專利名稱：一種制作大型光纖預(yù)制棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法結(jié)合外部化學(xué)汽相沉積法制作大型光纖預(yù)制棒的工藝方法，屬于光纖制造領(lǐng)域。
用于通信傳輸?shù)墓饫w是由光纖預(yù)制棒經(jīng)拉絲而制成，光纖預(yù)制棒的制作是光纖生產(chǎn)中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。在現(xiàn)有技術(shù)中已存在有幾種生產(chǎn)光纖預(yù)制棒的工藝方法，如等離子化學(xué)汽相沉積法(PCVD)、修正化學(xué)汽相沉積法(MCVD)、汽相軸向沉積法(VAD)、外部汽相沉積法(OVD)等。其中VAD法和OVD法屬于外部化學(xué)汽相沉積法，能夠以高速率制作大型光纖預(yù)制棒，該大型光纖預(yù)制棒通常每米棒長(zhǎng)能拉出100公里以上的光纖，但外部化學(xué)汽相沉積法對(duì)預(yù)制棒波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的控制精度較低。PCVD法和MCVD法屬于管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法，它雖能生產(chǎn)出波導(dǎo)結(jié)構(gòu)精度較高的光纖預(yù)制棒，但由于受到襯底管直徑/壁厚的限制，單獨(dú)使用時(shí)存在著生產(chǎn)成本高、沉積速率較低等問題，難以制作大型光纖預(yù)制棒。通常制造的1米長(zhǎng)度的光纖預(yù)制棒只能產(chǎn)生20多公里光纖。而以高速率制造大型光纖預(yù)制棒是全面提高光纖生產(chǎn)速率、降低成本、增強(qiáng)光纖生產(chǎn)企業(yè)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的關(guān)鍵。
為了利用管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法以高速率制造精度較高的大型光纖預(yù)制棒，已經(jīng)有公開文獻(xiàn)介紹了套管法。該套管法是先用管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法制造出芯棒，再將該芯棒插入一根尺寸適當(dāng)?shù)氖⒉ＡЧ?套管)，用高溫加熱，使芯棒與套管熔為一體，成為大型光纖預(yù)制棒。這種套管法已經(jīng)用于常規(guī)生產(chǎn)，是與本發(fā)明最為接近的技術(shù)之一。但是，這種套管法仍有以下不足之處1．所生產(chǎn)的預(yù)制棒/光纖的芯-包層同心度誤差較大；2．所用的套管，尤其是大尺寸的套管要求的幾何精度高，難以制造，價(jià)格昂貴；3．套管的尺寸必需按照芯棒的尺寸選配，由于套管的尺寸是有一定的規(guī)格的，對(duì)于生產(chǎn)的不同尺寸的芯棒往往難以找到尺寸適當(dāng)?shù)奶坠堋?br> 為了改進(jìn)上述套管法的不足，在1999年12月出版的《光通信論壇、論文集》中已公開了一種APVD技術(shù)，該技術(shù)是先用管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法制造出芯棒，再用高頻等離子體噴燈把天然水晶粉末溶制于芯棒外面，成為大型光纖預(yù)制棒。這種APVD技術(shù)已經(jīng)用于常規(guī)生產(chǎn)。APVD技術(shù)是與本發(fā)明最為接近的技術(shù)之二。這種技術(shù)彌補(bǔ)了套管法的不足之處。但是，這種技術(shù)仍有以下問題1、天然水晶粉末的純度有限，其中某些雜質(zhì)對(duì)光纖的抗拉強(qiáng)度有影響；2、天然水晶粉末來(lái)自優(yōu)質(zhì)天然水晶礦產(chǎn)，這種優(yōu)質(zhì)天然水晶礦產(chǎn)目前我國(guó)還沒有，而且，從全世界來(lái)說(shuō)，天然資源總是有限的。
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種能夠以高生產(chǎn)率制作高質(zhì)量大型光纖預(yù)制棒的工藝方法。
本發(fā)明的目的由以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)a、用管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法在石英玻璃管內(nèi)沉積芯和包層材料，b、將沉積完芯和包層材料的石英玻璃置于1800-2200℃高溫下熔縮成芯棒，c、用外部化學(xué)汽相沉積法采用四氯化硅原料在芯棒上沉積外包層材料，d、將沉積了足夠外包層材料的芯棒燒結(jié)成透明玻璃棒，即制成所需的大型光纖預(yù)制棒。
本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)一步的具體說(shuō)明為第一、用管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法首先在石英玻璃管的內(nèi)表面上沉積芯和包層材料，石英玻璃管安裝在玻璃車床的2個(gè)同步旋轉(zhuǎn)卡盤上。用氫-氧焰噴燈作為熱源，該噴燈以可控的速度沿石英玻璃管縱向平移對(duì)石英玻璃管進(jìn)行加熱。石英玻璃管的一端與化學(xué)原料供應(yīng)系統(tǒng)相連，以便將各種必要的化學(xué)原料(SiCl4，GeCl4，POCl3，O2，Cl2，He，CF2Cl2等等)以控制的量進(jìn)行混合并輸入石英玻璃管?；瘜W(xué)原料混合物的流動(dòng)方向與噴燈的正向平移方向一致。當(dāng)化學(xué)原料混合物進(jìn)入噴燈加熱的熱區(qū)(1300-1800℃)，即發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成亞微米大小的玻璃微料沉積于熱區(qū)下游的石英玻璃管的內(nèi)表面上，隨后被熔融成一層高光學(xué)質(zhì)量的玻璃膜。噴燈平移到石英玻璃管的出氣端就高速返回進(jìn)氣端，開始第2層沉積，可依次進(jìn)行很多層沉積。按工藝設(shè)計(jì)要求改變相應(yīng)沉積層的化學(xué)原料混合物的成分就可獲得必須的芯/包層光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)。重要的是芯材料的沉積量要足夠大，使熔縮成芯棒后的芯直徑(2A)與芯棒直徑(2B)之比C1遠(yuǎn)大于最終光纖的芯直徑(2a)與光纖外包層直徑(2b)之比C2。即C1=2A/2B；C2=2a/2b；C1＞C2；C1與C2差值越大，將來(lái)的預(yù)制棒直徑就越大。對(duì)于單模光纖預(yù)制棒，至少應(yīng)使C1/C2≥2。也可用微波等離子體替代氫-氧焰噴燈進(jìn)行管內(nèi)沉積，工藝過程與上述過程基本相同。
第二、將已在管內(nèi)沉積了芯和包層材料的玻璃石英管置于1800-2200℃的高溫下熔縮成一根實(shí)心石英玻璃棒，即為芯棒，該芯棒具有導(dǎo)光所必須的芯/包層結(jié)構(gòu)。熔縮時(shí)采用的加熱方式有多種，如氫-氧焰噴燈、石墨爐、高頻等離子炬等等。
第三、先用光學(xué)儀器對(duì)芯棒的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。重點(diǎn)是測(cè)量C1和芯棒直徑2B。根據(jù)測(cè)量的C1值計(jì)算欲達(dá)到最終光纖的C2值所要求的預(yù)制棒直徑D。根據(jù)2B和D計(jì)算出必需的外包層沉積材料的量(厚度)。然后用外部化學(xué)汽相沉積法(OVD)在芯棒上沉積外包層材料，可將芯棒安裝在外沉積車床上，作為靶棒；把四氯化硅化學(xué)原料蒸汽和燃料氣體用不同的管路通入噴燈，噴燈的燃料是氫氣或天然氣或甲烷及助燃氧氣，也可以是高頻等離子體。噴燈的火焰噴向架在外沉積車床上的靶棒，即芯棒，該芯棒沿著縱軸邊旋轉(zhuǎn)邊與噴燈的火焰發(fā)生相對(duì)平移。原料氣體在噴燈火焰中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成玻璃微粒。這些微粒一層層地沉積在靶棒上，形成多孔質(zhì)坯棒。當(dāng)沉積了足夠的玻璃微粒材料之后，將芯棒連同沉積的玻璃微粒材料即多孔質(zhì)坯棒移入下工序。
第四、將沉積了足夠的玻璃微粒材料的多孔質(zhì)坯棒裝入脫水-燒結(jié)爐中，該爐的溫度和氣氛是可控的。首先，在800-1200攝氏度在爐內(nèi)通入干燥的氧氣和氯氣(或氯化亞砜或四氯化碳)，逐步驅(qū)除多孔質(zhì)坯棒所含的有機(jī)物、水分和各種金屬雜質(zhì)，然后，用區(qū)域燒結(jié)方式，在1400-1600攝氏度，在爐內(nèi)通入干燥的氧氣和氦氣將多孔質(zhì)坯棒燒結(jié)成無(wú)氣泡的透明玻璃棒，即大型光纖預(yù)制棒。該大型光纖預(yù)制棒即可用于拉絲工序中拉制光纖。
本發(fā)明的特點(diǎn)和積極效果為1、由于OVD外包層沉積是以芯棒的中心為軸心對(duì)稱沉積的，所以，預(yù)制棒/光纖的同心度誤差比套管法??；2、由于直接在芯棒上制造外包層，省去了制造套管所必須的研磨、拋光、拉管、測(cè)量等一系列工序，制造成本比套管法低；3、由于OVD外包層沉積的玻璃微粒材料量是在工藝過程中精確控制的，需要多少就沉積多少，可適于任何芯棒，增加了工藝的靈活性。
4、由于沉積外包層所用的原料不是天然水晶粉末，而是四氯化硅，而四氯化硅材料是半導(dǎo)體工業(yè)的副產(chǎn)品，國(guó)內(nèi)來(lái)源豐富，且采用四氯化硅，加工工藝也較為簡(jiǎn)便；5、由四氯化硅與氧氣反應(yīng)產(chǎn)生的外包層沉積材料是合成石英玻璃，又經(jīng)過了在燒結(jié)爐內(nèi)的化學(xué)去除雜質(zhì)，因此，純度極高，可改善光纖的抗拉強(qiáng)度特性；6、采用管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法與外部化學(xué)汽相沉積法相結(jié)合的方式，既可獲得精度較高的芯/包層光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)，又可達(dá)到高生產(chǎn)速率，可適于制作高質(zhì)量的大型光纖預(yù)制棒，包括多模光纖和單模光纖預(yù)制棒，尤其是用于制作長(zhǎng)距離傳輸?shù)膯文９饫w預(yù)制棒。
以下詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施例。
實(shí)施例1制造62.5/125μm梯度多模光纖預(yù)制棒，其C2=62.5/125=0.5。
先用36mm×2mm×1500mm(外徑×壁厚×長(zhǎng)度)的石英玻璃管制造芯棒，反應(yīng)管用電爐加熱到1000-1300℃，并維持一定的恒溫，從管的一端向管內(nèi)通入一定比例的四氯化硅蒸汽、四氯化鍺蒸汽和高純氧氣的混合氣流，管的另一端用真空泵維持管內(nèi)負(fù)壓5-200乇。用功率500-6000W的微波使管內(nèi)的混合氣流形成低壓等離子體，引發(fā)化學(xué)反應(yīng)，并在石英玻璃管內(nèi)表而形成石英玻璃薄膜的沉積層。經(jīng)過上千層的沉積之后，使用熔縮成棒設(shè)備，用氫-氧焰噴燈、以很高的溫度(2000-2200℃)把內(nèi)部沉積了芯材料的石英玻璃管熔縮成一根實(shí)心石英玻璃棒，即為芯棒。測(cè)量芯棒直徑2B=20mm，芯直徑(2A)=14mm，芯直徑(2A)與芯棒直徑(2B)之比C1=0.7，有效長(zhǎng)度L=1200mm，求出要求的預(yù)制棒直徑D=28mm。為了達(dá)到所要求的D，計(jì)算出在外沉積中必須沉積的合成二氧化硅玻璃微粒的重量=664g。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)所得的沉積速率數(shù)據(jù)，計(jì)算需要進(jìn)行外沉積的時(shí)間。把各項(xiàng)參數(shù)輸入程序控制計(jì)算機(jī)，再把該芯棒安裝在外沉積車床上，該外沉積車床上備有并排的2個(gè)氫-氧焰噴燈，四氯化硅蒸汽和燃料氣體用不同的管路通入噴燈，在噴燈的噴口處發(fā)生混合，點(diǎn)燃噴燈，就可按預(yù)定程序進(jìn)行沉積。氫-氧焰產(chǎn)生的熱量使四氯化硅蒸汽與氧氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成白色的合成二氧化硅玻璃微粒，沉積于芯棒的外表面，形成多孔質(zhì)坯棒。沉積完成以后，把形成多孔質(zhì)坯棒垂直置入專用脫水-燒結(jié)爐中，爐內(nèi)通入氧氣1000sccm和氯氣100sccm，以5℃/min的升溫速度使?fàn)t溫上升到1100℃，并在此條件下恒溫1小時(shí)，驅(qū)除水分和其它各種雜質(zhì)；然后，將脫水-燒結(jié)爐上部局部升溫到1600℃，停止氯氣和氧氣，通入氦氣1000sccm，同時(shí)以一定速度向上提升多孔質(zhì)坯棒至1600℃的高溫區(qū)，多孔質(zhì)坯棒經(jīng)過1600℃局部高溫區(qū)時(shí)，發(fā)生燒結(jié)過程，疏松的多孔質(zhì)坯棒轉(zhuǎn)變?yōu)橥该鞯墓饫w預(yù)制棒，該預(yù)制棒可用于拉制多模光纖60多公里。
實(shí)施例2制造8.5/125μmG.652單模光纖預(yù)制棒，即C2=8.5/125=0.068。
先用36mm×2mm×1500mm(外徑×壁厚×長(zhǎng)度)的石英玻璃管制造芯棒，從管的一端向管內(nèi)通入一定比例的四氯化硅蒸汽、三氯氧磷蒸汽、四氯化鍺蒸汽和高純氧氣的混合氣流，管的另一端用旋轉(zhuǎn)密封接頭與反應(yīng)尾氣處理系統(tǒng)相連。維持管內(nèi)微正壓10-20mm水柱。用半環(huán)形氫-氧焰噴燈加熱石英玻璃管，溫度1300-1500℃，引發(fā)化學(xué)反應(yīng)，并在石英玻璃管內(nèi)表面形成石英玻璃薄膜的沉積層。經(jīng)過幾十層的沉積之后，使用熔縮成棒設(shè)備，用石墨爐以很高的溫度(2000-2200℃)把內(nèi)部沉積了芯材料的石英玻璃管熔縮成一根實(shí)心石英玻璃棒，即為芯棒。測(cè)量芯棒直徑2B=22mm，芯直徑(2A)=6mm，芯直徑(2A)與芯棒直徑(2B)之比C1=0.27，有效長(zhǎng)度L=1200mm，求出要求的預(yù)制棒直徑D=6/0.068=88mm。為了達(dá)到所要求的D，計(jì)算出在外沉積中必須沉積的合成二氧化硅玻璃微粒的重量。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)所得的沉積速率數(shù)據(jù)，計(jì)算出需要進(jìn)行外沉積的時(shí)間。把各項(xiàng)參數(shù)輸入程序控制計(jì)算機(jī)，再把該芯棒安裝在外沉積車床上，該外沉積車床上備有并排的2個(gè)氫-氧焰噴燈，四氯化硅蒸汽和燃料氣體用不同的管路通入噴燈，在噴燈的噴口處發(fā)生混合，點(diǎn)燃噴燈，就可按預(yù)定程序進(jìn)行沉積。氫-氧焰產(chǎn)生的熱量使四氯化硅蒸汽與氧氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成白色的合成二氧化硅玻璃微粒，沉積于芯棒的外表面，形成多孔質(zhì)坯棒。沉積完成以后，把形成多孔質(zhì)坯棒垂直置入專用脫水-燒結(jié)爐中，爐內(nèi)通入氧氣1000sccm和氯氣100sccm，以5℃/min的升溫速度使?fàn)t溫上升到1100℃，并在此條件下恒溫1小時(shí)，驅(qū)除水分和其它各種雜質(zhì)；然后，將脫水-燒結(jié)爐上部局部升溫到1600℃，停止氯氣和氧氣，通入氦氣1000sccm，同時(shí)以一定速度向上提升多孔質(zhì)坯棒至1600℃的高溫區(qū)，多孔質(zhì)坯棒經(jīng)過1600℃局部高溫區(qū)時(shí)，發(fā)生燒結(jié)過程，疏松的多孔質(zhì)坯棒轉(zhuǎn)變?yōu)橥该鞯墓饫w預(yù)制棒，該預(yù)制棒可用于拉制多模光纖590多公里。
權(quán)利要求
1.一種制作大型光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于a、用管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法在石英玻璃管內(nèi)沉積芯和包層材料，b、將沉積完芯和包層材料的石英玻璃置1800-2200℃高溫下熔縮成芯棒，c、用外部化學(xué)汽相沉積法采用四氯化硅原料在芯棒上沉積外包層材料，d、將沉積了足夠外包層材料的芯棒燒結(jié)成透明玻璃棒，即制成所需的大型光纖預(yù)制棒。
2.按權(quán)利要求1所述的制作大型光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述的管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法為修正化學(xué)汽相沉積法或等離子化學(xué)汽相沉積法。
3.按權(quán)利要求1或2所述的制作大型光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述的外部化學(xué)汽相沉積法為OVD法。
4.按權(quán)利要求1或2所述的制作大型光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于在熔燒成芯棒時(shí)采用氫-氧焰噴燈或石墨爐或高頻等離子炬作為熱源。
5.按權(quán)利要求1或2所述的制作大型光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于把形成多孔質(zhì)坯棒垂直置入脫水-燒結(jié)爐中，爐內(nèi)通入氧氣1000sccm和氯氣100sccm，以5℃/min的升溫速度使?fàn)t溫上升到1100℃，并在此條件下恒溫1小時(shí)，驅(qū)除水分和其它各種雜質(zhì)；然后，將脫水-燒結(jié)爐上部局部升溫到1600℃，停止氯氣和氧氣，通入氦氣1000sccm，同時(shí)以一定速度向上提升多孔質(zhì)坯棒至1600℃的高溫區(qū)，多孔質(zhì)坯棒經(jīng)過1600℃局部高溫區(qū)時(shí)，發(fā)生燒結(jié)過程，疏松的多孔質(zhì)坯棒轉(zhuǎn)變?yōu)橥该鞯墓饫w預(yù)制棒。
6.按權(quán)利要求1或2所述的制作大型光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于芯材料的沉積量要足夠大，使熔縮成芯棒后的芯直徑(2A)與芯棒直徑(2B)之比C1遠(yuǎn)大于最終光纖的芯直徑(2a)與光纖外包層直徑(2b)之比C2。即C1=2A/2B；C2=2a/2b；C1＞C2；C1與C2差值越大，將來(lái)的預(yù)制棒直徑就越大，對(duì)于單模光纖預(yù)制棒，至少應(yīng)使C1/C2≥2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制作大型光纖預(yù)制棒的方法,該方法的包括:a、用管內(nèi)化學(xué)汽相沉積法在石英玻璃管內(nèi)沉積芯和包層材料,b、將沉積完芯和包層材料的石英玻璃置高溫下熔縮成芯棒,c、用外部化學(xué)汽相沉積法采用四氯化硅在芯棒上沉積外包層材料,d、將沉積了足夠外包層材料的芯棒燒結(jié)成透明玻璃棒即成。本發(fā)明的工藝方法靈活、簡(jiǎn)便,原料來(lái)源豐富,既可獲得精度較高的芯/包層光波導(dǎo)結(jié)構(gòu),又可實(shí)現(xiàn)高生產(chǎn)速率,可適于制作高質(zhì)量的大型光纖預(yù)制棒。
文檔編號(hào)C03B37/018GK1297856SQ0012816
公開日2001年6月6日 申請(qǐng)日期2000年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月28日
發(fā)明者唐仁杰, 尹紅兵, 朱明華, 魏忠誠(chéng) 申請(qǐng)人:烽火通信科技股份有限公司