酸鎂、余量為煅燒高嶺土；1.1.2、10％～20％的α-Al2O3粉、40％～50％的高純滑石、余量為煅燒高嶺土；1.1.3、35～45％的綠泥石、余量為煅燒高嶺土；1.2、球磨，按照每公斤原料干粉加1～2公斤去離子水或者蒸餾水的比例，另外加入占陶瓷粉體重量0.5～2wt％的中性分散劑JA282，一起放入球磨罐中進(jìn)行濕法混合，球料比為0.8∶1～3∶1，球磨方式可以為下述方式之一滾筒磨、砂磨、攪拌磨，球磨時間為1～30h；1.3、干燥，將混合充分的泥漿倒出，放在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為50～200℃；或者進(jìn)行噴霧干燥；干燥后獲得混合均勻、干燥的原料混合粉末；1.4、煅燒合成，將上述混合陶瓷粉末裝在耐火匣缽中，或者將干粉壓成方磚后放入窯爐中進(jìn)行煅燒合成，煅燒溫度為1300～1400℃，保溫時間為1～6h；1.5、過篩，煅燒合成后冷卻出爐，進(jìn)行粉碎，粉碎后的粉末過120目篩網(wǎng)，最終粉碎到中位徑2～20μm；2、制備陶瓷泥坯；2.1、配料；原料粉末采用如下配方60～100wt％的堇青石孰料和0～40wt％的生料粉，首先，向原料粉末中加入占原料粉末重量3～8wt％的羥丙基甲基纖維素或者甲基纖維素或者乙基纖維素，充分混合后，依次加入下屬物質(zhì)占原料粉末重量3～8wt％的潤滑劑，為下述物質(zhì)之一桐油或者水溶性石蠟乳液；占原料粉末重量0.5～2wt％的減水劑，為下述物質(zhì)之一聚丙烯酸鹽或者聚甲基丙烯酸鹽或者羰酸鹽或者檸檬酸鹽；占原料粉末重量0.5～2wt％的增塑劑，為下述物質(zhì)之一水溶性丙烯酸類乳液或者甘油，最后，加入占原料粉末重量20～30wt％的去離子水，充分混合；2.2、濕法煉泥；按照本發(fā)明人申請的“一種蜂窩陶瓷泥坯制備方法”200510008796.6中所敘述的方法進(jìn)行濕法煉泥；3、真空煉泥；將上述經(jīng)過濕法煉泥的泥坯放入雙軸臥式真空煉泥機中進(jìn)行真空煉泥，其中，主軸轉(zhuǎn)速10～20r/min，真空度96latm)混煉時間為1～5小時，混煉中間如果泥坯發(fā)熱高于40℃時，應(yīng)立刻停止，等涼下來后繼續(xù)煉泥；4、泥坯陳腐；將經(jīng)過真空煉泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于陰涼潮濕的環(huán)境下進(jìn)行陳腐，時間為10～72h；
5、真空擠出；將經(jīng)過陳腐的泥坯放入任意傾角真空擠出機中進(jìn)行擠制，擠出機的真空度為96latm。泥坯在800KN的擠制壓力下首先通過80目～120目的不銹鋼篩網(wǎng)，以濾去顆粒狀夾雜；然后，經(jīng)過所需要孔密度的金屬模具，獲得所需要密度的堇青石蜂窩陶瓷素坯，最后，用鉬絲切割成所需要長度的蜂窩陶瓷濕坯體；6、微波定型；蜂窩陶瓷坯體擠出后，迅速放入微波爐中進(jìn)行定型干燥，微波爐可以選用“高火”或“中火”兩檔進(jìn)行，根據(jù)微波爐的功率選取合適的微波時間，當(dāng)選用“高火”時，微波時間為3～8min，其中選用“中火”時，微波時間為6～15min；7、坯體干燥；將微波定型后的蜂窩坯體放入烘箱中進(jìn)行長時間的干燥處理，干燥溫度為50℃～120℃，干透為止；8、坯體加工；將干燥充分的蜂窩陶瓷坯體進(jìn)行端面加工，獲得整齊的蜂窩端面；9、高溫?zé)Y(jié)；將加工好的完整蜂窩陶瓷坯體放入窯爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終燒結(jié)溫度為1250℃～1420℃，保溫時間為3～6h；10、通孔處理；用壓縮空氣對蜂窩孔進(jìn)行通孔處理，清除孔內(nèi)殘留或混入的陶瓷顆粒，保證孔道暢通。
本發(fā)明的優(yōu)點是提出了一種蜂窩陶瓷制備的新方法，使之可適應(yīng)于工業(yè)化生產(chǎn)要求。其優(yōu)點主要表現(xiàn)為1、與國內(nèi)外目前通用的蜂窩陶瓷制備方法相比，采用濕法料漿成泥法，在分散劑的作用下，提高了泥坯的固相體積分?jǐn)?shù)，提高了坯體的密度，從而減小了坯體干燥過程中的收縮；同時也克服了傳統(tǒng)干法練泥帶來的泥坯成分偏析現(xiàn)，使得泥坯的成分，以及粘結(jié)劑、潤滑劑的分散更為均勻。
2、通過引入水溶性高分子乳液，其起到了(1)泥坯的輔助粘結(jié)劑；(2)乳液加熱后固化，可以作為蜂窩成型后的定型劑；(3)坯體干燥過程中的防開裂等作用。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明方法的工藝步驟如下1、合成堇青石粉末；1.1、配料，根據(jù)堇青石的理論組成，準(zhǔn)確稱量各種陶瓷粉體，原料分別為能夠生成氧化鋁、二氧化硅和氧化鎂的物質(zhì)，根據(jù)堇青石的理論組成，準(zhǔn)確稱量各種陶瓷粉體，原料分別為能夠生成氧化鋁、二氧化硅和氧化鎂的物質(zhì)，本發(fā)明配方采用下述三種原料配比之一1.1.1、10％～20％的高純滑石、15％～25％碳酸鎂、余量為煅燒高嶺土；1.1.2、10％～20％的α-Al2O3，粉、40％～50％的高純滑石、余量為煅燒高嶺土；1.1.3、35～45％的綠泥石、余量為煅燒高嶺土。
1.2、球磨，按照每公斤原料干粉加1～2公斤去離子水或者蒸餾水的比例，另外加入占陶瓷粉體重量0.5～2wt％的中性分散劑JA282，一起放入球磨罐中進(jìn)行濕法混合，球料比為0.8∶1～3∶1，球磨方式可以為下述方式之一滾筒磨、砂磨、攪拌磨，球磨時間為1～30h。
1.3、干燥，將混合充分的泥漿倒出，放在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為50～200℃；或者進(jìn)行噴霧干燥；干燥后獲得混合均勻、干燥的原料混合粉末。
1.4、煅燒合成，將上述混合陶瓷粉末裝在耐火匣缽中，或者將干粉壓成方磚后放入窯爐中進(jìn)行煅燒合成，煅燒溫度為1300～1400℃，保溫時間為1～6h。
1.5、過篩，煅燒合成后冷卻出爐，進(jìn)行粉碎，粉碎后的粉末過120目篩網(wǎng)，最終粉碎到中位徑2～20μm。
2、制備陶瓷泥坯；2.1、配料；原料粉末采用如下配方60～100wt％的堇青石孰料和0～40wt％的生料粉，首先，向原料粉末中加入占原料粉末重量3～8wt％的羥丙基甲基纖維素或者甲基纖維素或者乙基纖維素，充分混合后，依次加入下屬物質(zhì)占原料粉末重量3～8wt％的潤滑劑，為下述物質(zhì)之一桐油或者水溶性石蠟乳液；占原料粉末重量0.5～2wt％的減水劑，為下述物質(zhì)之一聚丙烯酸鹽或者聚甲基丙烯酸鹽或者羰酸鹽或者檸檬酸鹽；占原料粉末重量0.5～2wt％的增塑劑，為下述物質(zhì)之一水溶性丙烯酸類乳液或者甘油，最后，加入占原料粉末重量20～30wt％的去離子水，充分混合。
2.2、濕法煉泥；按照本發(fā)明人申請的“一種蜂窩陶瓷泥坯制備方法”200510008796.6中所敘述的方法進(jìn)行濕法煉泥。
3、真空煉泥；將上述經(jīng)過濕法煉泥的泥坯放入雙軸臥式真空煉泥機中進(jìn)行真空煉泥，其中，主軸轉(zhuǎn)速10～20r/min，真空度96latm)混煉時間為1～5小時，混煉中間如果泥坯發(fā)熱高于40℃時，應(yīng)立刻停止，等涼下來后繼續(xù)煉泥。
4、泥坯陳腐；將經(jīng)過真空煉泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于陰涼潮濕的環(huán)境下進(jìn)行陳腐，時間為10～72h。
5、真空擠出；將經(jīng)過陳腐的泥坯放入任意傾角真空擠出機中進(jìn)行擠制，擠出機的真空度為96latm。泥坯在800KN的擠制壓力下首先通過80目～120目的不銹鋼篩網(wǎng)，以濾去顆粒狀夾雜；然后，經(jīng)過所需要孔密度的金屬模具，獲得所需要密度的堇青石蜂窩陶瓷素坯，最后，用鉬絲切割成所需要長度的蜂窩陶瓷濕坯體。
6、微波定型；蜂窩陶瓷坯體擠出后，迅速放入微波爐中進(jìn)行定型干燥，微波爐可以選用“高火”或“中火”兩檔進(jìn)行，根據(jù)微波爐的功率選取合適的微波時間，當(dāng)選用“高火”時，微波時間為3～8min，其中選用“中火”時，微波時間為6～15min。
7、坯體干燥；將微波定型后的蜂窩坯體放入烘箱中進(jìn)行長時間的干燥處理，干燥溫度為50℃～120℃，干透為止。
8、坯體加工；將干燥充分的蜂窩陶瓷坯體進(jìn)行端面加工，獲得整齊的蜂窩端面。
9、高溫?zé)Y(jié)；將加工好的完整蜂窩陶瓷坯體放入窯爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終燒結(jié)溫度為1250℃～1420℃，保溫時間為3～6h。
10、通孔處理；用壓縮空氣對蜂窩孔進(jìn)行通孔處理，清除孔內(nèi)殘留或混入的陶瓷顆粒，保證孔道暢通。
在所說的高溫?zé)Y(jié)時，需要控制升溫速率，具體為由室溫到400℃升溫速率不大于30℃/h；在400℃～700℃之間，升溫速率不大于50℃/h；在700℃～900℃之間，升溫速率不小于150℃/h；在900℃～1420℃之間，升溫速率不大于30℃/h。采用該工藝制度進(jìn)行燒結(jié)，一方面可以保證坯體內(nèi)部的有機物能夠均勻地分解排出，防止坯體開裂；另一方面，也可以保證最終坯體內(nèi)生成單一的堇青石相結(jié)構(gòu)，以便獲得較低的熱膨脹系數(shù)。利用本發(fā)明方法可以生產(chǎn)薄壁(0.15～0.6mm)，高孔密度(200孔～600孔/英寸2)的堇青石蜂窩陶瓷。
實施例1采用碳酸鎂粉、滑石粉、煅燒高嶺土為原料制備堇青石蜂窩陶瓷。
第一步合成堇青石粉體。
原材料采用純度大于99.5％、平均粒徑3.85μm的碳酸鎂粉，純度大于99.2％、平均粒徑1.5μm的滑石粉、純度大于99.2％、平均粒徑1.0μm的煅燒高嶺土，配方如下34.9wt％的滑石粉；51.4wt％的高嶺土，13.7wt％的碳酸鎂，分析氧化物組成為34.9wt％的氧化鋁，51.4wt％的二氧化硅，13.7wt％的氧化鎂。按照每公斤干粉加1.5公斤去離子水或者蒸餾水的比例，另外加入1.0wt％％中性分散劑(JA282)，一起放入球磨罐中進(jìn)行濕法混合，球料比為2∶1，球磨方式可以為滾筒磨，球磨時間為10h；混合充分后將泥漿倒出，放在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為120℃，最終獲得混合均勻、干燥的原料混合粉末。將上述混合陶瓷粉末裝在耐火匣缽中(或者將干粉壓成方磚)，放入窯爐中進(jìn)行煅燒合成，煅燒溫度為1350℃、保溫時間為4h。冷卻出爐后，進(jìn)行粉碎，粉碎后的粉末過120目篩網(wǎng)，最終粉碎到中位徑2.5μm，所合成的陶瓷粉末為高純、單相的堇青石結(jié)構(gòu)。
第二步蜂窩坯體成型。
按照表1配比進(jìn)行配料，按照本發(fā)明人申請的“一種蜂窩陶瓷泥坯制備方法”200510008796.6中所敘述的方法進(jìn)行濕法煉泥，將上述經(jīng)過濕法煉泥的泥坯放入雙軸臥式真空煉泥機中進(jìn)行真空煉泥，其中，主軸轉(zhuǎn)速13r\min，真空度為96(latm)，混煉時間為3h，每1小時停頓半小時；將經(jīng)過真空煉泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于陰涼潮濕的環(huán)境下陳腐48h；將經(jīng)過陳腐的泥坯放入任意傾角真空擠出機中進(jìn)行擠制，擠出機的真空度為96(latm)。泥坯在80噸的擠制壓力下首先通過80目的不銹鋼篩網(wǎng)，然后，經(jīng)過400孔的模具，擠出蜂窩成型后，用鉬絲切割成150mm長度的堇青石蜂窩陶瓷素坯；迅速放入家用微波爐中，在“高火”狀態(tài)下進(jìn)行定型干燥，微波時間為6min；然后再放入烘箱中在80℃下進(jìn)行20h的干燥處理；將干燥充分的蜂窩陶瓷坯體進(jìn)行端面加工，獲得整齊的蜂窩端面；將加工好的完整蜂窩陶瓷坯體放入窯爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終燒結(jié)溫度為1380℃，保溫時間為4h。其中，由室溫到400℃升溫速率為30℃/h；400℃～700℃之間，升溫速率不大于40℃/h；700℃～900℃之間，升溫速率為150℃/h；900℃～1380℃之間，升溫速率為30℃/h。出爐后，用壓縮空氣對蜂窩孔進(jìn)行通孔處理，清除孔內(nèi)殘留或混入的陶瓷顆粒，保證孔道暢通。所制備的堇青石蜂窩陶瓷的主要性能指標(biāo)如表2所示。
表1 實施例1配料表

表2 堇青石蜂窩陶瓷的主要性能指標(biāo)

實施例2采用α-Al2O3粉、滑石粉、煅燒高嶺土為原料制備堇青石蜂窩陶瓷。
第一步合成堇青石粉體。
原材料采用純度大于99.5％、平均粒徑2.84μm的α-Al2O3粉，純度大于99.2％、平均粒徑1.5μm的滑石粉、純度大于99.2％、平均粒徑1.0μm的煅燒高嶺土，配方如下34.9wt％的滑石粉；51.4wt％的高嶺土，13.7wt％的氧化鋁，分析氧化物組成為34.9wt％的氧化鋁，51.4wt％的二氧化硅，13.7wt％的氧化鎂。按照每公斤干粉加1.5公斤去離子水或者蒸餾水的比例，另外加入0.8wt％％自行研制的中性分散劑(JA282)，一起放入球磨罐中進(jìn)行濕法混合，球料比為2∶1，球磨方式可以為滾筒磨，球磨時間為15h；混合充分后將泥漿倒出，放在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為100℃，最終獲得混合均勻、干燥的原料混合粉末。將上述混合陶瓷粉末裝在耐火匣缽中(或者將干粉壓成方磚)，放入窯爐中進(jìn)行煅燒合成，煅燒溫度為1330℃、保溫時間為4h。冷卻出爐后，進(jìn)行粉碎，粉碎后的粉末過120目篩網(wǎng)，最終粉碎到中位徑2.0μm，所合成的陶瓷粉末為高純、單相的堇青石結(jié)構(gòu)。
第二步蜂窩坯體成型。
按照表3配比進(jìn)行配料，按照本發(fā)明人申請的“一種蜂窩陶瓷泥坯制備方法”200510008796.6中所敘述的方法進(jìn)行濕法煉泥，將上述經(jīng)過濕法煉泥的泥坯放入雙軸臥式真空煉泥機中進(jìn)行真空煉泥，其中，主軸轉(zhuǎn)速13r\min，真空度為96(latm)，混煉時間為3h，每1小時停頓半小時；將經(jīng)過真空煉泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于陰涼潮濕的環(huán)境下陳腐48h；將經(jīng)過陳腐的泥坯放入任意傾角真空擠出機中進(jìn)行擠制，擠出機的真空度為96(latm)。泥坯在80噸的擠制壓力下首先通過80目的不銹鋼篩網(wǎng)，然后，經(jīng)過400孔的模具，擠出蜂窩成型后，用鉬絲切割成150mm長度的堇青石蜂窩陶瓷素坯；迅速放入家用微波爐中，在“高火”狀態(tài)下進(jìn)行定型干燥，微波時間為6min；然后再放入烘箱中在80℃下進(jìn)行20h的干燥處理；將干燥充分的蜂窩陶瓷坯體進(jìn)行端面加工，獲得整齊的蜂窩端面；將加工好的完整蜂窩陶瓷坯體放入窯爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終燒結(jié)溫度為1380℃，保溫時間為4h。其中，由室溫到400℃升溫速率為30℃/h；400℃～700℃之間，升溫速率不大于40℃/h；700℃～900℃之間，升溫速率為150℃/h；900℃～1380℃之間，升溫速率為30℃/h。出爐后，用壓縮空氣對蜂窩孔進(jìn)行通孔處理，清除孔內(nèi)殘留或混入的陶瓷顆粒，保證孔道暢通。
表3 實施例2配料表

實施例3采用綠泥石粉、煅燒高嶺土為原料制備堇青石蜂窩陶瓷。
第一步合成堇青石粉體。
材料純度大于99.0％、平均粒徑1.5μm的綠泥石粉、純度大于99.2％、平均粒徑1.0μm的煅燒高嶺土，配方如下35wt％的綠泥石粉；65wt％的高嶺土，分析氧化物組成為33.6wt％的氧化鋁，52.3wt％的二氧化硅，14.1wt％的氧化鎂。按照每公斤干粉加1.5公斤去離子水或者蒸餾水的比例，另外加入1.0wt％％自行研制的中性分散劑(JA282)，一起放入球磨罐中進(jìn)行濕法混合，球料比為1.8∶1，球磨方式可以為滾筒磨，球磨時間為20h；混合充分后將泥漿倒出，放在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為120℃，最終獲得混合均勻、干燥的原料混合粉末。將上述混合陶瓷粉末裝在耐火匣缽中(或者將干粉壓成方磚)，放入窯爐中進(jìn)行煅燒合成，煅燒溫度為1300℃、保溫時間為4h。冷卻出爐后，進(jìn)行粉碎，粉碎后的粉末過120目篩網(wǎng)，最終粉碎到中位徑3.0μm，所合成的陶瓷粉末為高純、單相的堇青石結(jié)構(gòu)。
第二步蜂窩坯體成型。
按照表4配比進(jìn)行配料，按照本發(fā)明人申請的“一種蜂窩陶瓷泥坯制備方法”200510008796.6中所敘述的方法進(jìn)行濕法煉泥，將上述經(jīng)過濕法煉泥的泥坯放入雙軸臥式真空煉泥機中進(jìn)行真空煉泥，其中，主軸轉(zhuǎn)速13r\min，真空度為96(latm)，混煉時間為3h，每1小時停頓半小時；將經(jīng)過真空煉泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于陰涼潮濕的環(huán)境下陳腐48h；將經(jīng)過陳腐的泥坯放入任意傾角真空擠出機中進(jìn)行擠制，擠出機的真空度為96(latm)。泥坯在80噸的擠制壓力下首先通過80目的不銹鋼篩網(wǎng)，然后，經(jīng)過400孔的模具，擠出蜂窩成型后，用鉬絲切割成150mm長度的堇青石蜂窩陶瓷素坯；迅速放入家用微波爐中，在“高火”狀態(tài)下進(jìn)行定型干燥，微波時間為6min；然后再放入烘箱中在80℃下進(jìn)行20h的干燥處理；將干燥充分的蜂窩陶瓷坯體進(jìn)行端面加工，獲得整齊的蜂窩端面；將加工好的完整蜂窩陶瓷坯體放入窯爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終燒結(jié)溫度為1380℃，保溫時間為4h。其中，由室溫到400℃升溫速率為30℃/h；400℃～700℃之間，升溫速率不大于40℃/h；700℃～900℃之間，升溫速率為150℃/h；900℃～1380℃之間，升溫速率為30℃/h。出爐后，用壓縮空氣對蜂窩孔進(jìn)行通孔處理，清除孔內(nèi)殘留或混入的陶瓷顆粒，保證孔道暢通。
表4 實施例3配料表

權(quán)利要求
1.一種制備堇青石蜂窩陶瓷的方法，其特征在于，具體步驟如下1.1、合成堇青石粉末；1.1.1、配料，根據(jù)堇青石的理論組成，準(zhǔn)確稱量各種陶瓷粉體，原料分別為能夠生成氧化鋁、二氧化硅和氧化鎂的物質(zhì)，根據(jù)堇青石的理論組成，準(zhǔn)確稱量各種陶瓷粉體，原料分別為能夠生成氧化鋁、二氧化硅和氧化鎂的物質(zhì)，本發(fā)明配方采用下述三種原料配比之一1.1.1.1、10％～20％的高純滑石、15％～25％碳酸鎂、余量為煅燒高嶺土；1.1.1.2、10％～20％的α-Al2O3粉、40％～50％的高純滑石、余量為煅燒高嶺土；1.1.1.3、35～45％的綠泥石、余量為煅燒高嶺土；1.1.2、球磨，按照每公斤原料干粉加1～2公斤去離子水或者蒸餾水的比例，另外加入占陶瓷粉體重量0.5～2wt％的中性分散劑JA282，一起放入球磨罐中進(jìn)行濕法混合，球料比為0.8∶1～3∶1，球磨方式可以為下述方式之一滾筒磨、砂磨、攪拌磨，球磨時間為1～30h；1.1.3、干燥，將混合充分的泥漿倒出，放在烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為50～200℃；或者進(jìn)行噴霧干燥；干燥后獲得混合均勻、干燥的原料混合粉末；1.1.4、煅燒合成，將上述混合陶瓷粉末裝在耐火匣缽中，或者將干粉壓成方磚后放入窯爐中進(jìn)行煅燒合成，煅燒溫度為1300～1400℃，保溫時間為1～6h；1.1.5、過篩，煅燒合成后冷卻出爐，進(jìn)行粉碎，粉碎后的粉末過120目篩網(wǎng)，最終粉碎到中位徑2～20μm；1.2、制備陶瓷泥坯；1.2.1、配料；原料粉末采用如下配方60～100wt％的堇青石孰料和0～40wt％的生料粉，首先，向原料粉末中加入占原料粉末重量3～8wt％的羥丙基甲基纖維素或者甲基纖維素或者乙基纖維素，充分混合后，依次加入下屬物質(zhì)占原料粉末重量3～8wt％的潤滑劑，為下述物質(zhì)之一桐油或者水溶性石蠟乳液；占原料粉末重量0.5～2wt％的減水劑，為下述物質(zhì)之一聚丙烯酸鹽或者聚甲基丙烯酸鹽或者羰酸鹽或者檸檬酸鹽；占原料粉末重量0.5～2wt％的增塑劑，為下述物質(zhì)之一水溶性丙烯酸類乳液或者甘油，最后，加入占原料粉末重量20～30wt％的去離子水，充分混合；1.2.2、濕法煉泥；按照本發(fā)明人申請的“一種蜂窩陶瓷泥坯制備方法”200510008796.6中所敘述的方法進(jìn)行濕法煉泥；1.3、真空煉泥；將上述經(jīng)過濕法煉泥的泥坯放入雙軸臥式真空煉泥機中進(jìn)行真空煉泥，其中，主軸轉(zhuǎn)速10～20r/min，真空度961atm)混煉時間為1～5小時，混煉中間如果泥坯發(fā)熱高于40℃時，應(yīng)立刻停止，等涼下來后繼續(xù)煉泥；1.4、泥坯陳腐；將經(jīng)過真空煉泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于陰涼潮濕的環(huán)境下進(jìn)行陳腐，時間為10～72h；1.5、真空擠出；將經(jīng)過陳腐的泥坯放入任意傾角真空擠出機中進(jìn)行擠制，擠出機的真空度為961atm。泥坯在800KN的擠制壓力下首先通過80目～120目的不銹鋼篩網(wǎng)，以濾去顆粒狀夾雜；然后，經(jīng)過所需要孔密度的金屬模具，獲得所需要密度的堇青石蜂窩陶瓷素坯，最后，用鉬絲切割成所需要長度的蜂窩陶瓷濕坯體；1.6、微波定型；蜂窩陶瓷坯體擠出后，迅速放入微波爐中進(jìn)行定型干燥，微波爐可以選用“高火”或“中火”兩檔進(jìn)行，根據(jù)微波爐的功率選取合適的微波時間，當(dāng)選用“高火”時，微波時間為3～8min，其中選用“中火”時，微波時間為6～15min；1.7、坯體干燥；將微波定型后的蜂窩坯體放入烘箱中進(jìn)行長時間的干燥處理，干燥溫度為50℃～120℃，干透為止；1.8、坯體加工；將干燥充分的蜂窩陶瓷坯體進(jìn)行端面加工，獲得整齊的蜂窩端面；1.9、高溫?zé)Y(jié)；將加工好的完整蜂窩陶瓷坯體放入窯爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終燒結(jié)溫度為1250℃～1420℃，保溫時間為3～6h；1.10、通孔處理；用壓縮空氣對蜂窩孔進(jìn)行通孔處理，清除孔內(nèi)殘留或混入的陶瓷顆粒，保證孔道暢通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堇青石蜂窩陶瓷的制備方法，其特征在于，在所說的高溫?zé)Y(jié)時，需要控制升溫速率，具體為由室溫到400℃升溫速率不大于30℃/h；在400℃～700℃之間，升溫速率不大于50℃/h；在700℃～900℃之間，升溫速率不小于150℃/h；在900℃～1420℃之間，升溫速率不大于30℃/h。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備工藝，涉及堇青石蜂窩陶瓷制備工藝。其工藝步驟為配料—堇青石粉末合成—濕法成泥—真空煉泥—真空擠出—微波定型—烘箱干燥—坯體加工—高溫?zé)Y(jié)。本發(fā)明方法具有成本低、操作簡便、適用性強、無環(huán)境污染等優(yōu)點，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。堇青石蜂窩陶瓷作為催化劑的載體，廣泛應(yīng)用于工業(yè)有毒廢氣以及汽車尾氣的凈化，還可以用于陶瓷熱交換器等。
文檔編號C04B35/622GK1785894SQ200510116848
公開日2006年6月14日 申請日期2005年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月31日
發(fā)明者仝建峰, 陳大明, 李寶偉, 劉曉光, 華文君 申請人:中國航空工業(yè)第一集團(tuán)公司北京航空材料研究院