本發(fā)明涉及印染助劑
技術領域：
，具體是一種敏感色固色劑的制備方法及固色劑。
背景技術：
：隨著生活水平的提高和工作﹑社交﹑禮儀等的要求，人們對外在形象、體型的外觀投入越來越多的關注。對各種衣物的顏色要求也越來越多?，F(xiàn)有染料中，活性染料因具有色譜齊全，色澤鮮艷，價格適宜，使用方便等諸多優(yōu)點，已成為棉織物染色時使用最多的染料。但活性染料染棉織物后，其色牢度一般，特別是染中、深色后的濕摩擦牢度和耐洗色牢度較差，其主要原因是活性染料在染色過程中，部分染料雖然吸附在纖維表面但未與纖維發(fā)生化學鍵結合，這些未與纖維鍵合的染料就可能掉色而嚴重影響織物的色牢度。國際上對色牢度的要求很嚴格，濕摩擦牢度要求3級以上，而目前國內外固色劑能達到3級的很少，尤其是活性染料染深濃色，需用固色劑對織物進行固色處理。而市場上出現(xiàn)多種參次不齊的無醛固色劑，對于翠蘭、艷蘭等敏感色染料固色時易產生色相變化。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種敏感色固色劑的制備方法及固色劑，以解決上述
背景技術：
中提出的問題。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質量6.5-7倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質量濃度為45-50％的亞磷酸三壬基苯酯溶液；2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至68-70℃，并在該溫度下攪拌處理35-40min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至85-88℃并在該溫度下攪拌處理18-20min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質量比為3-8:1-3，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:11-15；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在110-112℃的溫度下攪拌處理20-25min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:13-17；然后在65-70℃的溫度下攪拌處理50-55min，降至室溫即得敏感色固色劑。作為本發(fā)明進一步的方案：將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質量濃度為48％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。作為本發(fā)明進一步的方案：過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質量比為4-7:1-3。作為本發(fā)明進一步的方案：過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質量比為5:2。作為本發(fā)明進一步的方案：二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:12-14。作為本發(fā)明進一步的方案：二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:14-16。本發(fā)明的另一目的是提供所述制備方法制得的敏感色固色劑。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備的固色劑在各原料的相互作用下具有染色牢度高、能顯著提高干濕摩擦牢度、水洗色牢度等優(yōu)點，對于翠蘭、艷蘭等敏感色染料固色時基本不產生色相變化，且無甲醛，環(huán)保，生產工藝簡單。本發(fā)明不影響染物的耐氯牢度、日曬牢度和汗?jié)n牢度，固色處理后對織物的色光影響很小，色差控制可達到4-5級；處理后的織物不但有良好的固色效果，而且對手感影響較小。具體實施方式下面將結合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例1本發(fā)明實施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質量6.5倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質量濃度為45％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至68℃，并在該溫度下攪拌處理35min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至85℃并在該溫度下攪拌處理18min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質量比為3:1，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:11；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在110℃的溫度下攪拌處理20min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:13；然后在65-70℃的溫度下攪拌處理50min，降至室溫即得敏感色固色劑。實施例2本發(fā)明實施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質量7倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質量濃度為50％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至70℃，并在該溫度下攪拌處理40min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至88℃并在該溫度下攪拌處理20min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質量比為8:3，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:15；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在112℃的溫度下攪拌處理25min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:17；然后在70℃的溫度下攪拌處理55min，降至室溫即得敏感色固色劑。實施例3本發(fā)明實施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質量6.8倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質量濃度為48％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至69℃，并在該溫度下攪拌處理38min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至86℃并在該溫度下攪拌處理19min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質量比為4:1，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:12；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在111℃的溫度下攪拌處理22min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:14；然后在68℃的溫度下攪拌處理52min，降至室溫即得敏感色固色劑。實施例4本發(fā)明實施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質量6.8倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質量濃度為48％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至69℃，并在該溫度下攪拌處理38min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至86℃并在該溫度下攪拌處理19min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質量比為7:3，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:14；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在111℃的溫度下攪拌處理22min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:16；然后在68℃的溫度下攪拌處理52min，降至室溫即得敏感色固色劑。實施例5本發(fā)明實施例中，一種敏感色固色劑的制備方法，包括以下步驟：1)將6-羥基-2-萘甲酸與其質量6.8倍的乙醇混合，制得6-羥基-2-萘甲酸溶液；將亞磷酸三壬基苯酯與體積濃度75％乙醇溶液混合配制成質量濃度為48％的亞磷酸三壬基苯酯溶液。2)將過氧化甲乙酮與6-羥基-2-萘甲酸溶液混合，升溫至69℃，并在該溫度下攪拌處理38min，然后加入二甲基甲酰胺，升溫至86℃并在該溫度下攪拌處理19min，其中，過氧化甲乙酮與二甲基甲酰胺的質量比為5:2，二甲基甲酰胺與6-羥基-2-萘甲酸溶液的體積比為1:13；然后加入亞磷酸三壬基苯酯溶液，在111℃的溫度下攪拌處理22min，其中二甲基甲酰胺與亞磷酸三壬基苯酯溶液的體積比為1:15；然后在68℃的溫度下攪拌處理52min，降至室溫即得敏感色固色劑。分別取本發(fā)明按各實施例1-5制備的固色劑并同時取市售常規(guī)的固色劑作為對比例，按下述方法進行處理，對固色效果進行對比。1、染色打樣染料(直接染料或活性染料)2％(相對織物量)；織物為經前處理的機織棉平布；染色方法參照各類染料的染色打樣方法。2、固色處理固色劑x％(相對織物量)，具體用量根據(jù)染色深度而定，一般為2％～4％，浴比1:20，溫度40-60℃。取染色后并洗凈的織物，浸于上述升溫至預定溫度的固色工作液中，在該溫度下進行固色處理30min取出，150～160℃烘干。3、固色效果的評定①色相變化，將未固色處理布與固色(翠蘭艷蘭等敏感色)處理布用灰色變色分及樣卡評級，并以未固色處理布為基準，注明色調變化情況。②水洗色牢度。將固色前后的染色布按下法測定耐水浸色牢度，比較測定結果。取5cm×8cm布樣一塊，在正面縫合面積相同的標準白棉織物一塊，浸入50ml蒸餾水中，保持30±5℃，6h后取出擠干，分開試樣和白布，在室溫或40℃以下干燥，分別用褪色樣卡測定色布褪色級數(shù)和用沾色樣卡測定的布與色布接觸的一面的沾色級數(shù)，耐水浸色牢度的標準測定方法可詳見gb5713-85標準。③皂洗牢度。將固色前后的染色布按下法測定耐洗色牢度，比較測定結果。取5cm×10cm的試樣布一塊，在正面縫合面積相同的標準白棉織物一塊，投入到盛有100ml含5g皂片的工作液的250ml玻璃染杯中，置于水浴鍋上，稍加攪拌，使其濕透，在40℃下處理30min(在10min和20min時需劇烈攪拌一次，每次30轉)，取出，用40℃溫水洗滌并擠干，分開試樣和白布，在室溫或40℃以下干燥。分別評定色布皂洗褪色(變色)和白布沾色的級別。耐洗色牢度的標準測定方法可詳見gb3921-83方法標準。④干、濕摩擦牢度。將固色前后的染色試樣按gb3920-83方法的測定耐摩擦色牢度，比較固色前后牢度的提高程度。⑤汗?jié)n牢度。將固色前后的染色布按下法測定耐汗?jié)n色牢度，比較測定結果。取5cm×50cm試樣一塊，在正面縫合面積相同的標準白織物，放在每升含有5g食鹽和6ml24％氨液的40ml試液中。操作時試樣浸透后兩面各夾以玻片，在37±2℃試液中浸30min，取出擠干；然后在上訴溶液中加入10％醋酸2.8ml，并按上述操作法，將試樣再浸漬30min，取出擠干，分開試樣和白布，不經洗滌，在室溫或40℃以下干燥，分別用褪色樣卡和沾色樣卡評級。耐汗?jié)n色牢度的標準測試方法可詳見gb3922-83方法標準。固色劑的性能測試結果如表1所示。表1色相變化水洗色牢度皂洗牢度干摩擦牢度濕摩擦牢度汗?jié)n牢度實施例1甚小色相變化4級4級3級3級3-4級實施例2甚小色相變化4級4級3-4級3-4級3-4級實施例3無色相變化4-5級4-5級4-5級4級4-5級實施例4無色相變化5級4-5級4-5級4級4-5級實施例5無色相變化5級5級5級4級5級對比例色相變化明顯3級4級3級2-3級3級對于本領域技術人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發(fā)明內。此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。當前第1頁12