專利名稱：一種適用于尼龍染色的黑色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性染料領(lǐng)域，尤其是一種適用于尼龍染色的黑色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在一般尼龍染色所用染料均為酸性染料，弱酸性染料及金屬絡(luò)合染料。隨著活性染料應(yīng)用性能的開發(fā)，活性染料的染色已經(jīng)遍及棉、毛、尼龍等纖維織物的染色，并且其應(yīng)用范圍越來越廣。本明的目的是提供一種尼龍黑色活性染料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，開發(fā)一種環(huán)保型，而且應(yīng)用性能優(yōu)異，適用性強(qiáng)的尼龍黑色活性染料及其制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種黑色活性染料，該活性染料的結(jié)構(gòu)式如式(I )所示
權(quán)利要求
1.一種黑色活性染料，其特征在于該活性染料的結(jié)構(gòu)式如式(I )所示:
2.權(quán)利要求I所述活性染料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)、l#base制備在溶解罐中加入2-萘酚，少量底水，NaOH溶液，氯化鈉，碳酸鈉，全溶得2-萘酚溶液;然后將2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-I，2，4-酸氧體溶液中偶合；得l#base，備一步絡(luò)合；2)、鉻化劑制備在反應(yīng)釜中加入三氧化鉻，將甲酸緩慢滴進(jìn)三氧化鉻中，反應(yīng)得鉻化劑，備一步絡(luò)合；3)、1:1絡(luò)合物制備將步驟I)所得l#base與步驟2)所得鉻化劑反應(yīng)得I :1絡(luò)合物，備二步絡(luò)合；4)、2#base制備將J酸溶液快速加入6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中，反應(yīng)得2#base，備二步絡(luò)合；5)、1:2絡(luò)合物的制備將步驟3)所得I :1絡(luò)合物倒入2#base中，反應(yīng)得I :2絡(luò)合物，備二步縮合；6)、一步縮合將對(duì)位酯溶液滴加到三聚氯氰中，反應(yīng)得一縮物，備二步縮合；7)> 二步縮合將步驟6) —縮物加入步驟5)所得I :2絡(luò)合物中，反應(yīng)得二縮物，備水解；8)、水解將步驟7)所得二縮物用碳酸鈉將pH調(diào)至9-9. 5，升溫至47-52°C反應(yīng)，反應(yīng)畢，用鹽酸將PH回調(diào)至5. 5-6. O,降溫至15-25°C，得式(I )染料溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)、l#base制備在反應(yīng)釜中加入6-硝基-1，2，4-酸氧體，加少量底水及碎冰，用30%的NaOH溶液將pH調(diào)整至2. 0-2. 5，全溶備偶合，得6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液，在溶解罐中加入2-萘酹，少量底水，30%的NaOH溶液，氯化鈉，碳酸鈉，升溫至80°C攪拌至全溶，得2-萘酚溶液；然后將2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中偶合；偶合后pH在10-10. 5之間，溫度維持40-45°C，保溫反應(yīng)，得l#base，備一步絡(luò)合。2)、鉻化劑制備在反應(yīng)釜中加入三氧化鉻及底水，升溫至40°C,將甲酸滴進(jìn)三氧化鉻中，滴加完畢,升溫至75-80°C，保溫3-4小時(shí)；反應(yīng)畢，得鉻化劑，備一步絡(luò)合。3)、1:1絡(luò)合物制備將步驟I)所得l#base與步驟2)所得鉻化劑倒入反應(yīng)釜中，將pH調(diào)至4-4. 5，升溫至100-120°C，保溫3-4小時(shí)，將pH繼續(xù)下調(diào)至I. 8-2. 2之間，繼續(xù)保溫6-10小時(shí)，得I 1絡(luò)合物，備二步絡(luò)合。4)、2#base制備在反應(yīng)釜中加入6-硝基-1，2，4-酸氧體，加底水及碎冰，用NaOH溶液將pH調(diào)整至2.0-7. 5，全溶，得6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液，備偶合；反應(yīng)釜中加入J酸，用氫氧化鈉溶液將PH調(diào)至6. 0-9. 5，得J酸溶液，將J酸溶液快速加入到步驟4)的6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中，偶合完pH在6. 5-9. 5，溫度25-60°C，保溫6_20小時(shí)，反應(yīng)畢，得2#base，備二步絡(luò)合。5)、1:2絡(luò)合物的制備將步驟4)所得2#base升溫至75_80°C，將步驟3)所得I :1絡(luò)合物倒入2#base中，用NaOH溶液調(diào)整pH在7. 5-8. O,維持溫度在75_80°C，反應(yīng)畢，2#base消失，降溫至30_40°C，pH回調(diào)至5. O -6.0，得I :2絡(luò)合物，備二步縮合；6)、一步縮合在溶解罐中加入對(duì)位酯及水，用碳酸鈉調(diào)pH在4-4. 5，攪拌至全溶，得對(duì)位酯溶液，在反應(yīng)釜中加入底水及碎冰，再加入三聚氯氰，冰磨5-10分鐘，將對(duì)位酯溶液滴加到三聚氯氰中，用碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH在2-2. 5，反應(yīng)畢，得一縮物，備二步縮合；7)> 二步縮合將步驟6) —縮物加入步驟5)所得I :2絡(luò)合物中，用碳酸鈉維持pH在5. 5-6.0，溫度在40-45°C保溫2-3小時(shí)，反應(yīng)畢，得二縮物，備水解；8)、水解將步驟7)所得二縮物用碳酸鈉將pH調(diào)至9-9. 5，升溫至47-52°C反應(yīng)，保溫3_4小時(shí)，反應(yīng)畢，用鹽酸將口11回調(diào)至5.5-6.0，降溫至15-251，得式(I )染料溶液，過濾，濾餅打漿噴霧即得成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于尼龍染色的黑色活性染料及其制備方法，該方法包括如下步驟1)將2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中偶合；得1#base； 2)甲酸與三氧化鉻反應(yīng)得鉻化劑；3)將1#base與鉻化劑反應(yīng)得11絡(luò)合物；4)將J酸溶液快速加入6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中，反應(yīng)得2#base；5)將11絡(luò)合物倒入2#base中，反應(yīng)得12絡(luò)合物；6)將對(duì)位酯溶液滴加到三聚氯氰中，反應(yīng)得一縮物；7)將一縮物加入12絡(luò)合物中，反應(yīng)得二縮物；8)水解得染料溶液。本發(fā)明黑色活性染料色光偏藍(lán)綠、溶解度高，不增加環(huán)境污染。
文檔編號(hào)D06P3/24GK102911525SQ20121036169
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者張克棟, 張玉卿, 王煥 申請(qǐng)人:天津德凱化工股份有限公司