專利名稱：負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的微波燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的微波燒結(jié)方法微波燒結(jié)對于陶瓷的制備近年來取得了很多的進(jìn)展并日益受到重視。由于其具有快速、靈敏、節(jié)能、高效和功能剪裁等常規(guī)方法所不具備的多種優(yōu)點(diǎn)，它在陶瓷燒結(jié)制備上的應(yīng)用前景相當(dāng)廣闊。微波加熱與常規(guī)加熱的區(qū)別在于微波直接與物體內(nèi)部原子或分子產(chǎn)生耦合吸收微波能，從而達(dá)到使物體自身加熱，不需通過熱傳導(dǎo)來使物體升溫。這樣微波能量得到有效的利用，降低能耗，也使物體的升降溫控制迅速靈敏，可以實(shí)現(xiàn)對樣品的快速加熱和降溫。同時(shí)由于介電常數(shù)的差異，不同的原子或分子對微波能的吸收各不相同，可以實(shí)現(xiàn)對樣品的不同組分的選擇性加熱，達(dá)到功能剪裁的目的。另外由于微波加熱的獨(dú)特性，產(chǎn)生一種稱之為“微波效應(yīng)”的現(xiàn)象，如加強(qiáng)原子擴(kuò)散、降低活化能等。目前國內(nèi)和國外都有用微波成功燒結(jié)功能陶瓷的報(bào)道，但還主要局限于制備高強(qiáng)度、韌性和硬度的結(jié)構(gòu)陶瓷，如Al2O3、Si3N4、SiC等，在電子陶瓷，尤其是熱敏陶瓷方面的應(yīng)用還較少。微波用于電子陶瓷的燒結(jié)為電子陶瓷制備提供了新的途徑和方法。
本發(fā)明在經(jīng)過多年的研究及大量的實(shí)驗(yàn)，研制出一種負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的微波燒結(jié)方法，該方法利用微波燒結(jié)NTC熱敏陶瓷以及結(jié)合中國專利ZL971172560的技術(shù)，制備具有較小晶粒尺寸和氣孔小、分布均勻的NTC熱敏陶瓷；并利用微波燒結(jié)降低燒結(jié)成瓷溫度，降低燒結(jié)時(shí)間和節(jié)省能源。
本發(fā)明目的在于，研制的負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的微波燒結(jié)方法，首先分別配制二元系或三元系或四元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料；用常規(guī)的共沉淀法制備負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體生坯；將生坯放入帶有Al2O3纖維保溫體、Al2O3剛玉保溫體、NiCrAl合金管屏蔽微波的雙鉑銠熱電偶保溫體中，再將保溫體整體放入2.45GHz多模式反應(yīng)腔微波燒結(jié)裝置內(nèi)，在低于2.5KW的功率下進(jìn)行燒結(jié)即可。該方法具有節(jié)能省時(shí)，大幅度縮短了工藝生產(chǎn)周期，提高了負(fù)溫度系數(shù)元件的生產(chǎn)效率。
本發(fā)明所述的負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的微波燒結(jié)方法按下列步驟進(jìn)行a、首先分別配制二元系或三元系或四元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料；b、將配制好的氧化物負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料用常規(guī)的共沉淀法制備負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料粉體生坯；c、將生坯放入保溫體(3)中，然后將(1)Al2O3纖維保溫體、(2)Al2O3剛玉保溫體、(3)保溫體、(4)生坯、(5)NiCrAl合金管屏蔽微波的雙鉑銠熱電偶整體放入2.45GHz多模式反應(yīng)腔微波燒結(jié)裝置內(nèi)，在低于2.5KW的功率下進(jìn)行燒結(jié)；燒結(jié)流程為，升溫程序?yàn)?.-15℃/min可調(diào)，升到1150℃±50℃，恒溫30分鐘，然后8℃/min降溫至700℃關(guān)閉微波源自然冷卻，即得無開裂均勻致密的大尺寸φ50負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷。
d、在燒結(jié)中，采用NiCrAl合金管屏蔽微波熱電偶測溫，計(jì)算機(jī)采集溫度數(shù)值；其中二元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料為錳-鎳；三元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料為鈷-錳-鎳或錳-鎳-鐵或鈷-錳-銅或錳-鎳-鎂或錳-鎳-鋁；四元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料為錳-鎳-鎂-鋁或鈷-錳-銅-鐵或鈷-錳-鎳-鋁；在步驟c中可以通過調(diào)節(jié)升溫速率來調(diào)節(jié)材料常數(shù)B值。
本發(fā)明所述的負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的微波燒結(jié)方法，該方法具有以下特點(diǎn)1)、將常規(guī)燒結(jié)工藝的36小時(shí)縮短到微波燒結(jié)工藝的4小時(shí)，由于微波燒結(jié)是整體加熱，材料的均勻性和一致性得到了提高，阻值和B值的一致性很好。該工藝具有節(jié)能省時(shí)的優(yōu)勢，并大幅縮短了工藝生產(chǎn)周期，從而提高NTC元件的生產(chǎn)效率。
2)、NTC元件阻值在1％以內(nèi)的成品率由常規(guī)燒結(jié)工藝的15％-45％提高到微波燒結(jié)工藝的50％-60％；阻值在2％以內(nèi)的由常規(guī)燒結(jié)工藝的60％-75％提高到微波燒結(jié)工藝的80％-85％，提高了NTC元件的高精度元件成品率，從而提高了生產(chǎn)效益。
3)、材料參數(shù)B值在不改變恒溫溫度及時(shí)間的前提下可通過調(diào)節(jié)升溫速率進(jìn)行2％范圍內(nèi)的調(diào)節(jié)，這是常規(guī)燒結(jié)工藝無法實(shí)現(xiàn)的。
參見附1為本發(fā)明樣品的放置及保溫體結(jié)構(gòu)示意中(1)為帶上下蓋板的圓筒狀A(yù)l2O3纖維保溫體；(2)為帶上下蓋板的圓筒狀A(yù)l2O3剛玉保溫體；(3)為中國專利ZL97117256.0 MgAl2O4-LaCrO3保溫體；(4)為被燒結(jié)的NTC熱敏材料生坯樣品；(5)為采用NiCrAl合金管屏蔽微波的雙鉑銠熱電偶。
實(shí)施例1a、首先分別配制二元系錳-鎳氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料；b、將配制好的錳-鎳氧化物負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料用常規(guī)的共沉淀法制備負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體生坯；c、將生坯放入保溫體(3)中，然后將(1)Al2O3纖維保溫體、(2)Al2O3剛玉保溫體、(3)保溫體、(4)生坯、(5)NiCrAl合金管屏蔽微波的雙鉑銠熱電偶整體放入2.45GHz多模式反應(yīng)腔微波燒結(jié)裝置內(nèi)，在室溫至600℃溫區(qū)加微波功率為0.8KW，升溫速率為6℃/min，在600-1150℃溫區(qū)升溫速率為10℃/min，在1150℃，恒溫30分鐘，然后8℃/min降溫至700℃關(guān)閉微波源自然冷卻，即得無開裂均勻致密的塊體負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷，成瓷密度為5.26g/cm3，材料常數(shù)B值為3560±O.3％且一致性良好的熱敏陶瓷材料。制成的NTC熱敏電阻元件阻值在1％以內(nèi)的元件成品率由常規(guī)燒結(jié)工藝的45％提高到微波燒結(jié)工藝的60％.
d、在燒結(jié)中，采用NiCrAl合金管屏蔽微波熱電偶測溫，計(jì)算機(jī)采集溫度數(shù)值。
實(shí)施例2a、首先分別配制三元系鈷-錳-鎳或錳-鎳-鐵或鈷-錳-銅或錳-鎳-鎂或錳-鎳-鋁氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料；b、將配制好的三元系氧化物負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料用常規(guī)的共沉淀法制備負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體生坯；c、將生坯放入保溫體(3)中，然后將(1)Al2O3纖維保溫體、(2)Al2O3剛玉保溫體、(3)保溫體、(4)生坯、(5)NiCrAl合金管屏蔽微波的雙鉑銠熱電偶整體放入2.45GHz多模式反應(yīng)腔微波燒結(jié)裝置內(nèi)，在室溫至600℃溫區(qū)加微波功率為1.0KW，升溫速率為10℃/min，在600-1150℃溫區(qū)加微波功率1.5-2.2KW，升溫速率為15℃/min，在1150℃恒溫30分鐘，然后8℃/min降溫至700℃關(guān)閉微波源自然冷卻，即得無開裂均勻致密的塊體負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷，成瓷密度為4.99-5.32g/cm3，材料常數(shù)B值為3250-3650±0.3％且一致性良好的熱敏陶瓷材料。制成的NTC熱敏電阻元件阻值在1％以內(nèi)的元件成品率由常規(guī)燒結(jié)工藝的15％提高到微波燒結(jié)工藝的50％.
d、在燒結(jié)中，采用NiCrAl合金管屏蔽微波熱電偶測溫，計(jì)算機(jī)采集溫度數(shù)值。
實(shí)施例3a、首先分別配制四元系錳-鎳-鎂-鋁或鈷-錳-銅-鐵或鈷-錳-鎳-鋁氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料；b、將配制好的四元系氧化物負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料用常規(guī)的共沉淀法制備負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體生坯；c、將生坯放入保溫體(3)中，然后將(1)Al2O3纖維保溫體、(2)Al2O3剛玉保溫體、(3)保溫體、(4)生坯、(5)NiCrAl合金管屏蔽微波的雙鉑銠熱電偶整體放入2.45GHz多模式反應(yīng)腔微波燒結(jié)裝置內(nèi)，在室溫至600℃溫區(qū)加微波功率為1.0KW，升溫速率為10℃/min，在600-1150℃溫區(qū)加微波功率1.5-2.2KW，升溫速率為15℃/min，在1150℃恒溫30分鐘，然后8℃/min降溫至700℃關(guān)閉微波源自然冷卻，即得無開裂均勻致密的塊體負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷，成瓷密度為5.0-5.40g/cm3，材料常數(shù)B值為3450-3850±0.3％且一致性良好的熱敏陶瓷。制成的NTC熱敏電阻元件阻值在1％以內(nèi)的元件成品率由常規(guī)燒結(jié)工藝的25％提高到微波燒結(jié)工藝的60％。
d、在燒結(jié)中，采用NiCrAl合金管屏蔽微波熱電偶測溫，計(jì)算機(jī)采集溫度數(shù)值。
權(quán)利要求
1.一種負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的微波燒結(jié)方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行a、首先分別配制二元系或三元系或四元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料；b、將配制好的氧化物負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料用常規(guī)的共沉淀法制備負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料粉體生坯；c、將生坯放入保溫體(3)中，然后將(1)Al2O3纖維保溫體、(2)Al2O3剛玉保溫體、(3)保溫體、(4)生坯、(5)NiCrAl合金管屏蔽微波的雙鉑銠熱電偶整體放入2.45GHz多模式反應(yīng)腔微波燒結(jié)裝置內(nèi)，在低于2.5KW的功率下進(jìn)行燒結(jié)；燒結(jié)流程為，升溫程序?yàn)?-15℃/min可調(diào)，升到1150℃±50℃，恒溫30分鐘，然后8℃/min降溫至700℃關(guān)閉微波源自然冷卻，即得無開裂均勻致密的大尺寸φ50負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷。d、在燒結(jié)中，采用NiCrAl合金管屏蔽微波熱電偶測溫，計(jì)算機(jī)采集溫度數(shù)值；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的微波燒結(jié)方法，其特征在于二元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料為錳-鎳；三元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料為鈷-錳-鎳或錳-鎳-鐵或鈷-錳-銅或錳-鎳-鎂或錳-鎳-鋁；四元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料為錳-鎳-鎂-鋁或鈷-錳-銅-鐵或鈷-錳-鎳-鋁；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的微波燒結(jié)方法，其特征在于在步驟c中可以通過調(diào)節(jié)升溫速率來調(diào)節(jié)材料常數(shù)B值。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷的微波燒結(jié)方法,首先分別配制二元系或三元系或四元系氧化物的負(fù)溫度系數(shù)熱敏材料;用常規(guī)的共沉淀法制備粉體生坯;將生坯放入保溫體中,再將保溫體整體放入多模式反應(yīng)腔微波燒結(jié)裝置內(nèi),在低于2.5KW的功率下進(jìn)行燒結(jié)即可。經(jīng)該方法燒結(jié)的熱敏電阻陶瓷晶粒細(xì)小、致密。并大幅度提高了高精度熱敏電阻元件的成品率。將常規(guī)燒結(jié)工藝的36小時(shí)縮短到微波燒結(jié)工藝的4小時(shí),提高了負(fù)溫度系數(shù)元件的生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C04B35/01GK1357512SQ01124430
公開日2002年7月10日 申請日期2001年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月27日
發(fā)明者常愛民, 莊建文, 楊文 , 韓英 申請人:中國科學(xué)院新疆物理研究所