專利名稱：軟磁Mg－Zn鐵氧體材料及其低溫燒結工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種磁性材料及其制作方法，尤其是涉及一種軟磁Mg-Zn鐵氧體材料及其低溫燒結工藝。
背景技術：
所謂軟磁材料，特指那些矯頑力小、容易磁化和退磁的磁性材料。所謂的軟，指這些材料容易磁化，在磁性上表現(xiàn)“軟”。軟磁材料的用途非常廣泛。因為它們容易磁化和退磁，而且具有很高的導磁率，可以起到很好的聚集磁力線的作用，所以軟磁材料被廣泛用來作為磁力線的通路，即用作導磁材料，例如變壓器、傳感器的鐵芯，磁屏蔽罩，特殊磁路的軛鐵等。軟磁鐵氧體材料的發(fā)明與實用化，至今已有半個世紀。由于它具有高磁導率、高電阻率、低損耗及陶瓷的耐磨性，因而用軟磁鐵氧體材料制作的偏轉線圈、回掃變壓器、旋轉變壓器、中周變壓器、脈沖變壓器、開關電源、濾波器、扼流圈、電感器、抗電磁干擾變壓器、電子鎮(zhèn)流器等(廣義稱為電子變壓器)在計算機、微型手機、通信、辦公自動化、顯示器、遠程監(jiān)控、彩色電視接收機、視聽裝置、家用電器、電磁兼容、綠色照明、環(huán)保節(jié)能及電子信息中起著濾波、阻抗變換、能量儲存及能量轉換等作用，得到廣泛的應用。軟磁鐵氧體材料按成份可分為MnZn、NiZn、MgZn、MnMgZn等尖晶石型和平面型六角晶系兩類。MgZn、MgMnZn系鐵氧體材料具有良好的高頻特性，不需戰(zhàn)略物質鎳，成本低，在民用產(chǎn)品方面可部分替代NiZn系材料。高電阻率(ρ＝105Ω.cm～108Ω.cm)的MgZn、MgMnZn系鐵氧體材料用作電視機顯像管偏轉磁芯，能提高電視機、顯示器的電氣絕緣特性，能使彩色顯示器避免高壓擊穿，提高其行掃描頻率。如中國專利申請(03115906.0)涉及一種錳—鋅功率軟磁鐵氧體料粉及其制作方法。以Fe2O3、Mn3O4、ZnO為主要原料，通過混合，預燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒五個工序制成錳—鋅功率軟磁鐵氧體料粉，制成的料粉雖然具有功耗較低，飽和磁感應強度Bs高，性能優(yōu)越，成本低廉等特點。但是由于缺少助融劑的存在，使得燒結溫度需要達到1320℃，窯爐使用壽命不長，增加了成本。而且產(chǎn)品的合格率較低，次品比較多。

發(fā)明內容
本發(fā)明主要目的在于通過添加助溶劑，實現(xiàn)燒結溫度的降低，延長窯爐的壽命，降低成本。
本發(fā)明的另一個目的是通過添加助溶劑，實現(xiàn)改善產(chǎn)品品質的穩(wěn)定性，產(chǎn)品的合格率得到大幅度的提高。
本發(fā)明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的一種Mg-Zn軟磁鐵氧體材料，由Fe2O3、MgO、ZnO、Mn3O4、CuO組成，其特征在于各成分及其用量如下Fe2O347.5-48.7wt％MgO 25.5-30.0wt％ZnO 18.0-21.4wt％Mn3O40.5-1.2wt％助融劑 3.0-4.2wt％輔料 0-5wt％總滿足量100％。
作為優(yōu)選，所述的助融劑為CuO或Bi2O3中的一種或兩種，其中必需含有CuO。
普通技術人員認為在主配方中加了CuO、Bi2O3等助溶劑結果增加了配方中雜質的含量，影響了產(chǎn)品的特性，看起來似乎降低了產(chǎn)品的品質，這是一個技術障礙，所以他們始終走不出這個誤區(qū)。
本發(fā)明人曾經(jīng)也走入這樣的誤區(qū)，但是通過長期研究發(fā)現(xiàn)只要對主配方的稍做調整，就可以克服助溶劑的添加對產(chǎn)品品質的影響，但是由于加入CuO、Bi2O3等助溶劑，大大降低了燒結溫度，使原來從1320℃降低到1220℃，窯爐壽命延長到2年(原來壽命8個月)。推板、匣缽等輔助耐火材料的使用壽命提高2～3倍。
作為優(yōu)選，所述的助融劑為CuO或Bi2O3中的一種或兩種，其中必需含有CuO。
作為優(yōu)選，所述的的輔料為消泡劑、分散劑、膠合劑、潤滑劑中的一種或多種。
作為優(yōu)選，所述的消泡劑為正辛醇。
作為優(yōu)選，所述的分散劑為阿拉伯膠。
作為優(yōu)選，所述的為膠合劑為PVA。
作為優(yōu)選，所述的潤滑劑為硬脂酸鋅。
上述配方中，輔料包括消泡劑、分散劑、膠合劑、潤滑劑等中的一種或多種。輔料可以誘導尖晶石相提前快速結晶，可降低固相反應所需要的激活能；從而解決鐵紅原料活性差等問題。
本發(fā)明提出的一種Mg-Zn軟磁鐵氧體的制備方法如下(1)配料按權利要求1原料配比配料，其中所述的助融劑為CuO，經(jīng)強混機均勻混合，混合的時間20～30min混合后料粉粒徑控制在1.8μm以下。
(2)造球將上述均勻混合的料粉經(jīng)造球添加10％～20％水份制成直徑φ3～φ6mm強度≥40N的球料。
(3)預燒將上述球料按一定的進料量，在900～1080℃的溫度下用回轉窯預燒。
(4)粉碎將上述預燒后的球料按100∶30料水比例經(jīng)一級、二級砂磨成具有粒度為1.2～1.5μm、粘度為600～1500mpa.s、比重1.9～2.2g/cm3含水量為30～37％的料漿；粉碎后進行攪拌。
(5)噴霧造粒將上述粉碎和攪拌后的料漿經(jīng)噴霧干燥塔制成具有松裝比重為1.25～1.45g/cm3、含水量為0.2～0.4％顆粒直徑為0.1～0.3mm分布的易流動的球狀顆粒。
(6)混料將上述噴霧后的顆粒料經(jīng)混料機混合；混料的時間10～30min。
(7)成型及燒結將上述混料后的顆粒料經(jīng)成型自動壓機壓制成所需形狀、尺寸，成型密度的毛坯，將所述的毛坯經(jīng)窯爐溫度為1220℃燒結后生成尺寸，特性符合產(chǎn)品要求的鐵氧體磁芯。
作為優(yōu)選，所述的粉碎過程中除加入預燒后的球料外還有Bi2O3，添加的比例為0.1～0.3％。
作為優(yōu)選，所述的粉碎是一種濕法粉碎，利用自來水作為溶劑，粉碎快結束時加入消泡劑，投加的比例為0.1～0.2％。
作為優(yōu)選，所述的粉碎后的攪拌過程中除加入粉碎后的漿料還有膠合劑，添加的比例為0.5～1.2％。
作為優(yōu)選，所述的混料過程中除加入噴霧造粒后的顆粒料還有潤滑劑，添加的比例為0.3～0.7％。
本發(fā)明在原材料主配方中添加了CuO助融劑以提高鐵氧體在固相反應過程中的反應速度，從而達到降低燒結溫度的目的。而在預燒過程中，對經(jīng)預燒的材料添加Bi2O3助融了活性材料，提高鐵氧體結晶過程的形成速度，降低燒結溫度。
本發(fā)明在配料過程中對主配方進行了調整，克服了因CuO與Bi2O3的添加對產(chǎn)品特性的影響，本發(fā)明在預燒過程中，還調整了預燒溫度，降低因CuO與Bi2O3的添加對材料收縮的特性。
本發(fā)明提出的Mg-Zn軟磁鐵氧體材料具有良好的性能，經(jīng)有關機構按GB9623-88，SJ2876-88，SJ2877-88檢測，材料性能如下初始磁導率μi＝350飽和磁感應強度Bs≥210mT(23℃)剩磁Br≤150mT(23℃)矯頑力Hc≤40A/m(23℃)居里溫度Tc≥150℃電阻率ρ≥105Ω.m因此，本發(fā)明具有以下優(yōu)點①大大降低了燒結溫度，使原來從1320℃降低到1220℃，窯爐壽命延長到2年(原來壽命8個月)。推板、匣缽等輔助耐火材料的使用壽命提高2～3倍。②改善了產(chǎn)品品質的穩(wěn)定性，成品率提高到94％～96％(應用前為90％～92％)③原材料供應方便，國內資源豐富，成本較低，能長期滿足需求。④生產(chǎn)的產(chǎn)品飽和磁感應強度高，性能優(yōu)越。
具體實施例方式
下面通過實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步具體的說明。
實施例1稱取47.5wt％Fe2O3、30.0wt％MgO、18.5wt％ZnO 0.6wt％Mn3O4、3.0wt％CuO經(jīng)強混機均勻混合，混合的時間20min混合后料粉粒徑控制在1.75μm。將上述均勻混合的料粉經(jīng)造球添加10％水份制成直徑6mm強度70N的球料。將上述球料在900℃的溫度下的回轉窯中預燒成，將上述預燒后的球料按11040料水比例經(jīng)一級、二級砂磨成具有粒度為1.5μm、粘度為600mpa.s、比重為2.20g/cm3含水量為30％的料漿；粉碎的時間一級50min，二級50min。將上述粉碎后的漿料添加9.5％的PVA經(jīng)攪拌缸攪拌制成可以噴霧的料漿；攪拌的時間2h。將上述攪拌后的料漿經(jīng)噴霧干燥塔制成具有松裝比重為1.45g/cm3、含水量為0.2％顆粒直徑為0.1～0.3均勻分布的易流動的球狀顆粒。將上述噴霧后的顆粒料和0.4％的硬脂酸鋅經(jīng)混料機混合；混料的時間10min將上述混料后的顆粒料經(jīng)成型自動壓機壓制成所需形狀，成型密度2.80g/cm3的毛坯，將所述的毛坯經(jīng)窯爐溫度為1220℃和保溫時間為4h燒結后生成各項性能各項參數(shù)符合標準要求的鐵氧體磁芯。
實施例2稱取48.0wt％Fe2O3、29.5wt％MgO、18.0wt％ZnO 0.5wt％Mn3O4、3.5wt％CuO經(jīng)強混機均勻混合，混合的時間25min混合后料粉粒徑控制在1.7μm。將上述均勻混合的料粉經(jīng)造球添加15％水份制成直徑6mm強度70N的球料。將上述球料在1050℃的溫度下的回轉窯中預燒成，將上述預燒后的球料按90∶30料水比例經(jīng)一級、二級砂磨成具有粒度為1.3μm、粘度為900mpa.s、比重為2.10g/cm3含水量為34％的料漿；粉碎的時間一級50min，二級50min。將上述粉碎后的漿料添加9.5％的PVA經(jīng)攪拌缸攪拌制成可以噴霧的料漿；攪拌的時間2h。將上述攪拌后的料漿經(jīng)噴霧干燥塔制成具有松裝比重為1.40g/cm3、含水量為0.25％顆粒直徑為0.1～0.3均勻分布的易流動的球狀顆粒。將上述噴霧后的顆粒料和0.4％的硬脂酸鋅經(jīng)混料機混合；混料的時間25min將上述混料后的顆粒料經(jīng)成型自動壓機壓制成所需形狀，成型密度2.80g/cm3的毛坯，將所述的毛坯經(jīng)窯爐溫度為1020℃和保溫時間為4h燒結后生成各項性能各項參數(shù)符合標準要求的鐵氧體磁芯。
實施例3稱取48.2wt％Fe2O3、26.0wt％MgO、20.9wt％ZnO 0.6wt％Mn3O4、3.7wt％CuO經(jīng)強混機均勻混合，混合的時間30min混合后料粉粒徑控制在1.7μm。將上述均勻混合的料粉經(jīng)造球添加20％水份制成直徑6mm強度70N的球料。將上述球料在1050℃的溫度下的回轉窯中預燒成，將上述預燒后的球料按80∶20料水比例經(jīng)一級、二級砂磨成具有粒度為1.2μm、粘度為1500mpa.s、比重為1.90g/cm3含水量為37％的料漿；粉碎的時間一級50min，二級50min。將上述粉碎后的漿料添加9.5％的PVA經(jīng)攪拌缸攪拌制成可以噴霧的料漿；攪拌的時間2h。將上述攪拌后的料漿經(jīng)噴霧干燥塔制成具有松裝比重為1.25g/cm3、含水量為0.40％顆粒直徑為0.1～0.3均勻分布的易流動的球狀顆粒。將上述噴霧后的顆粒料和0.4％的硬脂酸鋅經(jīng)混料機混合；混料的時間20min將上述混料后的顆粒料經(jīng)成型自動壓機壓制成所需形狀，成型密度2.80g/cm3的毛坯，將所述的毛坯經(jīng)窯爐溫度為1020℃和保溫時間為4h燒結后生成各項性能各項參數(shù)符合標準要求的鐵氧體磁芯。
實施例4稱取48.7wt％Fe2O3、25.5wt％MgO、20.9wt％ZnO 0.5wt％Mn3O4、4.2wt％CuO經(jīng)強混機均勻混合，混合的時間30min混合后料粉粒徑控制在1.65μm。將上述均勻混合的料粉經(jīng)造球添加14％水份制成直徑6mm強度70N的球料。將上述球料在1050℃的溫度下的回轉窯中預燒成，將上述預燒后的球料按400∶120料水比例經(jīng)一級、二級砂磨成具有粒度為1.4μm、粘度為800mpa.s、比重為2.00g/cm3含水量為33％的料漿；粉碎的時間一級50min，二級50min。將上述粉碎后的漿料添加9.5％的PVA經(jīng)攪拌缸攪拌制成可以噴霧的料漿；攪拌的時間2h。將上述攪拌后的料漿經(jīng)噴霧干燥塔制成具有松裝比重為1.28g/cm3、含水量為0.28％顆粒直徑為0.1～0.3均勻分布的易流動的球狀顆粒。將上述噴霧后的顆粒料和0.4％的硬脂酸鋅經(jīng)混料機混合；混料的時間18min將上述混料后的顆粒料經(jīng)成型自動壓機壓制成所需形狀，成型密度2.80g/cm3的毛坯，將所述的毛坯經(jīng)窯爐溫度為1220℃和保溫時間為4h燒結后生成各項性能各項參數(shù)符合標準要求的鐵氧體磁芯。
實施例5
稱取49.2wt％Fe2O3、26.0wt％MgO、20wt％ZnO 1.2wt％Mn3O4、3.6wt％CuO經(jīng)強混機均勻混合，混合的時間30min混合后料粉粒徑控制在1.60μm。將上述均勻混合的料粉經(jīng)造球添加18％水份制成直徑6mm強度70N的球料。將上述球料在1050℃的溫度下的回轉窯中預燒成，將上述預燒后的球料按80∶25料水比例經(jīng)一級、二級砂磨成具有粒度為1.3μm、粘度為1100mpa.s、比重為1.95g/cm3含水量為34％的料漿；粉碎的時間一級50min，二級50min。將上述粉碎后的漿料添加9.5％的PVA經(jīng)攪拌缸攪拌制成可以噴霧的料漿；攪拌的時間2h。將上述攪拌后的料漿經(jīng)噴霧干燥塔制成具有松裝比重為1.32g/cm3、含水量為0.32％顆粒直徑為0.1～0.3均勻分布的易流動的球狀顆粒。將上述噴霧后的顆粒料和0.4％的硬脂酸鋅經(jīng)混料機混合；混料的時間22min將上述混料后的顆粒料經(jīng)成型自動壓機壓制成所需形狀，成型密度2.80g/cm3的毛坯，將所述的毛坯經(jīng)窯爐溫度為1220℃和保溫時間為4h燒結后生成各項性能各項參數(shù)符合標準要求的鐵氧體磁芯。
權利要求
1.一種Mg-Zn軟磁鐵氧體材料，由Fe2O3、MgO、ZnO、Mn3O4、CuO組成，其特征在于各成分及其用量如下Fe2O347.5-48.7wt％MgO 25.5-30.0wt％ZnO 18.0-21.4wt％Mn3O40.5-1.2wt％助融劑3.0-4.2wt％輔料 0-5wt％總滿足量100％。
2.根據(jù)權利要求1所述的Mg-Zn軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述的助融劑為CuO或Bi2O3中的一種或兩種，其中必需含有CuO。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的Mg-Zn軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述的的輔料為消泡劑、分散劑、膠合劑、潤滑劑中的一種或多種。
4.根據(jù)權利要求3所述的Mg-Zn軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述的消泡劑為正辛醇。
5.根據(jù)權利要求3所述的Mg-Zn軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述的分散劑為阿拉伯膠。
6.根據(jù)權利要求3所述的Mg-Zn軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述的為膠合劑為PVA。
7.根據(jù)權利要求3所述的Mg-Zn軟磁鐵氧體材料，其特征在于，所述的為潤滑劑為硬脂酸鋅。
8.一種如權利要求1所述的Mg-Zn軟磁鐵氧體材料的低溫燒結工藝，其特征在于，所述的低溫燒結工藝的具體步驟如下(1)配料按權利要求1原料配比配料，其中所述的助融劑為CuO，經(jīng)強混機均勻混合，混合的時間20～30min混合后料粉粒徑控制在1.8μm以下。(2)造球將上述均勻混合的料粉經(jīng)造球添加10％～20％水份制成直徑φ3～φ6mm強度≥40N的球料。(3)預燒將上述球料按一定的進料量，在900～1080℃的溫度下用回轉窯預燒。(4)粉碎將上述預燒后的球料按80～110∶40～20料水比例經(jīng)一級、二級砂磨成具有粒度為1.2～1.5μm、粘度為600～1500mpa.s、比重1.9～2.2g/cm3含水量為30～37％的料漿；粉碎后進行攪拌。(5)噴霧造粒將上述粉碎和攪拌后的料漿經(jīng)噴霧干燥塔制成具有松裝比重為1.25～1.45g/cm3、含水量為0.2～0.4％顆粒直徑為0.1～0.3mm分布的易流動的球狀顆粒。(6)混料將上述噴霧后的顆粒料經(jīng)混料機混合；混料的時間10～30min。(7)成型及燒結將上述混料后的顆粒料經(jīng)成型自動壓機壓制成所需形狀、尺寸，成型密度的毛坯，將所述的毛坯經(jīng)窯爐溫度為1220℃燒結后生成尺寸，特性符合產(chǎn)品要求的鐵氧體磁芯。
9.根據(jù)權利要求8所述的粉碎過程中除加入預燒后的球料外還有Bi2O3，添加的比例為0.1～0.3％。
10.根據(jù)權利要求8所述的Mg-Zn軟磁鐵氧體材料的低溫燒結工藝，其特征在于，所述的粉碎是一種濕法粉碎，利用自來水作為溶劑，粉碎快結束時加入消泡劑，投加的比例為0.1～0.2％。
11.根據(jù)權利要求8所述的粉碎后的攪拌過程中除加入粉碎后的漿料還有膠合劑，添加的比例為0.5～1.2％。
12.根據(jù)權利要求8所述的所述的混料過程中除加入噴霧造粒后的顆粒料還有潤滑劑，添加的比例為0.3～0.7％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種軟磁Mg－Zn鐵氧體材料及其低溫燒結工藝，一種Mg－Zn軟磁鐵氧體材料，由Fe
文檔編號C04B35/64GK1651353SQ200410093230
公開日2005年8月10日 申請日期2004年12月15日 優(yōu)先權日2004年12月15日
發(fā)明者何時金, 張愛國, 郭小東 申請人:橫店集團東磁有限公司