專利名稱：生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法以及用此方法生產(chǎn)的光纖預(yù)制件和光纖的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種使用壓縮工藝生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法，以及用此方法生產(chǎn)的光纖預(yù)制件和光纖。
背景技術(shù)：
壓縮工藝是一種借助壓縮一個玻璃管成為一個實心體以生產(chǎn)一個光纖預(yù)制件的工藝。壓縮工序可以用一個玻璃棒插入一個玻璃管內(nèi)進行。在此種情況下，玻璃管和玻璃棒是連接的。圖17是一個示出壓縮工藝的示意圖。一個玻璃棒2被插入一個玻璃管1內(nèi)。玻璃管1被一個玻璃加工機床13的保持部分4保持。當玻璃管1在與玻璃棒2一起轉(zhuǎn)動時，玻璃管的一端被一個熱源3的加熱密封。隨后熱源3移動以借助加熱壓縮玻璃管。下列的技術(shù)也是已知的a)在壓縮工序之前，玻璃的表面進行化學凈化，它是借助加熱玻璃管1時吹入一種氯氣。b)當玻璃管1的內(nèi)部用一個真空泵抽真空時進行壓縮工序(見出版的日本專利申請Tokukaihei 8-225335)。
二氧化硅玻璃的吸入水份和釋放現(xiàn)象在下列參考書中有說明″Application hand book for amorphous silica materials″(compiled byKatsuro Fukamizu，published by Realize Co.，1999，pp56-57)。水分擴散進入二氧化硅玻璃的現(xiàn)象在下列報告中有說明report by HajimuWakabayashi and Minoru Tomozawa，″Diffusion of water into silicaglass at low temperature″(J.Am.ceram.Soc.Vol 72，No.10，pp1850-55，1989)。
圖18是一個曲線圖，示出在1.4μm波長帶時由于OH團引起的傳輸損失的增加。在二氧化硅玻璃內(nèi)的OH團在1.4μm波長附近具有高的吸收峰值(OH吸收)。OH吸收增加了在1.4μm波長帶的傳輸損失(OH起源的損失)以及使其在1.4μm帶難以傳輸信號和激勵光線用于拉曼放大(Raman amplification)。因此，希望的是減少OH吸收。然而，當用壓縮工藝生產(chǎn)一個光纖預(yù)制件時，它難以減少OH吸收。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是提供一種用壓縮工藝生產(chǎn)一個光纖預(yù)制件的方法，它能夠形成一個光纖，其中由于OH吸收引起的傳輸損失的增加可以減少，以及提供用此方法生產(chǎn)的一種光纖預(yù)制件和一種光纖。
按照本發(fā)明，達到以上目的方法是提供生產(chǎn)一種光纖預(yù)制件的下列的方法。此方法包括a)一個干燥步驟，用于減少玻璃管內(nèi)的含氫原子的物質(zhì)的數(shù)量；b)一個密封步驟，用于密封玻璃管的一端；以及c)一個壓縮步驟，用于壓縮玻璃管，以獲得一個實心體。
按照本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供下列的生產(chǎn)一個光纖預(yù)制件的方法。此方法包括a)一個干燥步驟，用于加熱玻璃管至溫度550℃或更低；b)一個密封步驟，用于密封玻璃管的一端；以及c)一個壓縮步驟，用于壓縮玻璃管以獲得一個實心體。
按照本發(fā)明的另一個方面，提供一種光纖預(yù)制件，它是通過下列步驟生產(chǎn)的a)加熱玻璃管至溫度550℃或更低；b)密封玻璃管的一端；以及c)壓縮玻璃管以獲得一個實心體。
由界面部分形成的光纖預(yù)制件部分在壓縮時含有OH團的濃度為100wt.ppb或更低。
按照本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提供一個用拉伸一個光纖預(yù)制件生產(chǎn)的光纖，它是通過下列的步驟生產(chǎn)的a)加熱玻璃管至溫度550℃或更低；b)密封玻璃管的一端；以及c)壓縮玻璃管以獲得一個實心體。
光纖在波長1.38μm具有OH起源的損失小于0.5dB/km。
在本說明書中，光纖預(yù)制件可以是一個玻璃體，可以借助直接拉伸此玻璃體由其形成一個光纖。此光纖預(yù)制件也可以是一個玻璃體(一個光纖預(yù)制件的中間體)以便繼續(xù)加工用于隨后的拉伸。
本發(fā)明的優(yōu)點將結(jié)合實現(xiàn)本發(fā)明的最佳的模式在下列的詳細的說明中明確地表達出來。本發(fā)明還能夠以不同的實施例的形式實現(xiàn)，以及在不脫離本發(fā)明的條件下它們的細節(jié)在許多方面可以變動。因此，附圖和以下的說明在性質(zhì)上是示范性的，而不是限制性的。


本發(fā)明在附圖中示出一些實例，而不是示出限制。在附圖中相同的元件使用相同的圖號，其中圖1A和1B是示意圖，示出本發(fā)明的干燥步驟的一個實施例的“吹出凈化”，其中圖1A示出的示意圖是當僅有一個玻璃管被處理，以及圖1B示出的示意圖是當一個玻璃棒已插入玻璃管內(nèi)。
圖2A至2D是示意圖，示出本發(fā)明的干燥步驟的一個實施例的“循環(huán)凈化”，其中圖2A至2C示出的示意圖是當玻璃管具有一個貫通的空腔以及圖2D示出的示意圖是當玻璃管在某個中點被密封。
圖3是一個示意圖，示出玻璃管具有連接的保持管。
圖4A至4C是示意圖，示出本發(fā)明的連接步驟的一個實施例。
圖5是一個示意圖，示出本發(fā)明的浸蝕步驟的一個實施例。
圖6是實例1用的一個流程圖。
圖7是實例2用的一個流程圖。
圖8是一個示意圖，示出本發(fā)明的化學凈化步驟的一個實施例。
圖9A和9B是示意圖，示出本發(fā)明的密封步驟的一個實施例。
圖10A和10B是示意圖，示出本發(fā)明的壓縮步驟的一個實施例。
圖11是一個曲線圖，示出由加熱的二氧化硅玻璃體的水分吸收量。
圖12是一個示意圖，示出本發(fā)明的保持管的一個實施例。
圖13是一個示意圖，示出在實例1內(nèi)生產(chǎn)的光纖的反射指數(shù)的型面。
圖14是一個曲線圖，示出在實例1和比較的實例1內(nèi)生產(chǎn)的光纖的傳輸損失-波長性能。
圖15是一個示意圖，示出在實例2內(nèi)生產(chǎn)的光纖的反射指數(shù)的型面。
圖16是一個曲線圖，示出在實例2內(nèi)生產(chǎn)的光纖的傳輸損失-波長性能。
圖17是一個示意圖，示出壓縮工藝。
圖18是一個曲線圖，示出由于OH團引起的在1.4μm波長帶傳輸損失的增加。
具體實施例方式
在這里一個二氧化硅玻璃體具有在其表面上吸收的含氫原子物質(zhì)，比如氫原子(H)，氫分子(H2)，水分(H2O)，甲醇(CH3OH)，甲烷(CH4)和甲酮(CH3COCH3)。當二氧化硅玻璃體加熱時，在含氫原子物質(zhì)中的氫原子與玻璃體在其表面上反應(yīng)，如化學式(1)和(2)所示。
(1)(2)氫氧團(OH團)因而產(chǎn)生，它是難以清除的。
例如，當含氫原子物質(zhì)是H2O時，加熱處理引起H2O被化學吸收在玻璃表面上。當加熱處理在溫度超過550℃進行時，吸收的激活能變成低溫時產(chǎn)生的兩倍，使得難以由玻璃的表面清除H2O。當在溫度600℃或更高加熱時，H2O與玻璃在其表面上反應(yīng)，以形成OH團。即使加熱是在溫度低至200℃進行，H2O也可能與玻璃反應(yīng)。
按照本發(fā)明，生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法是在使用壓縮工藝將玻璃管轉(zhuǎn)變成一個實心體之前進行下列的處理。進行此處理是為了減少吸收在玻璃管的內(nèi)表面上的含氫原子的物質(zhì)，或者玻璃管內(nèi)部大氣中的含氫原子物質(zhì)，或者它們兩者。在本說明書中，此處理不僅減少H2O，而且減少其它的含氫原子物質(zhì)，它稱為“干燥”，以及進行干燥的步驟稱為“干燥步驟”。干燥處理消除了OH團的形成，即使當玻璃管是在壓縮步驟的高溫度下加熱。作為其結(jié)果，干燥處理能夠生產(chǎn)一個光纖預(yù)制件，用它能夠減少由于在光纖內(nèi)OH吸收引起的傳輸損失的增加。當進行本發(fā)明的干燥步驟時，在壓縮時由界面部分形成的光纖預(yù)制件部分處保持的OH團的濃度能夠減少至100wt.ppb或更低。此外，光纖的OH起源的損失能夠減少至在波長1.38μm小于0.5dB/km。
干燥步驟在溫度550℃或更低進行。如果加熱溫度超過550℃，它變得難以清除H2O和在二氧化硅玻璃上吸收的其它的物質(zhì)。如果溫度超過600℃，H2O和其它的物質(zhì)與玻璃在其表面上反應(yīng)，以形成OH團。
用于干燥步驟的實施例的類型包括下列的實施例(A)在玻璃管內(nèi)的含氫原子物質(zhì)被吹入一種氣體凈化，它具有低濃度的含氫原子物質(zhì)(一種干燥的氣體)由玻璃管的一端至另一端(以下稱為“吹出凈化”)。
(B)玻璃管的內(nèi)部用一個真空泵抽真空(以下稱為“抽氣”)。
(C)玻璃管的內(nèi)部用一個真空泵抽真空，而這時進行吹出凈化。
(D)首先玻璃管內(nèi)的氣體排放，以減少管內(nèi)的壓力，隨后，一種希望的氣體被引入玻璃管內(nèi)，以升高管內(nèi)的壓力。此循環(huán)進行至少一次(以下稱為“循環(huán)凈化”)。
(E)實施例(A)至(D)的組合，比如，(B)+(A)，(C)+(A)，(B)+(C)+(D)，(B)+(D)或(C)+(D)。
干燥步驟能夠接近完全地清除不僅吸收在玻璃管的內(nèi)表面上的以及插入在玻璃管內(nèi)的玻璃棒上的含氫原子物質(zhì)，而且還有玻璃管內(nèi)大氣中所含的含氫原子物質(zhì)。例如，吸收的水分能夠減少至約10-2wt.ppm或更低。
實施例(A)表示為“吹出凈化”，說明如下。圖1A和1B是示意圖，示出本發(fā)明的干燥步驟的一個實施例的“吹出凈化”。圖1A示出的示意圖是當僅有一個玻璃管被處理。圖1B示出的示意圖是當一個玻璃棒已插入玻璃管內(nèi)。
如圖1A所示，一個玻璃管1的兩端是開啟的，它被一個保持部分4保持。一種干燥的氣體由氣體管道5引入玻璃管1，氣體管道5與玻璃管的一端連接，以通過氣體管道6進行吹出凈化。在圖1B的情況下，在玻璃棒2插入玻璃管1條件下，一種干燥的氣體由氣體管道5引入玻璃管1，氣體管道5與玻璃管1的一端連接，以通過氣體管道6進行吹出凈化，氣體管道6與玻璃管1的另一端連接。
當吹出凈化進行時，玻璃管可以加熱。希望的是，進行加熱使用一個圓罩形加熱器7，一個帶形加熱器7′纏繞在玻璃管1的外表面上，或者一個電爐，以便于溫度控制。加熱可以用其它的方式進行，比如，一個氧氫噴燈或等離子噴燈。有可能進行一個延長期的吹出凈化，而不需要加熱。
如以上所述，干燥的氣體由一端至另一端的吹出凈化能夠清除不僅吸收在玻璃管1的內(nèi)表面上的以及玻璃棒2上的含氫原子物質(zhì)，而且還有玻璃管1內(nèi)大氣中的含氫原子物質(zhì)。此外，此工藝減少了解附的含氫原子物質(zhì)在玻璃表面上重新吸收的數(shù)量。
在干燥步驟中凈化用的干燥氣體的種類包括一種惰性氣體，比如氮(N2)，氦(He)，或氬(Ar)，活性氣體，比如氯(Cl2)，或亞硫酰二氯(SOCl2)和氧氣(O2)。希望的是，干燥氣體含有的含氫原子物質(zhì)的濃度總量為10vol.ppm或更低，更希望為1vol.ppm或更低。
希望，在干燥步驟內(nèi)每分鐘吹出的氣體的體積至少為在拉伸步驟中縱向范圍內(nèi)玻璃管內(nèi)體積的10倍。充分的氣體體積減少了含氫原子物質(zhì)由下游的反向擴散。
希望，在干燥步驟中吹出凈化進行至少一小時。長時間的凈化能夠充分地減少吸收的含氫原子物質(zhì)的數(shù)量。
當玻璃管1在吹出凈化時被加熱，吸收的分子能夠獲得能量以脫離玻璃的表面，因此凈化用的時間能夠縮短。圖11是一個曲線圖，示出由一個加熱的二氧化硅玻璃體解附的水分數(shù)量如由圖11所見，這里存在兩種類型的吸收的H2O一種H2O，其解附能夠在60℃或更高被促進(峰值1)，因為它與玻璃的表面是弱接合的，以及另一種H2O，其解附能夠在400℃或更高被促進(峰值II)，因為它與玻璃表面是強接合的。希望的是加熱玻璃管至溫度60℃或更高，也希望加熱玻璃管至100℃或更高，因為在大氣壓力下水的沸點為100℃。
希望，加熱玻璃管至溫度低于200℃。當吹出凈化是在溫度低于200℃進行時，OH團的形成能夠被抑制。如果溫度為200℃或更高，H2O可能與玻璃在其表面上反應(yīng)。
也希望，加熱玻璃管至溫度60℃或更高和低于200℃，以便由玻璃的表面解附弱接合的H2O(這種H2O數(shù)量大)，以及隨后提高溫度至300℃或更高。毫無疑問地，在室溫下的吹出凈化也能夠減少含氫原子物質(zhì)的數(shù)量。
在干燥步驟中，希望的是在比密封步驟或壓縮步驟內(nèi)加熱至550℃更廣闊的縱向范圍內(nèi)加熱玻璃管。在圖1B內(nèi)，范圍A表示由壓縮工序形成的光纖預(yù)制件的有效的部分(有效的部分是將用作最終產(chǎn)品的光纖預(yù)制件的一部分)。范圍A在壓縮步驟中加熱至550℃或更高。范圍B示出在干燥步驟中被加熱的范圍。如圖1B中所示，范圍B比范圍A寬闊。這種排列能夠防止包容在玻璃管內(nèi)范圍B內(nèi)的OH團離開玻璃管以形成H2O和隨后重新吸收在范圍A內(nèi)玻璃管的內(nèi)表面上。
實施例(B)表示為“抽氣”，說明如下。在本實施例中，希望的是用一個真空泵將玻璃管的內(nèi)部抽氣至絕對壓力4kPa或更低，更希望至0.5kPa或更低，最好至0.04kPa或更低。H2O具有飽和蒸氣壓在溫度25℃為4kPa。因此，當玻璃管內(nèi)的開始壓力值減少至低于此值時，H2O的解附能夠被促進。此外，內(nèi)壓的減少能夠增加H2O的平均自由路徑，以及因此減少其撞擊在玻璃壁上的可能性。作為其結(jié)果，H2O重新吸收在玻璃的表面上能夠顯著地被抑制。
實施例(D)表示為“循環(huán)凈化”，說明如下。圖2A至2D是示意圖，示出本發(fā)明的干燥步驟的一個實施例的“循環(huán)凈化”。圖2A至2C示出的示意圖是當玻璃管具有一個貫通的空腔。圖2D示出的示意圖是當玻璃管在某個中點被密封。在本實施例中，希望的是在壓力減少步驟中減少壓力至4kPa或更低。希望，在壓力增加步驟中增加壓力至50kPa或更高，更希望，至100kPa或更高。
當玻璃管具有一個貫通的空腔時，循環(huán)凈化是借助下列程序(a)至(c)至少一項進行的，例如(a)活門9關(guān)閉和活門10開啟，以抽空玻璃管?！硎净铋T9開啟和活門10關(guān)閉以引入干燥的氣體至玻璃管內(nèi)(見圖2A)。
(b)活門9保持開啟，以及活門10開啟以抽空玻璃管，而這時引入干燥的氣體。←→表示活門9保持開啟和活門10關(guān)閉(見圖2B)。
(c)活門9關(guān)閉和活門10開啟以抽空玻璃管?！硎净铋T9開啟和活門10保持開啟以抽空玻璃管，而這時引入干燥的氣體(見圖2C)。
在步驟(c)中，當干燥的氣體的流率增加和抽空的速率減少時，玻璃管的內(nèi)部也能夠增壓，即使這時抽空仍在繼續(xù)。
當玻璃管在某個中點被密封時，循環(huán)凈化通過下列的程序進行(見圖2D)。在此種情況下，一個與真空泵連接的氣體管道8連接至與玻璃管的一端連接的一個氣體管道5，用于引入一種氣體。首先，將活門9關(guān)閉，以及活門13開啟，以通過氣體管道5和8抽空玻璃管11。此抽空減少玻璃管11的內(nèi)壓至絕對壓力4kPa或更低，例如，用以抽出吸收的水分和其它的物質(zhì)。之后，將活門9開啟，以引入干燥的氣體至玻璃管內(nèi)，以及與此同時，將活門13關(guān)閉，以升高玻璃管的內(nèi)壓至絕對壓力，例如50kPa或更高。當抽空和氣體引入交替地進行至少一次之后，吸收在玻璃管和玻璃棒表面上的含氫原子物質(zhì)能夠顯著地減少。一個保持管可以連接至玻璃管的一端或兩端，以進行本發(fā)明的壓縮工序。換句話說，在干燥步驟之前，可以引入另一個步驟以連接一個保持管在玻璃管的至少一端。圖3是一個示意圖，示出玻璃管具有連接的保持管。一個保持管12連接在玻璃管11的兩端，它被用作光纖預(yù)制件的有效的部分。這種方法具有的一個優(yōu)點是昂貴的玻璃管的使用能夠減少至要求的最低。
當一個保持管連接至玻璃管以進行本發(fā)明的壓縮工序時，希望的是保持管具有較少的含氫原子物質(zhì)吸收在其內(nèi)表面上，以及在玻璃體內(nèi)具有低的OH團的濃度。更具體地說，希望的是，保持管具有的OH團的濃度為10wt.ppm或更低。其原因是，當保持管在玻璃管密封步驟和壓縮步驟中被加熱時，在保持管內(nèi)所含的OH團可能離開保持管，以形成H2O，以及隨后重新吸收在有效的部分內(nèi)的玻璃管的內(nèi)表面上。
希望的是，保持管設(shè)置一個部分，它將通過形成管子壁的實心部分前進的紅外線輻射到管子的外面。圖12是一個示意圖，示出本發(fā)明的保持管的一個實施例，其中保持管是連接至玻璃管11。一個保持管16設(shè)置一個輻射部分15，它具有使用管子形成的一個節(jié)形。當保持管16被一個熱源3加熱時，相對于輻射部分15與熱源3相反的保持管16部分的溫度低于沒有設(shè)置輻射部分時的溫度。例如，當保持管的一端在1400℃加熱10min，離開熱源31000mm的保持管部分的溫度為50℃，這時輻射部分15已設(shè)置在此部分和熱源3之間，以及溫度為100℃，這時沒有設(shè)置輻射部分。
當保持管16已使用，在輻射部分15和玻璃管11之間的部分經(jīng)受本發(fā)明的干燥步驟，以清除含氫原子的物質(zhì)。相對于輻射部分15與玻璃管11相反的保持管16的部分沒有被加熱至高溫。因此，吸收在此部分的含氫原子的物質(zhì)在生產(chǎn)工藝中沒有向玻璃管11的有效的部分擴散。
輻射部分15可以具有不同于使用管子形成的一個節(jié)的形狀。例如能夠散射紅外線的一個不透明的二氧化硅玻璃管能夠插入保持管16，以形成輻射部分15。代替的方案是，當兩個管子連接以形成保持管16時，此熔化連接的部分可以用作輻射部分15。
圖4A至4C是示意圖，示出本發(fā)明的連接步驟的一個實施例。玻璃管11和保持管12之間的連接是使用一個熱源3加熱此兩個元件實現(xiàn)的，從而使它們能夠熔化連接。當使用一個等離子噴燈，一個感應(yīng)爐，一個電阻爐或不會產(chǎn)生H2O的其它熱源時，在玻璃管和保持管之間連接時，H2O的侵入能夠顯著地減少。另一方面，當使用氧氫噴燈或能產(chǎn)生H2O的其它熱源時，在兩個元件之間連接時有可能將含氫原子的物質(zhì)侵入玻璃管和保持管。
為了防止上述的侵入，如圖4所示，例如，由與準備連接的一端相反的一端將干燥的氣體引入兩個管子內(nèi)。代替的方案是，如圖4B所示，兩個管子中的一個設(shè)置一個密封材料14附著至與準備連接的一端相反的一端。在此種情況下，將干燥的氣體由與準備連接的一端相反的一端引入另一個管子。還有一個代替的方案如圖4C所示。在此種情況下，每個管子設(shè)置一個密封材料14，附著至與準備連接的一端相反的一端。當連接工作在此情況下進行時，進入玻璃管的外部空氣能夠減少。作為其結(jié)果，兩個管子的內(nèi)表面上的污染能夠減少。干燥的氣體可以是在干燥步驟中使用的相同類型的干燥的氣體。希望的是，干燥的氣體含有含氫原子的物質(zhì)的濃度總量為10vol.ppm或更低，更希望為1vol.ppm或更低。還希望是在連接步驟之后進行干燥。這是另一個希望的實施例。
希望的是，本發(fā)明的壓縮工序包括一個步驟，其中玻璃管的內(nèi)表面是在干燥步驟之前或之后氣相浸蝕的(此步驟稱為“浸蝕步驟”)(術(shù)語“玻璃管”使用作為一個一股的術(shù)語，它包括一個玻璃管，具有一個保持管連接至其至少一端上)。氣相浸蝕具有下列的作用(a)它能夠平坦玻璃管的內(nèi)表面。
(b)它能夠化學上清除在于燥步驟之后仍保留的吸收的含氫原子的物質(zhì)。
(c)它能夠?qū)⒁牍茏觾?nèi)的雜質(zhì)清除至一定的程度(由內(nèi)表面數(shù)微米至數(shù)毫米)。圖5是一個示意圖，示出本發(fā)明的浸蝕步驟的一個實例。玻璃管1使用一個熱源3加熱，而這時一種浸蝕氣體由其一端引入。范圍A表示相當于光纖預(yù)制件的有效的部分的范圍，范圍A在后繼的步驟中，例如壓縮步驟加熱至550℃或更高。范圍C表示準備氣相浸蝕的范圍。希望的是范圍C包括范圍A。其原因是，如果化學吸收的H2O仍舊保留在范圍A的玻璃管的內(nèi)表面上，這種排列能夠防止在壓縮步驟中當玻璃管加熱至550℃或更高時H2O蒸發(fā)而污染玻璃管的內(nèi)部。
氣相浸蝕用的氣體的種類包括六氟化硫(SF6)，碳氟化合物(C2F6)和四氟化硅(SiF4)。氣體的濃度，浸蝕時間和加熱溫度可以根據(jù)浸蝕的預(yù)定的程度確定。浸蝕的氣體可以與Cl2混合。
在浸蝕步驟之前可以設(shè)置一個初步的干燥步驟，以便干燥玻璃管的內(nèi)部。這一步驟能夠防止由于浸蝕氣體和H2O之間的反應(yīng)而形成高酸性的液體。尤其是，當浸蝕使用SF6時，如果H2O保留在管子內(nèi)，會形成濃硫酸。它難以清除此濃硫酸。作為其結(jié)果，雜質(zhì)，比如OH團侵入制造的光纖。此外，濃硫酸的形成對于工人是非常有害的。
在本發(fā)明中，在干燥步驟之前，最好在浸蝕步驟和干燥步驟之間進行一個步驟，借助使用一種方法，比如改進的化學氣相沉積法(MCVD法)或等離子激勵化學氣相沉積法(PCVD法)沉積一個玻璃層至玻璃管的內(nèi)表面上(此步驟稱為“玻璃沉積步驟”。例如，將下列的氣體由玻璃管1的一端引入(a)一種成分為四氯化硅的玻璃用的材料氣體(SiCl4)，(b)一種下列成分的玻璃用材料摻雜氣體，用于控制反射指數(shù)，這種氣體比如為四氯化鍺(GeCl4)，氯氧化磷(POCl2)，四氟化硅(SiF4)或三氯化硼(BCl3)，(c)一種氧氣(O2)和一種氦氣(He)。一個熱源設(shè)置在玻璃管的外面，使其能相對于玻璃管移動。玻璃管使用熱源加熱在玻璃管的內(nèi)表面上形成一個玻璃層。熱源的類型包括一種氧氫噴燈，等離子焰和電爐，比如感應(yīng)爐或電阻爐。
浸蝕的玻璃管的內(nèi)部幾乎沒有含氫原子的物質(zhì)。此外，含氫原子的物質(zhì)不會吸收在玻璃管的內(nèi)表面上。因此，浸蝕的玻璃管如MCVD或PCVD法用的開始的玻璃管一樣是非常穩(wěn)定的。浸蝕的玻璃管能夠取消合成的需要，所謂的光學包層。浸蝕的玻璃管的優(yōu)點在于，即使一個芯層直接地沉積到玻璃管的內(nèi)表面上時，也能夠獲得高質(zhì)量的光纖。
當使用上述的玻璃沉積步驟時，在干燥步驟之前，希望的是在浸蝕步驟和干燥步驟之間可以進行一個步驟，插入一個玻璃棒至玻璃管中(此步驟稱為“裝配步驟”)。更具體地說，上述的步驟可以用下列的順序進行浸蝕步驟，玻璃沉積步驟，裝配步驟，干燥步驟，密封步驟和壓縮步驟。
當金屬雜質(zhì)和其它的不希望的物質(zhì)不能夠僅借助干燥步驟清除時，在干燥步驟之后可以進行一個步驟以化學凈化管子，其方法是加熱管子的同時通過管子的內(nèi)部吹出一種含氯元素的氣體(此步驟稱為“化學凈化步驟”)。圖8是一個示意圖，示出本發(fā)明的化學凈化步驟的一個實施例。一個玻璃管1使用一個熱源3加熱至約1000℃，而這時通過一個氣體管道5引入下列的氣體。此氣體是一種活性的氣體，比如Cl2，SOCl2，SiCl4，GeCl4或四氯化碳(CCl4)。此工藝能將具有低蒸氣壓的金屬和金屬氧化物轉(zhuǎn)化為具有高蒸氣壓的金屬氯化物，從而它們能夠被清除(例如，氯化鎳，在993℃具有蒸氣壓為1atm以及氯化鐵，在約1020℃具有蒸氣壓為1atm)。
在化學凈化步驟之后，可以進行一個步驟以干燥玻璃管的內(nèi)部(此步驟稱為“補充的干燥步驟”)。其原因是在化學凈化步驟中使用的Cl2通常含有1ppm左右的H2O，以及希望的是清除此H2O。
在干燥步驟之后，或者在干燥步驟和化學凈化步驟之后進行一個步驟，以便在氣體排放端側(cè)面密封玻璃管或保持管(此步驟稱為“密封步驟”)。圖9A和9C是示意圖，示出本發(fā)明的密封步驟的一個實施例。如圖9A所示，玻璃管1使用放置在玻璃管外面的一個熱源3加熱，以借助在末端部分的熔化密封玻璃管1。代替玻璃管的末端部分的熔化連接，如圖9B所示，將氣體管道6內(nèi)的一個活門10連接至玻璃管的一個末端，它可以關(guān)閉以密封玻璃管，從而使氣體不能夠排放。在密封步驟之后和緊接壓縮步驟之前至少可進行循環(huán)凈化的一個循環(huán)。這個工序可以高效率地減少含氫原子的物質(zhì)的數(shù)量。如前所述，循環(huán)凈化通過下列的程序進行首先玻璃管內(nèi)的氣體被排放以減少管子內(nèi)的壓力。其次，干燥的氣體被引入管子內(nèi)，以升高管子內(nèi)的壓力。
圖10A和10B是示意圖，示出本發(fā)明的壓縮步驟的一個實施例。在密封步驟或上述的凈化循環(huán)之后，如圖10A所示，玻璃管1用移動的熱源3加熱，以壓縮它實現(xiàn)壓縮步驟。在此種情況下，一種氣體，比如，Cl2，O2，一種Cl2和O2的混合氣體，或一種Cl2，O2和He的混合氣體可以引入玻璃管1。希望的是，氣體含有的含氫原子的物質(zhì)的濃度總量為10vol.ppm或更低。當保持氣體引入時，玻璃管的內(nèi)部可以抽氣以減少壓力至范圍100至0.1kPa。抽氣有助于良好的壓縮，在壓縮的界面上不形成氣泡。代替的方案是，可在不引入氣體的條件下進行玻璃管內(nèi)部的抽氣。還有一個代替的方案是，當保持氣體引入時，玻璃管的內(nèi)壓可以調(diào)節(jié)至稍高于大氣壓力。尤其是，最好使內(nèi)壓和大氣壓之間的壓力差為+0.01至+4kPa，更希望為+0.01至+1kPa。
在圖10A所示的實施例中，玻璃管1和玻璃棒2是借助壓縮熔化連接的。在此種情況下，當壓縮工序進行時，玻璃管1的內(nèi)部抽氣，而此時一種氣體，比如Cl2，N2或O2引入玻璃管內(nèi)。此程序能夠減少引入玻璃管的空氣的濃度。如圖10B所示，更希望的是提供一個氣體引入口和一個氣體排放口，分別地在玻璃管11的末端處。
本發(fā)明的一個希望的實施例包括下列順序的步驟連接步驟，初步的干燥步驟，浸蝕步驟，玻璃沉積步驟或裝配步驟，或它們兩者，干燥步驟，化學凈化步驟，密封步驟，循環(huán)凈化工序和壓縮步驟。這關(guān)能夠生產(chǎn)一個玻璃棒。
本發(fā)明中使用的玻璃管和玻璃棒可以使用下列方法生產(chǎn)氣相軸向沉積法(VAD法)，改進的化學氣相沉積法(MCVD法)，外部氣相沉積法(OVD法)或其它已知的方法。也希望的是，玻璃棒是借助進行本發(fā)明的壓縮工序制造的，用作開始的玻璃棒。代替的方案是，按照本發(fā)明制造的玻璃棒可以通過一個空腔形成加工，比如鏜孔轉(zhuǎn)變?yōu)橐粋€管子。這樣制造的玻璃管能夠用作開始的玻璃管，準備再次借助進行本發(fā)明而壓縮。這是另一種形式的希望的實施例。
當用VAD法制造的一個實心的玻璃體加工成為一個玻璃管時，希望的是在鏜孔之前拉伸此玻璃體，而不是在拉伸之前進行它的鏜孔。如果玻璃體首先是鏜孔以形成一個玻璃管，此玻璃管在拉伸時加熱，吸收在玻璃管的內(nèi)表面上的水分擴散進入玻璃管的壁部。擴散的水分難以清除。當玻璃體是在鏜孔之前拉伸，希望的是在一個后繼的步驟中浸蝕玻璃管的內(nèi)表面，從而使玻璃管的內(nèi)表面部分更深地(例如1-2mm)被清除。
實例1圖6示出實施1的流程圖。
1)一個二氧化硅玻璃體是用VAD法制造的。玻璃體在其中心附近用27mol％氧化鍺(GeO2)摻雜。玻璃體加工成為一個玻璃棒，具有直徑7.5mm和長度600mm。此玻璃棒準備使用于形成芯子區(qū)。
2)一個用1.5wt.％氟摻雜的二氧化硅玻璃體是用VAD法制造的。玻璃體加工成為一個玻璃管，具有外徑40mm，內(nèi)徑8.5mm和長度約500mm。此玻璃管準備使用于形成凹陷區(qū)。玻璃管內(nèi)的OH團的濃度低于紅外線分光鏡的探測極限(0.01wt.ppm)。玻璃管被加熱至約1500℃進行氣相浸蝕，而這時一種成分為SF6的浸蝕氣體通過管子吹出。
3)在1)中制備的玻璃棒插入在2)中制備的玻璃管內(nèi)。
4)如圖1B所示，玻璃管用一個真空泵通過氣體管道6抽氣，而這時干燥的N2氣體以速率2000sccm由氣體管道5吹入(術(shù)語sccm是“每分鐘標準的立方厘米”的縮寫)。干燥的N2氣體含有H2O的濃度小于0.5vol.ppm以及其它的含氫原子物質(zhì)的濃度小于0.1vol.ppm。此工序保持玻璃管的內(nèi)壓在2.5kPa。在工作時，玻璃管1和玻璃棒2用帶加熱器7′加熱至200℃。加熱范圍不僅包括在化學凈化步驟，密封步驟和壓縮步驟等隨后將進行的步驟中準備加熱至550℃或更高的范圍，而且包括以前加熱的范圍的每端起補充的200mm的長度。每分鐘吹出的N2氣體的體積是加熱范圍內(nèi)玻璃管1的內(nèi)部體積(約50cm3)的約40倍。此工序保持4h作為干燥步驟(此步驟稱為第一干燥步驟，以區(qū)別于下面12)內(nèi)所述的第二干燥步驟)。
5)如圖8所示，Cl2氣體以流動率500sccm引入玻璃管1。在此條件下，玻璃管1用熱源3加熱至1150℃，以清除金屬雜質(zhì)。
6)如圖9A所示，在干燥步驟中在玻璃管1的氣體排放末端附近的一部分用熱源3加熱以借助熔化密封它。
7)玻璃管1的內(nèi)部使用一個真空泵通過氣體管道8抽氣，以獲得壓力小于0.01kPa的真空。在此條件下，干燥的N2氣體引入玻璃管1內(nèi)。隨后，真空泵的工作停止，以升高壓力至105kPa。此循環(huán)重復(fù)三次，以便由玻璃棒2的表面和玻璃管1的內(nèi)表面吸收已吸收的氣體(主要是H2O)。
8)如圖10A所示，玻璃管1和玻璃棒2借助壓縮玻璃管1而連接以獲得一個玻璃體，具有直徑39mm和長度400mm。在壓縮工序中，Cl2氣體以速率500sccm和O2氣體以速率500sccm引入玻璃管1內(nèi)。玻璃管1的內(nèi)壓相對于大氣壓為-1kPa。在壓縮工序中，玻璃管1的外表面的溫度為1600℃，當使用輻射溫度計測量時。
9)玻璃體拉伸至直徑11.7mm。隨后其外周邊進行機械研磨以獲得一個玻璃棒，具有直徑6.4mm和長度600mm。
10)使用VAD法制造一個用約0.9wt％氟摻雜的二氧化硅玻璃體。此玻璃體加工成為一個玻璃管，具有外徑43mm，內(nèi)徑9mm和長度約500mm。
玻璃管使用于形成包層區(qū)。在壓縮工序之前，玻璃管進行氣相浸蝕，這時借助加熱它至約1500℃，同時用一種SF6氣體通過管子吹出。
11)在9)中制備的玻璃棒插入在10)中制備的玻璃管內(nèi)。
12)一種干燥的N2氣體以速率2000sccm由玻璃管的一端吹入。在此條件下，玻璃管內(nèi)部的氣體由另一端排出，從而使玻璃管內(nèi)部的壓力能夠保持稍高于外面的壓力。這一工序保持玻璃管的內(nèi)壓在103kPa。在工作時，玻璃管使用帶加熱器加熱至170℃。加熱范圍不僅包括在化學凈化步驟，密封步驟和壓縮步驟等隨后將進行的步驟中準備加熱至550℃或更高的范圍，而且包括以前加熱的范圍的每端起補充的200mm的長度。每分鐘吹出的N2氣體的體積是加熱范圍內(nèi)玻璃管的內(nèi)部體積(約60cm3)的約35倍。吹出凈化保持1h，作為干燥步驟(此步驟稱為第二干燥步驟)。
13)一種Cl2氣體以流動率1000sccm引入玻璃管，在此條件下，玻璃管加熱至1120℃，以清除金屬雜質(zhì)。
14)玻璃管的排放末端附近的一部分被密封。
15)在7)中相同的條件下進行一個循環(huán)凈化。
16)如圖10A所示，在15)中處理的玻璃管和玻璃棒借助壓縮連接以獲得一個玻璃體，具有直徑42mm和長度400mm。在壓縮工序時，Cl2氣體以速率100sccm和O2氣體以速率900sccm引入玻璃管1。玻璃管1的內(nèi)壓為相對大氣壓-4kPa。在壓縮工序中，玻璃管1的外表面的溫度為1500℃。
17)借助使用OVD法在越過玻璃體的周邊用約0.9wt.％氟摻雜二氧化硅玻璃進行合成。此工序增加比率“D/2a”至43.1，其中“D”是包層區(qū)的外徑，以及“2a”是芯子區(qū)的直徑。因此制出一個光纖預(yù)制件。光纖預(yù)制件的一部分被切下，以測量在8)中進行的壓縮時由界面部分形成的部分內(nèi)保留的OH團的濃度。測量使用紅外線吸收法進行，以及測量的結(jié)果為15ppb。
18)將光纖預(yù)制件拉伸以獲得一個光纖，具有玻璃部分的直徑為100μm。圖13示出生產(chǎn)的光纖的反射指數(shù)型面。
光纖在波長1550nm具有下列的傳輸特性傳輸損失0.50dB/km，多色色散-41ps/km/nm，色散斜度-0.01ps/km/nm2，Aeff 8.5μm2，截止波長1050nm，以及PMD0.1ps/km1/2。這些特點證明，光纖是高度非線性的。光纖具有良好的性能作為光纖用于拉曼放大。光纖的傳輸損失-波長性能在圖14內(nèi)用一條實線表示。如由圖14所見，在1.4μm波帶由于OH團引起的過量的傳輸損失(OH起源損失)被抑制至在波長1.38μm時小于0.1dB/km。
比較的實例1用與實例1相同的方法制造的光纖，但其第一干燥步驟(步驟4)和使用Cl2的化學凈化步驟(步驟5)被取消。此光纖的傳輸損失-波長性能在圖14內(nèi)用一條虛線表示。如由圖14所見，OH起源的損失為1.3dB/km。
實例2圖7示出實例2的流程圖。
1)一個二氧化硅玻璃體是用VAD法制造的。玻璃體在其中心附近用22mol％GeO2摻雜。玻璃體加工成為一個玻璃棒，具有直徑8.5mm和長度600mm。玻璃棒準備使用于形成芯子區(qū)。
2)一個用1.5wt％氟摻雜的二氧化硅玻璃管是用實例1中相同的方法制造的。玻璃管具有外徑40mm，內(nèi)徑8.5mm和長度約500mm。此玻璃管準備使用于形成凹陷區(qū)。
3)使用作為熱源的一個氧氫噴燈將保持管連接至玻璃管的每一端。連接工作是在一臺水平的玻璃加工機床上進行。保持管具有外徑40mm，內(nèi)徑10mm和長度約400mm。當用紅外線分光鏡測量時保持管內(nèi)所含的OH團的濃度為8wt.ppm。如圖4A所示，當玻璃管和保持管連接時，干燥的N2氣體由與準備連接的末端相對的末端吹入每個玻璃管內(nèi)。
4)玻璃管的內(nèi)部用一個油轉(zhuǎn)動真空泵抽氣以減少絕對壓力至40Pa。隨后干燥的N2氣體通過管子吹出。在此吹出工序中，在玻璃管內(nèi)的絕對壓力為約102kPa。壓力減少和吹出的循環(huán)重復(fù)三次，以排放管子內(nèi)大氣中的含氫原子的物質(zhì)以及吸收在管子的內(nèi)表面上的含氫原子的物質(zhì)。這就是初步的干燥步驟。
5)用一個等離子噴燈加熱玻璃管，而這時SF6氣體以速率100sccm，Cl2氣體以速率200sccm，以及He氣體以速率100sccm吹入玻璃管內(nèi)以進行浸蝕工序。在此工序中，管子往復(fù)地移動許多次，直到在有效的部分內(nèi)管子的內(nèi)徑變成11mm。
6)將在1)中制備的玻璃棒插入在5)中制備的玻璃管內(nèi)。管子的內(nèi)部用一個真空泵抽氣以獲得壓力小于0.1kPa的真空。在此條件下，干燥的N2氣體引入玻璃管內(nèi)。隨后，真空泵的工作停止，以升高壓力至103kPa。此循環(huán)重復(fù)三次，以吸收已吸收在玻璃棒的表面上和玻璃管的內(nèi)表面上的氣體。在此工序中，玻璃管用一個圓罩形加熱器加熱至450℃。加熱的范圍不僅包括以后準備進行加熱至550℃或更高的范圍，而且包括以前加熱的范圍的每端起補充的300mm的長度。隨后，Cl2氣體以流動率500sccm引入管子內(nèi)。在此條件下，玻璃管加熱至1200℃以清除金屬雜質(zhì)。
7)玻璃管和玻璃棒之間的余隙使用一個等離子噴燈作為熱源進行密封。隨后，玻璃管和玻璃棒借助壓縮玻璃管而連接，以獲得一個玻璃體，具有直徑39mm和長度約400mm。在壓縮工序中，玻璃管用一個真空泵抽氣，它能夠減少壓力至0.03kPa，而這時干燥的O2氣體以速率400sccm引入玻璃管內(nèi)。干燥的O2氣體含H2O的濃度小于0.5vol.ppm和其它的含氫原子的物質(zhì)的濃度小于0.1vol.ppm。在此工序中，管子的內(nèi)壓為約0.1kPa和玻璃管的外表面的溫度為1200℃。測量顯示，玻璃管內(nèi)空氣的侵入量為約0.01sccm。
8)玻璃體拉伸至直徑13.7mm。隨后，其外周邊進行機械研磨加工和用氟化氫溶液浸蝕以獲得一個玻璃棒，具有直徑9.6mm和長度600mm。
9)用VAD法制造一個用3wt.％氯(Cl)摻雜的玻璃體。玻璃體拉伸以獲得一個均勻的直徑以及設(shè)置一個空腔在其中心。因此，玻璃體加工成為一個玻璃管，具有外徑45mm和長度約650mm。玻璃管使用于形成包層區(qū)。在管子內(nèi)的OH團的濃度低于探測的極限。
10)使用在3)中使用的相同的設(shè)備將一個保持管連接至在9)中制造的玻璃管的每一端。保持管具有外徑42mm，內(nèi)徑15mm和長度400mm。在保持管內(nèi)OH團的濃度為約8wt.ppm，當用紅外線分光鏡測量時。當玻璃管和保持管連接時，干燥的N2氣體由與準備連接的末端相對的末端吹入每個玻璃管內(nèi)。
11)用在10)中制造的玻璃管進行4)中的初步的干燥步驟。
12)進行氣相浸蝕工序，使用一個等離子噴燈加熱玻璃管，而這時SF6氣體以速率150sccm，Cl2氣體以速率200sccm和He氣體以速率100sccm吹出。在此工序中，噴燈往復(fù)地移動許多次，直到在有效的部分內(nèi)管子的內(nèi)徑變成14.5mm。
13)使用MCVD法用等離子焰加熱玻璃管，以平均為4mol％的GeO2摻雜二氧化硅玻璃層，進行玻璃管內(nèi)表面上的合成。二氧化硅玻璃層具有厚度1.7mm，使用于形成成環(huán)形的部分。在此工序之后，玻璃管的內(nèi)徑變成11.2mm。
14)在8)中制備的玻璃棒插入玻璃管內(nèi)。玻璃管使用一個圓罩加熱器加熱至約200℃，而這時N2氣體以速率5000sccm通過玻璃管吹出。加熱的范圍不僅包括以后準備進行加熱至550℃或更高的范圍，而且包括以前加熱的范圍的每端起補充的250mm長度。每分鐘吹入N2氣體的體積為加熱范圍內(nèi)玻璃管的內(nèi)體積(約113cm3)的約44倍。此工序保持5h，以吸收由玻璃棒的表面和玻璃管的內(nèi)表面已吸收的氣體。隨后，Cl2氣體以流動率1000sccm引入玻璃管內(nèi)。在此條件下，管子加熱至1200℃，借助使其與Cl2反應(yīng)而清除金屬雜質(zhì)。
15)在14)中處理的玻璃管和玻璃棒借助與7)中相同的方法密封和連接。因此獲得一個玻璃體，具有直徑43mm和長度500mm。
16)使用VAD法用3wt.％Cl摻雜二氧化硅玻璃以越過合成玻璃體的周邊進行合成。此工序增加比率“D/2a”至44.64，其中“D”是包層區(qū)的外徑，以及2a是芯子區(qū)的直徑。因此，制出一個光纖預(yù)制件。
17)將光纖預(yù)制件拉伸以獲得一個光纖，具有玻璃部分直徑125μm。圖15示出生產(chǎn)的光纖的反射指數(shù)型面。
光纖在波長1550nm具有下列的傳輸特性傳輸損失49dB/km，多色色散-159.5ps/km，色散斜度-0.65ps/km/nm2，Aeff 17μm2，截止波長1380nm，以及PMD約0.05ps/km1/2。
光纖的傳輸損失-波長性能示于圖16。由圖16可以看出，在1.4μm波帶由于OH團引起的過量的傳輸損失被抑制在波長1.38μm時小于0.05dB/km。此光纖是一個寬帶色散補償纖維，它能夠補償具有1.3μm帶零色散波長的一個光纖的多色色散，由1.45至1.62μm。因為此光纖沒有由于OH團引起的過度的傳輸損失，它在1.45μm的附近具有低的傳輸損失，保證了它具有良好的傳輸性能。此外，光纖適合于進行拉曼放大。
作為提供光纖性能的一項試驗，將光纖放置在濃度100％的H2氣氛中，溫度80℃，經(jīng)24h。隨后在1.38μm測量傳輸損失。測量結(jié)果表明，損失的增加小于測量的極限0.05dB/km。
實例31)用VAD法制造一個用0.4wt％氯摻雜的二氧化硅玻璃體。玻璃體加工成為一個玻璃棒，具有直徑4mm和長度600mm。玻璃棒使用于形成芯子區(qū)，以及具有對二氧化硅玻璃的相對的反射指數(shù)差0.06％。
2)用VAD法制造一個用1.0wt％氯摻雜的二氧化硅玻璃體。玻璃體加工成為一個玻璃管，具有外徑25mm，內(nèi)徑4mm和長度約500mm。玻璃管使用于形成包層區(qū)，以及具有對二氧化硅玻璃的相對的反射指數(shù)差-0.33％。玻璃管的內(nèi)表面進行氣相浸蝕，借助加熱它至約1500℃，而這時SE6氣體通過管子吹出。
3)在1)中制備的玻璃棒插入在2)中制備的玻璃管內(nèi)。
4)玻璃管用一個真空泵由其一端抽氣，而干燥的N2氣體以速率2000sccm由其另一端吹入。此工序保持玻璃管的內(nèi)壓為2.5kPa。在此工序中，玻璃管和玻璃棒用一個帶加熱器加熱至200℃。加熱的范圍不僅包括以后準備進行的化學凈化步驟，密封步驟和壓縮步驟中加熱至550℃或更高的范圍，而且包括以前加熱的范圍的每端起補充的200mm長度。此工序保持4h，作為干燥步驟。
5)Cl2氣體以流動率500sccm引入玻璃管內(nèi)，在此條件下，玻璃管用熱源加熱至1150℃，以清除金屬雜質(zhì)。
6)在干燥步驟中在玻璃管的排放端的附近的一部分被熱源加熱，以借助熔化密封它。
7)玻璃管的內(nèi)部用一個真空泵抽氣，以獲得壓力小于0.01kPa的真空。在此條件下，干燥的N2氣體引入玻璃管內(nèi)。隨后，真空泵的工作停止以升高壓力至105kPa。此循環(huán)重復(fù)三次，以吸收由玻璃棒的表面和玻璃管的內(nèi)表面已吸收的氣體(主要是H2O)。
8)玻璃管和玻璃棒借助壓縮玻璃管而連接，以獲得一個玻璃體，具有直徑約24.3mm和長度400mm。在壓縮工序中，Cl2氣體以速率500sccm和O2氣體以速率500sccm引入玻璃管內(nèi)。玻璃管的內(nèi)壓力相對于大氣壓為-1kPa。在壓縮工序中玻璃管的外表面的溫度為1600℃，當用輻射溫度計測量時。
9)借助使用OVD法在越過玻璃體的周邊用約1.0wt％氟摻雜的二氧化硅玻璃進行合成。此工序增加比率“D/2a”至15，其中“D”是包層區(qū)的外徑以及2a是芯子區(qū)的直徑。因此制出一個光纖預(yù)制件。
10)將光纖預(yù)制件拉伸以獲得一個光纖，具有玻璃部分直徑125μm。
在此光纖內(nèi)，由于OH團引起的傳輸損失的增加在波長1.38μm時為0.03dB/km。
比較的實例2用與實例3相同的方法制造的光纖，但其步驟4)(干燥步驟)取消。在此光纖中，由于OH團引起的傳輸損失的增加在波長1.38μm時為2.0dB/km。
實例41)通過與實例3內(nèi)類似于1)至8)的步驟制造一個玻璃體。此玻璃體具有一個芯子區(qū)，是由用0.35wt％氯摻雜的二氧化硅玻璃制造的，以及一個包層區(qū)，是由用1.1wt％氯摻雜的二氧化硅玻璃制造的。玻璃體具有直徑約44mm和長度400mm。芯子區(qū)對包層區(qū)的相對的反射指數(shù)差為0.39％。
2)將玻璃體拉伸至直徑11.7mm。隨后其周邊借助機械研磨以獲得一個玻璃棒，具有直徑6.4mm和長度600mm。
3)用VAD法制造一個用約1.1wt％氯摻雜的玻璃體。玻璃體加工成為一個玻璃管，具有外徑43mm，內(nèi)徑9mm和長度約500mm。玻璃管使用于形成外包層區(qū)。玻璃管進行氣相浸蝕，借助加熱它至約1500℃，而這時SF6氣體通過管子吹出。
4)在2)中制備的玻璃棒插入在3)中制備的玻璃管內(nèi)。
5)干燥的N2氣體以速率2000sccm由其一端吹入玻璃管內(nèi)。在此條件下，管子內(nèi)部的氣體由其另一端排放，從而使玻璃管的內(nèi)部保持壓力稍高于外部壓力。此工序保持玻璃管的內(nèi)壓為103kPa。在此工序中，玻璃管用一個帶加熱器加熱至170℃。加熱范圍不僅包括以后準備進行的化學凈化步驟，密封步驟和壓縮步驟中加熱至550℃或更高的范圍，而且包括以前加熱的范圍的每端起補充的200mm長度。每分鐘吹出的N2氣體的體積是在加熱范圍內(nèi)玻璃管的內(nèi)體積(約60cm3)的35倍。此吹出凈化保持1h作為第二干燥步驟。
6)Cl2氣體以流動率1000sccm引入玻璃管內(nèi)。在此條件下，玻璃管加熱至1120℃，以清除金屬雜質(zhì)。
7)在玻璃管的氣體排放端的附近的一部分密封。
8)進行一個循環(huán)的凈化。
9)在8)中處理過的玻璃管和玻璃棒借助壓縮連接，以獲得一個光纖預(yù)制件，具有直徑42mm和長度400mm。此預(yù)制件具有比率“D/2a”為15，其中“D”是包層區(qū)的外徑，以及2a是芯子區(qū)的直徑。
在壓縮工序中，Cl2氣體以速率100sccm，O2氣體以速率900sccm引入玻璃管內(nèi)。玻璃管的內(nèi)壓為相對于大氣壓-4kPa。在壓縮工序中，玻璃管的外表面的溫度為1500℃。
10)將光纖預(yù)制件拉伸以獲得一個光纖，具有玻璃部分直徑125μm。
在此光纖中，由于OH團引起的傳輸損失的增加在波長1.38μm時為0.02kB/km。與實例3的8)內(nèi)的玻璃體不同，實例4的1)內(nèi)的玻璃體不是直接地用氧氫焰加熱。這個原因是為何實例4的光纖具有的傳輸損失增加比實例3的光纖的小。
比較的實例3用與實例4相同的方法制造一個光纖，但干燥步驟取消。在此光纖中由于OH團引起的傳輸損失的增加在波長1.38μm時為1.5dB/km。
在實例1至4中，一個帶加熱器或圓罩加熱器在干燥步驟中用作熱源。然而，也可以使用其它的熱源，比如，感應(yīng)電爐，電阻爐，以及激光器。一個氧氫噴燈或等離子焰噴燈在壓縮步驟中使用。然而，也可以使用其它的熱源，比如，感應(yīng)電爐和電阻爐。取代水平的玻璃加工機床，也可以使用垂直的裝置。當使用一個垂直的裝置時，其熱源具有軸向?qū)ΨQ的溫度分布，它不需要轉(zhuǎn)動玻璃管和玻璃棒。玻璃管和玻璃棒可以使用在此技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)已知的任何的方法制造，比如，VAD法，OVD法，MCVD法以及壓縮工藝。玻璃管和玻璃棒的表面凈化和尺寸調(diào)節(jié)可以借助化學浸蝕(氣相或液相)以代替機械研磨。
本發(fā)明以上的說明結(jié)合了被認為是最實際的和優(yōu)選的實施例。但是，本發(fā)明不應(yīng)局限于上述的實施例，相反，它有意地覆蓋包括在所附權(quán)利要求書的精神和范圍內(nèi)的各種改變和等同項目。
日本專利申請2003-008627，filed on January 16，2003的整個公開內(nèi)容，包括說明書，權(quán)利要求書，附圖和概述均列于此處作為其完整性的參考。
權(quán)利要求
1.一種借助壓縮一個玻璃管以獲得一個實心體生產(chǎn)一個光纖預(yù)制件的方法，此方法包括a)一個干燥步驟，以減少玻璃管內(nèi)含氫原子物質(zhì)的數(shù)量；b)一個密封步驟，以密封玻璃管的一端；以及c)一個壓縮步驟，以壓縮玻璃管，獲得一個實心體。
2.一種借助壓縮一個玻璃管以獲得一個實心體生產(chǎn)一個光纖預(yù)制件的方法，此方法包括a)一個干燥步驟，以加熱玻璃管至溫度550℃或更低；b)一個密封步驟，以密封玻璃管的一端；以及c)一個壓縮步驟，以壓縮玻璃管，獲得一個實心體。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在干燥步驟中玻璃管加熱至溫度60℃或更高。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在干燥步驟中玻璃管加熱至溫度300℃或更高。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在干燥步驟中玻璃管首先加熱至溫度60℃或更高和低于200℃，以及加熱至溫度300℃或更高。
6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在干燥步驟中玻璃管的縱向加熱范圍包括在密封步驟或壓縮步驟中的縱向加熱范圍或更寬的范圍，并且加熱至550℃或更高的溫度。
7.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在干燥步驟中具有含氫原子的物質(zhì)的濃度10vol.ppm或更低的一種氣體通過玻璃管的內(nèi)部吹出。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，在干燥步驟中每分鐘吹出的氣體的體積是在干燥步驟中縱向加熱范圍內(nèi)玻璃管的內(nèi)部體積的至少10倍。
9.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，此方法還包括，在干燥步驟之前一個連接步驟，以連接一個保持管到玻璃管的至少一端。
10.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在干燥步驟中一個壓力改變循環(huán)進行至少一次，此循環(huán)包括a)一個第一級，其中玻璃管內(nèi)的氣體被排放，以減少玻璃管內(nèi)部的壓力；以及b)一個第二級，其中一種干燥的氣體被引入玻璃管內(nèi)，以升高玻璃管內(nèi)部的壓力。
11.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，保持管含有OH團的濃度為10wt.ppm或更低。
12.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，保持管設(shè)置一個部分，它將通過形成管子壁的實心部分入射的紅外線輻射到管子的外面。
13.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在干燥步驟中玻璃管內(nèi)的絕對壓力至少在干燥步驟的一部分中減少至4kPa或更低。
14.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，干燥步驟進行至少1小時。
15.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，此方法還包括，在干燥步驟之前一個玻璃沉積步驟，以將一個玻璃層沉積在玻璃管的內(nèi)表面上。
16.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，此方法還包括，在干燥步驟之前一個裝配步驟，以將玻璃棒插入到玻璃管內(nèi)。
17.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，此方法還包括，在干燥步驟之前一個浸蝕步驟，以氣相浸蝕玻璃管的內(nèi)表面。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于，此方法還包括，在浸蝕步驟之前一個初步的干燥步驟，以干燥玻璃管的內(nèi)部。
19.如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于，浸蝕是在一個縱向的范圍內(nèi)進行，它包括和更寬闊于在以后準備進行步驟中的加熱至溫度550℃或更高的縱向的范圍。
20.如權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于，在浸蝕步驟中浸蝕是在一個縱向的范圍內(nèi)進行，它包括以后準備進行的步驟中的縱向范圍或更寬的范圍，并且加熱至溫度550℃或更高。
21.如權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，此方法還包括，在干燥步驟之后一個化學凈化步驟，以加熱玻璃管，而這時一種具有含氯元素的物質(zhì)的氣體通過玻璃管的內(nèi)部吹出。
22.如權(quán)利要求21所述的方法，其特征在于，此方法還包括，在化學凈化步驟之后一個補充的干燥步驟，以干燥玻璃管的內(nèi)部。
23.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在密封步驟之后一個壓力改變循環(huán)進行至少一次，此循環(huán)包括a)一個第一級，其中玻璃管內(nèi)的氣體被排放，以減少玻璃管內(nèi)部的壓力；以及b)一個第二級，其中一種干燥的氣體被引入玻璃管內(nèi)，以升高玻璃管的內(nèi)部的壓力。
24.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在壓縮步驟中，玻璃管內(nèi)的絕對的壓力保持在4kPa或更低。
25.一種借助插入一個玻璃棒到一個玻璃管內(nèi)以連接它們生產(chǎn)一個光纖預(yù)制件的方法，此方法包括a)氣相浸蝕一個玻璃管的內(nèi)表面；b)插入一個玻璃棒到一個玻璃管內(nèi)；c)吹入一種具有含氫原子物質(zhì)其濃度總值為10vol.ppm的氣體，通過玻璃管的內(nèi)部，而這時玻璃管和玻璃棒加熱至溫度60至550℃；d)加熱玻璃管，同時將一種具有含氯原子物質(zhì)的氣體吹入到玻璃管內(nèi)；e)密封玻璃管的一端；以及f)加熱玻璃管和玻璃棒以連接它們，同時保持玻璃管內(nèi)的絕對的壓力為4kPa或更低。
26.一種通過下列工藝生產(chǎn)的光纖預(yù)制件，此包括下列的步驟a)加熱一個玻璃管至550℃或更低；b)密封玻璃管的一端；以及c)壓縮玻璃管以獲得一個實心體；此光纖預(yù)制件是專門地受到一個限制，在壓縮時由界面部分形成的它的部分具有OH團，其濃度為100wt.ppb或更低。
27.一種借助拉伸一個光纖預(yù)制件生產(chǎn)的一個光纖，所述光纖預(yù)制件是通過如下工藝生產(chǎn)的，它包括下列的步驟a)加熱一個玻璃管至550℃或更低；b)密封玻璃管的一端；以及c)壓縮玻璃管以獲得一個實心體；該光纖在波長1.38μm處具有OH起源的小于0.5dB/km的傳輸損失。
全文摘要
一種借助壓縮工藝生產(chǎn)一個光纖預(yù)制件的方法，它能夠形成一個光纖，其中由于OH團吸收引起的傳輸損失的增加能夠減少，以及使用此方法生產(chǎn)的一種光纖預(yù)制件和一種光纖。此方法包括減少玻璃管內(nèi)含氫原子物質(zhì)的數(shù)量，密封玻璃管的一端，以及壓縮玻璃管以獲得一個實心體。此方法的一個方面包括加熱玻璃管至550℃或更低，密封玻璃管的一端，以及壓縮玻璃管以獲得一個實心體。用此方法生產(chǎn)的預(yù)制件具有一個特點，在壓縮時由界面部分形成的它的部分具有OH團的濃度為100wt.ppb或更低。用拉伸預(yù)制件生產(chǎn)的光纖具有一個特點，在波長1.38μm其OH團起源的傳輸損失小于0.5dB/km。
文檔編號C03B37/012GK1517314SQ20041000225
公開日2004年8月4日 申請日期2004年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月16日
發(fā)明者平野正晃, 守屋知巳, 井尻英幸, 長谷川慎治, 佐佐木隆, 樽稔樹, 巳, 幸, 慎治, 隆 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社