本發(fā)明涉及一種天然動植物基復合無醛固色劑的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

染料固色劑是指可以使染料和纖維之間更有效地固著的一類化合物，它能改善和提高染色織物的各類牢度。目前，在紡織印染行業(yè)里面，染料固色劑的使用越來越廣泛。

現(xiàn)有的和傳統(tǒng)的酸性固色劑制造的原料為4，4-二羥基聯(lián)苯、甲醛、硫酸、醋酐，原料含有甲醛，不環(huán)保；有些工廠用酚類和單寧類酸性固色劑，曾被認為是一個符合環(huán)保要求的體系。但實踐證明存在嚴重的缺點：酚類依然存在環(huán)保問題，而單寧類固色后會使織物色變，影響產(chǎn)品質(zhì)量；制造中甲醛、醋酸(醋酐水解成醋酸)易揮發(fā)，故易導致PH值、配比等不穩(wěn)定，不利于保證酸性固色劑質(zhì)量，而且甲醛、二羥基聯(lián)苯刺激性酸味影響勞動工人身體健康；牢度欠佳，要達到牢度4級，必須使用量增加，成本相應(yīng)增加；助劑加入量大，廢水處理成本高?，F(xiàn)有的和傳統(tǒng)地酸性固色劑易受水質(zhì)影響，水中的金屬離子與酸性固色劑結(jié)合極易造成染疵；易造成色變，影響織物吸水性及手感。而雙氰胺結(jié)構(gòu)的固色劑，這種固色劑在中溫和高溫型染料的固色處理過程中會引起嚴重的色相的變化，并且在堿性水洗過程中由于此類固色劑不耐堿，從而引起嚴重的染料褪色和掉色而造成沾色和沾污；另外此類固色劑固色后會影響織物的日曬、汗光等牢度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有的固色劑固色效果不佳，造成嚴重的染料褪色和掉色，影響染布質(zhì)量，且固色劑中含有大量甲醛，影響勞動工人的身體健康的問題，本發(fā)明利用蘆薈提取液的酯化產(chǎn)物在織物纖維表面交聯(lián)成膜，同時提取液中含有微量的金屬離子可作為天然媒染劑，與染料和織物纖維的基團形成配位鍵，提高纖維與染料的結(jié)合力，提高色牢度，再摻雜豬皮提取物，利用其中的膠原纖維成分彼此相互交織成網(wǎng)狀，具有很高的粘度，在一定條件下，可在織物纖維表面粘結(jié)成網(wǎng)狀，使纖維上的染料不易脫落或變色，達到進一步提高色牢度的目的。本發(fā)明制備的天然動植物基復合無醛固色劑固色效果好，不易脫落和褪色，干濕級摩擦牢度高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取新鮮蘆薈1～2kg，對其用清水反復清洗3～5次后，切割成2～4mm薄片，再將蘆薈薄片投入壓榨機中，壓榨，收集壓榨液，將其轉(zhuǎn)入燒杯中，隨后稱取0.2～0.4g纖維素酶和0.1～0.3g果膠酶，投入燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于40～45℃，420～480r/min轉(zhuǎn)速條件下，恒溫攪拌反應(yīng)30～45min，隨后迅速升溫至80～85℃，保溫6～8min；

（2）待保溫結(jié)束，靜置，自然冷卻至室溫，抽濾，除去濾渣，收集濾液，并將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于85～90℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/2，得濃縮液；

（3）依次取20～25g檸檬酸，80～120mL上述所得濃縮液，2～4mL質(zhì)量濃度為35%鹽酸溶液，6～8g沸石，加入帶回流冷凝管的圓底燒瓶中，加熱至回流，反應(yīng)2～3h，出料，將反應(yīng)混合液倒入燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為30～40%碳酸鈉溶液，直至反應(yīng)混合液呈中性為止，得酯化液，備用；

（4）稱取新鮮豬皮100～200g，對其用清水反復清洗3～5次后，將其投入絞肉機中，絞碎成豬皮碎末，隨后將豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有200～250mL質(zhì)量濃度為1～3%鹽酸溶液中浸泡16～24h，過濾，用去離子水洗滌豬皮碎末3～5次，再將豬皮碎末轉(zhuǎn)入飽和氫氧化鈣溶液中浸泡16～24h，過濾，用去離子水洗滌濾渣3～5次，得預處理豬皮碎末；

（5）將上述所得預處理豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有200～260mL去離子水的燒杯中，再加入1～3g胃蛋白酶，用質(zhì)量濃度為10～15%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.4～2.6，隨后將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，在30～35℃條件下，以360～420r/min轉(zhuǎn)速恒溫攪拌反應(yīng)20～30min，離心分離取上層清液，用質(zhì)量濃度為0.6～0.8%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0～7.2，再加入6～8g硫酸銨，用玻璃棒攪拌6～8min后，靜置12～24h，離心分離取下層沉淀物；

（6）按重量份數(shù)計，在混料機中依次加入40～50份步驟（3）備用酯化液，35～40份上述所得下層沉淀物，以600～800r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合2～4h，得混合物料，再將混合物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于75～85℃條件下旋蒸濃縮20～30min，出料，靜置，自然冷卻至室溫，灌裝后即得天然動植物基復合無醛固色劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：按固液比1:20，將上述制備的天然動植物基復合無醛固色劑與去離子水攪拌混合，使得固色劑完全溶解于水中，將需要固色的棉布投于溶液中，在50～60℃浸漬17～22min，取出，置于溫度為100～105℃中烘干即可。經(jīng)檢測，其濕摩擦牢度達到2級以上，干級摩擦牢度達到3級以上，不易脫落和褪色。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備的天然動植物基復合無醛固色劑固色效果好，不易脫落和褪色，其濕摩擦牢度達到2級以上，干級摩擦牢度達到3級以上；

（2）本發(fā)明制備的天然動植物基復合無醛固色劑中不含甲醛等有害物質(zhì)成分，不會影響勞動工人身體健康，同時保護了環(huán)境；

（3）本發(fā)明制備步驟簡單，所需成本低。

具體實施方式

首先稱取新鮮蘆薈1～2kg，對其用清水反復清洗3～5次后，切割成2～4mm薄片，再將蘆薈薄片投入壓榨機中，壓榨，收集壓榨液，將其轉(zhuǎn)入燒杯中，隨后稱取0.2～0.4g纖維素酶和0.1～0.3g果膠酶，投入燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于40～45℃，420～480r/min轉(zhuǎn)速條件下，恒溫攪拌反應(yīng)30～45min，隨后迅速升溫至80～85℃，保溫6～8min；待保溫結(jié)束，靜置，自然冷卻至室溫，抽濾，除去濾渣，收集濾液，并將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于85～90℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/2，得濃縮液；再依次取20～25g檸檬酸，80～120mL上述所得濃縮液，2～4mL質(zhì)量濃度為35%鹽酸溶液，6～8g沸石，加入帶回流冷凝管的圓底燒瓶中，加熱至回流，反應(yīng)2～3h，出料，將反應(yīng)混合液倒入燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為30～40%碳酸鈉溶液，直至反應(yīng)混合液呈中性為止，得酯化液，備用；接著稱取新鮮豬皮100～200g，對其用清水反復清洗3～5次后，將其投入絞肉機中，絞碎成豬皮碎末，隨后將豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有200～250mL質(zhì)量濃度為1～3%鹽酸溶液中浸泡16～24h，過濾，用去離子水洗滌豬皮碎末3～5次，再將豬皮碎末轉(zhuǎn)入飽和氫氧化鈣溶液中浸泡16～24h，過濾，用去離子水洗滌濾渣3～5次，得預處理豬皮碎末；再將上述所得預處理豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有200～260mL去離子水的燒杯中，再加入1～3g胃蛋白酶，用質(zhì)量濃度為10～15%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.4～2.6，隨后將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，在30～35℃條件下，以360～420r/min轉(zhuǎn)速恒溫攪拌反應(yīng)20～30min，離心分離取上層清液，用質(zhì)量濃度為0.6～0.8%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0～7.2，再加入6～8g硫酸銨，用玻璃棒攪拌6～8min后，靜置12～24h，離心分離取下層沉淀物；按重量份數(shù)計，在混料機中依次加入40～50份備用酯化液，35～40份上述所得下層沉淀物，以600～800r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合2～4h，得混合物料，再將混合物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于75～85℃條件下旋蒸濃縮20～30min，出料，靜置，自然冷卻至室溫，灌裝后即得天然動植物基復合無醛固色劑。

實例1

首先稱取新鮮蘆薈2kg，對其用清水反復清洗5次后，切割成4mm薄片，再將蘆薈薄片投入壓榨機中，壓榨，收集壓榨液，將其轉(zhuǎn)入燒杯中，隨后稱取0.4g纖維素酶和0.3g果膠酶，投入燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于45℃，480r/min轉(zhuǎn)速條件下，恒溫攪拌反應(yīng)45min，隨后迅速升溫至85℃，保溫8min；待保溫結(jié)束，靜置，自然冷卻至室溫，抽濾，除去濾渣，收集濾液，并將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于90℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/2，得濃縮液；再依次取25g檸檬酸，120mL上述所得濃縮液，4mL質(zhì)量濃度為35%鹽酸溶液，8g沸石，加入帶回流冷凝管的圓底燒瓶中，加熱至回流，反應(yīng)3h，出料，將反應(yīng)混合液倒入燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為40%碳酸鈉溶液，直至反應(yīng)混合液呈中性為止，得酯化液，備用；接著稱取新鮮豬皮200g，對其用清水反復清洗5次后，將其投入絞肉機中，絞碎成豬皮碎末，隨后將豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有250mL質(zhì)量濃度為3%鹽酸溶液中浸泡16～24h，過濾，用去離子水洗滌豬皮碎末5次，再將豬皮碎末轉(zhuǎn)入飽和氫氧化鈣溶液中浸泡24h，過濾，用去離子水洗滌濾渣5次，得預處理豬皮碎末；再將上述所得預處理豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有260mL去離子水的燒杯中，再加入3g胃蛋白酶，用質(zhì)量濃度為15%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.6，隨后將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，在35℃條件下，以420r/min轉(zhuǎn)速恒溫攪拌反應(yīng)30min，離心分離取上層清液，用質(zhì)量濃度為0.8%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.2，再加入8g硫酸銨，用玻璃棒攪拌8min后，靜置24h，離心分離取下層沉淀物；按重量份數(shù)計，在混料機中依次加入50份備用酯化液，40份上述所得下層沉淀物，以800r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合4h，得混合物料，再將混合物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于85℃條件下旋蒸濃縮30min，出料，靜置，自然冷卻至室溫，灌裝后即得天然動植物基復合無醛固色劑。

按固液比1:20，將上述制備的天然動植物基復合無醛固色劑與去離子水攪拌混合，使得固色劑完全溶解于水中，將需要固色的棉布投于溶液中，在60℃浸漬22min，取出，置于溫度為105℃中烘干即可。經(jīng)檢測，其濕摩擦牢度達到4級，干級摩擦牢度達到5級，不易脫落和褪色。

實例2

首先稱取新鮮蘆薈1kg，對其用清水反復清洗3次后，切割成2mm薄片，再將蘆薈薄片投入壓榨機中，壓榨，收集壓榨液，將其轉(zhuǎn)入燒杯中，隨后稱取0.2g纖維素酶和0.1g果膠酶，投入燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于40℃，420r/min轉(zhuǎn)速條件下，恒溫攪拌反應(yīng)30min，隨后迅速升溫至80℃，保溫6min；待保溫結(jié)束，靜置，自然冷卻至室溫，抽濾，除去濾渣，收集濾液，并將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于85℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/2，得濃縮液；再依次取20g檸檬酸，80mL上述所得濃縮液，2mL質(zhì)量濃度為35%鹽酸溶液，6g沸石，加入帶回流冷凝管的圓底燒瓶中，加熱至回流，反應(yīng)2h，出料，將反應(yīng)混合液倒入燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為30%碳酸鈉溶液，直至反應(yīng)混合液呈中性為止，得酯化液，備用；接著稱取新鮮豬皮100g，對其用清水反復清洗3次后，將其投入絞肉機中，絞碎成豬皮碎末，隨后將豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有200mL質(zhì)量濃度為1%鹽酸溶液中浸泡16h，過濾，用去離子水洗滌豬皮碎末3次，再將豬皮碎末轉(zhuǎn)入飽和氫氧化鈣溶液中浸泡16h，過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，得預處理豬皮碎末；再將上述所得預處理豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有200mL去離子水的燒杯中，再加入1g胃蛋白酶，用質(zhì)量濃度為10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.4，隨后將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，在30℃條件下，以360r/min轉(zhuǎn)速恒溫攪拌反應(yīng)20min，離心分離取上層清液，用質(zhì)量濃度為0.6%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，再加入6g硫酸銨，用玻璃棒攪拌6min后，靜置12h，離心分離取下層沉淀物；按重量份數(shù)計，在混料機中依次加入40份備用酯化液，35份上述所得下層沉淀物，以600r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合2h，得混合物料，再將混合物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于75℃條件下旋蒸濃縮20min，出料，靜置，自然冷卻至室溫，灌裝后即得天然動植物基復合無醛固色劑。

按固液比1:20，將上述制備的天然動植物基復合無醛固色劑與去離子水攪拌混合，使得固色劑完全溶解于水中，將需要固色的棉布投于溶液中，在50℃浸漬17min，取出，置于溫度為100℃中烘干即可。經(jīng)檢測，其濕摩擦牢度達到3級，干級摩擦牢度達到4級，不易脫落和褪色。

實例3

首先稱取新鮮蘆薈2kg，對其用清水反復清洗4次后，切割成3mm薄片，再將蘆薈薄片投入壓榨機中，壓榨，收集壓榨液，將其轉(zhuǎn)入燒杯中，隨后稱取0.3g纖維素酶和0.2g果膠酶，投入燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于42℃，430r/min轉(zhuǎn)速條件下，恒溫攪拌反應(yīng)40min，隨后迅速升溫至82℃，保溫7min；待保溫結(jié)束，靜置，自然冷卻至室溫，抽濾，除去濾渣，收集濾液，并將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于87℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/2，得濃縮液；再依次取22g檸檬酸，100mL上述所得濃縮液，3mL質(zhì)量濃度為35%鹽酸溶液，7g沸石，加入帶回流冷凝管的圓底燒瓶中，加熱至回流，反應(yīng)2h，出料，將反應(yīng)混合液倒入燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為35%碳酸鈉溶液，直至反應(yīng)混合液呈中性為止，得酯化液，備用；接著稱取新鮮豬皮150g，對其用清水反復清洗4次后，將其投入絞肉機中，絞碎成豬皮碎末，隨后將豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有220mL質(zhì)量濃度為2%鹽酸溶液中浸泡20h，過濾，用去離子水洗滌豬皮碎末4次，再將豬皮碎末轉(zhuǎn)入飽和氫氧化鈣溶液中浸泡20h，過濾，用去離子水洗滌濾渣4次，得預處理豬皮碎末；再將上述所得預處理豬皮碎末轉(zhuǎn)入盛有240mL去離子水的燒杯中，再加入2g胃蛋白酶，用質(zhì)量濃度為12%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.5，隨后將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，在32℃條件下，以420r/min轉(zhuǎn)速恒溫攪拌反應(yīng)25min，離心分離取上層清液，用質(zhì)量濃度為0.7%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.1，再加入7g硫酸銨，用玻璃棒攪拌7min后，靜置20h，離心分離取下層沉淀物；按重量份數(shù)計，在混料機中依次加入45份備用酯化液，37份上述所得下層沉淀物，以700r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合3h，得混合物料，再將混合物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，于80℃條件下旋蒸濃縮25min，出料，靜置，自然冷卻至室溫，灌裝后即得天然動植物基復合無醛固色劑。

按固液比1:20，將上述制備的天然動植物基復合無醛固色劑與去離子水攪拌混合，使得固色劑完全溶解于水中，將需要固色的棉布投于溶液中，在55℃浸漬20min，取出，置于溫度為102℃中烘干即可。經(jīng)檢測，其濕摩擦牢度達到3級，干級摩擦牢度達到4級，不易脫落和褪色。