一種瀝青碳纖維紡絲用油劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于一種用于瀝青基炭纖維前體纖維紡絲用助劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種瀝青碳纖維紡絲用油劑。本發(fā)明主要解決了現(xiàn)有瀝青基碳纖維紡絲用油劑存在用于紡大束瀝青基炭纖維絲時會出現(xiàn)熔并現(xiàn)象的技術(shù)問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種瀝青碳纖維紡絲用油劑，它是由以下原料按照下述質(zhì)量百分比經(jīng)超聲混合0.5h～3h制成：碳素粉末5％-45％、硅油3％-6％、抗靜電劑0.1％-3％、抱合劑0-0.3％、潤濕劑0.02％-2％和分纖劑0-0.2％，其余為去離子水。本發(fā)明具有當(dāng)用于紡大束瀝青基炭纖維絲時不會出現(xiàn)熔并現(xiàn)象、能防止生產(chǎn)過程中纖維表面與輥筒的摩擦與磨損、良好的抗靜電性和良好的增韌性的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種瀝青碳纖維紡絲用油劑

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種用于浙青基炭纖維前體纖維紡絲用助劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種浙青碳纖維紡絲用油劑。

【背景技術(shù)】
[0002]油劑是生產(chǎn)高性能原絲和炭纖維的重要助劑，炭纖維的制造(特別是高性能炭纖維的制造)對紡絲油劑有著嚴(yán)格的要求:如優(yōu)良的耐高溫性能，以確保在高溫預(yù)氧化與炭化初期起到既能集束又能防止原絲粘連的作用；優(yōu)良的抗靜電性能，以賦予原絲良好的集束性和加工性，保證紡絲和預(yù)氧化過程的順利進(jìn)行；優(yōu)良的潤滑性和防粘隔離性，以在紡絲、預(yù)氧化與炭化初期起到良好的防止單絲粘連使纖維易于開纖，大大減少或消除毛刺、并絲與斷絲；對炭纖維優(yōu)良的潤濕性，以使上油均勻，確保原絲、預(yù)氧絲及碳絲質(zhì)量的均一性。
[0003]浙青基炭纖維可作為先進(jìn)復(fù)合材料的增強(qiáng)纖維，在航天航空和國防工業(yè)中是不可或缺的高新技術(shù)材料。浙青基炭纖維生產(chǎn)過程是將浙青纖維經(jīng)油劑上油后，經(jīng)干燥制成浙青炭纖維原絲，之后在250-350°C的空氣中不熔化，制成不熔化絲，然后在1000°C惰性氣體中的溫度炭化，制得炭纖維。
[0004]目前國內(nèi)專用于浙青基炭纖維原絲紡絲的油劑少之又少，用于PAN基炭纖維生產(chǎn)的油劑相對較多，但基本為有機(jī)硅油劑，有機(jī)硅油劑本身具有優(yōu)良的性能，但作用在浙青炭纖維上有以下缺點(diǎn):由于有機(jī)硅的集束性好，絲束間連接緊密但可被有98機(jī)硅有效隔開，但該類油劑在浙青纖維不熔化的過程中，有機(jī)硅油劑會因加熱而發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而高粘度化，在浙青不熔化纖維表面形成一層較為強(qiáng)的油膜，由于浙青不熔化纖維本身的脆弱，交聯(lián)的有機(jī)硅膜會使纖維束發(fā)硬，且容易脆斷。這種硬脆的纖維束使后續(xù)的生產(chǎn)變的困難。在卷繞的過程中會產(chǎn)生較多的毛刺而影響最終產(chǎn)品的品質(zhì)。
[0005]申請公布號為CN103757899A的專利申請公開了一種通用級浙青基碳纖維紡絲油齊U，該油劑雖然可以解決通用級浙青炭纖維制備過程中存在的易粘連、靜電和摩擦問題，但僅適用于小束絲范圍，當(dāng)束絲達(dá)IK時，經(jīng)不熔化工藝步驟時會出現(xiàn)熔并現(xiàn)象。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有浙青基碳纖維紡絲用油劑存在用于紡大束浙青基炭纖維絲時會出現(xiàn)熔并現(xiàn)象的技術(shù)問題，提供一種浙青碳纖維紡絲用油劑。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0008]一種浙青碳纖維紡絲用油劑，它是由以下原料按照下述質(zhì)量百分比經(jīng)超聲混合0.5h?3h制成:碳素粉末5%-45%、硅油3%-6%、抗靜電劑0.1 %-3%、抱合劑0-0.3%,潤濕劑0.02% -2%和分纖劑0-0.2%，其余為去離子水。
[0009]所述碳素粉末為石墨粉、改性石墨粉、炭黑或石墨烯中的任意一種或幾種以任意比的混合物，其顆粒尺寸為0.001 μ m-2 μ m。
[0010]所述硅油為氨基改性硅油、環(huán)氧改性硅油、聚醚改性硅油、羥基硅油、甲基硅油、二甲基硅油、乙基硅油或含腈硅油中的一種或幾種以任意比的混合物。
[0011]所述改性石墨粉的制備方法為:首先將石墨粉和濃硝酸以1:2-4的質(zhì)量比混合均勻，然后升溫至70-100°C，再連續(xù)攪拌0.5-4h，最后用蒸餾水洗滌石墨粉直至pH值為5_7，即得氧含量為0.1% -0.5%的改性石墨粉
[0012]所述氨基改性硅油的改性氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)以端封氨-NH2計(jì)算為0.001-0.05% ;所述環(huán)氧改性硅油的改性量以環(huán)氧基-CHCH20計(jì)算為0.001-0.05% ;所述聚醚改性硅油的改性聚醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.2-0.7%之間，聚醚的結(jié)構(gòu)單元的聚合度在5-25之間。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:將本發(fā)明用于浙青基炭纖維前體纖維的紡絲生產(chǎn)過程中，可在單絲表面均勻成膜，可以防止在生產(chǎn)過程中纖維表面與輥筒的摩擦與磨損，從而有效地避免纖維表面產(chǎn)生缺陷，由于碳素粉末的導(dǎo)電作用，油劑有良好的抗靜電性，浙青纖維經(jīng)過300°C左右不熔化后具有足夠的柔性，在收絲過程中不會脆斷。因此，與【背景技術(shù)】相比，本發(fā)明具有當(dāng)用于紡大束浙青基炭纖維絲時不會出現(xiàn)熔并現(xiàn)象、能防止生產(chǎn)過程中纖維表面與輥筒的摩擦與磨損、良好的抗靜電性和良好的增韌性的優(yōu)點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
[0015]本實(shí)施例中的一種浙青碳纖維紡絲用油劑，它由粒徑為0.001 μ m-2 μ m的石墨粉、聚醚改性硅油、氨基改性硅油、環(huán)氧改性硅油、烷基醇酰胺、烷基二甲基羥乙基季銨鹽、抱合劑、辛醇聚醚、胺醚分纖劑和去離子水的原料經(jīng)超聲混合0.5h制成，上述各原料的質(zhì)量百分比為:粒徑為0.001 μ m-2 μ m的石墨粉5 %、聚醚改性硅油0.5 %、氨基改性硅油1.5%、環(huán)氧改性硅油I %、烷基醇酰胺0.05%、烷基二甲基羥乙基季銨鹽0.05%和辛醇聚醚0.02%，其余為去離子水。
[0016]所述氨基改性硅油的改性氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)以端封氨-NH2計(jì)算為0.001-0.05% ;所述環(huán)氧改性硅油的改性量以環(huán)氧基-CHCH20計(jì)算為0.001-0.05% ;所述聚醚改性硅油的改性聚醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.2-0.7%之間，聚醚的結(jié)構(gòu)單元的聚合度在5-25之間。
[0017]實(shí)施例2
[0018]本實(shí)施例中的一種浙青碳纖維紡絲用油劑，它由石墨烯、氨基改性硅油、環(huán)氧改性硅油、烷基醇酰胺、烷基二甲基羥乙基季銨鹽、抱合劑、辛醇聚醚、胺醚分纖劑和去離子水的原料經(jīng)超聲混合3h制成，上述各原料的質(zhì)量百分比為:石墨烯45%、氨基改性硅油3.5%、環(huán)氧改性硅油2.5%、烷基醇酰胺2%、烷基二甲基羥乙基季銨鹽I %、抱合劑0.3%、辛醇聚醚2%和胺醚分纖劑0.2%，其余為去離子水。所述石墨烯的顆粒尺寸為0.001 μ m-2 μ m。
[0019]所述氨基改性硅油的改性氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)以端封氨-NH2計(jì)算為0.001-0.05% ;所述環(huán)氧改性硅油的改性量以環(huán)氧基-CHCH20計(jì)算為0.001-0.05%。
[0020]實(shí)施例3
[0021]本實(shí)施例中的一種浙青碳纖維紡絲用油劑，它由粒徑為0.001 μ m-2 μ m的石墨粉、聚醚改性硅油、氨基改性硅油、環(huán)氧改性硅油、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基二甲基羥乙基季銨鹽、抱合劑、辛醇聚醚、胺醚分纖劑和去離子水的原料經(jīng)超聲混合Ih制成，上述各原料的質(zhì)量百分比為:粒徑為0.001 μ m-2 μ m的石墨粉20 %、聚醚改性硅油2 %、氨基改性硅油2%、環(huán)氧改性硅油I %、脂肪醇聚氧乙烯醚I %、烷基二甲基羥乙基季銨鹽I %、抱合劑0.2%、辛醇聚醚I %和胺醚分纖劑0.1 %，其余為去離子水。
[0022]所述氨基改性硅油的改性氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)以端封氨-NH2計(jì)算為0.001-0.05% ;所述環(huán)氧改性硅油的改性量以環(huán)氧基-CHCH20計(jì)算為0.001-0.05% ;所述聚醚改性硅油的改性聚醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.2-0.7%之間，聚醚的結(jié)構(gòu)單元的聚合度在5-25之間。
[0023]上述實(shí)施例中的石墨粉和石墨烯還可以用粒徑為0.001 μ m-2 μ m改性石墨粉或炭黑中的任意一種代替，所述改性石墨粉的制備方法為:首先將石墨粉和濃硝酸以1:2-4的質(zhì)量比混合均勻，然后升溫至70-100°C，再連續(xù)攪拌0.5-4h，最后用蒸餾水洗滌石墨粉直至PH值為5-7，即得氧含量為0.1% -0.5%的改性石墨粉。
[0024]上述實(shí)施例中的烷基醇酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚還可以用脂肪酸聚氧乙烯酯代替。
[0025]上述實(shí)施例中的烷基二甲基羥乙基季銨鹽還可以用甲基三羥乙基季銨鹽代替。
【權(quán)利要求】
1.一種浙青碳纖維紡絲用油劑，其特征在于:它是由以下原料按照下述質(zhì)量百分比經(jīng)超聲混合0.5h?3h制成:碳素粉末5% -45%、硅油3% -6%、抗靜電劑0.1% -3%、抱合劑0-0.3%、潤濕劑0.02% -2%和分纖劑0-0.2%，其余為去離子水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種浙青碳纖維紡絲用油劑，其特征在于:所述碳素粉末為石墨粉、改性石墨粉、炭黑或石墨烯中的任意一種或幾種以任意比的混合物，其顆粒尺寸為0.001 μ m-2 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種浙青碳纖維紡絲用油劑，其特征在于:所述硅油為氨基改性硅油、環(huán)氧改性硅油、聚醚改性硅油、羥基硅油、甲基硅油、二甲基硅油、乙基硅油或含腈硅油中的一種或幾種以任意比的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種浙青碳纖維紡絲用油劑，其特征在于:所述改性石墨粉的制備方法為:首先將石墨粉和濃硝酸以1:2-4的質(zhì)量比混合均勻，然后升溫至70-1000C，再連續(xù)攪拌0.5-4h，最后用蒸餾水洗滌石墨粉直至pH值為5_7，即得氧含量為0.1% -0.5%的改性石墨粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種浙青碳纖維紡絲用油劑，其特征在于:所述氨基改性硅油的改性氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)以端封氨-NH2計(jì)算為0.001-0.05% ;所述環(huán)氧改性硅油的改性量以環(huán)氧基-CHCH20計(jì)算為0.001-0.05% ;所述聚醚改性硅油的改性聚醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)在.0.2-0.7%之間，聚醚的結(jié)構(gòu)單元的聚合度在5-25之間。
【文檔編號】D06M13/463GK104452270SQ201410798868
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月19日
【發(fā)明者】白峰, 康秀珍, 伍孝 申請人:四川創(chuàng)越炭材料有限公司