本發(fā)明公開了一種石墨烯誘導(dǎo)生成聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料制備方法，屬于導(dǎo)電復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

纖維，織物等柔性基材由于輕薄，柔軟耐拉伸和多孔結(jié)構(gòu)能夠負(fù)載大量活性物質(zhì)，被認(rèn)為是制備可穿戴電子設(shè)備的理想基材。很多科研工作者已成功將碳納米管，石墨烯等碳材料與纖維或織物復(fù)合制成有機(jī)電化學(xué)晶體管，超級電容器等電極材料。

石墨烯是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維碳材料。自2004年，英國曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫成功從石墨中分離出石墨烯，因其機(jī)械力學(xué)性能、導(dǎo)電性能優(yōu)異，高比表面積和室溫電子遷移率以及電化學(xué)穩(wěn)定性好,電荷傳遞電阻小，電子轉(zhuǎn)移速率快，電化學(xué)窗口寬等優(yōu)異性能被廣泛研究。

聚吡咯是一種重要的導(dǎo)電高分子，由于原料易得，合成簡單，抗氧化性能好，穩(wěn)定，易成膜，摻雜后導(dǎo)電率較高等一系列優(yōu)點受到科研工作者的廣泛關(guān)注。本發(fā)明公開了一種石墨烯誘導(dǎo)生成聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料制備方法，利用石墨烯特殊的三維層狀結(jié)構(gòu)，在柔性基材表面生成聚吡咯納米線狀導(dǎo)電材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于提供一種石墨烯誘導(dǎo)生成聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料制備方法，為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種石墨烯誘導(dǎo)生成聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料制備方法，包括采用改進(jìn)Hammers法制備三維層狀氧化石墨烯溶液，所述制備方法按以下步驟進(jìn)行：

a.柔性基材/三維層狀石墨烯制備

將柔性基材充分浸泡于采用改進(jìn)Hammers法制備的三維層狀氧化石墨烯溶液中，三維層狀氧化石墨烯濃度為0.2％-5％，柔性基材與三維層狀氧化石墨烯浸泡時間為1-10h，將浸泡后的柔性基材懸掛于反應(yīng)釜中，加入體積為5-30ml的還 原劑，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為60-100℃，熱反應(yīng)時間為1-4h，充分還原去除含氧基，得到三維層狀石墨烯/柔性基材。

b.柔性基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將所述步驟a得到的三維層狀石墨烯/柔性基材與吡咯和表面活性劑在搖床上混合均勻，其中吡咯與表面活性劑質(zhì)量比為1：0.5-2，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，在冰浴條件下緩慢加入氧化劑與摻雜劑的混合溶液，其中氧化劑與摻雜劑的摩爾比為1：0.2-2；反應(yīng)1-5h，得到三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。

所述柔性基材為線基材或布基材中任意一種。

所述的線基材為尼龍6并線或聚乙烯股線或棉線中的一種，線基材長度為20-100cm。

所述的布基材為碳布或棉布或滌綸布或尼龍布或聚乙烯布中任意一種；布基材尺寸為2×2-5×5cm²。

所述還原劑為氨水或水合肼或氫碘酸與冰醋酸的混合物，其中氨水的體積分?jǐn)?shù)為50％，水合肼的體積分?jǐn)?shù)為85％，氫碘酸與冰醋酸之間體積比為1-10：10-1。

所述的表面活性劑為十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉或蒽醌-2-磺酸鈉或聚乙烯吡咯烷酮中任意一種；所述表面活性劑水濃度為5-30mg/mL。

所述的氧化劑為九水合硝酸鐵或氯化鐵或過硫酸銨或過硫酸鉀或二氧化錳中任意一種。

所述的摻雜劑為二水合5-磺基水楊酸或硫酸或鹽酸或磷酸或硝酸中的任意一種。

本發(fā)明的技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)方案具有以下優(yōu)點：

本發(fā)明的一種石墨烯誘導(dǎo)生成聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，是以柔性基材為模板，在基材上復(fù)合一層石墨烯薄膜，石墨烯的三維層狀結(jié)構(gòu)可誘導(dǎo)生成聚吡咯納米線。通過該方法制備的三維層狀石墨烯誘導(dǎo)生成聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料具有比表面積高，導(dǎo)電性能好，重現(xiàn)性能好，工藝簡單易行等特點?？杀粡V泛應(yīng)用于電化學(xué)晶體管電極材料，超級電容器電極材料，微生物燃料電池，傳感器等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為實施例1中的尼龍6并線和尼龍6并線/石墨烯/聚吡咯的SEM對照圖。

圖2為實施例4中的碳布和碳布/石墨烯/聚吡咯的SEM對照圖。

圖3為實施例8中的棉布和棉布/石墨烯/聚吡咯的SEM對照圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

一種石墨烯誘導(dǎo)生成聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料制備方法，該制備方法基于改進(jìn)Hammers法制備氧化石墨烯溶液的基礎(chǔ)上進(jìn)行。參閱文獻(xiàn)(J.Mater.Chem.22，2012，1396-1402)。

所述制備方法按以下步驟進(jìn)行：

a.柔性基材/三維層狀石墨烯制備

將柔性基材充分浸泡于采用改進(jìn)Hammers法制備的三維層狀氧化石墨烯溶液中，三維層狀氧化石墨烯濃度為0.2％-5％，柔性基材與三維層狀氧化石墨烯浸泡時間為1-10h，將浸泡后的柔性基材懸掛于反應(yīng)釜中，加入體積為5-30ml的還原劑，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為60-100℃，熱反應(yīng)時間為1-4h，充分還原去除含氧基，得到三維層狀石墨烯/柔性基材。

所述柔性基材為線基材或布基材中任意一種。

所述的線基材為尼龍6并線或聚乙烯股線或棉線中的一種，線基材長度為20-100cm。

所述的布基材為碳布或棉布或滌綸布或尼龍布或聚乙烯布中任意一種；布基材尺寸為2×2-5×5cm²。

所述還原劑為氨水或水合肼或氫碘酸與冰醋酸的混合物，其中氨水的體積分?jǐn)?shù)為50％，水合肼的體積分?jǐn)?shù)為85％，氫碘酸與冰醋酸之間體積比為1-10：10-1。

b.柔性基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將所述步驟a得到的三維層狀石墨烯/柔性基材與吡咯和表面活性劑在搖床上混合均勻，其中吡咯與表面活性劑質(zhì)量比為1：0.5-2，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，在冰浴條件下緩慢加入氧化劑與摻雜劑的混合溶液，其中氧化劑與摻雜劑的摩爾比為1：0.2-2；反應(yīng)1-5h，得到三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。

所述的表面活性劑為十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉或蒽醌-2-磺酸鈉或聚乙烯吡咯烷酮中任意一種；所述表面活性劑水濃度為5-30mg/mL。

所述的氧化劑為九水合硝酸鐵或氯化鐵或過硫酸銨或過硫酸鉀或二氧化錳中任意一種。

所述的摻雜劑為二水合5-磺基水楊酸或硫酸或鹽酸或磷酸或硝酸中的任意一種。

具體實施例

實施例1

本實施例以尼龍6并線基材為模板，在尼龍6并線上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成尼龍6/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.尼龍6并線基材/三維層狀石墨烯制備

將20cm尼龍6并線基材浸泡于濃度為0.2％三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為1h，得到尼龍6并線基材/氧化石墨烯。

將尼龍6/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入5mL氨水，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為60℃，反應(yīng)時間為1h，得到尼龍6并線基材/石墨烯。

b.尼龍6并線基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將127.105g九水合硝酸鐵與6.03g硝酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟a中的20cm尼龍6/石墨烯置于0.25g吡咯與100mL濃度為5mg/mL的十二烷基磺酸鈉水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)1h后取出得到尼龍6并線基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

所述尼龍6并線基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料SEM圖如附圖1。

實施例2

本實施例以聚乙烯股線基材為模板，在聚乙烯股線上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成聚乙烯股線/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.聚乙烯股線基材/三維層狀石墨烯制備

將60cm聚乙烯股線基材浸泡于濃度為0.5％的三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為2h，得到聚乙烯/氧化石墨烯。

將聚乙烯股線基材/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入10mL體積分?jǐn)?shù)為50％的水合肼，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為70℃，反應(yīng)時間為1.5h，得到聚乙烯股線基材/石墨烯。

b.聚乙烯股線基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將127.105g九水合硝酸鐵與50.842g 5-磺基水楊酸溶于500mL去離子水得到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟b中的60cm聚乙烯股線基材/石墨烯置于0.4g吡咯與100mL濃度為8mg/mL的十二烷基苯磺酸鈉水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)1.5h后取出得到聚乙烯股線基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

實施例3

本實施例以棉線并線基材為模板，在棉線上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成棉線/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.棉線基材/三維層狀石墨烯制備

將100cm棉線基材浸泡于濃度為1％的三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為3h，得到棉線/氧化石墨烯。

將棉線/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入15mL體積分?jǐn)?shù)為85％的水合肼，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為80℃，反應(yīng)時間為4h，得到棉線/石墨烯。

b.棉線基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將81.102g氯化鐵與10.938g鹽酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟b中的100cm棉線/石墨烯置于1.2g吡咯與100mL濃度為10mg/mL的蒽醌-2-磺酸鈉水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條 件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)2h后取出得到棉線基材/石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

實施例4

本實施例以碳布基材為模板，在碳布上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成碳布基材/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.碳布基材/三維層狀石墨烯制備

將2×2cm²碳布基材浸泡于濃度為2％的三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為5h，得到碳布/氧化石墨烯。

將碳布/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入20mL氫碘酸與冰醋酸混合液，其中氫碘酸與冰醋酸體積比為1:10，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為80℃，反應(yīng)時間為2h，得到碳布/石墨烯。

b.碳布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將81.102g氯化鐵與127.105g 5-磺基水楊酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟a中的2*2cm²碳布/石墨烯基材置于1.5g吡咯與100mL濃度為15mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)2.5h后取出得到碳布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

所述碳布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料SEM圖如附圖2。

實施例5

本實施例以滌綸布基材為模板，在滌綸布基材上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成滌綸布基材/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.滌綸布基材/三維層狀石墨烯制備

將3×3cm²滌綸布基材浸泡于濃度為3％的三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為6h，得到滌綸布/氧化石墨烯。

將滌綸布基材/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入25mL氫碘酸與冰醋酸混合液，其中氫碘酸與冰醋酸體積比為3:8，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為80℃，反應(yīng)時間為2.5h，得到滌綸布/石墨烯。

b.滌綸布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將114.095g過硫酸銨與68.655g硫酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟a中的3*3cm²滌綸布基材/石墨烯基材置于2.8g吡咯與100mL濃度為20mg/mL的十二烷基磺酸鈉水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)3h后取出得到滌綸布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

實施例6

本實施例以尼龍布基材為模板，在尼龍布上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成尼龍布/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.尼龍布基材/三維層狀石墨烯制備

將3.5×3.5cm²尼龍布基材浸泡于濃度為3.5％的三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為7h，得到尼龍布/氧化石墨烯。

將尼龍布/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入30mL氫碘酸與冰醋酸混合液，其中氫碘酸與冰醋酸體積比為5:6，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為90℃，反應(yīng)時間為3h，得到尼龍布/石墨烯。

b.尼龍布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將114.095g過硫酸銨與50.408g硝酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟a中的3.5×3.5cm²尼龍布/石墨烯置于4g吡咯與100mL濃度為25mg/mL的十二烷基苯磺酸鈉水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)3.5h后取出得到尼龍布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

實施例7

本實施例以聚乙烯布基材為模板，在聚乙烯布上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成聚乙烯布基材/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.聚乙烯布基材/三維層狀石墨烯制備

將4×4cm²聚乙烯布基材浸泡于濃度為4％的三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為8h，得到聚乙烯布/氧化石墨烯。

將聚乙烯布/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入30mL氫碘酸與冰醋酸混合液，其中氫碘酸與冰醋酸體積比為7:4，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為100℃，反應(yīng)時間為4h，得到聚乙烯布/石墨烯。

b.聚乙烯布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將135.16g過硫酸鉀與88.270g硫酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟a中的4×4cm²聚乙烯布/石墨烯置于5.04g吡咯與100mL濃度為28mg/mL的蒽醌-2-磺酸鈉水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)4h后取出得到聚乙烯布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

實施例8

本實施例以棉布基材為模板，在棉布基材上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成棉布基材/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.棉布基材/三維層狀石墨烯制備

將5×5cm²棉布基材浸泡于濃度為5％的上述步驟a中的三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為9h，得到棉布/氧化石墨烯。

將棉布/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入30mL氫碘酸與冰醋酸混合液，其中氫碘酸與冰醋酸體積比為10:1，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為100℃，反應(yīng)時間為4h，得到棉布/石墨烯。

b.棉布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將43.47g二氧化錳與98g硫酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟a中的5×5cm²棉布基材/石墨烯置于6g吡咯與100mL濃度為30mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)5h后取出得到棉布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

所述棉布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料SEM圖如附圖3。

實施例9

本實施例以棉布基材為模板，在棉布上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成棉布基材/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.棉布基材/三維層狀石墨烯制備

將4.5×4.5cm²棉布基材浸泡于濃度為4％的上述步驟a中的三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為9h，得到棉布/氧化石墨烯。

將棉布基材/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入25mL氫碘酸與冰醋酸混合液，其中氫碘酸與冰醋酸體積比為9:2，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為100℃，反應(yīng)時間為4h，得到棉布/石墨烯。

b.棉布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將43.47g二氧化錳與20g鹽酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟a中的4.5×4.5cm²棉布基材/石墨烯置于5.5g吡咯與100mL濃度為28mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)5h后取出得到棉布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

實施例10

本實施例以聚乙烯布基材為模板，在聚乙烯布上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成聚乙烯布基材/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.聚乙烯布基材/三維層狀石墨烯制備

將2.5×2.5cm²聚乙烯布基材浸泡于濃度為3％的三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為8h，得到聚乙烯/氧化石墨烯。

將聚乙烯布基材/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入20mL氫碘酸與冰醋酸混合液，其中氫碘酸與冰醋酸體積比為5:6，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為100℃，反應(yīng)時間為4h，得到聚乙烯/石墨烯。

b.聚乙烯布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將90.16g過硫酸鉀與21.2g硝酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟a中的2.5×2.5cm²聚乙烯布基材/石墨烯置于2g吡咯與100mL濃度為20mg/mL的蒽醌-2-磺酸鈉水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)4h后取出得到聚乙烯布基材/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。

實施例11

本實施例以尼龍6并線基材為模板，在尼龍6上復(fù)合一層三維層狀石墨烯薄膜，在三維層狀石墨烯誘導(dǎo)作用下生成尼龍6并線/石墨烯/聚吡咯納米線柔性導(dǎo)電復(fù)合材料。所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

a.尼龍6并線/三維層狀石墨烯制備

將30cm尼龍6并線基材浸泡于濃度為0.3％三維層狀氧化石墨烯，浸泡時間為1h，得到尼龍6并線/氧化石墨烯。

將尼龍6并線/氧化石墨烯樣品懸掛于反應(yīng)釜中，加入10mL氨水，密封，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴加熱，水浴溫度為60℃，反應(yīng)時間為1h，得到尼龍6并線/石墨烯。

b.尼龍6并線/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料的制備

將127.105g九水合硝酸鐵與6.5g磷酸溶于500mL去離子水的到均勻混合液，取100mL該鐵鹽混合液，放入冰箱下層冷凍5min。

將上述步驟a中的30cm尼龍6并線/石墨烯置于0.3g吡咯與100mL濃度為5mg/mL的十二烷基磺酸鈉水溶液的混合液中，在搖床上混合2min，取出，放入冰箱下層冷凍5min后取出，一同置于攪拌器中，攪拌速度為600r/min，冰浴條件下緩慢滴加100mL上述鐵鹽混合液。反應(yīng)1h后取出得到尼龍6并線/三維層狀石墨烯/聚吡咯納米線導(dǎo)電復(fù)合材料。