專利名稱：一種用于腈綸濕法紡絲的著色方法
一種用于腈綸濕法紡絲的著色方法本發(fā)明涉及制造假發(fā)纖維的染色方法，特別涉及一種用于濕法紡絲的分步著色方法。隨著社會(huì)的不斷發(fā)展，假發(fā)日漸成為人們對(duì)時(shí)尚潮流和對(duì)美的ー種追求。作為假發(fā)原材料的改性聚丙烯腈纖維，具有較好的弾性、平滑性，常被用作假發(fā)原材料。目前，對(duì)于腈綸的染色方法分為原液著色和凝膠著色，原液著色是指在聚合加工過程中或過程后，在紡絲前加入著色劑，均勻分散在色漿體系中，制得有色纖 維的生產(chǎn)方法，具有效果優(yōu)越、エ藝簡単、對(duì)設(shè)備要求低、等優(yōu)點(diǎn)，但著色劑使用顔料具有顏色不鮮艷，色譜較少的缺陷，而使用染料顔色鮮艷，但與聚合物結(jié)合不強(qiáng)，導(dǎo)致染色牢度不高的問題。凝膠著色是腈綸特有的ー種著色法，但是這種方法為紡后濕絲束染色法，成本投入高，操作步驟多且復(fù)雜，容易產(chǎn)生エ業(yè)污水，且用凝膠著色法染色會(huì)產(chǎn)生染色不均勻，容易產(chǎn)生色花，用該方法制備的纖維，耐曬耐候性能都不好。英國專利BP1，099，336公開了將無機(jī)顏料、溶劑DMF和分散劑、三こ醇胺或?qū)Ρ綋违税坊旌显谝黄?，在球磨機(jī)中研磨，得到微細(xì)顆粒的顔料，與丙烯腈聚合物原液混合后，紡絲得到纖維，但該方法制備的纖維顏色不夠鮮艷，不能作為假發(fā)絲著色方法使用；中國專利CN1465758A，介紹了ー種用于原液著色法生產(chǎn)有色腈綸的著色劑的制備方法，選取了 NaSCN水溶液，但是具有添加量大、顔料濃度低以及與改性腈綸的相容性不佳等缺點(diǎn)，且用NaSCN水溶液作溶剤，只能用于NaSCN法的濕法紡絲體系。中國專利CN1051118C公開了一種尼龍纖維的染色方法，該方法使用染料將尼龍纖維浸潰于其中，多次染色制得，但該方法存在染色不牢及染色不易均勻，且エ序繁雜的缺陷。本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足，提供一種用于濕法紡絲的著色方法，該方法能對(duì)染料與顔料的特點(diǎn)取長補(bǔ)短，使制得的纖維顏色鮮艷、色譜廣、顔色牢度高、染色均勻穩(wěn)定的優(yōu)勢，用該エ藝對(duì)纖維染色制成的發(fā)制品，顏色逼真似人發(fā)，且經(jīng)久耐用，達(dá)到仿真的效果。為實(shí)現(xiàn)上述目的，設(shè)計(jì)ー種用于腈綸濕法紡絲的著色方法，紡絲的原料主體為聚丙烯腈，所述的著色方法由以下步驟組成，i.采用控制升溫法將所述的聚丙烯腈原料進(jìn)行低溫陽離子染色，溫度范圍在5(noo°c內(nèi)，得到預(yù)染色聚丙烯腈混合物，ii.制備聚丙烯腈原液著色色楽;，iii .將所述的預(yù)染色聚丙烯腈混合物進(jìn)行原液著色，色漿占預(yù)染色丙烯腈重量的
0.8 5%，制備有色改性聚丙烯腈紡絲液，隨后采用濕法紡絲エ藝紡絲制得有色聚丙烯腈纖維。
本發(fā)明的著色方法還有下述優(yōu)化方案所述的控制升溫法優(yōu)選由以下步驟組成，a.染色起始溫度為50 80で，升溫至8(T90°C保溫染色15 60min，升溫速率優(yōu)選為 0. 5 2°C /min,b.升溫至9(TlO(TC保溫染色2(T60min，步驟b的升溫速率優(yōu)選為0. I 1°C /min,c 升溫至100°C后沸染45 60min，d.降溫至50で。所述的陽離子染色的染浴由占染浴重量百分比0. 019^5%的陽離子染料、0. 5^2%的濃度為98%的こ酸、0. 05 1%的均染劑(平平加_0)、92% 99. 44%的去離子水配制成PH在 6.0 7. 0的染浴。所述的預(yù)染色聚丙烯腈混合物最好經(jīng)過水洗，并于80 110°C烘箱烘干待用。所述制備聚丙烯腈原液著色色漿優(yōu)選采用下述方法，I)將占原液著色色漿0. 3 8w%的分散劑、0. 2 4w%的助劑加入攪拌釜，加入73 85w%的溶剤，500 1500RPM攪拌，至分散劑完全溶解；2)精確稱取占原液著色色漿10 15w%的顏料，緩慢加入攪拌釜。定時(shí)20 50min定速2000 2500RPM攪拌。攪拌完成后溶液的外觀應(yīng)呈現(xiàn)粘稠的有光澤的膏狀物；3)加入占原液著色色漿150 200 w%合適規(guī)格的鋯球，換砂磨輪繼續(xù)定時(shí)20 50min，定速2000 2500RPM攪拌。同時(shí)研磨體系的外加套要通恒溫(20°C )冷卻水。直至研磨完成；4)研磨完成后加入固含量一定的聚丙烯腈，使聚丙烯腈固體物含量占色漿4. 5 7 w%，其作用是聚合物能對(duì)顏料分子產(chǎn)生ー種支撐力，使色漿體系能夠長時(shí)間的均一穩(wěn)定存在.同時(shí)可以有效防止顔料的團(tuán)聚現(xiàn)象。顯微觀察顔料分子粒徑控制在0. 5 I y m ;5)用專用的過濾設(shè)備對(duì)研磨的色漿溶液進(jìn)行過濾，使過濾得到顔料分子顆?？刂圃谏a(chǎn)需要的范圍內(nèi)。所述的分散劑為聚氨酯高分子分散劑、丙烯酸酯高分子分散劑或碳酸酯高分子分散劑中的ー種或多種。所述顏料采用炭黑或有機(jī)顏料。炭黑的濃度優(yōu)選10 25wt%，有機(jī)顏料濃度優(yōu)選8 30wt%,有機(jī)顏料中優(yōu)選酞菁類顏料,酞菁類顏料濃度優(yōu)選10 20wt%。所述的顏料溶劑為ニ甲基酰胺、ニ甲基こ酰胺或ニ甲基亞砜。所述助劑優(yōu)選為防沉劑或消光劑或其組合。防塵劑采用氣相ニ氧化硅或改性氫化蓖麻油或改性聚脲的N—甲基吡咯烷酮溶液；所述消光劑采用超細(xì)ニ氧化硅或滑石粉或ニ氧化鈦。在所述的步驟iii中所述的混合在攪拌釜中完成，優(yōu)選攪拌轉(zhuǎn)速2000 2500RPM，攪拌時(shí)間30 50min充分分散均勻。水浴溫度優(yōu)選50 65°C，靜止脫泡，既可得到相應(yīng)的有色紡絲液。最后，采用濕法紡絲エ藝經(jīng)紡絲凝固、拉伸和熱處理等エ序后，制得顔色均勻、穩(wěn)定、色澤鮮艷的改性聚丙烯腈假發(fā)絲。本發(fā)明使用的著色方法，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)染料與顔料的充分利用。単一使用染料，由于染料染色的方法エ藝操作繁瑣、且上染不均勻，與聚合物結(jié)合不牢固；顏料單一使用，顔色不夠鮮艷，色譜較少，兩種同時(shí)使用，可以較理想的制備出顏色艷麗、色譜廣、上色容易、不易脫落等優(yōu)勢。為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。本申請中的生產(chǎn)設(shè)備都是本領(lǐng)域的常用設(shè)備，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用干限定本發(fā)明。實(shí)施例I 將下述物料按重量比，陽離子染料0. 01%、こ酸(濃度98%) 0. 5%、勻染劑平平加_0(即Peregal-0，脂肪醇聚氧こ烯醚)0. 05%，去離子水99. 44%，配制成PH在6. 0的染浴待用；將改性聚丙烯腈原料浸潰于上述染浴中，采用控制升溫法染色，染色起始溫度設(shè)為50°C，以0. 50C /min的升溫速率升溫至80°C，保溫染色15min，然后以0. 1°C /min的速率升溫至90°C，保溫染色20min，升溫至100°C后沸染45min，最后在20min內(nèi)緩慢降至50°C，將浸染得到的改性聚丙烯腈原料取出，經(jīng)水洗后于80°C烘箱烘干待用。將含量在0. 3 w%的聚氨酯型高分子分散劑、0. lw%的防塵劑氣相ニ氧化硅和
0.lw%的消光劑超細(xì)ニ氧化硅加入攪拌釜，加入73w%的溶劑ニ甲基甲酰胺(DMF)，500RPM攪拌，至分散劑完全溶解；精確稱取顏料炭黑10w%，緩慢加入攪拌釜。定時(shí)20min定速2000RPM攪拌；加入色漿150w%合適規(guī)格(本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)自己的需要進(jìn)行選擇)的鋯球，換砂磨輪繼續(xù)定時(shí)20min，定速2000RPM攪拌。同時(shí)研磨體系的外加套要通恒溫(20°C)冷卻水；研磨完成后加入固含量20wt%的聚丙烯腈，使聚丙烯腈固體物含量占色漿4. 5 w%,顏料分子粒徑控制在0. 5 ii m。將研磨好的色衆(zhòng)0. 8 5wt%加入到經(jīng)染色處理的改性聚丙烯腈溶液中，使色衆(zhòng)總固中總顏料的W%達(dá)到0. 5w%。定速2000RPM定時(shí)30min充分分散均勻。水浴50°C靜止脫泡，既可得到相應(yīng)的有色紡絲液。最后，采用濕法紡絲エ藝經(jīng)紡絲凝固、拉伸和熱處理等エ序后，制得顔色均勻、穩(wěn)定、色澤鮮艷的改性聚丙烯腈假發(fā)絲，經(jīng)紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)拖瓷味仍囼?yàn)，纖維色牢度>8。實(shí)施例2將下述物料按重量比，陽離子染料2%、こ酸(98%) 1%、勻染劑平平加-0 0. 5%，去離子水96. 5%，配制成PH在6. 5的染浴待用；將改性聚丙烯腈原料浸潰于上述染浴中，采用控制升溫法染色，染色起始溫度設(shè)為70°C，以1°C /min的升溫速率升溫至85°C，保溫染色30min,然后以0. 5°C /min的速率升溫至95°C，保溫染色30min，升溫至100°C后沸染50min，最后在25min內(nèi)緩慢降至50°C，將浸染得到的改性聚丙烯腈原料取出，經(jīng)水洗后于95°C烘箱烘干待用。將含量在3 w%的聚氨酯型高分子分散劑、0. 5w%的防塵劑改性氫化蓖麻油和lw%的消光劑滑石粉加入攪拌釜，加入80w%的溶劑ニ甲基こ酰胺(DMAC)，1000RPM攪拌，至分散劑完全溶解；精確稱取顏料有機(jī)顏料12w%，緩慢加入攪拌釜。定時(shí)30min定速2300RPM攪拌；加入色漿180w%合適規(guī)格的鋯球，換砂磨輪繼續(xù)定時(shí)30min，定速2300RPM攪拌。同時(shí)研磨體系的外加套要通恒溫(20°C)冷卻水；研磨完成后加入固含量20wt%的聚丙烯腈，使聚丙烯腈固體物含量占色衆(zhòng)6 w%,顏料分子粒徑控制在0. 8 ii m。
將研磨好的色漿2wt%加入到經(jīng)染色處理的改性聚丙烯腈溶液中，使色漿總固中總顏料的W%達(dá)到2. 5w%。定速2000RPM定時(shí)40min充分分散均勻。水浴60°C靜止脫泡，既可得到相應(yīng)的有色紡絲液。最后，采用濕法紡絲エ藝經(jīng)紡絲凝固、拉伸和熱處理等エ序后，制得顔色均勻、穩(wěn)定、色澤鮮艷的改性聚丙烯腈假發(fā)絲，經(jīng)紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)拖瓷味仍囼?yàn)，纖維色牢度> 8。實(shí)施例3將下述物料按重量比，陽離子染料5%、こ酸(98%) 2%、勻染劑平平加-02%，去離子水92%，配制成PH在7的染浴待用；將改性聚丙烯腈原料浸潰于上述染浴中，采用控制升溫法染色，染色起始溫度設(shè)為80°C，以2V /min的升溫速率升溫至90°C，保溫染色60min，然后以1°C /min的速率升溫至95°C，保溫染色60min，升溫至100°C后沸染60min，最后在30min內(nèi)緩慢降至50°C，將浸染得到的改性聚丙烯腈原料取出，經(jīng)水洗后于110°C烘箱烘干 待用。將含量在8 w%的聚氨酯型高分子分散劑、2w%的防塵劑改性聚脲的N —甲基吡咯烷酮溶液和2w%的消光劑ニ氧化鈦加入攪拌釜，加入73w%的溶劑ニ甲基亞砜(DMS0)，1500RPM攪拌，至分散劑完全溶解；精確稱取顏料有機(jī)顏料15w%，緩慢加入攪拌釜。定時(shí)50min定速2500RPM攪拌；加入色漿200w%合適規(guī)格的鋯球，換砂磨輪繼續(xù)定時(shí)50min，定速2500RPM攪拌。同時(shí)研磨體系的外加套要通恒溫(20°C)冷卻水；研磨完成后加入固含量20wt%的聚丙烯腈,使聚丙烯腈固體物含量占色衆(zhòng)7 w%,顏料分子粒徑控制在I y m。將研磨好的色漿2wt%加入到經(jīng)染色處理的改性聚丙烯腈溶液中，使色漿總固中總顏料的W%達(dá)到4. 5w%。定速2500RPM定時(shí)50min充分分散均勻。水浴65°C靜止脫泡，既可得到相應(yīng)的有色紡絲液。最后，采用濕法紡絲エ藝經(jīng)紡絲凝固、拉伸和熱處理等エ序后，制得顔色均勻、穩(wěn)定、色澤鮮艷的改性聚丙烯腈假發(fā)絲，經(jīng)紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)拖瓷味仍囼?yàn)，纖維色牢度> 8。
權(quán)利要求
1.一種用于腈綸濕法紡絲的著色方法，紡絲的原料主體為聚丙烯腈，其特征在于所述的著色方法由以下步驟組成， 1.采用控制升溫法將所述的聚丙烯腈進(jìn)行低溫陽離子染色，溫度范圍在5(noo°c內(nèi)，得到預(yù)染色聚丙烯腈混合物， ii.制備聚丙烯腈原液著色色漿， iii 將所述的預(yù)染色聚丙烯腈混合物進(jìn)行原液著色，所述原液著色色漿占預(yù)染色丙烯腈重量的0. 8 5%。
2.如權(quán)利要求I所述的著色方法，其特征在于所述的控制升溫法由以下步驟組成， a.染色起始溫度為50 80で，升溫至8(T90°C保溫染色15 60min， b.升溫至9(Tl00°C保溫染色2(T60min， c.升溫至100°C后沸染45 60min， d.降溫至50°C。
3.如權(quán)利要求2所述的著色方法，其特征在于步驟(a)的升溫速率為0.5^20C /min。
4.如權(quán)利要求2或3所述的著色方法，其特征在于步驟(b)的升溫速率為0.rrc /min。
5.如權(quán)利要求I所述的著色方法，其特征在于所述的陽離子染色的染浴由占染浴重量百分比0. 01% 5%的陽離子染料、0. 5 2%的濃度為98%的こ酸、0. 05 1%的均染劑、929T99. 44%的去離子水組成。
6.如權(quán)利要求I所述的著色方法，其特征在于所述的制備聚丙烯腈原液著色色漿由以下步驟組成， 1)將占原液著色色漿0.3 8w%的分散劑、0. 2 4w%的助劑加入攪拌釜，加入73 85w%的溶剤，500 1500RPM攪拌，至分散劑完全溶解， 2)稱取占原液著色色漿10 15w%的顏料，緩慢加入攪拌釜，定時(shí)20 50min定速2000 2500RPM攪拌，攪拌完成后溶液的外觀應(yīng)呈現(xiàn)粘稠的有光澤的膏狀物， 3)加入占原液著色色漿150 200w%合適規(guī)格的鋯球，換砂磨輪繼續(xù)定時(shí)20 50min，定速2000 2500RPM攪拌，同時(shí)研磨體系的外加套要通恒溫20°C冷卻水，直至研磨完成， 4)研磨完成后加入固含量一定的聚丙烯臆，使聚丙烯腈固體物含量占色漿4.5 7w%,顯微觀察顏料分子粒徑控制在0. 5 I ii m, 5)用過濾設(shè)備對(duì)研磨的色漿溶液進(jìn)行過濾，使過濾得到顔料分子顆?？刂圃谏a(chǎn)需要的范圍內(nèi)。
7.如權(quán)利要求6所述的著色方法，其特征在于所述的分散劑為聚氨酯分散劑、丙烯酸酯分散劑或碳酸酯分散劑中的ー種或多種。
8.如權(quán)利要求6所述的著色方法，其特征在于所述的顏料為炭黑顏料或酞菁類顔料。
9.如權(quán)利要求6所述的著色方法，其特征在于所述的顔料溶劑為ニ甲基酰胺、ニ甲基こ酰胺或ニ甲基亞砜。
全文摘要
本發(fā)明涉及制造假發(fā)纖維的染色方法，特別涉及一種用于濕法紡絲的分步著色方法，紡絲的原料主體為聚丙烯腈，所述的著色方法由以下步驟組成，i.采用控制升溫法將所述的聚丙烯腈進(jìn)行陽離子染色，溫度范圍在50~100℃內(nèi)，得到預(yù)染色聚丙烯腈混合物，ii.將經(jīng)過上述步驟處理的預(yù)染色聚丙烯腈混合物進(jìn)行原液著色，原液著色采用的顏料色漿占預(yù)染色丙烯腈重量的0.8~5%，本發(fā)明使用的著色方法，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)染料與顏料的充分利用，可以較理想的制備出顏色艷麗、色譜廣、上色容易、不易脫落的纖維。
文檔編號(hào)D01D5/06GK102864514SQ20121039285
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月16日
發(fā)明者李全民, 楊明遠(yuǎn), 鞠芳英, 劉超文, 劉術(shù)佳, 楊翠平 申請人:上海瑞貝卡纖維材料科技有限公司