專利名稱：一種鈦鋁碳粉料及其高溫合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈦鋁碳粉料及其高溫合成方法，屬于陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
目前制備這種材料的方法主要有兩種，熱等靜壓燒結(jié)(文獻(xiàn)1J.Am.Ceram.Soc.，2000，83825～832)和原位熱壓燒結(jié)(文獻(xiàn)2J.Mater.Chem.，2002，12455～460)。這兩種方法都是利用反應(yīng)燒結(jié)的方法直接由Ti、Al(或Al4C3)和C為原料，直接制備鈦鋁碳?jí)K體材料。這兩種方法的主要缺點(diǎn)是純度很難控制，而且無法適合大規(guī)模應(yīng)用。按照常規(guī)的陶瓷材料的制造模式，一般都是先合成高純的陶瓷粉料，然后再由粉料設(shè)計(jì)制備出陶瓷部件。因此，鈦鋁碳(Ti3AlC2)粉料的合成，對(duì)該材料將來得到廣泛應(yīng)用，具有重要的意義。關(guān)于高純鈦鋁碳粉料的合成方法，目前還沒有公開的報(bào)道，市場(chǎng)上也沒有商品化的鈦鋁碳粉料出售。
本發(fā)明提出的一種鈦鋁碳粉料，其特征在于它含有鈦粉，鋁粉和活性碳粉，其配比為Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)。
本發(fā)明提出的一種鈦鋁碳粉料的高溫合成方法，其特征在于所述方法依次為(1)將鈦粉、鋁粉和活性碳粉按上述配方稱量配料；(2)將配好的料放入球磨罐中球磨；(3)將上述球磨混合料干燥，烘干，過篩，得到混合的粉料；(4)把制備的粉料冷壓成柱狀坯體，填裝到自蔓燃高溫合成設(shè)備的反應(yīng)腔中，在原料柱頂端加入Ti粉和活性碳粉的混合物作為引燃劑，然后抽真空，使原料柱處于真空環(huán)境中，給原料柱上方的一個(gè)W型鎢絲通電加熱，高溫下的鎢絲會(huì)點(diǎn)燃引燃劑之間的相互反應(yīng)，放出大量熱量，引發(fā)原料柱的自蔓燃高溫合成反應(yīng)，得到多孔的黑灰色固體材料；(5)去除步驟(4)所得的固體材料頂端的TiC雜質(zhì)，研磨成粉；(6)將步驟(5)得到的粉料放入預(yù)先配置的混合酸中浸泡5～12小時(shí)，然后用蒸餾水反復(fù)水洗，直至pH為中性；(7)將步驟(6)的混合料液真空抽濾，然后烘干，過篩，即可得到主要成分為Ti3AlC2的粉料，各物相的比例為Ti3AlC2∶Ti2AlC∶TiC＝(80～100)∶(0～15)∶(0～5)。
在上述合成方法中，步驟(6)所述的混合酸為HCl、HNO3和H2O的混合物，其配比為，HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5。
在上述合成方法中，步驟(6)所述的pH值也可采用加入少量氨水調(diào)節(jié)。
利用本發(fā)明可以在很短的時(shí)間內(nèi)，消耗很少的能量，就可大批量地合成純度較高的鈦鋁碳粉料。在這種粉料中，主要成分是Ti3AlC2，此外還含有少量的Ti2AlC和TiC相。各物相的比例為Ti3AlC2∶Ti2AlC∶TiC＝(80～100)∶(0～15)∶(0～5)。制備出的Ti3AlC2粉料主要是片狀的顆粒。
本發(fā)明的高溫合成方法簡(jiǎn)便易行、產(chǎn)率高、純度高、效率高、適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
(1).原料鈦粉(～300目，純度＞99％，重量比，下同)、鋁粉(～300目，純度＞98％)、活性碳粉(純度＞98％)；(2).配比(重量比，下同)原料配比為Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)；(3).按(2)中配方稱量配料。放入球磨罐中，以瑪瑙球?yàn)槟デ?，以酒精為介質(zhì)，或直接干磨(不加酒精為介質(zhì))，球磨混料4～24小時(shí)(料∶球∶酒精＝1∶(1～2)∶(0～2))；(4).出料，真空抽濾或直接干燥，在80℃左右烘干1～4小時(shí)后，過50～100目篩，得到混合的粉料；(5).把制備的粉料冷壓成柱狀坯體，填裝到SHS設(shè)備的反應(yīng)腔中，在原料柱頂端加入少許Ti粉和活性碳粉的混合物作為引燃劑。然后抽真空，使原料柱處于真空環(huán)境中。給原料柱上方的一個(gè)W型鎢絲通電加熱，高溫下的鎢絲會(huì)點(diǎn)燃引燃劑之間的相互反應(yīng)，放出大量熱量，引發(fā)原料柱的自蔓燃高溫合成反應(yīng)；(6).過程(5)得到的是多孔的黑灰色固體材料。把這些固體去除頂端的TiC雜質(zhì)，研磨成粉；(7).將過程(6)得到的粉料放入事先配置的混合酸(HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5)中浸泡5～12小時(shí)，然后用蒸餾水反復(fù)水洗(必要時(shí)可加入少量氨水調(diào)節(jié)pH值)，直至pH接近7(中性)；(8).將過程(7)中的粉料真空抽濾，然后在50～100℃烘干。過100～300目篩，即可得到主要成分是Ti3AlC2的粉料，各物相的比例為Ti3AlC2∶Ti2AlC∶TiC＝(80～100)∶(0～15)∶(0～5)。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明
權(quán)利要求
1.一種鈦鋁碳粉料，其特征在于它含有鈦粉，鋁粉和活性碳粉，其配比為Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的鈦鋁碳粉料的高溫合成方法，其特征在于所述方法依次為(1)將鈦粉、鋁粉和活性碳粉按上述配方稱量配料；(2)將配好的料放入球磨罐中球磨；(3)將上述球磨混合料干燥，烘干，過篩，得到混合的粉料；(4)把制備的粉料冷壓成柱狀坯體，填裝到自蔓燃高溫合成設(shè)備的反應(yīng)腔中，在原料柱頂端加入少許Ti粉和活性碳粉的混合物作為引燃劑，然后抽真空，使原料柱處于真空環(huán)境中，給原料柱上方的一個(gè)W型鎢絲通電加熱，高溫下的鎢絲會(huì)點(diǎn)燃引燃劑之間的相互反應(yīng)，放出大量熱量，引發(fā)原料柱的自蔓燃高溫合成反應(yīng)，得到多孔的黑灰色固體材料；(5)去除步驟(4)所得的固體材料頂端的TiC雜質(zhì)，研磨成粉；(6)將步驟(5)得到的粉料放入預(yù)先配置的混合酸中浸泡5～12小時(shí)，然后用蒸餾水反復(fù)水洗，直至pH為中性；(7)將步驟(6)的混合料液真空抽濾，然后烘干，過篩，即可得到主要成分為Ti3AlC2的粉料。
3.按照權(quán)利要求2所述的鈦鋁碳粉料的合成方法，其特征在于步驟(6)所述的混合酸為HCl、HNO3和H2O的混合物，其配比為，HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5。
4.按照權(quán)利要求2所述的鈦鋁碳粉料的合成方法，其特征在于步驟(6)所述的pH值也可采用加入少量氨水調(diào)節(jié)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種屬于陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域的鈦鋁碳粉料及其高溫合成方法。該粉料含有鈦粉，鋁粉和活性碳粉，其配比為Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)。其合成方法是先將鈦粉、鋁粉和活性碳粉配料，球磨后烘干；把制備的粉料冷壓成柱狀坯體，填裝到自蔓燃高溫合成設(shè)備中，在原料柱頂端加入Ti粉和活性碳粉的混合物作為引燃劑，然后抽真空，給原料柱上方的一個(gè)W型鎢絲通電加熱，引發(fā)原料柱的自蔓燃高溫合成反應(yīng)，得到多孔的黑灰色固體材料；將固體材料研磨后放入混合酸中浸泡，水洗，直至pH為中性；將混合料液烘干，過篩，即可得主要成分為Ti
文檔編號(hào)C04B35/515GK1477080SQ03146390
公開日2004年2月25日 申請(qǐng)日期2003年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月11日
發(fā)明者汪長安, 周愛國, 黃勇, 趙世柯 申請(qǐng)人:清華大學(xué)