一種分子共振碳纖維的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種分子共振碳纖維的制造方法。該方法包括具體步驟如下：（1）預(yù)氧化處理。（2）碳化處理。（4）上漿處理。（5）深加工形成碳纖維成品。在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5%-10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)：（1）預(yù)氧化反應(yīng)的進(jìn)行，縮短預(yù)氧化時(shí)間的效果；（2）碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中碳纖維與基體的結(jié)合強(qiáng)度；（3）碳纖維結(jié)構(gòu)不斷完善；（4）制得的碳纖維含碳量高，可達(dá)99%的效果。
【專利說(shuō)明】一種分子共振碳纖維的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳纖維材料，特別涉及一種分子共振碳纖維的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳纖維是有機(jī)纖維經(jīng)一系列熱處理后轉(zhuǎn)化而成的含碳量在90%以上的新型碳材料。碳纖維不但具有高比強(qiáng)度和比模量、高導(dǎo)電性、低熱膨脹系數(shù)、耐高溫、抗腐蝕、抗蠕變以及自潤(rùn)滑等一系列優(yōu)異的性能，還具有纖維的柔性和可編制性等特點(diǎn)，常作為先進(jìn)復(fù)合材料的增強(qiáng)體，在航空航天、核能設(shè)備以及隱形武器等國(guó)防領(lǐng)域具有不可替代的作用，同時(shí)在土木建筑、交通運(yùn)輸以及體育休閑等民用工業(yè)領(lǐng)域也得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003]碳纖維的制備工藝過(guò)程包括聚合、紡絲、預(yù)氧化和碳化，其中預(yù)氧化過(guò)程是碳纖維制備過(guò)程中結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的關(guān)鍵階段，其目的是使聚丙烯腈的線型大分子鏈轉(zhuǎn)化為耐熱的梯形結(jié)構(gòu)，使其在碳化時(shí)不熔不燃，保持纖維形態(tài)。預(yù)氧化過(guò)程中原絲的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?cè)诤艽蟪潭壬蠜Q定著碳纖維的結(jié)構(gòu)和性能，同時(shí)對(duì)碳化過(guò)程中焦油的產(chǎn)生量也有較大影響。聚丙烯腈基碳纖維原絲的預(yù)氧化工藝中最終預(yù)氧化溫度是根據(jù)原絲的DSC曲線來(lái)確定的。一般來(lái)說(shuō)，聚丙烯腈基碳纖維原絲的DSC曲線具有三個(gè)放熱峰，如圖1中所示的峰1、峰2和峰3?，F(xiàn)行工藝中最終預(yù)氧化溫度基本都確定在原絲DSC曲線上峰I對(duì)應(yīng)的峰值溫度之前，這種最終預(yù)氧化溫度的確定標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)致聚丙烯腈基碳纖維預(yù)氧絲的預(yù)氧化程度不高，進(jìn)而會(huì)在碳化過(guò)程中產(chǎn)生較多的焦油量，不利于碳纖維生產(chǎn)過(guò)程的正常進(jìn)行。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]鑒于上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種分子共振碳纖維的制造方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種分子共振碳纖維的制造方法，具體步驟如下:
[0006]( I)預(yù)氧化處理
[0007]將含碳有機(jī)纖維作為原料，放在空氣介質(zhì)中進(jìn)行氧化，在200-300°C的溫度下加熱，之后反應(yīng)熱瞬間排除；
[0008]預(yù)氧化是纖維碳化的預(yù)備階段，是保證纖維碳化的高溫加熱過(guò)程中能穩(wěn)定，不被溶化的關(guān)鍵工藝。上述預(yù)氧化處理指在預(yù)氧化過(guò)程中氰基環(huán)化的程度。如果纖維充分氧化，預(yù)氧化絲中的氧含量可達(dá)16?23%，一般控制在6?12%。低于6%，預(yù)氧化程度不足，在高溫碳化時(shí)未環(huán)化部分易分解逸出。高于12%，大量被結(jié)合的氧會(huì)在碳化過(guò)程中以C02、C0、H20等逸出，導(dǎo)致纖維密度、收率、強(qiáng)度下降。實(shí)現(xiàn)預(yù)氧化處理的效果的關(guān)鍵是預(yù)氧化過(guò)程中反應(yīng)熱的瞬間排除。采取方式可以通入預(yù)氧化爐中流動(dòng)空氣。
[0009](2)碳化處理
[0010]經(jīng)過(guò)氧化的含碳有機(jī)纖維，隔絕空氣放在惰性氣體中繼續(xù)加熱，使纖維中的氫、氮、氧元素不斷逸出，直到約1200°C-1500°C，預(yù)氧化時(shí)形成的梯形大分子發(fā)生脫N交聯(lián)，轉(zhuǎn)變?yōu)槌憝h(huán)狀，就剩下了主要是由碳元素組成的碳纖維；碳纖維的合碳量在75%-95%之間。碳化處理主要是化學(xué)變化階段。碳化時(shí)保護(hù)氣氛的純度，及時(shí)排除裂變產(chǎn)物，掌握升溫速度的快慢等，對(duì)制得碳纖維的強(qiáng)度都有很大影響。不僅使纖維的取向度得到提高，而且使纖維致密化并避免大量孔隙的產(chǎn)生，可制得結(jié)構(gòu)較均勻的高性能碳纖維。實(shí)現(xiàn)了制得的碳纖維含碳量高的技術(shù)效果。
[0011](3)表面處理；
[0012]碳纖維表面處理的途徑清除表面雜質(zhì)；將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化。
[0013]碳化過(guò)程中會(huì)有非碳元素的各種氣體(如C02、CO、H20、NH3、H2、HCN、N2)的瞬間排除。如不及時(shí)排除，將造成纖維表面缺陷，甚至斷裂。表面處理的目的提高碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中碳纖維與基體的結(jié)合強(qiáng)度。雜質(zhì)來(lái)源碳纖維吸收的水分，纖維空隙中殘留的有機(jī)熱解產(chǎn)物以及從環(huán)境中沾染的雜質(zhì)。如何處理？將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化。經(jīng)過(guò)處理后，提高了碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中碳纖維與基體的結(jié)合強(qiáng)度。
[0014](4)上漿處理；
[0015](5)深加工形成碳纖維成品；
[0016]在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5% - 10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0017]上述加入共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑的作用:①使含碳有機(jī)纖維氧化時(shí)既能加速大分子的環(huán)化，又能緩和纖維化學(xué)反應(yīng)的激烈程度，使反應(yīng)易于控制并可大大提高予氧化及碳化的速度；③有利于預(yù)氧化過(guò)程的牽伸。實(shí)現(xiàn)了預(yù)氧化反應(yīng)的進(jìn)行，縮短預(yù)氧化時(shí)間的效果。
[0018]另一發(fā)明目的是提供一種分子共振碳纖維的制造方法，具體步驟如下:
[0019](I)預(yù)氧化處理
[0020]將含碳有機(jī)纖維作為原料，放在空氣介質(zhì)中進(jìn)行氧化，在200-300°C的溫度下加熱，之后反應(yīng)熱瞬間排除。
[0021](2)石墨化處理
[0022]經(jīng)過(guò)氧化的含碳有機(jī)纖維，在密閉的容器中繼續(xù)加熱，直到約2500-3000°C，使結(jié)晶碳含量在99%。
[0023]石墨化程度主要取決于所達(dá)到的溫度，溫度愈高，石墨化程度愈完全，經(jīng)過(guò)3000°C石墨化處理的石墨纖維，含碳量幾乎達(dá)到100%。在此過(guò)程中，要對(duì)纖維施加張力，其作用是限制纖維收縮，并使分子定向排列，從而使碳纖維獲得高強(qiáng)度和高彈性模量。根據(jù)石墨化的溫度不同，在2000°c下制得的纖維稱碳纖維，在3000°C下制得的纖維稱石墨纖維。石墨化目的:主要是引起纖維石墨化晶體取向，使之與纖維軸方向的夾角進(jìn)一步減小，以提高碳纖維的彈性模量。石墨化過(guò)程中:結(jié)晶碳含量不斷提高，可達(dá)99%以上。實(shí)現(xiàn)了碳纖維結(jié)構(gòu)不斷完善的目的。
[0024](3)表面處理
[0025]碳纖維表面處理的途徑清除表面雜質(zhì)；將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化。
[0026](4)上漿處理。[0027](5)深加工形成碳纖維成品。
[0028]在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5% - 10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0029]另一發(fā)明目的是提供一種分子共振碳纖維的制造方法，具體步驟如下:
[0030]( I)預(yù)氧化處理
[0031]將含碳有機(jī)纖維作為原料，放在空氣介質(zhì)中進(jìn)行氧化，在200-300°C的溫度下加熱，之后反應(yīng)熱瞬間排除。
[0032](2)碳化處理
[0033]經(jīng)過(guò)氧化的含碳有機(jī)纖維，隔絕空氣放在惰性氣體中繼續(xù)加熱，使纖維中的氫、氮、氧元素不斷逸出，直到約1200°C-1500°C，預(yù)氧化時(shí)形成的梯形大分子發(fā)生脫N交聯(lián)，轉(zhuǎn)變?yōu)槌憝h(huán)狀，就剩下了主要是由碳元素組成的碳纖維；碳纖維的合碳量在75%-95%之間。
[0034](3)石墨化處理
[0035]經(jīng)過(guò)碳化處理的含碳有機(jī)纖維,在密閉的容器中繼續(xù)加熱,直到約2500-3000 V，使結(jié)晶碳含量在99%。
[0036](4)表面處理
[0037]碳纖維表面處理的途徑清除表面雜質(zhì)；將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化。
[0038](5)上漿處理。
[0039](6)深加工形成碳纖維成品。
[0040]在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5% - 10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0041]在一些實(shí)施方式中，含碳有機(jī)纖維是聚丙烯腈或腈綸。
[0042]在一些實(shí)施方式中，預(yù)氧化處理同時(shí)發(fā)生的反應(yīng):環(huán)化反應(yīng)、脫氫反應(yīng)、吸氧反應(yīng)
[0043]在一些實(shí)施方式中，惰性氣體是指高純氮?dú)釴2。
[0044]在一些實(shí)施方式中，表面處理是表面涂層法。表面處理是將某種聚合物、表面處理劑、偶聯(lián)劑或金屬涂覆在碳纖維表面。
[0045]在一些實(shí)施方式中，所述的表面涂層法是氣相沉積法或者表面電聚合或者偶聯(lián)劑涂層或者晶須生長(zhǎng)法。
[0046]另一發(fā)明目的是提供一種經(jīng)過(guò)一種分子共振碳纖維的制造方法制的分共振碳纖維，由皮層和芯層，及在皮層和芯層之間的中間過(guò)渡區(qū)組成。皮層微晶較大且排列有序，芯層微晶減小且排列紊亂結(jié)構(gòu)不均勻。
[0047]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的有益效果是(I)預(yù)氧化反應(yīng)的進(jìn)行，縮短預(yù)氧化時(shí)間的效果；(2)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中碳纖維與基體的結(jié)合強(qiáng)度；(3)碳纖維結(jié)構(gòu)不斷完善；(4)制得的碳纖維含碳量高,可達(dá)99%。
【具體實(shí)施方式】
[0048]下面對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0049]大家都知道，在自然森林中存在著大量的負(fù)電荷(負(fù)氧離子)，身處其中，能夠讓人頓時(shí)感到神清氣爽，若能夠長(zhǎng)期置身于負(fù)氧離子含量較高的環(huán)境和場(chǎng)所中，人體各部分功能都可以逐漸恢復(fù)到最佳狀態(tài)，從而使細(xì)胞能夠自身恢復(fù)，實(shí)現(xiàn)了很多慢性疾病和城市亞健康癥狀不治自愈的理想效果。
[0050]MRM是英文Molecular Resonance Membrane的縮寫，是“分子共振”之意。繼五十年代美國(guó)科學(xué)家發(fā)現(xiàn)NMR (Nuclear Magnetic Resonance) “核磁共振”,并被醫(yī)學(xué)界廣泛應(yīng)用而獲得諾貝爾物理獎(jiǎng)之后近半個(gè)世紀(jì)，MRM技術(shù)終于在經(jīng)過(guò)無(wú)數(shù)次權(quán)威機(jī)構(gòu)和專家臨床驗(yàn)證，以更貼近人類日常生活細(xì)節(jié)的產(chǎn)品研發(fā)形態(tài)優(yōu)勢(shì)登上了生命科技的殿堂。MRM粉由多種天然極性礦物與納米復(fù)合耐高溫抗菌材料等多種無(wú)機(jī)非金屬材料經(jīng)精細(xì)加工而成，其配方及工藝為:把重量比10%?50%的碳、20%?60%的陶瓷、5%?25%的白云石、5%?25%的碳化鈣，經(jīng)真空混砂機(jī)攪拌，將攪拌后的混合原料做成顆粒狀，置于無(wú)氧燒成爐中，在1100°C?1250°C的溫度條件下，做8?12小時(shí)燒成。MRM陶板、MRM膜、MRM發(fā)酵罩是一種被稱為MRM粉(又稱為分子共振粉)的材料在不同結(jié)構(gòu)形態(tài)下的應(yīng)用，其利用的原理即為MRM。由MRM粉制成的MRM陶板、MRM膜、MRM發(fā)酵罩具有MRM技術(shù)最一般的功效:分子共振、負(fù)離子發(fā)生、細(xì)胞修復(fù)。所謂MRM處理，就是將這些由MRM粉制成的MRM陶板、MRM膜、MRM發(fā)酵罩應(yīng)用到某個(gè)領(lǐng)域，使該領(lǐng)域內(nèi)的一些生產(chǎn)活動(dòng)具有由分子共振、負(fù)離子、細(xì)胞修復(fù)(還原)所帶來(lái)的功效。也就是應(yīng)用了量子物理生物分子新材料的技術(shù)，有效地將嚴(yán)重污染的地表水經(jīng)過(guò)“共振共鳴”的物理效應(yīng)，提高了動(dòng)物生命對(duì)水質(zhì)的需求，提高免疫力促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)。簡(jiǎn)單而言，就是采用多種天然稀土材料通過(guò)多道高溫煅燒與研磨工序后，形成的納米級(jí)特殊粉末，并產(chǎn)生按指定標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量的陰電離子生命光波(0.75-13 μ m)，此陰電離子生命光波通過(guò)作用于水分子，與水分子產(chǎn)生共振后，能大幅還原、提高水的活力。該技術(shù)用途廣泛，在所有有水分子存在的環(huán)境中均能產(chǎn)生作用；通過(guò)與水分子的共振共鳴，不僅能達(dá)到改善水的活化乳化能力，而且能大幅改善環(huán)境的作用。
[0051]另外，MRM發(fā)出的帶負(fù)電荷(負(fù)離子)的生命光波，把雜亂無(wú)序的水分子瞬間排列為有序化，將水分子集團(tuán)(自來(lái)水分子團(tuán)束為12-16個(gè)，污染水35-50個(gè))細(xì)化為5-6個(gè)小分子集團(tuán)水分子，并不含任何有害物質(zhì)，提高水分子活性，將氧化還原的電位由正的+mV還原到_mV，從而改變并激活惰性水分子，增加水分子的攜氧量，防止紅色鐵銹的生成，賦予宿主健康的離子化有效礦物質(zhì)如鎂、鐵、硅等，直接去除病原生物的粘著集合體，其水分子的乳化力滲透力被有效提高;MRM所產(chǎn)生的負(fù)離子，不僅能降解水中的有害物質(zhì)，抑制有害菌，刺激有益菌的增長(zhǎng)。
[0052]水中溶解氧對(duì)人體的作用:氧和水都是維持生命的必須物質(zhì)。人們主要通過(guò)呼吸系統(tǒng)吸收氧，其次就是通過(guò)消化系統(tǒng)吸收。消化系統(tǒng)能吸收的氧，就是溶于水中的溶解氧。含高溶解氧的水進(jìn)入并流經(jīng)消化道的過(guò)程中，水中的氧會(huì)被消化道的各部分吸收，然后進(jìn)入血液被血紅蛋白運(yùn)送至全身各部分，或者進(jìn)入體液、滲入細(xì)胞間質(zhì)中，并與細(xì)胞質(zhì)發(fā)生交換。因此，人們飲用水的溶解氧愈多，氧被消化系統(tǒng)吸收就愈多，對(duì)健康愈有利。長(zhǎng)期飲用有充足的溶解氧的水能改善血液循環(huán)、消化系統(tǒng)、心血管、內(nèi)分泌腺、腦部的生理功能。另外，自然水中溶解了人體所需要的鎂、錳、鈣、鐵、等無(wú)機(jī)離子和某些有機(jī)物及氣體，飲用含有適量(含量不可過(guò)多)的這些元素的水對(duì)維持細(xì)胞及人體的滲透壓、促進(jìn)有大量酶參與的新陳代謝、保持人體正常生理功能及生理活動(dòng)有重大。
[0053]其中MRM粉在應(yīng)用的過(guò)程中是如何產(chǎn)生大量的負(fù)離子？具體是將“一種交叉利用量子物理技術(shù)和共振共鳴理論實(shí)現(xiàn)6.3萬(wàn)億個(gè)/S深海波(MCT)，激發(fā)水分子中電子，使其由低能軌道躍升到高能軌道的技術(shù)”。
[0054]在無(wú)水的大氣中，一樣可以釋放對(duì)人體有益健康的負(fù)氧離子。
[0055]綜上所述，分子共振原理交叉利用量子物理原理(研究分子、原子和原子核的振動(dòng))和共振共鳴理論實(shí)現(xiàn)超高頻α波相當(dāng)于6.3萬(wàn)億個(gè)/S深海波(MCT)，激發(fā)水分子中電子，使其由低能軌道躍升到高能軌道的技術(shù)。
[0056]第一發(fā)明目的
[0057]—種分子共振碳纖維的制造方法，具體步驟如下:
[0058]( I)預(yù)氧化處理
[0059]將含碳有機(jī)纖維作為原料，放在空氣介質(zhì)中進(jìn)行氧化，在200-300°C的溫度下加熱，之后反應(yīng)熱瞬間排除；
[0060]預(yù)氧化是纖維碳化的預(yù)備階段，是保證纖維碳化的高溫加熱過(guò)程中能穩(wěn)定，不被溶化的關(guān)鍵工藝。上述預(yù)氧化處理指在預(yù)氧化過(guò)程中氰基環(huán)化的程度。如果纖維充分氧化，預(yù)氧化絲中的氧含量可達(dá)16?23 %，一般控制在6?12 %。低于6 %，預(yù)氧化程度不足，在高溫碳化時(shí)未環(huán)化部分易分解逸出。高于12%，大量被結(jié)合的氧會(huì)在碳化過(guò)程中以C02、C0、H20等逸出，導(dǎo)致纖維密度、收率、強(qiáng)度下降。實(shí)現(xiàn)預(yù)氧化處理的效果的關(guān)鍵是預(yù)氧化過(guò)程中反應(yīng)熱的瞬間排除。采取方式可以通入預(yù)氧化爐中流動(dòng)空氣。
[0061](2)碳化處理
[0062]經(jīng)過(guò)氧化的含碳有機(jī)纖維，隔絕空氣放在惰性氣體中繼續(xù)加熱，使纖維中的氫、氮、氧元素不斷逸出，直到約1200°C-1500°C，預(yù)氧化時(shí)形成的梯形大分子發(fā)生脫N交聯(lián)，轉(zhuǎn)變?yōu)槌憝h(huán)狀，就剩下了主要是由碳元素組成的碳纖維；碳纖維的合碳量在75%-95%之間。碳化處理主要是化學(xué)變化階段。碳化時(shí)保護(hù)氣氛的純度，及時(shí)排除裂變產(chǎn)物，掌握升溫速度的快慢等，對(duì)制得碳纖維的強(qiáng)度都有很大影響。不僅使纖維的取向度得到提高，而且使纖維致密化并避免大量孔隙的產(chǎn)生，可制得結(jié)構(gòu)較均勻的高性能碳纖維。實(shí)現(xiàn)了制得的碳纖維含碳量高的技術(shù)效果。
[0063](3)表面處理；
[0064]碳纖維表面處理的途徑清除表面雜質(zhì)；將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化。
[0065]碳化過(guò)程中會(huì)有非碳元素的各種氣體(如C02、CO、H20、NH3、H2、HCN、N2)的瞬間排除。如不及時(shí)排除，將造成纖維表面缺陷，甚至斷裂。表面處理的目的提高碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中碳纖維與基體的結(jié)合強(qiáng)度。雜質(zhì)來(lái)源碳纖維吸收的水分，纖維空隙中殘留的有機(jī)熱解產(chǎn)物以及從環(huán)境中沾染的雜質(zhì)。如何處理？將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化。經(jīng)過(guò)處理后，提高了碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中碳纖維與基體的結(jié)合強(qiáng)度。
[0066](4)上漿處理；
[0067](5)深加工形成碳纖維成品；
[0068]在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5% - 10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0069]上述加入共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑的作用:①使含碳有機(jī)纖維氧化時(shí)既能加速大分子的環(huán)化，又能緩和纖維化學(xué)反應(yīng)的激烈程度，使反應(yīng)易于控制并可大大提高予氧化及碳化的速度；③有利于預(yù)氧化過(guò)程的牽伸。實(shí)現(xiàn)了預(yù)氧化反應(yīng)的進(jìn)行，縮短預(yù)氧化時(shí)間的效果。
[0070]含碳有機(jī)纖維是聚丙烯腈或腈綸。預(yù)氧化處理同時(shí)發(fā)生的反應(yīng):環(huán)化反應(yīng)、脫氫反應(yīng)、吸氧反應(yīng)。惰性氣體是指高純氮?dú)釴2。表面處理是表面涂層法。表面處理是將某種聚合物、表面處理劑、偶聯(lián)劑或金屬涂覆在碳纖維表面。表面涂層法是氣相沉積法或者表面電聚合或者偶聯(lián)劑涂層或者晶須生長(zhǎng)法。
[0071]第二發(fā)明目的
[0072]—種分子共振碳纖維的制造方法，具體步驟如下:
[0073]( I)預(yù)氧化處理
[0074]將含碳有機(jī)纖維作為原料，放在空氣介質(zhì)中進(jìn)行氧化，在200-300°C的溫度下加熱，之后反應(yīng)熱瞬間排除。
[0075](2)石墨化處理
[0076]經(jīng)過(guò)氧化的含碳有機(jī)纖維，在密閉的容器中繼續(xù)加熱，直到約2500-3000°C，使結(jié)晶碳含量在99%。
[0077]石墨化程度主要取決于所達(dá)到的溫度，溫度愈高，石墨化程度愈完全，經(jīng)過(guò)3000°C石墨化處理的石墨纖維，含碳量幾乎達(dá)到100%。在此過(guò)程中，要對(duì)纖維施加張力，其作用是限制纖維收縮，并使分子定向排列，從而使碳纖維獲得高強(qiáng)度和高彈性模量。根據(jù)石墨化的溫度不同，在2000°c下制得的纖維稱碳纖維，在3000°C下制得的纖維稱石墨纖維。石墨化目的:主要是引起纖維石墨化晶體取向，使之與纖維軸方向的夾角進(jìn)一步減小，以提高碳纖維的彈性模量。石墨化過(guò)程中:結(jié)晶碳含量不斷提高，可達(dá)99%以上。實(shí)現(xiàn)了碳纖維結(jié)構(gòu)不斷完善的目的。
[0078](3)表面處理
[0079]碳纖維表面處理的途徑清除表面雜質(zhì)；將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化。
[0080](4)上漿處理。
[0081](5)深加工形成碳纖維成品。
[0082]在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5% - 10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0083]第三發(fā)明目的
[0084]一種分子共振碳纖維的制造方法，具體步驟如下:
[0085]( I)預(yù)氧化處理
[0086]將含碳有機(jī)纖維作為原料，放在空氣介質(zhì)中進(jìn)行氧化，在200-300°C的溫度下加熱，之后反應(yīng)熱瞬間排除。
[0087](2)碳化處理
[0088]經(jīng)過(guò)氧化的含碳有機(jī)纖維，隔絕空氣放在惰性氣體中繼續(xù)加熱，使纖維中的氫、氮、氧元素不斷逸出，直到約1200°C-1500°C，預(yù)氧化時(shí)形成的梯形大分子發(fā)生脫N交聯(lián)，轉(zhuǎn)變?yōu)槌憝h(huán)狀，就剩下了主要是由碳元素組成的碳纖維；碳纖維的合碳量在75%-95%之間。
[0089](3)石墨化處理
[0090]經(jīng)過(guò)碳化處理的含碳有機(jī)纖維,在密閉的容器中繼續(xù)加熱,直到約2500-3000 V，使結(jié)晶碳含量在99%。
[0091](4)表面處理
[0092]碳纖維表面處理的途徑清除表面雜質(zhì)；將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化。
[0093](5)上漿處理。
[0094](6)深加工形成碳纖維成品。
[0095]在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5% - 10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0096]第四發(fā)明目的
[0097]—種分子共振碳纖維的制造方法制的分共振碳纖維，由皮層和芯層，及在皮層和芯層之間的中間過(guò)渡區(qū)組成。皮層微晶較大且排列有序，芯層微晶減小且排列紊亂結(jié)構(gòu)不均勻。
[0098]以上所述的僅是本發(fā)明的一些實(shí)施方式。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種分子共振碳纖維的制造方法，具體步驟如下: (1)預(yù)氧化處理 將含碳有機(jī)纖維作為原料，放在空氣介質(zhì)中進(jìn)行氧化，在200-300°C的溫度下加熱，之后反應(yīng)熱瞬間排除； (2)碳化處理 經(jīng)過(guò)氧化的含碳有機(jī)纖維，隔絕空氣放在惰性氣體中繼續(xù)加熱，使纖維中的氫、氮、氧元素不斷逸出，直到約1200°C -1500°C，預(yù)氧化時(shí)形成的梯形大分子發(fā)生脫N交聯(lián)，轉(zhuǎn)變?yōu)槌憝h(huán)狀，就剩下了主要是由碳元素組成的碳纖維；碳纖維的合碳量在75%-95%之間； (3)表面處理； 碳纖維表面處理的途徑清除表面雜質(zhì)；將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化； (4)上漿處理； (5)深加工形成碳纖維成品； 在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5% - 10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。
2.一種分子共振碳纖維的制造方法，具體步驟如下: (1)預(yù)氧化處理 將含碳有機(jī)纖維作為原料，放在空氣介質(zhì)中進(jìn)行氧化，在200-300 0C的溫度下加熱，之后反應(yīng)熱瞬間排除； (2)石墨化處理 經(jīng)過(guò)氧化的含碳有機(jī)纖維，在密閉的容器中繼續(xù)加熱，直到約2500-3000°C，使結(jié)晶碳含量在99% ； (3)表面處理； 碳纖維表面處理的途徑清除表面雜質(zhì)；將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化； (4)上漿處理； (5)深加工形成碳纖維成品； 在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5% - 10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。
3.一種分子共振碳纖維的制造方法，具體步驟如下: Cl)預(yù)氧化處理 將含碳有機(jī)纖維作為原料，放在空氣介質(zhì)中進(jìn)行氧化，在200-300°C的溫度下加熱，之后反應(yīng)熱瞬間排除； (2)碳化處理 經(jīng)過(guò)氧化的含碳有機(jī)纖維，隔絕空氣放在惰性氣體中繼續(xù)加熱，使纖維中的氫、氮、氧元素不斷逸出，直到約1200°C -1500°C，預(yù)氧化時(shí)形成的梯形大分子發(fā)生脫N交聯(lián)，轉(zhuǎn)變?yōu)槌憝h(huán)狀，就剩下了主要是由碳元素組成的碳纖維；碳纖維的合碳量在75%-95%之間； (3)石墨化處理 經(jīng)過(guò)碳化處理的含碳有機(jī)纖維，在密閉的容器中繼續(xù)加熱，直到約2500-3000°C，使結(jié)晶碳含量在99% ； (4)表面處理； 碳纖維表面處理的途徑清除表面雜質(zhì)；將碳纖維在惰性氣體保護(hù)下加熱到一定的高溫并保溫一定時(shí)間，可以去除吸附水，并使其表面得到凈化； (5)上漿處理； (6)深加工形成碳纖維成品； 在預(yù)氧化前對(duì)含碳有機(jī)纖維中加入含量為5% - 10%的分子共振粉和丙烯腈共聚單體引發(fā)劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1一 3所述的分子共振碳纖維的制造方法，其特征在于，所述的含碳有機(jī)纖維是聚丙烯腈或腈綸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1一 3所述的分子共振碳纖維的制造方法，其特征在于，所述的預(yù)氧化處理同時(shí)發(fā)生的反應(yīng):環(huán)化反應(yīng)、脫氫反應(yīng)、吸氧反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一 3所述的分子共振碳纖維的制造方法，其特征在于，所述的惰性氣體是指高純氮?dú)釴2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1一 3所述的分子共振碳纖維的制造方法，其特征在于， 所述的表面處理是表面涂層法； 所述的表面處理是將某種聚合物、表面處理劑、偶聯(lián)劑或金屬涂覆在碳纖維表面。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分子共振碳纖維的制造方法，其特征在于，所述的表面涂層法是氣相沉積法或者表面電聚合或者偶聯(lián)劑涂層或者晶須生長(zhǎng)法。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的一種分子共振碳纖維的制造方法制得的分共振碳纖維，其特征在于，由皮層和芯層，及在皮層和芯層之間的中間過(guò)渡區(qū)組成； 所述的皮層微晶較大且排列有 序； 所述的芯層微晶減小且排列紊亂結(jié)構(gòu)不均勻。
【文檔編號(hào)】D01F11/10GK103898635SQ201410043819
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年1月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月29日
【發(fā)明者】江聲 申請(qǐng)人:江聲