專利名稱：一種羊毛角蛋白整理液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種整理液的制備方法，尤其涉及一種羊毛角蛋白整理液的制備方法。
背景技術(shù)：
羊毛角蛋白質(zhì)纖維作為一種天然纖維，其優(yōu)良的性能被紡織、洗化等多個(gè)領(lǐng)域廣泛使用，其中品質(zhì)優(yōu)良的纖維已得到充分應(yīng)用，但是由于受紡織技術(shù)和羊毛品質(zhì)的限制，一些因剪毛或其它加工形式而剩下來的短毛、粗毛不能應(yīng)用于紡織等領(lǐng)域，而被大量廢棄，這已經(jīng)成為各領(lǐng)域研究者共同關(guān)注的問題。由于上述纖維均為角蛋白質(zhì)，如果能將其溶解制備成溶液，就可以將其重新加工成性能更好的纖維制品，但由于技術(shù)限制，將其紡制成絲還有一定的困難。角質(zhì)化蛋白質(zhì)因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使其不能熔融，只能選擇適當(dāng)?shù)娜軇┎⒖刂七m度降解才能制備成溶液。這種角蛋白質(zhì)溶液不僅可以用于紡絲，還可以作為紡織品的整理劑，由于人的皮膚表層同屬角蛋白，因此，將羊毛角蛋白制成紡織品整理劑必將具有廣闊的市場(chǎng)前景。目前，羊毛角蛋白制取技術(shù)還處于起步階段，很多工藝存在羊毛制成率低，制成液分子量低，制成液由于有很多羊毛被分解成為小分子甚至氨基酸，致使分離困難，且固體蛋白得率較低，固體成品在分離過程中極易被氧化。經(jīng)常采用的角蛋白質(zhì)制備方法有氧化劑法、還原法、銅氨溶液法等，氧化劑法的主要依據(jù)是-s-s-+[o]-so3H，生成含有水溶性基團(tuán)的角蛋白質(zhì)，但在氧化過程中不可避免的會(huì)出現(xiàn)肽鏈氧化降解現(xiàn)象，因此采用氧化劑法制備的角蛋白質(zhì)溶液，平均分子量不高，約在3000左右。還原法包括還原A法、還原B法、以及還原C法，通常采用較多的是還原C法，采用本方法制成率可以達(dá)到50%以上，但是再延長(zhǎng)時(shí)間和升高溫度，制成率增加的幅度就很小了。銅氨溶液、銅乙二胺溶液自身就具有很強(qiáng)的堿性，同時(shí)該溶液對(duì)分子間的氫鍵有很好的分解能力，所以對(duì)蛋白質(zhì)有明顯的溶解作用。但是如果不與還原劑配合，也只能得到低濃度的溶液，而且分子量也較低。有鑒于此，怎樣提高制成率，提高溶液濃度，提高溶液抗菌性、穩(wěn)定性等性能，是本發(fā)明涉及解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中羊毛角蛋白整理液制備成品率不高，制成液分子量低的問題，本發(fā)明提供一種羊毛角蛋白整理液的制備方法。根據(jù)本發(fā)明，提供一種羊毛角蛋白整理液的制備方法，包括I)制備溶脹劑將金屬鹽溶于去離子水中，倒入反應(yīng)容器；2)有機(jī)還原劑反應(yīng)還原在反應(yīng)容器中加入巰基乙酸，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱至50°C時(shí)，逐步加入洗凈的羊毛，加熱至90 110°C，保溫90 150分鐘；3)惰性氧化物穩(wěn)定溶液在步驟2)反應(yīng)完成后加入氣相二氧化硅，攪拌5 15分鐘；4)繼續(xù)通氮?dú)獬隽?，制得成品。?yōu)選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟I)中的金屬鹽為鹵化鋅、鹵化鋰中的一種或兩種；優(yōu)選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟I)中加入的金屬鹽的量為O. I I. 5摩爾，將金屬鹽溶于250克的去離子水中；優(yōu)選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟2)中加入的巰基乙酸的量為O. 2 2
摩爾； 優(yōu)選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟2)中加入的羊毛與去離子水的重量比為I : I至I : 8;優(yōu)選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟3)中加入的氣相二氧化硅的量為I 20克；優(yōu)選地，羊毛角蛋白整理液的制備方法步驟3)中的氣相二氧化硅為親水性的惰性氧化物，比表面為150至200平方米。本發(fā)明的反應(yīng)原理角蛋白分子通過雙硫鍵、氫鍵、鹽鍵和其它鍵作用形成高度交聯(lián)的三維穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，由于其結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，角蛋白質(zhì)不溶于水，在熱水中僅能稍微膨化，其結(jié)構(gòu)中二硫鍵的存在，使其具有較強(qiáng)的耐酸、堿及酶的能力。在低溫下，弱酸或低濃度的強(qiáng)酸對(duì)角蛋白質(zhì)無顯著的影響，但是高溫高濃度的強(qiáng)酸對(duì)角蛋白質(zhì)有明顯的破壞作用。當(dāng)PH值<4時(shí)，主要體現(xiàn)為鹽式鍵拆開和肽鏈的水解。不同的酸對(duì)蛋白質(zhì)的作用程度不同。還原劑與蛋白質(zhì)的反應(yīng)幾乎都表現(xiàn)在與-S-S-鍵的反應(yīng)上。以羊毛為例，在pH值4. 5和pH值11，還原劑對(duì)羊毛具有顯著的破壞。本發(fā)明首先通過金屬鹽對(duì)羊毛溶脹，然后加入有機(jī)還原劑與羊毛中的雙硫鍵反應(yīng)還原，從而制取分子量較大的羊毛角蛋白質(zhì)，通過在制取液中加入親水性的比表面高的惰性氧化物，使羊毛角蛋白之間隔離，從而較少接觸并隔絕空氣，提高液體穩(wěn)定性，由于在羊毛角蛋白液制備中加入了抗菌金屬，從而使經(jīng)羊毛角蛋白液整理后的織物具有超耐水洗的抗菌性。本發(fā)明的有益效果在于采用本發(fā)明的羊毛角蛋白整理液的制備方法，制成率接近100 %，避免產(chǎn)生浪費(fèi)，產(chǎn)品具有很好的抗菌性，抗菌率大于99. 9%，且具有超耐水洗性，同時(shí)，高比表面積的惰性氧化物使制成液分散，防止聚集。


讀者在參照附圖閱讀了本發(fā)明的具體實(shí)施方式
之后，將會(huì)更清楚地了解本發(fā)明的各個(gè)方面。其中，圖I示出了依據(jù)本發(fā)明，羊毛角蛋白整理液制備方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面參照附圖，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。圖I示出了依據(jù)本發(fā)明，羊毛角蛋白整理液制備方法的工藝流程圖。參照?qǐng)D1，羊毛角蛋白整理液制備方法包括制備溶脹劑SI，加入有機(jī)還原劑反應(yīng)還原S2，加入惰性氧化物穩(wěn)定溶液S3，回收成品S4。將金屬鹽溶于去離子水中，倒入反應(yīng)容器，再加入巰基乙酸，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，逐步加入洗凈的羊毛，加熱，攪拌保溫，保溫特定時(shí)間后加入惰性氧化物，攪拌均勻后出料，制得成品。
實(shí)施例I將70克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導(dǎo)入2升燒瓶，再在燒瓶中加入100克巰基乙酸，通氮?dú)?，加熱?6°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至93 10(TC保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續(xù)通氮?dú)獬隽?，得?03克成品。實(shí)施例2將70克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導(dǎo)入2升燒瓶，再在燒瓶中加入50克巰基乙酸，通氮?dú)?，加熱?6°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至93 100°C保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續(xù)通氮?dú)獬隽?，得?94克成品。實(shí)施例3將30克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導(dǎo)入2升燒瓶，再在燒瓶中加入120克巰基乙酸，通氮?dú)猓訜嶂?6°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至93 10(TC保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續(xù)通氮?dú)獬隽?，得?32克成品。實(shí)施例4將30克氯化鋰和20克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導(dǎo)入2升燒瓶，再在燒瓶中加入100克巰基乙酸，通氮?dú)猓訜嶂?6°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至100 110°C保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續(xù)通氮?dú)獬隽?，得?15克成品。實(shí)施例5將20克氯化鋰和20克氯化鋅溶于250克去離子水中，并導(dǎo)入2升燒瓶，再在燒瓶中加入120克巰基乙酸，通氮?dú)?，加熱?6°C，逐漸加入50克羊毛，加熱至100 110°C保溫130分鐘，逐漸冷卻至50°C，加入5克的氣相二氧化硅，攪拌10分鐘，繼續(xù)通氮?dú)獬隽希玫?36克成品。單獨(dú)使用氯化鋅作為溶脹劑時(shí)，其本身已經(jīng)具有很好的抗菌性，使用AATCC-100測(cè)試方法可獲得超過99. 9%的抗菌性。如果在合成過程中使用氯化鋰作為溶脹劑時(shí)，應(yīng)加入一定量的氯化鋅協(xié)同作用，采用這種成品處理織物后，通過鋅離子與角蛋白分子螯合，同樣可以得到耐水洗的抗菌性。采用本發(fā)明的羊毛角蛋白整理液的制備方法，可以使產(chǎn)品制成率接近100%，具有很好的抗菌性，抗菌率大于99. 9%，且具有超耐水洗性，同時(shí)，高比表面積的惰性氧化物可以防止制成液發(fā)生聚集。上文中，參照附圖描述了本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。但是，在本領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員能夠理解，不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作各種變更和替換。這些變更和替換都落在本發(fā)明權(quán)利要求書限定的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，包括 1)制備溶脹劑將金屬鹽溶于去離子水中，倒入反應(yīng)容器； 2)有機(jī)還原劑反應(yīng)還原在所述反應(yīng)容器中加入巰基乙酸，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱至50°C時(shí)，逐步加入洗凈的羊毛，加熱至90 110°C，保溫90 150分鐘； 3)惰性氧化物穩(wěn)定溶液在所述步驟2)反應(yīng)完成后加入氣相二氧化硅，攪拌5 15分鐘； 4)繼續(xù)通氮?dú)獬隽?，制得成品?br> 2.如權(quán)利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中的金屬鹽為鹵化鋅、鹵化鋰中的一種或兩種。
3.如權(quán)利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中加入的金屬鹽的量為O. I I. 5摩爾，將所述金屬鹽溶于250克的去離子水中。
4.如權(quán)利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中加入的巰基乙酸的量為O. 2 2摩爾。
5.如權(quán)利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中加入的羊毛與所述去離子水的重量比為I : I至I : 8。
6.如權(quán)利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中加入的氣相二氧化娃的量為I 20克。
7.如權(quán)利要求I所述的羊毛角蛋白整理液的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的氣相二氧化硅為親水性的惰性氧化物，比表面積為150至200平方米。
全文摘要
本發(fā)明提供一種羊毛角蛋白整理液的制備方法，包括制備溶脹劑，有機(jī)還原劑反應(yīng)還原，惰性氧化物穩(wěn)定溶液，通氮?dú)獬隽希频贸善?。采用本發(fā)明的羊毛角蛋白整理液的制備方法，可以使產(chǎn)品制成率接近100％，具有很好的抗菌性，抗菌率大于99.9％，且具有超耐水洗性，同時(shí)，高比表面積的惰性氧化物可以防止制成液發(fā)生聚集。
文檔編號(hào)D06M13/252GK102634989SQ20121008878
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月29日
發(fā)明者巫于海 申請(qǐng)人:常州旭泰紡織助劑有限公司