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纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù)的制作方法

文檔序號(hào):1804503閱讀:1726來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù),屬陶瓷材料及部件的制備領(lǐng)域。
在陶瓷基復(fù)合材料中,纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的增韌作用尤為顯著,因而倍受陶瓷界關(guān)注,但因成形過(guò)程的復(fù)雜性,以及在可靠性、成本等方面存在的問(wèn)題,而限制了其實(shí)際應(yīng)用。
當(dāng)前主要采用的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形制備技術(shù)是(1)纏繞成形熱壓燒結(jié)法,將纖維通過(guò)陶瓷泥漿,纏繞在一個(gè)旋轉(zhuǎn)的鼓上,干燥后得到纖維-陶瓷料帶,將料帶切成所需的形狀和尺寸,再把它們一層一層疊加起來(lái)熱壓燒結(jié),制作一維或二維長(zhǎng)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。
(2)漿料浸滲熱壓燒結(jié)法,將纖維通過(guò)纏繞或編織成預(yù)制體,然后用陶瓷漿料滲透,獲得三維長(zhǎng)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。
上述方法由于是在干燥后進(jìn)行熱壓燒結(jié),因此存在一個(gè)制品尺寸,形狀受到極大限制,或設(shè)備昂貴、成本高的問(wèn)題,特別是浸滲、浸漬難以充分、均勻,其后的干燥過(guò)程中也易出現(xiàn)裂紋等缺陷,導(dǎo)致復(fù)合質(zhì)量較低。
(3)化學(xué)氣相浸滲,由化學(xué)氣相沉積推廣而來(lái),其缺點(diǎn)是沉積速度慢,生產(chǎn)效率較低。
(4)前軀體法,是在纖維預(yù)制坯中浸滲溶膠、凝膠或液態(tài)多聚物,然后加熱分解形成陶瓷沉積到預(yù)制坯上。其主要缺點(diǎn)是干燥過(guò)程中收縮較大,具有高的縮孔和低的轉(zhuǎn)化率,難以得到致密燒結(jié)體,而且僅限于氧化物類(lèi)陶瓷。
實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù),包括下列各步驟a、配料,在水中加入6~35wt%的凝膠單體與交聯(lián)單體配制成預(yù)混液,凝膠單體與交聯(lián)單體的比例為5∶1~250∶1之間,并在預(yù)混液中加入陶瓷粉體質(zhì)量0.01~1wt%的有機(jī)分散劑,再在上述預(yù)混液中加入陶瓷粉體,加入量為預(yù)混液和陶瓷粉體總量的50~60vol%體積分?jǐn)?shù);b、攪拌,將上述配制的陶瓷濃懸浮體進(jìn)行攪拌球磨1~48h,制備動(dòng)力粘度<0.25Pa·s的坯料,將坯料溫度保持在0~25℃之間,按每1000g水中加入0.1~30ml引發(fā)劑.邊均勻攪拌邊進(jìn)行真空除泡;c、壓注、浸滲、固化,將纖維預(yù)制體置于壓注機(jī)模具內(nèi),再將上述攪拌好的高固相含量、低粘度陶瓷漿料加入到壓注機(jī)加料室內(nèi),閉模后在壓力及超聲波振動(dòng)條件下注入、充填、浸滲纖維預(yù)制體,待這一過(guò)程充分進(jìn)行后,實(shí)施加熱保壓,模具溫度在25~95℃之間,所加壓力在0.1~200Mpa之間,保壓時(shí)間為1min~30min之間,坯料在溫度和壓力的作用下固化,并與纖維預(yù)制體牢固粘結(jié)復(fù)合成形;d、脫模,脫模獲得纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料坯件,然后進(jìn)行燒結(jié)獲得成品。
本發(fā)明提出的技術(shù)是一種創(chuàng)新的制備高性能復(fù)雜形狀纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的低成本、近凈尺寸成形技術(shù),陶瓷基坯料在纖維預(yù)制體中的浸滲復(fù)合通過(guò)下述方法實(shí)現(xiàn)先將陶瓷粉體分散于含有有機(jī)單體的水溶液中形成穩(wěn)定均勻、高固相含量、低粘度漿料,再將漿料在壓力下注入、浸滲到預(yù)置于模具中的纖維預(yù)制體內(nèi),然后在一定的催化、溫度、壓力條件下,有機(jī)單體聚合交聯(lián)成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),浸滲到纖維預(yù)制體內(nèi)的漿料原位固化,與纖維預(yù)制體復(fù)合成形,得到纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料坯體。本發(fā)明提出的成形技術(shù)與現(xiàn)有纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形制備技術(shù)相比,均具有明顯的優(yōu)越性,成形時(shí)間短,生產(chǎn)效率高,成形溫度低,對(duì)陶瓷種類(lèi)適應(yīng)性廣,可成形形狀復(fù)雜的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料制品,坯料中有機(jī)物含量極小,使脫脂工藝顯著簡(jiǎn)化,脫脂時(shí)間大大縮短。本發(fā)明綜合了壓注、注凝、浸滲的原理,用以制備復(fù)雜形狀、結(jié)構(gòu)組分密度均勻、高強(qiáng)度的陶瓷基復(fù)合材料坯體,再進(jìn)行燒結(jié)獲得高韌性陶瓷基復(fù)合材料制品。
實(shí)施例1 纖維增強(qiáng)氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù)市售α-Al2O3粉體原料,顆粒平均粒徑1μm左右,混入5wt%ZrO2納米粉體,在去離子水中溶入18wt%的丙烯酰胺和亞甲基雙丙烯酰胺形成預(yù)混液,丙烯酰胺和亞甲基雙丙烯酰胺比例為62∶1,預(yù)混液中加入0.3wt%Al2O3粉體質(zhì)量的有機(jī)分散劑——改性聚丙烯酸銨,然后加入54vol%體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合陶瓷粉體,經(jīng)攪拌球磨制得粘度<0.25Pa·s的陶瓷漿料,按1000g水加3ml過(guò)硫酸銨的比例在坯料中加入引發(fā)劑,混合均勻后真空除泡,將SiC短纖維晶須制成纖維含量25%的多孔網(wǎng)格狀預(yù)制體置于模內(nèi),再將上述攪拌好的高固相含量、低粘度陶瓷漿料加入到壓注機(jī)加料室內(nèi),閉模后在壓力下及超聲波振動(dòng)條件下注入、充填、浸滲纖維預(yù)制體,待這一過(guò)程充分進(jìn)行后,實(shí)施加熱保壓,模具溫度為60℃,所加壓力為50MPa,5min后固化成形,脫模獲得纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料坯件,然后燒結(jié)獲得成品。
實(shí)施例2 纖維增強(qiáng)SiC陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù)市售SiC粉料,顆粒直徑為0.6μm,與3wt%(B4C+C)粉體混合,在去離子水中溶入14wt%的環(huán)氧乙烷單體和乙二醇形成預(yù)混液,環(huán)氧乙烷和乙二醇比例為10∶1。在預(yù)混液中加入0.3wt%混合陶瓷粉體質(zhì)量的分散劑——?dú)溲趸募谆@,然后加入57vol%體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合陶瓷粉體,經(jīng)攪拌球磨制得粘度<0.25Pa·s的陶瓷漿料,按1000g水加2ml四甲基乙二胺的比例在坯料中加入引發(fā)劑,混合均勻后真空除泡,將長(zhǎng)碳纖維形成的三維編織預(yù)制體置于模內(nèi),纖維體積分?jǐn)?shù)40%,將上述攪拌好的高固相含量,低粘度陶瓷漿料加入到壓注機(jī)加料室內(nèi),閉模后在壓力及超聲波振動(dòng)條件下注入、充填、浸滲纖維預(yù)制體,待這一過(guò)程充分進(jìn)行后,實(shí)施加熱保壓,模具溫度為60℃,所加壓力為50MPa,10min后固化成形,脫模獲得纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料坯件,然后燒結(jié)獲得成品。
實(shí)施例3 纖維增強(qiáng)Si3N4陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù)市售Si3N4粉料,顆粒直徑0.6μm,混入10wt%(Y2O5+Al2O3)粉體,在去離子水中溶入16wt%的丙烯酰胺和亞甲基雙丙烯酰胺形成預(yù)混液,丙烯酰胺和亞甲基雙丙烯酰胺比例為50∶1,預(yù)混液中加入0.01wt%復(fù)合陶瓷粉體質(zhì)量的有機(jī)分散劑聚羧酸銨,然后加入53wt%的復(fù)合陶瓷粉體,經(jīng)攪拌球磨制得粘度<0.25Pa·s的陶瓷漿料,按1000g水加2ml過(guò)硫酸銨的比例在坯料中加入引發(fā)劑,混合均勻后真空除泡,將長(zhǎng)碳纖維三維編織預(yù)制體置于模內(nèi),纖維體積分?jǐn)?shù)36%,將上述攪拌好的高固相含量,低粘度陶瓷漿料加入到壓注機(jī)加料室內(nèi),閉模后在壓力及超聲波振動(dòng)條件下注入、充填、浸滲纖維預(yù)制體,待這一過(guò)程充分進(jìn)行后,實(shí)施加熱保壓,模具溫度為60℃,所加壓力為50MPa,10min后固化成形,脫模獲得纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料坯件,然后燒結(jié)獲得成品。
本技術(shù)的關(guān)鍵,一是要保證配置后的陶瓷坯料壓注流動(dòng)充填、浸滲過(guò)程可靠。二是要實(shí)現(xiàn)快速原位固化,固化時(shí)間應(yīng)控制在1min~30min。固化速度快,工藝的可控性能、可操作性變差,反之,固化速度慢,生產(chǎn)效率低。解決的辦法是通過(guò)調(diào)節(jié)單體、引發(fā)劑種類(lèi)和用量,降低坯料溫度來(lái)延遲固化時(shí)間,坯料固化前的停放、操作過(guò)程中,溫度應(yīng)控制在0~25℃之間,故盛裝坯料的容器與壓機(jī)加料室應(yīng)采用水冷。坯料快速固化成形的實(shí)現(xiàn)是通過(guò)加熱模具和加壓保壓實(shí)現(xiàn)的。也就是說(shuō),坯料在充型流動(dòng)充填浸滲前不允許出現(xiàn)任何固化現(xiàn)象,而在之后應(yīng)盡快固化成形。
權(quán)利要求
1.一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù),其特征在于該技術(shù)包括下列各步驟a、配料,在水中加入6~35wt%的凝膠單體與交聯(lián)單體配制成預(yù)混液,凝膠單體與交聯(lián)單體的比例為5∶1~250∶1之間,并在預(yù)混液中加入陶瓷粉體質(zhì)量0.01~1wt%的有機(jī)分散劑,再在上述預(yù)混液中加入陶瓷粉體,加入量為預(yù)混液和陶瓷粉體總量的50~60vol%體積分?jǐn)?shù);b、攪拌,將上述配制的陶瓷濃懸浮體進(jìn)行攪拌球磨1~48h,制備動(dòng)力粘度<0.25Pa·s的坯料,將坯料溫度保持在0~25℃之間,按每1000g水中加入0.1~30ml引發(fā)劑,邊均勻攪拌邊進(jìn)行真空除泡;c、壓注、浸滲、固化,將纖維預(yù)制體置于壓注機(jī)模具內(nèi),再將上述攪拌好的高固相含量、低粘度陶瓷漿料加入到壓注機(jī)加料室內(nèi),閉模后在壓力及超聲波振動(dòng)條件下注入、充填、浸滲纖維預(yù)制體,待這一過(guò)程充分進(jìn)行后,實(shí)施加熱保壓,模具溫度在25~95℃之間,所加壓力在0.1~200Mpa之間,保壓時(shí)間為1min~30min之間,坯料在溫度和壓力的作用下固化,并與纖維預(yù)制體牢固粘結(jié)復(fù)合成形;d、脫模,脫模獲得纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料坯件,然后進(jìn)行燒結(jié)獲得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù),其特征在于所述的纖維預(yù)制體為短纖維晶須形成的多孔網(wǎng)格狀預(yù)制體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù),其特征在于所述的纖維預(yù)制體為長(zhǎng)纖維形成的三維編織預(yù)制體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù),其特征在于所述的有機(jī)單體為丙烯酰胺,所述的交聯(lián)單體為亞甲基雙丙烯酰胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù),其特征在于所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨。
全文摘要
一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料成形技術(shù),包括下列步驟:在水中加入6~35wt%的凝膠單體與交聯(lián)單體配制成預(yù)混液,并在預(yù)混液中加入有機(jī)分散劑,再在上述預(yù)混液中加入陶瓷粉體;將上述配制的陶瓷濃懸浮體進(jìn)行攪拌球磨,加入引發(fā)劑,邊均勻攪拌邊進(jìn)行真空除泡;再將攪拌好的高固相含量、低粘度陶瓷漿料加到壓注機(jī)加料室內(nèi),閉模后在壓力及超聲波振動(dòng)條件下注入、充填、浸滲纖維預(yù)制體,坯料在溫度和壓力的作用下固化,并與纖維預(yù)制體牢固粘結(jié)復(fù)合成形;脫模獲得纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料坯件。本發(fā)明通過(guò)壓注機(jī)使陶瓷濃懸浮體壓注、浸滲增強(qiáng)纖維預(yù)制體,然后原位固化成形,以制備形狀復(fù)雜、高密度、高均勻性、高強(qiáng)度、高韌性的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。
文檔編號(hào)B28B1/52GK1387984SQ0213785
公開(kāi)日2003年1月1日 申請(qǐng)日期2002年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月25日
發(fā)明者施江瀾 申請(qǐng)人:施江瀾
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