一種尼龍66織物的阻燃接枝改性方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種使用微波輻照法對(duì)尼龍66織物進(jìn)行阻燃接枝改性的方法。采用微波法進(jìn)行的接枝反應(yīng)，具有反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)均勻，對(duì)織物本身的性能影響小的優(yōu)點(diǎn)。采用烯丙基硫脲作為接枝單體，接枝后的尼龍66織物燃燒性能明顯提高，并且單體與織物表面通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合，效果穩(wěn)定持久，耐水洗性強(qiáng)。
【專利說(shuō)明】一種尼龍66織物的阻燃接枝改性方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種尼龍66織物的阻燃接枝改性方法，即使用微波法對(duì)尼龍66織物進(jìn)行表面接枝，以改善尼龍織物的燃燒性能。
【背景技術(shù)】
[0002]尼龍自美國(guó)杜邦(Du Pont)公司在1930年推出至今，已發(fā)展成為世界上品種最多、應(yīng)用最廣的工程塑料，總產(chǎn)量已經(jīng)居于世界工程塑料的首位。尼龍織物因?yàn)榫哂袕?qiáng)力高、耐磨性好、彈性好、防蟲蛀等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于帳篷、內(nèi)裝飾、安全氣囊和服裝等。尼龍織物本身具有一定的自熄性，但是當(dāng)火勢(shì)比較大時(shí)，其較大的比表面積極易使火勢(shì)迅速蔓延，并且由于尼龍織物的熔點(diǎn)(215-265°C )與著火點(diǎn)溫度(403-431°C )相差較大，受熱時(shí)纖維極易收縮，造成熔融滴落，灼傷皮膚，造成人員傷亡，熔滴也可以引發(fā)其他可燃體燃燒，并且尼龍織物的吸濕性極差，作為服裝等時(shí)吸汗性、透氣性不好，這也限制了其在日常生活中的應(yīng)用，織物具有比較大的比表面積，因此，對(duì)其進(jìn)行表面接枝改性，改善其某些特定功能成為了研究的熱點(diǎn)。
[0003]微波是波長(zhǎng)介于1-1OOOnm范圍內(nèi)高頻率電磁波，具有極高的穿透能力。微波照射極性物質(zhì)時(shí)，極性物質(zhì)分子能吸收微波，使轉(zhuǎn)動(dòng)和自旋運(yùn)動(dòng)速度加快，使極性物質(zhì)分子的活化能大大降低，因此微波具有一定的催化作用。在微波輻照下進(jìn)行的反應(yīng)，只要反應(yīng)混合物中反應(yīng)物能充分接觸、比例適當(dāng)，就會(huì)有較高的反應(yīng)效率，而且反應(yīng)比較均勻，微波具有清潔、高效、快速、操作簡(jiǎn)便、耗能低、污染少等特點(diǎn)，近年來(lái)在化學(xué)合成領(lǐng)域得到迅速發(fā)展應(yīng)用，1986年加拿大化學(xué)家首次將微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)合成，1994年Murruy將微波技術(shù)首次用于聚臺(tái)物的合成研究。將微波應(yīng)用于織物的表面光接枝改性的報(bào)道并不多，尤其是應(yīng)用于尼龍織物表面更是未曾有過(guò)報(bào)道，這是因?yàn)榕c天然織物相比，尼龍織物的結(jié)構(gòu)中沒(méi)有活性基團(tuán)，因此在其表面進(jìn)行接枝改性具有一定的難度。
[0004]本發(fā)明的亮點(diǎn)在于:一、微波接枝改性具有反應(yīng)速度快，接枝均勻，無(wú)需攪拌等優(yōu)點(diǎn)，并且微波法接枝改性過(guò)程中單體與織物是在溶液中進(jìn)行的反應(yīng)，微波不與織物的直接接觸，對(duì)織物本身的性能影響較小，反應(yīng)條件溫和，微波均勻穿透，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，無(wú)污染。二、本發(fā)明首次將烯丙基硫脲用于尼龍66織物的阻燃改性，改性后的尼龍66織物燃燒性能明顯提高，垂直燃燒無(wú)熔滴，損毀長(zhǎng)度大幅下降；氧指數(shù)可達(dá)到25-29%不等，并且由于單體與織物表明通過(guò)共價(jià)鍵連接，改性后的織物耐洗性良好，效果持久。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于在微波輻射下，通過(guò)加入引發(fā)劑，將烯丙基硫脲單體接枝到尼龍66織物表面，以提高其燃燒性能。
[0006]本發(fā)明提供的是一種尼龍66織物的微波表面接枝法，具體的實(shí)驗(yàn)步驟為:
[0007]尼龍織物在0.4%的Na2CO3溶液中水煮30min，然后用丙酮抽提12h，再將織物浸入引發(fā)劑溶液中經(jīng)過(guò)一浸一軋(軋車轉(zhuǎn)速lm/min，壓力0.3MPa)后在微波條件下預(yù)反應(yīng)一段時(shí)間，之后再加入接枝單體溶液，在微波條件下反應(yīng)一段時(shí)間后，取出，水洗，抽提，以除掉織物表面的均聚物，最后在烘箱中烘干至恒重。預(yù)反應(yīng)時(shí)間為30min，引發(fā)劑選用過(guò)氧化苯甲酰，濃度為0.3-0.5%，單體為烯丙基硫脲，含量為20g，在單體溶液中反應(yīng)時(shí)間為30-90min。反應(yīng)溫度為室溫升至指定溫度后恒溫，溫度為65_67°C，微波功率為400-500W。為保證微波感應(yīng)溫度的穩(wěn)定性，總的溶液量不小于400ml。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用微波法促進(jìn)接枝反應(yīng)，微波穿透能力強(qiáng)，能使接枝反應(yīng)均勻發(fā)生，并且不需要攪拌。反應(yīng)迅速，效率高。并且微波反應(yīng)清潔、無(wú)污染，設(shè)備操作簡(jiǎn)單。使用微波法接枝后的織物，對(duì)其本身的性能影響較小，并且織物的燃燒得到較大到改善。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例一
[0010]尼龍66織物在0.4%的Na2CO3溶液中水煮30min，然后用丙酮抽提12h，將織物放入0.3%的過(guò)氧化苯甲酰引發(fā)劑溶液中，經(jīng)過(guò)一浸一軋(軋車轉(zhuǎn)速lm/min，壓力0.3MPa)后在微波條件下預(yù)反應(yīng)30min，然后加入烯丙基硫脲單體含量為20g的單體溶液，在微波爐中反應(yīng)60min后，取出，水洗烘干，再用丙酮抽提12h，以除掉織物表面的均聚物，最后在烘箱中烘干至恒重。反應(yīng)溫度為室溫至67°C，微波功率為400W。尼龍66織物的接枝率為2.20% ；垂直燃燒無(wú)熔滴，損毀長(zhǎng)度由17cm下降至9.7cm ;氧指數(shù)由20.2%提升至29.3%。
[0011]實(shí)施例二
[0012]尼龍66織物在0.4%的Na2CO3溶液中水煮30min，然后用丙酮抽提12h，將織物放入0.5%的過(guò)氧化苯甲酰引發(fā)劑溶液中，經(jīng)過(guò)一浸一軋(軋車轉(zhuǎn)速lm/min，壓力0.3MPa)后在微波條件下預(yù)反應(yīng)30min，然后加入烯丙基硫脲單體含量為20g的單體溶液，在微波爐中反應(yīng)60min后，取出，水洗烘干，再用丙酮抽提12h，以除掉織物表面的均聚物，最后在烘箱中烘干至恒重。反應(yīng)溫度為室溫至65°C，微波功率為400W。尼龍66織物的接枝率為1.34% ；垂直燃燒無(wú)熔滴，損毀長(zhǎng)度由17cm下降至11.9cm ;氧指數(shù)由20.2%提升至27.8%。實(shí)施例
[0013]尼龍66織物在0.4%的Na2CO3溶液中水煮30min，然后用丙酮抽提12h，將織物放入0.5%的過(guò)氧化苯甲酰引發(fā)劑溶液中，經(jīng)過(guò)一浸一軋(軋車轉(zhuǎn)速lm/min，壓力0.3MPa)后在微波條件下預(yù)反應(yīng)30min，然后加入烯丙基硫脲單體含量為20g的單體溶液，在微波爐中反應(yīng)90min后，取出，水洗烘干，再用丙酮抽提12h，以除掉織物表面的均聚物，最后在烘箱中烘干至恒重。反應(yīng)溫度為室溫至67°C，微波功率為400W。尼龍66織物的接枝率為1.70% ；垂直燃燒無(wú)熔滴，損毀長(zhǎng)度由17cm下降至10.3cm ;氧指數(shù)由20.2%提升至27.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種尼龍66織物的阻燃接枝改性方法，其特征包括以下步驟:先將尼龍66織物進(jìn)行預(yù)處理，除去添加劑等雜質(zhì)，然后將尼龍織物放入引發(fā)劑溶液中，經(jīng)過(guò)一浸一軋后，在微波爐中預(yù)反應(yīng)一段時(shí)間，之后加入接枝單體溶液再在微波爐中反應(yīng)一段時(shí)間，最后經(jīng)過(guò)水洗和丙酮抽提后在烘箱中烘干至恒重。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍織物的阻燃接枝改性方法，其特征在于:反應(yīng)是在微波輻照下進(jìn)行，微波功率為400-500W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍66織物的阻燃接枝改性方法，其特征在于:引發(fā)劑選用過(guò)氧化苯甲酰，引發(fā)劑濃度為0.3-0.5%，將引發(fā)劑放入微波爐中預(yù)反應(yīng)時(shí)間為15-30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍66織物的阻燃接枝改性方法，其特征在于:包含引發(fā)劑的溶液為200ml乙醇和150ml去離子水，一定量的過(guò)氧化苯甲酰復(fù)配而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍66織物的阻燃接枝改性方法，其特征在于:接枝單體溶液為單體含量20g烯丙基硫脲的乙醇溶液，乙醇使用量為50ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍織物的阻燃接枝改性方法，其特征在于:單體溶液在微波爐中的反應(yīng)時(shí)間為30-90min，反應(yīng)溫度為65_67°C。
7.—種權(quán)利1-7的任何一種表面接枝改性的尼龍66織物，用于提高其燃燒性能:垂直燃燒無(wú)熔滴，損毀長(zhǎng)度大幅度下降；氧指數(shù)較大提升，達(dá)到25-29%不等。
【文檔編號(hào)】D06M14/34GK103866563SQ201410066659
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】張勝, 趙靜然, 谷曉昱, 趙倩, 江玉, 唐武飛 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)