專利名稱：含碳的氮化鋁燒結(jié)體以及用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氮化鋁燒結(jié)體，這種燒結(jié)體可用作構(gòu)成熱板、靜電夾具(electric static chuck)、晶片探測器、感受器等主要在半導(dǎo)體工業(yè)中裝置的材料；還具體涉及含碳的氮化鋁燒結(jié)體，這種燒結(jié)體具有優(yōu)良的覆蓋電極圖形等的能力、高溫體積電阻率以及用紅外熱攝象儀測溫時的準(zhǔn)確度。
本發(fā)明還涉及一種陶瓷基材，它是使用由上述氮化鋁燒結(jié)體等構(gòu)成的陶瓷，這種陶瓷基材可用作半導(dǎo)體制造和檢測設(shè)備如熱板、靜電夾具或晶片探測器；具體涉及一種用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材，這種陶瓷基材具有優(yōu)良的覆蓋電極圖形等的能力、高溫體積電阻率以及用紅外熱攝象儀測溫時的準(zhǔn)確度。
背景技術(shù)：
迄今，使用金屬基材材料如不銹鋼或鋁合金的加熱器、晶片探測器等一直用于半導(dǎo)體制造或檢測設(shè)備，包括蝕刻設(shè)備、化學(xué)氣相沉積設(shè)備等。
然而，金屬制成的加熱器存在的問題是其溫控性較差，其厚度會變得很厚，使加熱器沉重龐大。這種加熱器還存在的問題是對腐蝕性氣體的抗蝕性差。
為解決這些問題，JP Kokai平11-40330提出一種使用陶瓷如氮化鋁代替金屬的加熱器。
然而，構(gòu)成這種加熱器基材材料的氮化鋁，其本身一般為白色或淡灰色；因此，它不宜用于加熱器或感受器。而黑色具有較大輻射熱量的能力，因此適合于這類用途。對晶片探測器或靜電夾具，黑色尤其適用，因?yàn)楹谏哂懈叩母采w電極圖形能力。而且，用紅外熱攝象儀(表面溫度計)測定加熱器表面溫度時，若其基材是黑色或淺灰時，其輻射熱量也一起被紅外熱攝象儀(thermoviewer)測到，因此一直不能準(zhǔn)確測定溫度。
在JP Kokai平9-48668等揭示的現(xiàn)有技術(shù)為滿足這一要求進(jìn)行的發(fā)明中，建議在一種陶瓷基材料中加入結(jié)晶碳，在X射線衍射圖中在44°-45°檢測到這種結(jié)晶碳的峰。
發(fā)明概述然而，現(xiàn)有技術(shù)中加入這種結(jié)晶碳(石墨)的陶瓷基材材料存在著問題，當(dāng)陶瓷基材內(nèi)部配備有電阻加熱元件等時，由于其體積電阻率在高溫(例如200℃或更高溫度)時下降到小于1×108Ω·cm(參見

圖1)會引起短路。
本發(fā)明的一個目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題；提供一種氮化鋁燒結(jié)體由于其在200℃或更高溫度(例如500℃)體積電阻率至少保持在1×108Ω·cm或更高而不會引起短路；并確保覆蓋能力、大的輻射熱量能力和用紅外熱攝象儀測量時的準(zhǔn)確度。
本發(fā)明另一個目的是提供一種用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材，可用于熱板、靜電夾具和晶片探測器或感受器，由于其體積電阻率尤其是200℃或更高溫度(例如，約500℃)下體積電阻率足夠高，不會產(chǎn)生短路，并可確保覆蓋能力，大的輻射熱量和用紅外熱攝象儀測量時的準(zhǔn)確度。
本發(fā)明研制的粗氮化鋁燒結(jié)體滿足上述要求，它是含碳的氮化鋁燒結(jié)體，在由這種碳在氮化鋁構(gòu)成的基體中，激光拉曼光譜分析中其峰在靠近1580cm-1和1355cm-1處。
含碳的氮化鋁燒結(jié)體包含其峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)(靠近1580cm-1的峰強(qiáng)度與靠近1355cm-1的峰強(qiáng)度之比)小于等于3.0的碳；或者可包含其峰強(qiáng)度比大于3.0的碳。按照下面所述，根據(jù)對燒結(jié)體要求的性能來確定適用的燒結(jié)體。
靠近1355cm-1的峰的半寬(最大一半處的全寬)較好為20-1或更大，上述碳的含量較好為200-5000ppm。
含碳的氮化鋁燒結(jié)體較好的含有包括堿金屬氧化物、堿土金屬氧化物和稀土金屬氧化物中至少一種的燒結(jié)助劑。燒結(jié)體的顏色按JIS Z 8721定義的亮度宜為N4或更小。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材是其中配備有導(dǎo)體的陶瓷基材，這種陶瓷基材包含在激光拉曼光譜分析中在靠近1580cm-1和1355cm-1處有峰的碳。
上述用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材可包含其峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)(靠近1580cm-1的峰強(qiáng)度與靠近1355cm-1的峰強(qiáng)度之比)小于等于3.0的碳；或者可包含其峰強(qiáng)度比大于3.0的碳。按照下面所述，根據(jù)對燒結(jié)體要求的性能來確定適用的燒結(jié)體。
上述用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材，靠近1355cm-1的峰的半寬(最大一半處的全寬)較好為20-1或更大。
上述用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材中，導(dǎo)體可是靜電電極，陶瓷基材的作用是作為靜電夾具；或者導(dǎo)體是電阻加熱元件，陶瓷基材作用是作為熱板。
要求在陶瓷基材表面或陶瓷基材內(nèi)部形成導(dǎo)體。內(nèi)部導(dǎo)體是防護(hù)電極和接地電極中的至少一種，陶瓷基材作用是作為晶片探測器。
在上述用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材中，要求在激光拉曼光譜靠近1580cm-1和1355cm-1有峰的碳是無定形碳，這種碳含量要求為200-5000ppm。
要求上述用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材含有包括堿金屬氧化物、堿土金屬氧化物和稀土氧化物中至少一種的燒結(jié)助劑，按JIS Z 8721定義的亮度為N4或更小。
附圖簡述圖1是實(shí)施例1-3和比較例1-2中氮化鋁燒結(jié)體體積電阻率和溫度的關(guān)系圖。
圖2是顯示實(shí)施例1氮化鋁燒結(jié)體中碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果的激光拉曼光譜。
圖3是顯示實(shí)施例2氮化鋁燒結(jié)體中碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果的激光拉曼光譜。
圖4(a)是說明靜電夾具的垂直剖面圖，圖4(b)是沿圖4(a)所示靜電夾具A-A線的剖面圖。
圖5是說明嵌埋在靜電夾具中的靜電電極另一個例子的水平剖面圖。
圖6是說明嵌埋在靜電夾具中的靜電電極又一個例子的水平剖面圖。
圖7是說明本發(fā)明用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材一個例子的陶瓷加熱器的底平面圖。
圖8是說明圖7所示陶瓷加熱器的局部放大圖。
圖9是實(shí)施例1和3中氮化鋁燒結(jié)體彎曲強(qiáng)度與溫度關(guān)系圖。
圖10是顯示比較例1氮化鋁燒結(jié)體中碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果的激光拉曼光譜。
圖11是實(shí)施例1和3中氮化鋁燒結(jié)體熱導(dǎo)率和溫度的關(guān)系圖。
圖12是顯示實(shí)施例3氮化鋁燒結(jié)體中碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果的激光拉曼光譜。
圖13是顯示實(shí)施例6氮化鋁燒結(jié)體中碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果的激光拉曼光譜。
圖14是說明本發(fā)明用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材的一個例子的晶片探測器剖面圖。
圖15是圖14所示晶片探測器的平面圖。
圖16是沿圖14所示晶片探測器A-A線的剖面圖。
圖17是制造由氮化鋁燒結(jié)體構(gòu)成的陶瓷基材的晶片探測器的步驟示意圖。
圖18是制造由氮化鋁燒結(jié)體構(gòu)成的陶瓷基材的晶片探測器的步驟示意圖。
圖19是實(shí)施例7-9中氮化鋁燒結(jié)體體積電阻率與溫度關(guān)系圖。
圖20是實(shí)施例7和9氮化鋁燒結(jié)體熱導(dǎo)率與溫度關(guān)系圖。
圖21是顯示實(shí)施例7氮化鋁燒結(jié)體中碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果的激光拉曼光譜。
圖22是顯示實(shí)施例8氮化鋁燒結(jié)體中碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果的激光拉曼光譜。
圖23是顯示實(shí)施例9氮化鋁燒結(jié)體中碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果的激光拉曼光譜。
圖24是實(shí)施例19的陶瓷基材組分體積電阻率與溫度的關(guān)系圖。
符號說明

發(fā)明的詳細(xì)描述本發(fā)明人的研究證實(shí)，由于這種陶瓷基材的高溫(例如200℃或更高)體積電阻率明顯降低，加熱由包含在2θ＝44-45°位置檢測到其峰的結(jié)晶碳的氮化鋁燒結(jié)體構(gòu)成的陶瓷基材時，在其電阻加熱元件圖形之間或其電極圖形之間引起短路。
可以認(rèn)為引起上述現(xiàn)象的原因如下氮化鋁燒結(jié)體的體積電阻率在高溫時下降；而結(jié)晶碳具有類似于金屬結(jié)晶的晶體結(jié)構(gòu)，所以在高溫時具有高的電導(dǎo)率，這兩種性質(zhì)協(xié)同作用，導(dǎo)致上述的短路。
本發(fā)明人進(jìn)一步進(jìn)行了深入的研究，以期獲得一種具有大的體積電阻率，能防止這種短路的燒結(jié)體。結(jié)果，發(fā)現(xiàn)為提高碳在高溫時的體積電阻率，使用的應(yīng)是低結(jié)晶度，在激光拉曼光譜分析中靠近1580cm-1和1355cm-1位置檢測到峰的碳；從而完成了本發(fā)明。
下面首先描述碳材料的激光拉曼光譜分析。
拉曼光譜是指通過拉曼效應(yīng)顯示的散射光的光譜。這種拉曼效應(yīng)指在材料上輻照一特定頻率的單色光時，散射光包括具有不同于輻照光波長的光的現(xiàn)象。
當(dāng)具有一給定波長的激光輻照在碳材料上時，引起拉曼效應(yīng)，觀察到激光拉曼光譜。由于這種拉曼光譜的產(chǎn)生與晶體振動等有關(guān)，因此可以檢測到取決于材料結(jié)晶度的波長的光譜。
具體而言，結(jié)晶碳(石墨等)中，在靠近1580cm-1檢測到光譜?；蛘?，如果結(jié)晶碳的部分晶格是無定形的，或在結(jié)晶碳中加入無定形碳，甚至在靠近1355cm-1也檢測到峰。所以，可以說在靠近1580cm-1和1355cm-1都檢測到峰的碳其結(jié)晶度相對較低。
峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)是靠近1580cm-1的峰強(qiáng)度與靠近1355cm-1峰強(qiáng)度的比值，該比值越大，結(jié)晶度越高。
靠近1355cm-1的峰代表無定形性，當(dāng)其半寬(最大一半處的全寬)較大時，無定形性較高。
如上所述，在本發(fā)明氮化鋁燒結(jié)體中，加入結(jié)晶的和無定形的碳，來抑制氮化鋁燒結(jié)體在200℃或更高溫度范圍氮化鋁燒結(jié)體的體積電阻率下降。因此，可以避免在內(nèi)部電阻加熱元件等中的短路，并進(jìn)一步使氮化鋁燒結(jié)體黑化。
對獲得包含在激光拉曼光譜分析中靠近1580cm-1和1355cm-1位置檢測到峰的碳的氮化鋁晶體具體方法沒有什么限制，但較好的是下列一些方法。
具體而言，將酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂與陶瓷原料混合，形成生成物。之后，在惰性氣氛(氮?dú)饣驓鍤?中，于350℃或更高溫度下，生成物分解、碳化和熱分解。熱分解之后，對該混合物加熱加壓制備氮化鋁燒結(jié)體。這種丙烯酸樹脂熱分解產(chǎn)生的碳的結(jié)晶度會較低，峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)小于等于3.0。
使用這種丙烯酸樹脂會降低結(jié)晶度的原因還不清楚。然而，由于酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂不易熱分解或碳化，可以假設(shè)發(fā)生碳化時丙烯酸樹脂的無定形結(jié)構(gòu)仍然保持。由于酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂不易熱分解，其混合比要求調(diào)節(jié)到原料粉末重量的2.5-8％(重量)。要求酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂的Tg溫度為-30℃至-10℃。要求其重均分子量為10000-50000。
除此之外，可以采用的方法是混合酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂和陶瓷原料，形成混合物，在惰性氣氛(氮?dú)饣驓鍤?中，于350℃或更高溫度下分解、碳化和熱分解。熱分解之后，加熱和加壓該混合物制造氮化鋁燒結(jié)體。
這種丙烯酸樹脂熱分解產(chǎn)生的碳會具有晶體和無定形體的兩種形態(tài)，峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)大于3.0。
使用這樣的丙烯酸樹脂能獲得具有晶體和無定形體兩種形態(tài)的碳的原因還不清楚。然而，由于酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂容易熱分解或碳化，可以假設(shè)碳化發(fā)生在丙烯酸樹脂結(jié)構(gòu)被切斷之前。由于酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂容易熱分解，要求其混合比調(diào)節(jié)為原料粉末重量的8-20％(重量)。酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂的Tg溫度要求為40°-60℃。要求其重均分子量10000-50000。
要求丙烯酸樹脂是包含一種或多種丙烯酸和丙烯酸酯和/或一種或多種甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯的共聚物。
這樣的丙烯酸樹脂的市售產(chǎn)品有KC-600系列，Kyoeisyha Chemical Co.，Ltd制造。這一系列可提供的酸值為10-17KOHmg/g。
SA-545系列(Mitsui Chemicals，Inc.制造)可以購得。這一系列可提供的酸值為0.51.0KOHmg/g。
本發(fā)明含碳的氮化鋁燒結(jié)體是包含在光拉曼光譜分析中靠近1580cm-1和1355cm-1位置檢測到其峰的碳的燒結(jié)體，在25-500℃的體積電阻率為1×108Ω·cm或更大。所以，根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)例如日本專利公開平9-48668，本發(fā)明是有其新穎性和創(chuàng)造性的。
日本專利公開平9-48668指出可以使用石墨。但是，使用結(jié)晶石墨，在激光拉曼光譜中僅在1580cm-1有峰。日本專利公開平9-48668中，通過X-射線衍射分析，可以認(rèn)為石墨具有高的結(jié)晶度。所以，本發(fā)明完全不同于日本專利公開平9-48668的發(fā)明。
本發(fā)明含碳的氮化鋁燒結(jié)體中，在激光拉曼光譜中的峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)(靠近1580cm-1的峰強(qiáng)度與靠近1355cm-1峰強(qiáng)度的比值)小于等于3.0。如果峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)小于等于3.0，包含的晶體碳的百分?jǐn)?shù)較小。所以，在200℃或更高的高溫范圍，可以充分保持高的體積電阻率。
本發(fā)明含碳的氮化鋁燒結(jié)體中，在激光拉曼光譜中的峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)(靠近1580cm-1的峰強(qiáng)度與靠近1355cm-1峰強(qiáng)度比值)大于3.0。如果峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)大于3.0，包含的晶體碳的百分?jǐn)?shù)較大。所以，可以保持高的斷裂韌性(2.5MPam1/2或更大)。能保持高的斷裂韌性的原因還不清楚，但是，可以假設(shè)是由于高結(jié)晶度的碳抑制了裂紋的發(fā)展。
必須抑制高溫時熱導(dǎo)率下降的情況時，峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)宜大于等于1.0。如果峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)小于1.0，無定形度較大，高溫時的熱導(dǎo)率下降。如果峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)太小，使熱導(dǎo)率下降的原因還不清楚，但是可以假設(shè)，很可能是由于無定形碳位于晶粒邊界，成為阻止熱傳導(dǎo)屏障的緣故。如果峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)大于3.0，可以在高溫區(qū)域保持60W/m·k或更大的高熱導(dǎo)率。
與此相反，在必須降低高溫時體積電阻率的情況時，就要求將峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)設(shè)定為小于1.0。
總之，可根據(jù)氮化鋁燒結(jié)體的用途來調(diào)節(jié)氮化鋁燒結(jié)體的峰強(qiáng)度比。
本發(fā)明含碳的氮化鋁燒結(jié)體中，要求在激光拉曼光譜分析的1580cm-1和1355cm-1處出現(xiàn)峰，而且要求靠近1355cm-1的峰的半寬(最大一半處的全寬)為20cm-1或更大。如果靠近1355cm-1的峰的半寬(最大一半處的全寬)小于20cm-1，結(jié)晶度很高，有些情況下不能充分抑制體積電阻率在200℃或更高溫度范圍的下降。要求靠近1355cm-1的峰的半寬(最大一半處的全寬)為40cm-1或更大，最好大于等于45cm-1。
本發(fā)明含碳的氮化鋁燒結(jié)體中，要求在激光拉曼光譜分析中靠近1580cm-1和1355cm-1有峰的碳的含量為200-5000ppm。如果該含量小于200ppm，燒結(jié)體不是黑色，亮度大于N4。另一方面，加入量若超過5000ppm，氮化鋁的可燒結(jié)性下降。
本發(fā)明含碳的氮化鋁燒結(jié)體中，要求構(gòu)成其基體的氮化鋁燒結(jié)體包含燒結(jié)助劑?？梢允褂脡A金屬氧化物、堿土金屬氧化物或稀土元素氧化物作為燒結(jié)助劑，特別優(yōu)選CaO、Y2O3、Na2O、Li2O和Rb2O。要求其含量為0.1-10％(重量)。還可以加入氧化鋁。
本發(fā)明含碳的氮化鋁燒結(jié)體中，要求其按JIS Z 8721定義的亮度為N4或更小。這是因?yàn)榫哂羞@樣亮度的燒結(jié)體在輻射熱量能力和覆蓋能力方面性能優(yōu)良。就可以用紅外熱攝象儀精確測定這種燒結(jié)體的表面溫度。
亮度N的定義如下理想黑色的亮度定為0；理想白色的亮度定為10；將各種顏色的亮度分成10份，務(wù)使在黑色和白色亮度之間以相等光強(qiáng)的間隔依次規(guī)定各種顏色的亮度；將這各等級的亮度分別以N0-N10表示。
與N0-N10的色片進(jìn)行比較來測量實(shí)際亮度。這種情況下，十進(jìn)制的第一位小數(shù)定為0或5。
要求本發(fā)明氮化鋁燒結(jié)體的孔隙度為0，或不大于5％。
這是因?yàn)槟芤种茻釋?dǎo)率在高溫時的下降和彎曲的產(chǎn)生。采用Archimedes法測定孔隙度。
下面描述本發(fā)明制備氮化鋁燒結(jié)體方法的一個例子。
(1)將酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂與氮化鋁粉末混合，將作為基體組分。需混合的粉末的平均粒徑較好約為0.1-5微米。這是因?yàn)楫?dāng)粉末越細(xì)，其可燒結(jié)性提高得越多?？紤]到燒結(jié)時碳的損耗量，加入碳。
該混合物中可加入燒結(jié)助劑如上述氧化釔(Y2O3)。
(2)將制得的粉末狀混合物放入一模具中，制成成形體。將成形體在350℃或更高溫度下熱分解，碳化丙烯酸樹脂。
代替上述步驟(1)和(2)，可以采用下列步驟將氮化鋁粉末、酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂和溶劑一起混合制得生坯片；將這些生坯片層壓；將生坯片的層壓物在300-600℃下預(yù)燒結(jié)，制備本發(fā)明使用的碳。可以使用α-萜品醇、二元醇等作為溶劑。
(3)接下來，由丙烯酸樹脂碳化或生坯片的層壓物(已經(jīng)預(yù)燒結(jié))制成的成形體在1500-1900℃和80-200kgf/cm2壓力下，在惰性氣氛如氬氣或氮?dú)庵屑訜岵⒓訅海M(jìn)行燒結(jié)。
當(dāng)燒結(jié)溫度接近1900℃時，碳的結(jié)晶度較高，使峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)較大。因此，峰強(qiáng)度比可以通過燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)。
使用酸值為0.3-1.0KOHmg/g的丙烯酸樹脂代替酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂時，可以相同方式制造本發(fā)明的氮化鋁燒結(jié)體。
通過將粉末混合物倒入模具時，在粉末混合物中嵌埋用作電阻加熱元件的金屬片、金屬線等；或在要層壓的生坯片中的一個生坯片上形成用作電阻加熱元件的含導(dǎo)體的糊料層，就可以制造以氮化鋁燒結(jié)體為基材的陶瓷加熱器。
可以在制得燒結(jié)體之后，在其表面(底表面)上形成含導(dǎo)體的糊料層，然后焙燒該糊料層，就可以在底表面上形成加熱元件。
而且，當(dāng)制造這種陶瓷加熱器時，在這種成形體內(nèi)嵌埋金屬片等，或在生坯片上形成具有電阻加熱元件或靜電夾具的電極等形狀的含導(dǎo)體的糊料層，可以制造熱板、靜電夾具、晶片探測器、感受器等。
對制備各種電極或電阻加熱元件用的含導(dǎo)體糊料沒有什么限制，較好的糊料不僅包含為保持電導(dǎo)率的金屬顆?；?qū)щ娞沾?，還包含樹脂、溶劑、增稠劑等。
金屬顆粒較好是由例如貴金屬(金、銀、鉑和鈀)、鉛、鎢、鉬、鎳等構(gòu)成。這些金屬顆粒可以單獨(dú)使用，或兩種或多種組合使用。這些金屬是相對不易氧化的，并具有足夠的電阻值，以便產(chǎn)生熱量。
導(dǎo)電陶瓷的例子包括鎢和鉬的碳化物。這些化合物可以單獨(dú)使用，或者兩種或多種組合使用。
這些金屬顆?；?qū)щ娞沾傻牧捷^好為0.1-100微米。如果粒徑太小，即小于0.1微米，它們很容易被氧化。而如果粒徑大于100微米，這些顆粒不易燒結(jié)，結(jié)果電阻值就大。
金屬顆粒的形狀可為球形或片形。當(dāng)使用金屬顆粒時，它們可以是球形顆粒和片形顆粒的混合物。
金屬顆粒若為片形顆粒或是球形顆粒和片形顆?；旌衔?，在金屬顆粒之間容易保留金屬氧化物，加熱元件和氮化物陶瓷等之間的結(jié)合力就能夠確保。而且，可以使電阻值較大。因此，這種情況是有利的。
用于含導(dǎo)體糊料的樹脂例子包括環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂等。溶劑的例子有異丙醇等。增稠劑例子有纖維素等。
在燒結(jié)體表面形成用作電阻加熱元件的含導(dǎo)體糊料時，要求在含導(dǎo)體糊料中除加入金屬顆粒外還加入一種金屬氧化物，并對金屬顆粒和金屬氧化物燒結(jié)之。按照這種方式燒結(jié)金屬氧化物和金屬顆粒，氮化鋁的燒結(jié)體能緊密結(jié)合在金屬顆粒上。
通過混入金屬氧化物能提高對氮化鋁燒結(jié)體的結(jié)合力，其原因還不清楚，但可以認(rèn)為其根據(jù)如下。金屬顆粒表面或氮化鋁燒結(jié)體表面是輕微氧化的，形成了氧化物薄膜。這些氧化物薄膜通過金屬氧化物相互燒結(jié)成為整體，使金屬顆粒和氮化物陶瓷彼此緊密結(jié)合在一起。
這種氧化物的一個較好例子是至少一種選自氧化鉛、氧化鋅、二氧化硅、氧化硼(B2O3)、氧化鋁、氧化釔和二氧化鈦的氧化物。
這些氧化物能提高金屬顆粒和氮化物陶瓷之間的結(jié)合力，而不增加加熱元件的電阻值。
當(dāng)金屬氧化物總量設(shè)定為100重量份時，氧化鉛、氧化鋅、二氧化硅、氧化硼(B2O3)、氧化鋁、氧化釔和二氧化鈦的重量比例分別為氧化鉛1-10，二氧化硅1-30，氧化硼5-50，氧化鋅20-70，氧化鋁1-10，氧化釔1-50，二氧化鈦1-50。這個比例宜調(diào)整在使它們的總量不超過100重量份的范圍。
將這些氧化物量調(diào)整在上述范圍，尤其能提高對氮化鋁燒結(jié)體的結(jié)合力。
金屬顆粒中加入的金屬氧化物量較好為大于等于0.1％(重量)至10％(重量)。當(dāng)使用有這種組成的含導(dǎo)體糊料形成加熱元件時，面積電阻率較好為1-45mΩ/□。
如果面積電阻率超過45mΩ/□，對應(yīng)于施加電壓的發(fā)熱量(carolific)變得太大，在其表面固定了加熱元件12的氮化鋁基材中，不易控制其發(fā)熱量。如果金屬氧化物加入量為10％(重量)或更大，面積電阻超過50mΩ/□，使發(fā)熱量太大。因此，溫度的控制變得很困難，而且溫度分布的均勻性也會變差。
在氮化鋁基材表面形成了加熱元件的情況下，宜在加熱元件表面再形成一金屬覆蓋層。金屬覆蓋層能防止金屬燒結(jié)體內(nèi)部的電阻值因其氧化而變化。形成的金屬覆蓋層厚度較好為0.1-10微米。
對形成金屬覆蓋層所使用的金屬沒有什么限制，只要該金屬是不易氧化的金屬。具體例子包括金、銀、鈀、鉑、鎳等?？梢允褂眠@些金屬中的一種或多種組合。這些金屬中，較好是鎳。
在加熱板內(nèi)部形成加熱元件的情況下，由于加熱元件表面不會被氧化，所以不需要涂層。
在氮化鋁燒結(jié)體表面形成金屬層或者還在金屬層上形成涂層的情況下，除施加含導(dǎo)體糊料外，可以采用物理蒸氣沉積方法如濺射或化學(xué)蒸氣沉積法如電鍍。
下面描述本發(fā)明用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的基材。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材(后面僅稱作用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材)是使用具有上述性能的氮化鋁燒結(jié)體構(gòu)成的陶瓷的陶瓷基材，該陶瓷基材包含在激光拉曼光譜分析中在靠近1580cm-1和1355cm-1處有峰的碳，并配備導(dǎo)體。
在本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材中，在激光拉曼光譜中的峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)(靠近1580cm-1的峰強(qiáng)度與靠近1355cm-1峰強(qiáng)度的比值)小于等于3.0。如果峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)小于等于3.0，包含的晶體碳的百分?jǐn)?shù)較小。所以，在200℃或更高的高溫范圍，可以充分保持高的體積電阻率。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材中，在激光拉曼光譜中的峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)(靠近1580cm-1的峰強(qiáng)度與靠近1355cm-1峰強(qiáng)度的比值)大于3.0。如果峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)大于3.0，包含的晶體碳的百分?jǐn)?shù)較大。所以，可以保持高的斷裂韌性(2.5MPam1/2或更大)。
在必須抑制高溫時熱導(dǎo)率下降的情況下，峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)宜大于等于1.0。如果峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)小于1.0，無定形度較大，高溫時的熱導(dǎo)率下降。
如果峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)大于3.0，可以在高溫區(qū)域保持60W/m·K或更大的高熱導(dǎo)率。
與此相反，在必須降低高溫時體積電阻率的情況下，要求將峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)設(shè)定為小于1.0。
總之，可根據(jù)其用途來調(diào)節(jié)氮化鋁燒結(jié)體的峰強(qiáng)度比。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材中，要求在激光拉曼光譜分析的1580cm-1和1355cm-1處出現(xiàn)峰，要求靠近1355cm-1的峰的半寬(最大一半處的全寬)為20cm-1或更大。如果靠近1355cm-1的峰的半寬(最大一半處的全寬)小于20cm-1，結(jié)晶度很高，有些情況下不能充分抑制體積電阻率在200℃或更高溫度范圍的下降。要求靠近1355cm-1的峰的半寬(最大一半處的全寬)為40cm-1或更大，最好大于等于45cm-1。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材中，要求在激光拉曼光譜分析中靠近1580cm-1和1355cm-1有峰的碳的含量為200-5000ppm。如果該含量小于200ppm，燒結(jié)體不是黑色，亮度大于N4。另一方面，加入量超過5000ppm，氮化鋁的可燒結(jié)性下降。
對獲得包含在激光拉曼光譜分析中靠近1580cm-1和1355cm-1有峰的碳的陶瓷基材的具體方法沒有什么限制，但可以采用和上述基本相同的方法。即(1)將酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂與陶瓷原料混合，形成生成物；在惰性氣氛(氮?dú)饣驓鍤?中于350℃或更高溫度下分解、碳化和熱分解該成形的生成物；隨后進(jìn)行熱壓制成陶瓷基材；(2)將酸值為0.3-1.0KOHmg/g的丙烯酸樹脂與陶瓷原料混合，形成生成物；在惰性氣氛(氮?dú)饣驓鍤?中于350℃或更高溫度下分解、碳化和熱分解該成形的生成物；隨后熱壓制成陶瓷基材。
對構(gòu)成本發(fā)明用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材的陶瓷材料沒有什么限制。這些陶瓷的例子包括氮化物陶瓷、碳化物陶瓷和氧化物陶瓷等。
氮化物陶瓷的例子包括金屬氮化物陶瓷如氮化鋁、氮化硅、氮化硼。
碳化物陶瓷例子包括金屬碳化物陶瓷如碳化硅、碳化鋯、碳化鈦、碳化鉭、碳化鎢。
氧化物陶瓷例子包括金屬氧化物陶瓷如氧化鋁、氧化鋯、堇青石和多鋁紅柱石等。
可以使用這些陶瓷中的一種，或者兩種或多種組合。
這些陶瓷中，氮化物陶瓷和碳化物陶瓷好于氧化物陶瓷。這是因?yàn)樗鼈兙哂懈叩臒釋?dǎo)率。
在氮化物陶瓷中，最好的是氮化鋁，因?yàn)榈X的熱導(dǎo)率最高，為180W/m·K。
本發(fā)明中，要求構(gòu)成用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材的燒結(jié)體包含燒結(jié)助劑?？梢允褂脡A金屬氧化物、堿土金屬氧化物或稀土元素氧化物作為燒結(jié)助劑。其中，最好是CaO、Y2O3、Na2O、Li2O和Rb2O。燒結(jié)助劑含量要求為0.1-10％(重量)。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材中，要求其按JIS Z 8721定義的亮度為N4或更小。這是因?yàn)榫哂羞@樣亮度的燒結(jié)體的輻射熱量能力和覆蓋能力方面性能優(yōu)良?？梢杂眉t外熱攝象儀準(zhǔn)確測定用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材的表面溫度。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材呈盤形。其直徑要求為200mm或更大，最好為250mm或更大。
在用于半導(dǎo)體設(shè)備的盤形陶瓷基材中，要求溫度的均勻性，因?yàn)殡S基材直徑變大溫度很容易變得不均勻。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材厚度較好為50mm或更小，更好為20mm或更小，最好為1-5mm。
如果厚度太小，在高溫時會引起彎曲。如果厚度太大，熱容量變得太大，使溫度升高/下降性能變差。
要求本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材的孔隙度為0，或不大于5％。這是因?yàn)槟芤种茻釋?dǎo)率在高溫時的下降和產(chǎn)生彎曲。采用Archimedes法測定孔隙度。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材是用于制造或檢測半導(dǎo)體中使用的陶瓷基材。具體例子包括靜電夾具、晶片探測器、熱板和感受器。
本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材中，配備包含導(dǎo)電金屬或?qū)щ娞沾傻膶?dǎo)體。當(dāng)這種導(dǎo)體是靜電夾具時，上述陶瓷基材的作用是作為靜電夾具。
上述金屬較好例子包括貴金屬(金、銀、鉑和鈀)、鉛、鎢、鉬、鎳。導(dǎo)電陶瓷包括鎢和鉬的碳化物。這些可以單獨(dú)使用，或者兩種或多種組合使用。
下面參見圖4，詳細(xì)描述其作用是作為靜電夾具的用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材。
在這種靜電夾具20中，夾具的一些正負(fù)電極層22，23嵌埋在陶瓷基材3中。在這些電極上形成陶瓷介電薄膜40。在陶瓷基材3內(nèi)部放置電阻加熱元件，使得硅晶片9可以加熱。如果需要，在陶瓷基材3中可以嵌埋一些RF電極。
如圖(b)所示，從上面朝下看，靜電夾具20一般呈圓形。該夾具的正靜電層22由半圓形部分22a和梳齒形部分22b組成，而夾具的負(fù)靜電層23由半圓形部分23a和梳齒形部分23b組成，如圖4所示，正負(fù)靜電層在陶瓷基材3內(nèi)彼此相對排列，使梳齒形部分22b和23b彼此穿過。
使用這樣的靜電夾具時，DC電源的正極和負(fù)極分別連接到該夾具的正靜電層22和夾具的負(fù)靜電層23。以這種方式，放在靜電夾具上的硅晶片就被靜電吸住。
圖5和圖6是水平剖面圖，它們各自表明在不同靜電夾具中的靜電電極。在圖5所示的靜電夾具70中，在陶瓷基材71內(nèi)部形成各自為半圓形的夾具正靜電層72和夾具負(fù)靜電層73。圖6所示的夾具80中，在陶瓷基材81內(nèi)部形成夾具正靜電層82a，82b和夾具負(fù)靜電層83a，83b，各自呈1/4圓形。形成的兩個夾具正靜電層82a，82b和兩個夾具負(fù)靜電層83a，83b穿通。
在形成的電極為劃分圓等得到的形狀時，對劃分成的份數(shù)沒有什么限制，可以是5或更多。其形狀也不限于扇形。
若嵌埋在本發(fā)明用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材中的導(dǎo)體是電阻加熱元件，陶瓷基材的作用是作為熱板。
圖7是顯示本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材一個實(shí)施方案的熱板(可稱作陶瓷加熱器)的底表面圖。圖8是該陶瓷加熱器的局部放大剖面圖。
陶瓷基材91呈盤形。按照同心圓的形式在陶瓷基材91的底表面上形成電阻加熱元件92，這樣進(jìn)行的加熱就可使陶瓷基材91放置晶片的整個表面溫度均勻。在電阻加熱元件的表面上則形成金屬覆蓋層92a。
電阻加熱元件92，是兩個彼此靠近的同心圓作為一對，連接成一根線，用作輸入/輸出端銷子的外末端銷子連接到兩個同心圓的兩端。在靠近中心區(qū)形成一些通孔95，在通孔95中插入支撐銷子96。還有可插入測溫元件的有底孔94。
如圖8所示，其上可放置硅晶片99的支撐銷子96可以上下移動。以這種方式，可將硅晶片99送到圖中未示的載送機(jī)上面，或者由載送機(jī)接受。
圖7所示的電阻加熱元件92排列在陶瓷基材91的底表面上，但是也可以在陶瓷基材91內(nèi)的中心位置或從中心位置偏向放置晶片表面的位置，形成電阻加熱元件92。
具有這樣結(jié)構(gòu)的陶瓷加熱器中，放置上硅晶片之后，可以在加熱或冷卻硅晶片等的同時對其進(jìn)行各種操作。
在本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材表面上并在同一陶瓷基材內(nèi)部形成導(dǎo)體的情況下，上述陶瓷基材的作用是作為晶片探測器，而內(nèi)部導(dǎo)體是防護(hù)電極和接地電極的至少一種。
圖14是顯示本發(fā)明晶片探測器一個實(shí)施方案的剖面圖，圖15是其平面圖，圖16是圖14所示晶片探測器沿A-A線的剖面圖。
在此晶片探測器101中，從上面看盤形陶瓷基材3呈圓形，在其表面上形成同心圓形式的一些槽子7。還在槽子7的一些部分中形成一些用于吸住硅晶片的吸孔8。在包括槽子7的陶瓷基材3的更大部分中，形成圓形的夾具頂導(dǎo)體層2，連接到硅晶片的電極上。
另一方面，如圖7所示，從上面看為同心圓形狀的加熱元件41放置在陶瓷基材3的底表面上，用以控制硅晶片的溫度。外端銷子191(見圖18)連接并固定在加熱元件41的兩端。陶瓷基材3內(nèi)部，形成如圖16所示格子形的防護(hù)電極5和接地電極6(見圖18)，用以除去寄生電容或噪音。
將其上形成了集成電路的硅晶片放在具有這種結(jié)構(gòu)的晶片探測器上之后，將有試驗(yàn)的探測卡壓在該硅晶片上。然后，在其上施加電壓，同時加熱或冷卻硅晶片，可以進(jìn)行連續(xù)的試驗(yàn)。
下面描述本發(fā)明制造用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材方法的一個例子。
(1)將酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂與氮化鋁粉末混合，將要作為基體組分。進(jìn)行混合的粉末的平均粒徑較好約為0.1-5微米。這是因?yàn)楫?dāng)粉末越細(xì)，其可燒結(jié)性提高得越多?？紤]到燒結(jié)時碳的損耗量，加入碳。在制造氮化鋁燒結(jié)體等的情況下，該混合物中可加入燒結(jié)助劑如上述氧化釔(Y2O3)。
(2)將制得的粉末狀混合物放入一模具中，制成成形體。將此成形體在350℃或更高溫度下進(jìn)行熱分解，碳化丙烯酸樹脂。
代替上述步驟(1)和(2)，可以采用下列步驟將氮化鋁粉末、酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂和溶劑一起混合制得生坯片；將這些生坯片層壓；生坯片的層壓物在300-500℃下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，制備本發(fā)明使用的碳?？梢允褂忙?萜品醇、二元醇等作為溶劑。
(3)接下來，由丙烯酸樹脂碳化或生坯片的層壓物(已經(jīng)預(yù)燒結(jié))制成的成形體在1500-1900℃和80-200kgf/cm2壓力下，在惰性氣氛如氬氣或氮?dú)庵屑訜岵⒓訅?，進(jìn)行燒結(jié)。
當(dāng)燒結(jié)溫度接近1900℃時，碳的結(jié)晶度較高，使峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)較大。因此，峰強(qiáng)度比可以通過燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)。
使用酸值為0.3-1.0KOHmg/g的丙烯酸樹脂代替酸值為5-17KOHmg/g的丙烯酸樹脂時，可以相同方式制造本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材。
通過燒結(jié)陶瓷粉末混合物的成形體或生坯片層壓物，可以制造本發(fā)明用于半導(dǎo)體設(shè)備的陶瓷基材。將陶瓷粉末放入模具時，在粉末混合物中嵌埋將成為加熱元件的金屬片(箔)、金屬絲等；或在層壓的生坯片中的一個生坯片上形成將作為加熱元件的含導(dǎo)體糊料層，可以制造其中有加熱元件的陶瓷基材。
在制造燒結(jié)體后，在燒結(jié)體表面(底表面)形成含導(dǎo)體糊料并焙燒該糊料，在底表面上形成加熱元件。
而且，在制造陶瓷基材時，在成形體嵌埋金屬片(箔)等；或在生坯片上形成含導(dǎo)體糊料層，使其具有加熱元件或電極如靜電夾具的形狀，可以制造熱板、靜電夾具、晶片探測器和感受器等。
制造各種電極或加熱元件用的含導(dǎo)體糊料沒有什么限制，但是，可以采用和制備氮化鋁燒結(jié)體方法中所述相同的含導(dǎo)體糊料。
在陶瓷基材表面形成加熱元件的情況下，宜在加熱元件表面形成一金屬覆蓋層。金屬覆蓋層能防止金屬燒結(jié)體內(nèi)部的電阻值因其氧化而變化。形成的金屬覆蓋層厚度較好為0.1-10微米。
對形成金屬覆蓋層所使用的金屬沒有什么限制，只要該金屬是不易氧化的金屬。具體例子包括金、銀、鈀、鉑、鎳等?？梢允褂眠@些金屬中一種或多種組合。這些金屬中，較好是鎳。
實(shí)施本發(fā)明的最佳方式實(shí)施例1(1)混合下列各組分，將該混合物放入一模具中制得成形體100重量份氮化鋁粉末(Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(Y2O3，平均粒徑0.4微米)和8重量份丙烯酸樹脂粘合劑(Kyoeisyha Chemical Co.，Ltd.制造，商品名KC-600，酸值10KOHmg/g)。
(2)將該成形體在350℃和氮?dú)夥罩屑訜?小時，熱分解丙烯酸樹脂粘合劑。
(3)在1890℃和150kg/cm2壓力下熱壓該成形體3小時，獲得氮化鋁燒結(jié)體。
粉碎該燒結(jié)體，然后在500-800℃加熱粉碎產(chǎn)物，收集產(chǎn)生的COx氣體，來測定燒結(jié)體中的碳量。這種測定方法的結(jié)果證實(shí)，氮化鋁燒結(jié)體中所含的碳量為800ppm。其亮度N為3.5。
圖2是激光拉曼光譜，顯示實(shí)施例1中獲得的燒結(jié)體中的碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果。使用micro Raman儀器(JOBIN Y VON RAMANOR U-100)進(jìn)行測定的條件如下激光功率200mW，激光束直徑20微米，激發(fā)波長514.5nm，縫寬1000微米，選通時間1，重復(fù)時間4，溫度25.0℃。
由圖2的激光拉曼光譜明顯可見，清楚地觀察到峰在靠近1580cm-1和1355cm-1處，存在的碳是較低結(jié)晶度的碳。峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)為2.3，1355cm-1峰的半寬為45cm-1。
實(shí)施例2(1)混合下列各組分，將該混合物放入一模具中制得成形體100重量份氮化鋁粉末(Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)和8重量份丙烯酸樹脂粘合劑(Kyoeisyha Chemical Co.，Ltd.制造，商品名KC-600，酸值17KOHmg/g)。
(2)將該成形體在600℃和氮?dú)夥罩屑訜?小時，熱分解丙烯酸樹脂粘合劑。
(3)在1890℃和150kg/cm2壓力下熱壓該成形體3小時，獲得氮化鋁燒結(jié)體。
制得的氮化鋁燒結(jié)體中碳含量為805ppm。其亮度N為3.5。
圖3是激光拉曼光譜，顯示實(shí)施例2中獲得的燒結(jié)體中的碳的激光拉曼光譜分析結(jié)果。測定條件和實(shí)施例1中相同。
由圖3的激光拉曼光譜明顯可見，對實(shí)施例2獲得的氮化鋁燒結(jié)體，清楚地觀察到峰在靠近1580cm-1和1355cm-1處，保持其晶體系統(tǒng)，但是部分晶體破碎成為無定形。峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)為2.1，在1355cm-1峰的半寬為45cm-1。
實(shí)施例3(1)混合下列各組分，將該混合物放入一模具中制得成形體100重量份氮化鋁粉末(Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(Y2O3，平均粒徑0.4微米)和8重量份丙烯酸樹脂粘合劑(Kyoeisyha Chemical Co.，Ltd.制造，商品名KC-600，酸值10KOHmg/g)。
(2)將該成形體在350℃和氮?dú)夥罩屑訜?小時，熱分解丙烯酸樹脂粘合劑。
(3)在1750℃和150kg/cm2壓力下熱壓該成形體3小時，獲得氮化鋁燒結(jié)體。
制得的氮化鋁燒結(jié)體中碳含量為800ppm。其亮度N為3.5。
根據(jù)實(shí)施例3中獲得的燒結(jié)體中的碳的激光拉曼光譜分析，峰強(qiáng)度比I(1580/I(1355)為0.7，在1355cm-1的峰的半寬為55cm-1(見圖12)。
對此實(shí)施例，可以認(rèn)為由于燒結(jié)溫度較低，結(jié)晶未能進(jìn)行，所以無定形部分較多。
比較例1(1)混合下列各組分，將該混合物放入一模具中制得成形體100重量份氮化鋁粉末(Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(Y2O3，平均粒徑0.4微米)和0.10重量份晶體石墨(Toyo Tanso Inc制造，GR-1200)。
(2)在1900℃和150kg/cm2壓力下熱壓該成形體3小時，獲得氮化鋁燒結(jié)體。
制得的氮化鋁燒結(jié)體中碳含量為800ppm。其亮度N為3.5。
圖10是激光拉曼光譜，顯示比較例1中獲得的燒結(jié)體的激光拉曼光譜分析結(jié)果。測定條件和實(shí)施例1中相同。根據(jù)氮化鋁燒結(jié)體中的激光拉曼光譜分析，僅在1580cm-1處觀察到峰。
比較例2(1)混合下列各組分，將該混合物放入一模具中制得成形體100重量份氮化鋁粉末(Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)和4重量份氧化釔(Y2O3，平均粒徑0.4微米)。
(2)在1900℃和150kg/cm2壓力下熱壓該成形體3小時，獲得氮化鋁燒結(jié)體。
制得的氮化鋁燒結(jié)體中碳含量為50ppm或更小。假設(shè)了其中的碳來源于原料。亮度N為7.0。
圖1所示為實(shí)施例1-3以及比較例1和2的體積電阻率從室溫至500℃的變化。
如圖1所示，僅包含結(jié)晶碳的燒結(jié)體(比較例1)，其500℃的體積電阻率約為各實(shí)施例中體積電阻率的1/10。
上述測定中，按照下面所述方法測定體積電阻率和熱導(dǎo)率。
(1)體積電阻率將燒結(jié)體切割成直徑為10毫米，厚度為3毫米的片材。在其上面形成3個終端(主電極、反電極和防護(hù)電極)，然后，在其上施加DC電壓1分鐘對燒結(jié)體充電。之后，讀出流過數(shù)字靜電計的電流(I)，獲得該樣品的電阻(R)。按照下面計算公式(1)，根據(jù)電阻(R)和樣品尺寸計算體積電阻率(ρ)。
ρ＝ε/t×R＝S/t×V/1 (1)其中，t是樣品的厚度(mm)，S由下面計算公式(2)和(3)給出。
D0＝2r0＝(D1+D2)/2＝1.525cm(2)S＝πD02/4＝1.83cm2(3)計算公式(2)和(3)中，r1是主電極的半徑，r2是防護(hù)電極內(nèi)徑(半徑)，r3是防護(hù)電極的外徑(半徑)，D1是主電極直徑，D2是防護(hù)電極內(nèi)徑(直徑)，D3是防護(hù)電極的外徑(直徑)。本發(fā)明的實(shí)施例中，2r1＝D1＝1.45cm，2r2＝D2＝1.60cm，2r3＝D3＝2.00cm。
(2)熱導(dǎo)率a.使用的設(shè)備Rigaku激光閃光法的恒溫測定設(shè)備LF/TCM-FA8510Bb.試驗(yàn)條件溫度室溫、200℃、400℃、500℃和700℃氣氛真空c.測定方法用銀膏在樣品背面上固定一副熱電偶，用于檢測在比熱測定中的溫度用硅脂將光感受片(玻璃化碳)固定在樣品的上表面，用此測定室溫下的比熱。由下面計算公式(5)獲得樣品的比熱(Cp)Cp＝{ΔO/ΔT-CpG.C×WG.C-CpS.G×WS.G}(1/W)(5)計算公式(5)中，ΔO是輸入能量，ΔT是樣品升溫的飽和值，CpG.C是玻璃化碳的比熱，WG.C是玻璃化碳的重量，CpS.G是硅脂的比熱，WS.G是硅脂的重量，W是樣品的重量。
圖9給出了實(shí)施例1和實(shí)施例3的燒結(jié)體的強(qiáng)度測定結(jié)果。如圖9所示，在氮化鋁燒結(jié)體中碳更多是無定形，其強(qiáng)度上升不很明顯。使用Instron通用試驗(yàn)機(jī)(4507型，負(fù)荷室500kgf)，在下列條件下，在25-1000℃大氣中測定強(qiáng)度十字頭速度＝0.5mm/min，跨度距離L＝30mm，試片厚度＝3.06mm，試片寬度＝4.03mm。使用下面計算公式(5)，計算三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度σ(kgf/mm2)σ＝3PL/2wt2(4)計算公式(5)中，P是試片破壞時的最大負(fù)荷(kgf)，L是下面支點(diǎn)間的距離(30mm)，t是試片厚度(mm)，w是試片寬度(mm)。
實(shí)施例1-3和比較例1和2的燒結(jié)體在一熱板上加熱至500℃，根據(jù)JIS C1602(1980)，用紅外熱攝象儀(由Japan Datum Inc.制造，IR162012-0012)和根據(jù)JIS C1602(1980)的K型熱電偶分別測定其表面溫度，檢查兩個測定的溫度差。可以說，當(dāng)熱電偶測定的溫度和紅外熱攝象儀測定的溫度之間的差距越大，紅外熱攝象儀的溫度誤差就越大。
測定結(jié)果如下實(shí)施例1溫差為0.8℃；實(shí)施例2溫差為0.9℃；實(shí)施例3溫差為1.0℃；比較例1溫差為8℃；比較例2溫差為0.8℃。
如圖11所示，碳更多是無定形的氮化鋁中，其熱導(dǎo)率下降較大。
實(shí)施例4(應(yīng)用實(shí)施例)，晶片探測器(圖17和圖18)(1)使用混合下列組分獲得的組合物，通過刮刀法成形，獲得厚度為0.47mm的生坯片100重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(平均粒徑0.4微米)、10重量份丙烯酸樹脂粘合劑(KyoeisyhaChemical Co.，Ltd.制造，商品名KC-600，酸值10KOHmg/g)和53％(重量)的由1-丁醇和乙醇組成的醇。
(2)將該生坯片30在80℃下干燥5小時，沖孔形成用于電鍍通孔的通孔，該通孔用于連接加熱元件和外端銷子。
(3)混合100重量份平均粒徑為1微米的碳化鎢顆粒、3.0重量份丙烯酸粘合劑、3.5重量份α-萜品醇溶劑和0.3重量份分散劑，制得含導(dǎo)體糊料A?；旌?00重量份平均粒徑為3微米的鎢顆粒、1.9重量份丙烯酸粘合劑、3.7重量份α-萜品醇溶劑和0.2重量份分散劑，制得含導(dǎo)體糊料B。
(4)通過絲網(wǎng)印刷，將含導(dǎo)體糊料A印刷在生坯片30的表面上，形成格子形式的印刷層50和60分別用作防護(hù)電極和接地電極。
將含導(dǎo)體糊料B填入用作電鍍通孔以便連接到外端銷子的通孔中，形成用于電鍍通孔的填充層160、170。
將其上印刷了含導(dǎo)體糊料的生坯片30和其上未印刷含導(dǎo)體糊料的生坯片30’疊加起來，其編號為50，然后，這些片材在130℃和80kgf/cm2壓力下彼此整合在一起(見圖17(a))。
(5)由層壓制得的層壓物在350℃加熱4小時，然后，在1890℃和150kgf/cm2壓力條件下，獲得厚度為3mm的氮化鋁板。將該板切割成直徑為230mm的盤，制成氮化鋁基材3(見圖17(b))。電鍍通孔16和17的尺寸，其直徑為0.2mm，深度為0.2mm。防護(hù)電極5和接地電極6的厚度為10微米。形成防護(hù)電極5的位置沿?zé)Y(jié)體厚度方向距離加熱元件1mm。形成接地電極6的位置沿?zé)Y(jié)體厚度方向距離夾具面1a 1.2mm。
(6)用金剛石磨石研磨步驟(5)獲得的氮化鋁基材3。隨后，在其上放置一掩膜，通過用玻璃珠的噴砂處理，形成用于熱電偶的凹陷(圖中未示)和用于吸住晶片的槽子7(寬度0.5mm，深度0.5mm)(見圖17(c))。
(7)還在形成了槽子7的夾具面1a的背面印刷上含導(dǎo)體糊料，形成作為加熱元件的糊料層。使用的含導(dǎo)體糊料是Tokuriki Kagaku Kenkyu-zyo制造的SolvestPS603D，它是用于在印刷線路板上形成電鍍通孔的。這種糊料是銀/鉛糊料，還包含由氧化鉛、氧化鋅、二氧化硅、氧化硼和氧化鋁(重量比值為5/55/10/25/5)組成的金屬氧化物，銀的含量為7.5重量％。
所用含導(dǎo)體糊料中的銀為平均粒徑為4.5微米的片狀顆粒。
(8)氮化鋁基材(加熱板)3，在其背面印刷了含導(dǎo)體糊料用以形成加熱元件41后，在780℃加熱和焙燒，燒結(jié)含導(dǎo)體糊料中的銀和鉛，并將它們燒結(jié)在氮化鋁基材3上，由此形成加熱元件41(圖17(d))。之后，該氮化鋁基材3浸入無電鎳鍍浴中，在由上述含導(dǎo)體糊料構(gòu)成的加熱元件41表面上沉淀出厚度為1微米硼含量為1％(重量)或更低的鎳層410，該鍍浴是含30g/L硫酸鎳、30g/L硼酸、30g/L氯化銨和60g/L羅謝爾(Rochelle)鹽的水溶液。因此，就使加熱元件41的厚度增大。之后，該氮化鋁基材在120℃退火3小時。
因此獲得的包含鎳層410的元件41的厚度為5微米，寬度為2.4mm，面積電阻率為7.7mΩ/□。
(9)通過濺射，在已構(gòu)成了槽子7的夾具面1a上，相繼形成Ti層、Mo層和Ni層。用于濺射的設(shè)備是ULVAC Japan，Ltd制造的SV-4540。濺射條件為空氣壓力0.6Pa，溫度100℃，電功率為200W，處理時間為30秒至1分鐘。根據(jù)濺射的各金屬調(diào)整濺射時間。
濺射制成的薄膜，熒光X射線分析儀的圖象證實(shí)，Ti的厚度為0.3微米。Mo厚度為2微米，Ni厚度為1微米。
(10)將步驟(9)中制得的該氮化鋁基材3浸入無電鎳鍍浴中，在夾具面1a上形成的槽子7表面上沉淀出硼含量為1％(重量)或更低的鎳層(厚度7微米)，該鍍浴是含30g/L硫酸鎳、30g/L硼酸、30g/L氯化銨和60g/L羅謝爾鹽的水溶液。之后，該氮化鋁基材在120℃退火3小時。
將該氮化鋁基材浸入93℃無電金鍍浴中，在氮化鋁基材3的夾具面的鎳鍍層上形成1微米厚的金層，該鍍浴包含2g/L氰化亞金鉀、75g/L氯化銨、50g/L檸檬酸鈉和10g/L次磷酸鈉。由此，形成夾具頂部導(dǎo)體層2(見圖18(e))。
(11)通過鉆孔，形成從槽子7到達(dá)背面的空氣吸孔8，然后，形成用于露出電鍍通孔16、17的盲孔180(見圖18(f))。在970℃加熱和回流由Ni-Au(Au81.5％(重量)、Ni18.4％(重量)，雜質(zhì)0.1％(重量))構(gòu)成的金釬焊料，將柯伐合金構(gòu)成的外端銷子19、190連接到盲孔180上(見圖18(g))。柯伐合金構(gòu)成的外端銷子191還通過焊劑合金(錫9/鉛1)固定在加熱元件41上。
(12)在凹陷中埋入測量溫度用的熱電偶，獲得具有晶片探測器的加熱器。
(13)之后，將此具有晶片探測器的加熱器一般通過陶瓷纖維構(gòu)成的隔熱器固定在不銹鋼制成的支架(由Ibiden Co.，Ltd.制造，商品名Ibwool)上。在支架上裝有一個噴射冷卻氣體的噴嘴，用來調(diào)節(jié)晶片探測器的溫度。
在有晶片探測器的加熱器中，從空氣吸孔8抽吸空氣，可將晶片吸住固定在加熱器上面。
制得的具有晶片探測器的加熱器，亮度N為3.5，能給出大的輻射熱量。這種加熱器還有的優(yōu)點(diǎn)是能夠覆蓋內(nèi)部防護(hù)電極5和內(nèi)部接地電極6?？梢砸种聘邷貢r體積電阻率的下降，在操作中不會引起短路。還可以減少和防止泄漏電流。
實(shí)施例5(應(yīng)用實(shí)施例)具有加熱元件和用于靜電夾具的靜電電極的陶瓷加熱器(圖4)(1)通過刮刀法，使用下列組成的糊料進(jìn)行成形，獲得厚度為0.47mm的生坯片混合100重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(平均粒徑0.4微米)、11.5重量份丙烯酸樹脂粘合劑、0.5重量份分散劑、8重量份丙烯酸粘合劑(Kyoeisyha Chemical Co.Ltd制造，商品名KC-600，酸值17KOHmg/g)和5重量份由1-丁醇和乙醇組成的混合醇。
(2)將該生坯片30在80℃下干燥5小時，沖孔形成下列孔插入直徑為1.8mm、3.0mm和5.0mm半導(dǎo)體晶片支撐銷子的通孔；和用于連接外端的電鍍通孔。
(3)混合下列組分制備含導(dǎo)體的糊料A100重量份平均粒徑為1微米的碳化鎢顆粒、3.0重量份丙烯酸粘合劑、3.5重量份α-萜品醇溶劑和0.3重量份分散劑制得含導(dǎo)體糊料A。
混合下列組分制備含導(dǎo)體的糊料B100重量份平均粒徑為3微米的鎢顆粒、1.9重量份丙烯酸粘合劑、3.7重量份α-萜品醇溶劑和0.2重量份分散劑。
通過絲網(wǎng)印刷，將含導(dǎo)體糊料A印刷在生坯片上，形成含導(dǎo)體的糊料層。印刷圖案制成同心圓形式。并在其它生坯片上形成圖4所示的靜電電極圖案的含導(dǎo)體糊料層。
將含導(dǎo)體糊料B填入用作電鍍通孔的通孔中，用于連接到外端銷子。
在130℃和80kg/cm2壓力下，將37片沒有印刷鎢糊料的生坯片層壓在已進(jìn)行過上述處理的生坯片的上面(加熱表面)，同時在該生坯片下面層壓同樣的13片生坯片。
(4)接下來，由層壓制得的層壓物在氮?dú)夥罩杏?00℃加熱1小時，并在1890℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓3小時，獲得厚度為3mm的氮化鋁板，碳含量為810ppm。將該板切割成直徑為230mm的盤，制成其中有加熱元件以及厚6微米和寬10毫米的靜電電極的陶瓷板。
(5)之后，用金剛石磨石研磨步驟(4)獲得的板。隨后，在其上放置一掩膜，通過用SiC等的噴砂處理，在表面形成用于熱電偶的通孔(直徑1.2mm，深度2.0mm)。
(6)還將用于電鍍通孔的通孔挖空形成一些凹陷。在700℃加熱和回流由Ni-Au構(gòu)成的金釬焊料，將柯伐合金構(gòu)成的外端銷子19、190連接到這些凹陷。
與外端銷子的連接，要求通孔其中的鎢支撐在三點(diǎn)的結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)榭梢员３诌B接的可靠性。
(7)之后，在有底孔中埋入測量溫度用的熱電偶，制成有靜電夾具的陶瓷加熱器。
由此制得的有晶片探測器的加熱器，亮度N為3.5，能給出大的輻射熱量。這種加熱器還有的優(yōu)點(diǎn)是能夠覆蓋內(nèi)部防護(hù)電極和接地電極。
可以抑制高溫時體積電阻率的下降，在操作中不會出現(xiàn)短路和泄漏電流。此實(shí)施例5中，400℃泄漏電流小于10mA，電壓為1kV。
實(shí)施例6(1)混合下列各組分，然后將該混合物放入模具制成成形體100重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(平均粒徑0.4微米)和10重量份丙烯酸粘合劑(Mitsui Chemicals，Inc制造，商品名SA-545，酸值1.0KOHmg/g)。
(2)將該成形體在氮?dú)夥障掠?50℃加熱4小時，熱分解丙烯酸樹脂粘合劑。
(3)在1890℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓成形體3小時，獲得氮化鋁燒結(jié)體。
根據(jù)此實(shí)施例6獲得的氮化鋁燒結(jié)體的碳的激光拉曼光譜分析，峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)為4.0，在1355cm-1峰的半寬為45cm-1(見圖13)。
測定實(shí)施例1和6的氮化鋁燒結(jié)體的斷裂韌性。
測定斷裂韌性時，使用Vickers硬度計(Akashi Seisaku-sho制造，MVK-D型)，將壓頭壓在表面上，測定產(chǎn)生的裂紋長度。使用下面公式(6)計算斷裂韌性斷裂韌性＝0.026×E1/2×0.5×P1/2×a×C-3/2(6)計算公式(6)中，E是楊氏模量(3.18×1011pa)，P是加壓負(fù)荷(98N)，a是壓痕對角線平均長度的一半(m)，C是裂紋平均長度的一半(m)。
實(shí)施例6中，斷裂韌性為3.4MPam1/2，實(shí)施例1中為2.83.4MPam1/2。
實(shí)施例7(1)混合下列各組分，然后將該混合物放入模具制成成形體100重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(平均粒徑0.4微米)和12重量份丙烯酸粘合劑(Mitsui Chemicals，Inc制造，商品名SA-545，酸值0.5KOHmg/g)。
(2)將該成形體在氮?dú)夥障掠?50℃加熱4小時，熱分解丙烯酸樹脂粘合劑。
(3)在1890℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓成形體3小時，獲得氮化鋁燒結(jié)體。
按照和實(shí)施例1相同的方式測定燒結(jié)體中的碳含量。結(jié)果，氮化鋁燒結(jié)體中碳含量為800ppm。亮度N為3.5。
圖21是激光拉曼光譜，顯示實(shí)施例7中獲得的燒結(jié)體的激光拉曼光譜分析結(jié)果。測定條件和實(shí)施例1相同。
由圖21的激光拉曼光譜明顯可見，清楚地觀察到在靠近1580cm-1和1355cm-1的峰，存在的碳是較低結(jié)晶度的碳。峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)為4.0，在1355cm-1峰的半寬為70cm-1。
實(shí)施例8(1)混合下列各組分，然后將該混合物放入模具制成成形體100重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(平均粒徑0.4微米)和12重量份丙烯酸粘合劑(Mitsui Chemicals，Inc制造，商品名SA-545，酸值0.5KOHmg/g)。
(2)將該成形體在氮?dú)夥障掠?00℃加熱1小時，熱分解丙烯酸樹脂粘合劑。
(3)在1890℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓成形體3小時，獲得氮化鋁燒結(jié)體。
按照和實(shí)施例1相同的方式測定燒結(jié)體中的碳含量。結(jié)果，氮化鋁燒結(jié)體中碳含量為810ppm。亮度N為3.5。
圖22是激光拉曼光譜，顯示實(shí)施例8中獲得的燒結(jié)體的激光拉曼光譜分析結(jié)果。測定條件和實(shí)施例1相同。
由圖21的激光拉曼光譜明顯可見，清楚地觀察到在靠近1580cm-1和1355cm-1的峰，盡管保持了結(jié)晶體系，部分晶體碎裂成為無定形。峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)為3.8，在1355cm-1峰的半寬為45cm-1。
實(shí)施例9(1)混合下列各組分，然后將該混合物放入模具制成成形體100重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)和8重量份丙烯酸粘合劑(Kyoeisyha Chemical Co.，Ltd.制造，商品名KC-600，酸值17KOHmg/g)。
(2)將成形體在氮?dú)夥障掠?00℃加熱1小時，熱分解丙烯酸樹脂粘合劑。
(3)在1890℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓成形體3小時，獲得氮化鋁燒結(jié)體。
制得的氮化鋁燒結(jié)體中碳含量為805ppm。亮度N為3.5。
圖23是激光拉曼光譜，顯示實(shí)施例7中獲得的燒結(jié)體的激光拉曼光譜分析結(jié)果。測定條件和實(shí)施例1相同。
在圖23所示的激光拉曼光譜基礎(chǔ)上，測定靠近1580cm-1和1355cm-1的峰高度，獲得峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)，為2.1。在1355cm-1峰的半寬為45cm-1。所以，實(shí)施例9的燒結(jié)體中大部分是無定形碳。
圖19所示是實(shí)施例7-9中，室溫至500℃的體積電阻率變化。如圖19所示，實(shí)施例7、8和9中獲得的氮化鋁燒結(jié)體的500℃體積電阻率大于等于108Ω·cm。
圖20顯示燒結(jié)體的熱導(dǎo)率和溫度的關(guān)系圖。在包含峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)為2.1的碳的例子中，如實(shí)施例9所示，700℃熱導(dǎo)率下降到60W/m.K。
實(shí)施例7和8的燒結(jié)體在一熱板上加熱到500℃，根據(jù)JIS C 1602(1980)，用紅外熱攝象儀(由Japan Datum Inc.制造，IR162012-0012)和根據(jù)JIS C1602(1980)的K型熱電偶分別測定其表面溫度，檢查兩個測出溫度的差?？梢哉f，當(dāng)熱電偶測定的溫度和紅外熱攝象儀測定的溫度之間的差越大，紅外熱攝象儀的溫度誤差就越大。
測定結(jié)果如下實(shí)施例7溫差為0.8℃；實(shí)施例9溫差為0.9℃；實(shí)施例9中溫差為0.9℃。
測定實(shí)施例7-9和比較例1和2的氮化鋁燒結(jié)體的斷裂韌性。結(jié)果列于表1。
表1

實(shí)施例10(應(yīng)用實(shí)施例)晶片探測器(圖17和18)(1)使用混合下列組分獲得的組合物，通過刮刀法成形，獲得厚度為0.47mm的生坯片30100重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(平均粒徑0.4微米)、10重量份丙烯酸樹脂粘合劑(MitsuiChemicals Inc..制造，商品名SA-545，酸值1.0KOHmg/g)和53％(重量)的由1-丁醇和乙醇組成的醇。
(2)將該生坯片30在80℃下干燥5小時，沖孔形成用于電鍍通孔的通孔，該通孔用于連接加熱元件和外端銷子。
(3)混合100重量份平均粒徑為1微米的碳化鎢顆粒、3.0重量份丙烯酸粘合劑、3.5重量份α-萜品醇溶劑和0.3重量份分散劑，制得含導(dǎo)體糊料A。混合100重量份平均粒徑為3微米的鎢顆粒、1.9重量份丙烯酸粘合劑、3.7重量份α-萜品醇溶劑和0.2重量份分散劑制得含導(dǎo)體糊料B。
(4)通過絲網(wǎng)印刷，將含導(dǎo)體糊料A印刷在生坯片30的表面上，形成格子形式的印刷層50和60分別用作防護(hù)電極和接地電極。
將含導(dǎo)體糊料B填入用作電鍍通孔以便連接到外端銷子的通孔中，形成用于電鍍通孔的填充層160、170。
將其上印刷了含導(dǎo)體糊料的生坯片30和其上未印刷含導(dǎo)體糊料的生坯片30’疊加起來，其編號為50，然后，這些片材在130℃和80kgf/cm2壓力下彼此整合在一起(見圖17(a))。
(5)由層壓制得的層壓物在600℃熱分解1小時，然后，在1890℃和150kgf/cm2壓力條件下，獲得厚度為3mm的氮化鋁板。將該板切割成直徑為230mm的盤，制成氮化鋁基材3(見圖17(b))。電鍍通孔16和17的尺寸，其直徑為0.2mm，深度為0.2mm。防護(hù)電極5和接地電極6的厚度為10微米。形成防護(hù)電極5的位置沿?zé)Y(jié)體厚度方向距離加熱元件1mm。形成接地電極6的位置沿?zé)Y(jié)體厚度方向距離夾具面1a 1.2mm。
(6)用金剛石磨石研磨步驟(5)獲得的氮化鋁基材3。隨后，在其上放置一掩膜，通過用玻璃珠的噴砂處理，形成用于熱電偶的凹陷(圖中未示)和用于吸住晶片的槽7(寬度0.5mm，深度0.5mm)(見圖17(c))。
(7)還在形成了槽子7的夾具面1a的背面印刷上含導(dǎo)體糊料，形成作為加熱元件的糊料層。使用的含導(dǎo)體糊料是Tokuriki Kagaku Kenkyu-zyo制造的SolvestPS603D，它是用于在印刷線路板上形成電鍍通孔的。這種糊料是銀/鉛糊料，還包含由氧化鉛、氧化鋅、二氧化硅、氧化硼和氧化鋁(重量比值為5/55/10/25/5)組成的金屬氧化物，銀的含量為7.5重量％。
所用含導(dǎo)體糊料中的銀為平均粒徑為4.5微米的片狀顆粒。
(8)氮化鋁基材(加熱板)3，在其背面印刷了含導(dǎo)體糊料用以形成加熱元件41后，在780℃加熱和焙燒，燒結(jié)含導(dǎo)體糊料中的銀和鉛，并將它們燒結(jié)在氮化鋁基材3上，由此形成加熱元件41(圖17(d))。之后，該氮化鋁基材3浸入無電鎳鍍浴中，在由上述含導(dǎo)體糊料構(gòu)成的加熱元件41表面上沉淀出厚度為1微米硼含量為1％(重量)或更低的鎳層410，該鍍浴是含30g/L硫酸鎳、30g/L硼酸、30g/L氯化銨和60g/L羅謝爾鹽的水溶液。因此，就使加熱元件41的厚度增大。之后，該氮化鋁基材在120℃退火3小時。
因此獲得的包含鎳層410的元件41的厚度為5微米，寬度為2.4mm，面積電阻率為7.7mΩ/□。
(9)通過濺射，在已構(gòu)成了槽子7的夾具面1a上，相繼形成Ti層、Mo層和Ni層。用于濺射的設(shè)備是ULVAC Japan，Ltd制造的SV-4540。濺射條件為空氣壓力0.6Pa，溫度100℃，電功率為200W，處理時間為30秒至1分鐘。根據(jù)濺射的各金屬調(diào)整濺射時間。
濺射制成的薄膜，熒光X射線分析儀的圖象證實(shí)，Ti的厚度為0.3微米。Mo厚度為2微米，Ni厚度為1微米。
(10)將步驟(9)中制得的該氮化鋁基材3浸入無電鎳鍍浴中，在夾具面1a上形成的槽子7表面上沉淀出硼含量為1％(重量)或更低的鎳層(厚度7微米)，該鍍浴是含30g/L硫酸鎳、30g/L硼酸、30g/L氯化銨和60g/L羅謝爾鹽的水溶液。之后，該氮化鋁基材在120℃退火3小時。
將該氮化鋁基材浸入93℃無電金鍍浴中，在氮化鋁基材3的夾具面的鎳鍍層上形成1微米厚的金層，該鍍浴包含2g/L氰化亞金鉀、75g/L氯化銨、50g/L檸檬酸鈉和10g/L次磷酸鈉。由此，形成夾具頂部導(dǎo)體層2(見圖18(e))。
(11)通過鉆孔，形成從槽子7到達(dá)背面的空氣吸孔8，然后，形成用于露出電鍍通孔16、17的盲孔180(見圖18(f))。在970℃加熱和回流由Ni-Au(Au81.5％(重量)、Ni18.4％(重量)，雜質(zhì)0.1％(重量))構(gòu)成的金釬焊料，將柯伐合金構(gòu)成的外端銷子19、190連接到盲孔180上(見圖18(g))?？路ズ辖饦?gòu)成的外端銷子191還通過焊劑合金(錫9/鉛1)固定在加熱元件41上。
(12)在凹陷中埋入測量溫度用的熱電偶，獲得具有晶片探測器的加熱器。
(13)之后，將此具有晶片探測器的加熱器一般通過陶瓷纖維構(gòu)成的隔熱器固定在不銹鋼制成的支架(由Ibiden Co.，Ltd.制造，商品名Ibwool)上。在支架上裝有一個噴射冷卻氣體的噴嘴，用來調(diào)節(jié)晶片探測器的溫度。
在有晶片探測器的加熱器中，從空氣吸孔8抽吸空氣，可將晶片吸住固定在加熱器上面。
制得的具有晶片探測器的加熱器，亮度N為3.5，能給出大的輻射熱量。這種加熱器還有的優(yōu)點(diǎn)是能夠覆蓋內(nèi)部防護(hù)電極5和內(nèi)部接地電極6。
可以抑制高溫時體積電阻率的下降，在操作中不會引起短路。還可以減少和防止泄漏電流。
實(shí)施例11(應(yīng)用實(shí)施例)其中有加熱以及和用于靜電夾具的靜電電極的陶瓷加熱器(1)通過刮刀法，使用下列組成的糊料進(jìn)行成形，獲得厚度為0.47mm的生坯片混合100重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(平均粒徑0.4微米)、10重量份丙烯酸樹脂粘合劑(MitsuiChemicals，Inc，制造，商品名SA-545，酸值1.0KOHmg/g)和53重量份的1-丁醇和乙醇的混合醇。
(2)將該生坯片30在80℃下干燥5小時，沖孔形成下列部分插入直徑為1.8mm、3.0mm和5.0mm半導(dǎo)體晶片支撐銷子的通孔；和用于連接外端的電鍍通孔。
(3)混合下列組分制備含導(dǎo)體的糊料A100重量份平均粒徑為1微米的碳化鎢顆粒、3.0重量份丙烯酸粘合劑、3.5重量份α-萜品醇溶劑和0.3重量份分散劑制得含導(dǎo)體糊料A。
混合下列組分制備含導(dǎo)體的糊料B100重量份平均粒徑為3微米的鎢顆粒、1.9重量份丙烯酸粘合劑、3.7重量份α-萜品醇溶劑和0.2重量份分散劑。
通過絲網(wǎng)印刷，將含導(dǎo)體糊料A印刷在生坯片上，形成含導(dǎo)體的糊料層。印刷圖案制成同心圓形式。并在其它生坯片上形成圖4所示的靜電電極圖案的含導(dǎo)體糊料層。
將含導(dǎo)體糊料B填入用作電鍍通孔的通孔中，用于連接到外端銷子。
在130℃和80kg/cm2壓力下，將37片沒有印刷鎢糊料的生坯片層壓在已進(jìn)行過上述處理的生坯片的上面(加熱表面)，同時在該生坯片下面層壓同樣的13片生坯片。
(4)接下來，由層壓制得的層疊物在氮?dú)夥罩杏?50℃加熱4小時，并在1890℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓3小時，獲得厚度為3mm的氮化鋁板。將該板切割成直徑為230mm的盤，制成其中有加熱元件以及厚6微米和寬10毫米的靜電電極的陶瓷板。
(5)之后，用金剛石磨石研磨步驟(4)獲得的板。隨后，在其上放置一掩膜，通過用SiC等的噴砂處理，在表面形成用于熱電偶的通孔(直徑1.2mm，深度2.0mm)。
(6)還將用于電鍍通孔的通孔挖空形成一些凹陷。在700℃加熱和回流由Ni-Au構(gòu)成的金釬焊料，將柯伐合金構(gòu)成的外端銷子19、190連接到這些凹陷。
與外端銷子的連接，要求通孔中的鎢支撐在三點(diǎn)的結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)榭梢员３诌B接的可靠性。
(7)之后，在有底孔中埋入測量溫度用的熱電偶，制成有靜電夾具的陶瓷加熱器。
由此制得的有晶片探測器的加熱器，亮度N為3.5，能給出大的輻射熱量。這種加熱器還有的優(yōu)點(diǎn)是能夠覆蓋內(nèi)部電阻加熱元件和靜電電極。
可以抑制高溫時體積電阻率的下降，在操作中不會出現(xiàn)短路和泄漏電流。此實(shí)施例11中，400℃泄漏電流小于10mA，電壓為1kV。
實(shí)施例12(1)按照和實(shí)施例1相同的方式制造氮化鋁燒結(jié)體。之后，通過絲網(wǎng)印刷在該氮化鋁燒結(jié)體的底面印刷含導(dǎo)體糊料。印刷的圖案為圖7所示的同心圓形式。
使用的含導(dǎo)體糊料是Tokuriki Kagaku Kenkyu-zyo制造的Solvenst PS603D，用于形成印刷線路板中的電鍍通孔。
這種含導(dǎo)體糊料是銀-鉛糊料，每100重量份銀含有7.5重量份氧化物，氧化物包括氧化鉛(5％(重量))、氧化鋅(55％(重量))、二氧化硅(10％(重量))、氧化硼(25％(重量))和氧化鋁(5％(重量))。銀顆粒是平均粒徑為4.5微米的片形顆粒。
(2)之后，其上印刷了含導(dǎo)體糊料的燒結(jié)體在780℃加熱和焙燒，燒結(jié)含導(dǎo)體糊料中的銀和鉛，并將它們燒結(jié)在燒結(jié)體上。由此形成加熱元件92。銀-鉛加熱元件厚度為5微米，寬度為2.4mm，面積電阻率為7.7mΩ/□。
(3)將步驟(2)中制得的燒結(jié)體浸入無電鎳鍍浴中，在銀-鉛加熱元件92表面上沉淀出1微米厚的金屬覆蓋層92a(鎳層)，該鍍浴是含80g/L硫酸鎳、24g/L乙酸鈉、8g/L硼酸和6g/L氯化銨的水溶液。
(4)通過絲網(wǎng)印刷，在固定用于連接到電源的外端銷子93的部分上印刷銀-鉛焊膏(Tananka Kikinzoku Kogyo Co.制造)，形成焊劑層。之后，在焊劑層上放置柯伐合金構(gòu)成的外端銷子93，使該焊劑層在420℃回流，將外端銷子93固定在加熱元件92的表面。
(5)在有底孔中插入測量溫度用的熱電偶，在這些孔中填入聚酰亞胺。聚酰亞胺在190℃固化2小時，獲得陶瓷加熱器90(圖7)。
實(shí)施例13首先，按照和實(shí)施例2相同的方式制造氮化鋁燒結(jié)體。之后，按照和實(shí)施例12相同的方式，在該氮化鋁燒結(jié)體上形成加熱元件的圖案，獲得陶瓷加熱器。
實(shí)施例14首先，按照和實(shí)施例3相同的方式制造氮化鋁燒結(jié)體。之后，按照和實(shí)施例12相同的方式，在該氮化鋁燒結(jié)體上形成加熱元件的圖案，獲得陶瓷加熱器。
實(shí)施例15(1)混合下列各組分，然后將該混合物放入模具制成成形體45重量份氮化硅粉末(平均粒徑1.1微米)、氧化釔(Y2O3，平均粒徑0.4微米)和15重量份Al2O3(平均粒徑0.5微米)、20重量份SiO2(平均粒徑0.5微米)和8重量份丙烯酸粘合劑(Kyoeisyha Chemical Co.，Ltd制造，商品名KC-600，酸值10KOHmg/g)。
(2)將該成形體在氮?dú)夥障掠?50℃加熱4小時，熱分解丙烯酸樹脂粘合劑。
(3)在1600℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓成形體3小時，獲得氮化硅燒結(jié)體。
氮化硅燒結(jié)體中碳含量為800ppm。亮度N為3.5。
按照和實(shí)施例12相同的方式，在該氮化硅燒結(jié)體上形成加熱元件的圖案，獲得陶瓷加熱器。
根據(jù)實(shí)施例15獲得的氮化硅燒結(jié)體中碳含量的激光拉曼光譜分析，峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)為2.3，在1355cm-1峰的半寬為45cm-1。
比較例3首先，按照和比較例1相同的方式制造氮化鋁燒結(jié)體。之后，按照和實(shí)施例12相同的方式，在該氮化鋁燒結(jié)體上形成加熱元件的圖案，獲得陶瓷加熱器。
比較例4首先，按照和比較例2相同的方式制造氮化鋁燒結(jié)體。之后，按照和實(shí)施例12相同的方式，在該氮化鋁燒結(jié)體上形成加熱元件的圖案，獲得陶瓷加熱器。
比較例5(1)混合下列各組分，然后將該混合物放入模具制成成形體45重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、氧化釔(平均粒徑0.4微米)、15重量份Al2O3(平均粒徑0.5微米)、20重量份SiO2(平均粒徑0.5微米)和0.10重量份結(jié)晶石墨(Toyo Tanso Inc.制造，GR-1200)。
(2)在1600℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓成形體3小時，獲得氮化硅燒結(jié)體。
氮化硅燒結(jié)體中碳含量為800ppm。亮度N為3.5。
按照和實(shí)施例12相同的方式，在該氮化硅燒結(jié)體上形成加熱元件的圖案，獲得陶瓷加熱器。
根據(jù)該氮化硅燒結(jié)體中碳含量的激光拉曼光譜分析，僅在1580cm-1觀察到峰。
對實(shí)施例15和比較例5中獲得的陶瓷加熱器，其溫度和體積電阻率的關(guān)系列于表2。
表2

在上述測定中，按照和實(shí)施例1相同的方式測定體積電阻率和熱導(dǎo)率。
實(shí)施例12-15和比較例3-5的燒結(jié)體在一熱板上加熱到500℃，根據(jù)JIS C1602(1980)，用紅外熱攝象儀(由Japan Datum Inc.制造，IR162012-0012)和根據(jù)JIS C1602(1980)的K型熱電偶分別測定其表面溫度，檢查兩個測定溫度的差。可以說，當(dāng)熱電偶測定的溫度和紅外熱攝象儀測定的溫度之間的差距越大，紅外熱攝象儀的溫度誤差就越大。
測定結(jié)果如下實(shí)施例12溫差為0.8℃；實(shí)施例13溫差為0.9℃；實(shí)施例14和15溫差為1.0℃。比較例3溫差為0.8℃，比較例4溫差為8℃，比較例5溫差為0.8℃。
實(shí)施例12-15中獲得的陶瓷加熱器，亮度N為3.5，能給出大的輻射熱量?？梢砸种聘邷貢r體積電阻率的下降。而且，能用紅外熱攝象儀準(zhǔn)確測定。實(shí)施例12、13和15的陶瓷加熱器在高溫范圍能夠保持高的熱導(dǎo)率。
另一方面，比較例3中獲得的陶瓷加熱器在高溫范圍(500℃)，其體積電阻率下降到小于等于1×108Ω·cm。
比較例4獲得的陶瓷加熱器具有高的亮度N，為7.0，和比較例2中形成的一樣，用紅外熱攝象儀測定的溫度誤差較大。
實(shí)施例16首先，按照和實(shí)施例6相同的方式制造氮化鋁燒結(jié)體。之后，按照和實(shí)施例12相同的方式，在該氮化鋁燒結(jié)體上形成加熱元件的圖案，獲得陶瓷加熱器。
測定實(shí)施例12和16的加熱器的斷裂韌性，測定方式和實(shí)施例1相同。
實(shí)施例12斷裂韌性為2.8MPam1/2，實(shí)施例16為3.4MPam1/2。實(shí)施例16獲得的陶瓷加熱器是具有特別高的斷裂韌性的陶瓷加熱器。
實(shí)施例17(1)首先，按照和實(shí)施例7相同的方式制造氮化鋁燒結(jié)體。之后，通過絲網(wǎng)印刷在該氮化鋁燒結(jié)體的底面上印刷含導(dǎo)體的糊料。印刷的圖案為圖7所示的同心圓形式。
使用的含導(dǎo)體糊料是Tokuriki Kagaku Kenkyu-zyo制造的Solvenst PS603D，用于形成印刷線路板中的電鍍通孔。
這種含導(dǎo)體糊料是銀-鉛糊料，每100重量份銀含有7.5重量份氧化物，氧化物包括氧化鉛(5％(重量))、氧化鋅(55％(重量))、二氧化硅(10％(重量))、氧化硼(25％(重量))和氧化鋁(5％(重量))。銀顆粒是平均粒徑為4.5微米的片形顆粒。
(2)之后，其上印刷了含導(dǎo)體糊料的燒結(jié)體在780℃加熱和焙燒，燒結(jié)含導(dǎo)體糊料中的銀和鉛，并將它們燒結(jié)在燒結(jié)體上。由此形成加熱元件92。銀-鉛加熱元件厚度為5微米，寬度為2.4mm，面積電阻率為7.7mΩ/□。
(3)將步驟(2)中制得的燒結(jié)體浸入無電鎳鍍浴中，在銀-鉛加熱元件92表面上沉淀出1微米厚的金屬覆蓋層92a(鎳層)，該鍍浴是含80g/L硫酸鎳、24g/L乙酸鈉、8g/L硼酸和6g/L氯化銨的水溶液。
(4)通過絲網(wǎng)印刷，在固定用于連接到電源的外端銷子的部分上印刷銀-鉛焊膏(Tananka Kikinzoku Kogyo Co.制造)，形成焊劑層。之后，在焊劑層上放置柯伐合金構(gòu)成的外端銷子93，使該焊劑層在420℃加熱回流，將外端銷子93固定在加熱元件92的表面。
(5)在有底孔中插入測量溫度用的熱電偶，在這些孔中填入聚酰亞胺。聚酰亞胺在190℃固化2小時，獲得陶瓷加熱器90(圖7)。
實(shí)施例18首先，按照和實(shí)施例8相同的方式制造氮化鋁燒結(jié)體。之后，按照和實(shí)施例17相同的方式，在該氮化鋁燒結(jié)體上形成加熱元件的圖案，獲得陶瓷加熱器。
實(shí)施例19(1)混合下列各組分，然后將該混合物放入模具制成成形體45重量份氮化硅粉末(平均粒徑1.1微米)、20重量份氧化釔(Y2O3，平均粒徑0.4微米)和15重量份Al2O3(平均粒徑0.5微米)、20重量份SiO2(平均粒徑0.5微米)和8重量份丙烯酸粘合劑(Mitsui Chemicals，Inc.制造，，商品名SA-545，酸值1.0KOHmg/g)。
(2)將該成形體在氮?dú)夥障掠?50℃加熱4小時，熱分解丙烯酸樹脂粘合劑。
(3)在1600℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓成形體3小時，獲得氮化硅燒結(jié)體。
氮化硅燒結(jié)體中碳含量為800ppm。亮度N為3.5。
根據(jù)實(shí)施例19獲得的氮化硅燒結(jié)體中碳含量的激光拉曼光譜分析，峰強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)為3.9，在1355cm-1峰的半寬為45cm-1。
按照和實(shí)施例17相同的方式在該燒結(jié)體上形成加熱元件的圖案。
圖24所示為實(shí)施例19的陶瓷加熱器中的陶瓷基材(燒結(jié)體)體積電阻率在室溫至500℃的變化。
如圖24所示，高溫范圍(500℃)體積電阻率保持在大于等于1×108Ω·cm。
將實(shí)施例17-19的燒結(jié)體在一熱板上加熱到500℃，根據(jù)JIS C 1602(1980)，用紅外熱攝象儀(由Japan Datum Inc.制造，IR162012-0012)和根據(jù)JIS C1602(1980)的K型熱電偶分別測定其表面溫度，檢查兩個測定溫度的差。可以說，當(dāng)熱電偶測定的溫度和紅外熱攝象儀測定的溫度之間的差距越大，紅外熱攝象儀的溫度誤差就越大。
測定結(jié)果如下實(shí)施例17溫差為0.8℃；實(shí)施例18溫差為0.9℃；實(shí)施例19溫差為1.0℃。
上述測定中，按照和實(shí)施例1相同的方式測定體積電阻率和熱導(dǎo)率。
實(shí)施例17-19制得的陶瓷加熱器的亮度N為3.5，能給出大的輻射熱量，具有能用紅外熱攝象儀精確測定的優(yōu)點(diǎn)?？梢砸种聘邷貢r體積電阻率的下降。
實(shí)施例20(應(yīng)用實(shí)施例)其中有加熱元件和應(yīng)用靜電夾具的靜電電極的陶瓷加熱器(圖7)(1)通過刮刀法，使用下列組成的糊料進(jìn)行成形，獲得厚度為0.47mm的生坯片混合100重量份氮化鋁粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒徑1.1微米)、4重量份氧化釔(平均粒徑0.4微米)、11.5重量份丙烯酸樹脂粘合劑、0.5重量份分散劑、0.2重量份蔗糖、0.05重量份石墨和53重量份的1-丁醇和乙醇的混合醇。
(2)將該生坯片30在80℃下干燥5小時，沖孔形成下列部分插入直徑為1.8mm、3.0mm和5.0mm半導(dǎo)體晶片支撐銷子的通孔；和用于連接外端的電鍍通孔。
(3)混合下列組分制備含導(dǎo)體的糊料A100重量份平均粒徑為1微米的碳化鎢顆粒、3.0重量份丙烯酸粘合劑、3.5重量份α-萜品醇溶劑和0.3重量份分散劑制得含導(dǎo)體糊料A。
混合下列組分制備含導(dǎo)體的糊料B100重量份平均粒徑為3微米的鎢顆粒、1.9重量份丙烯酸粘合劑、3.7重量份α-萜品醇溶劑和0.2重量份分散劑。
通過絲網(wǎng)印刷，將含導(dǎo)體糊料A印刷在生坯片上，形成含導(dǎo)體的糊料層。印刷圖案制成同心圓形式。并在其它生坯片上形成圖7所示的靜電電極圖案的含導(dǎo)體糊料層。
將含導(dǎo)體糊料B填入用作電鍍通孔的通孔中，用于連接到外端銷子。
在130℃和80kg/cm2壓力下，將37片沒有印刷鎢糊料的生坯片層壓在已進(jìn)行過上述處理的生坯片的上面(加熱表面)，同時在該生坯片下面層壓同樣的13片生坯片。
(4)接下來，由層壓制得的層疊物在氮?dú)夥罩杏?00℃加熱5小時脫脂，并在1890℃和150kgf/cm2壓力條件下熱壓3小時，獲得厚度為3mm的氮化鋁板。將該板切割成直徑為230mm的盤，制成其中有加熱元件以及厚6微米和寬10毫米的靜電電極的陶瓷板。
(5)之后，用金剛石磨石研磨步驟(4)獲得的板。隨后，在其上放置一掩膜，通過用SiC等的噴砂處理，在表面形成用于熱電偶的有底孔(直徑1.2mm，深度2.0mm)。
(6)還將用于電鍍通孔的通孔挖空形成一些凹陷。在700℃加熱和回流由Ni-Au構(gòu)成的金釬焊料，將柯伐合金構(gòu)成的外端銷子連接到該些凹陷。
對外端銷子的連接，要求通孔中的鎢支撐在三點(diǎn)的結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)榭梢员３诌B接的可靠性。
(7)之后，在有底孔中埋入測量溫度用的熱電偶，制成有靜電夾具的陶瓷加熱器。
由此制得的有晶片探測器的加熱器，亮度N為3.5，能給出大的輻射熱量。這種加熱器具有高熱導(dǎo)率，還有的優(yōu)點(diǎn)是能夠覆蓋內(nèi)部防護(hù)電極和接地電極。
可以抑制高溫時體積電阻率的下降，在操作中不會出現(xiàn)短路和泄漏電流。此實(shí)施例中，400℃泄漏電流小于10mA，電壓為1kV。
工業(yè)應(yīng)用如上面所述，本發(fā)明含碳的氮化鋁燒結(jié)體包含其峰在激光拉曼光譜分析的1580cm-1和1355cm-1的低結(jié)晶度的碳，因此，燒結(jié)體在高溫具有高的體積電阻率，并具有低的亮度，因此可以用紅外熱攝象儀進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度測量；這種氮化鋁燒結(jié)體對用作熱板、靜電夾具、晶片探測器等的基材有用。
在本發(fā)明用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材中，使用氮化鋁燒結(jié)體等構(gòu)成的陶瓷，這種陶瓷包含其峰在激光拉曼光譜分析的1580cm-1和1355cm-1的低結(jié)晶度的碳。因此，此陶瓷基材在高溫具有高的體積電阻率，并具有低的亮度，因此可以用紅外熱攝象儀進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度測量；對用作熱板、靜電夾具、晶片探測器等的基材有用。
權(quán)利要求
1.一種含碳的氮化鋁燒結(jié)體，在氮化鋁構(gòu)成的基體中包含其峰在激光拉曼光譜分析的1580cm-1和1355cm-1的碳。
2.如權(quán)利要求1所述的含碳的氮化鋁燒結(jié)體，其特征在于所述燒結(jié)體包含其靠近1580cm-1峰與靠近1355cm-1峰的強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)小于等于3.0的碳。
3.如權(quán)利要求1所述的含碳的氮化鋁燒結(jié)體，其特征在于所述燒結(jié)體包含其靠近1580cm-1峰與靠近1355cm-1峰的強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)大于3.0的碳。
4.如權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的含碳的氮化鋁燒結(jié)體，其特征在于所述燒結(jié)體包含其靠近1355cm-1的峰半寬(最大一半處的全寬)大于等于20cm-1的碳。
5.如權(quán)利要求1-4中任一權(quán)利要求所述的含碳的氮化鋁燒結(jié)體，其特征在于碳含量為200-5000ppm。
6.如權(quán)利要求1-5中任一權(quán)利要求所述的含碳的氮化鋁燒結(jié)體，其特征在于所述基體含有包含堿金屬氧化物、堿土金屬氧化物和稀土金屬氧化物中至少一種的燒結(jié)助劑。
7.如權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的含碳的氮化鋁燒結(jié)體，其特征在于按照J(rèn)IS Z 8721定義的亮度為N4或更小。
8.一種用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材，其特征在于包含其峰在激光拉曼光譜分析的1580cm-1和1355cm-1的碳的陶瓷基材，配備有導(dǎo)體。
9.如權(quán)利要求8所述的用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材，其特征在于所述陶瓷基材包含其靠近1580cm-1峰與靠近1355cm-1峰的強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)小于等于3.0的碳。
10.如權(quán)利要求8所述的用于半導(dǎo)體制造/檢測設(shè)備的陶瓷基材，其特征在于所述陶瓷基材包含其靠近1580cm-1峰與靠近1355cm-1峰的強(qiáng)度比I(1580)/I(1355)大于3.0的碳。
11.如權(quán)利要求8-10中任一權(quán)利要求所述的用于半導(dǎo)體制造/檢測的陶瓷基材，其特征在于所述陶瓷基材包含其靠近1355cm-1的峰半寬(最大一半處的全寬)大于等于20cm-1的碳。
12.如權(quán)利要求8-11中任一權(quán)利要求所述的用于半導(dǎo)體制造/檢測的陶瓷基材，其特征在于所述導(dǎo)體是靜電電極，所述陶瓷基材的作用是作為靜電夾具。
13.如權(quán)利要求8-11中任一權(quán)利要求所述的用于半導(dǎo)體制造/檢測的陶瓷基材，其特征在于所述導(dǎo)體是電阻加熱元件，所述陶瓷基材的作用是作為熱板。
14.如權(quán)利要求8-11中任一權(quán)利要求所述的用于半導(dǎo)體制造/檢測的陶瓷基材，其特征在于在所述陶瓷基材表面上和內(nèi)部中形成了所述導(dǎo)體，所述內(nèi)部導(dǎo)體是防護(hù)電極和/或接地電極的至少一種，所述陶瓷基材的作用是作為晶片探測器。
15 如權(quán)利要求8-14中任一權(quán)利要求所述的用于半導(dǎo)體制造/檢測的陶瓷基材，其特征在于碳含量為200-5000ppm。
16.如權(quán)利要求8-15中任一權(quán)利要求所述的用于半導(dǎo)體制造/檢測的陶瓷基材，其特征在于所述陶瓷基材含有包括堿金屬氧化物、堿土金屬氧化物和稀土金屬氧化物中至少一種的燒結(jié)助劑。
17.如權(quán)利要求8-16中任一權(quán)利要求所述的陶瓷基材，其特征在于按照J(rèn)IS Z8721定義的亮度為N4或更小。
全文摘要
一種含碳的氮化鋁燒結(jié)體，包括氮化鋁基體和包含在其中的峰在激光拉曼光譜分析的1580cm
文檔編號C04B35/581GK1414929SQ00817904
公開日2003年4月30日 申請日期2000年4月4日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月28日
發(fā)明者平松靖二, 伊藤康隆 申請人:Ibiden股份有限公司