專利名稱：一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織纖維，特別涉及一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維以及該纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
普通粘膠纖維(即濕法紡絲再生纖維素纖維)存在大量親水的羥基，因此具有吸濕和調(diào)節(jié)濕平衡的特征，同時纖維的干態(tài)初始模量較低，因此能使皮膚獲得柔軟、舒適的親膚感。但普通粘膠纖維在吸濕時截面方向和縱向兩個維度發(fā)生溶脹，尤其是截面方向發(fā)生劇烈溶脹，且橫向吸濕膨脹率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其縱向的吸濕膨脹率，因此該纖維制成的面料在染整加工中制成率較低，若不進(jìn)行預(yù)縮整理或者防縮整理，會造成成品面料的內(nèi)應(yīng)力大，水洗縮率過高，甚至不達(dá)標(biāo)的現(xiàn)象。普通粘膠纖維還存在濕強(qiáng)差(O. 89-1. 95 cN/dtex)、濕態(tài)模量低(2. 65-3. 54 cN/dtex)的缺點(diǎn)，因此制成的織物在濕態(tài)下，受外力作用時極易伸長、 所以面料的尺寸穩(wěn)定性差，影響服用性能。有人研發(fā)過濕強(qiáng)和濕模量均高的波里諾西克 (polynosic)纖維，但其存在生產(chǎn)效率低，勾強(qiáng)低(O. 62-1. 06cN/dtex)，脆性大，使其產(chǎn)品應(yīng)用受到一定的限制。目前市面上的高濕模量纖維(中國市場成分標(biāo)識為莫代爾)的光澤、柔軟性、吸濕性、得色率均優(yōu)于純棉產(chǎn)品，最重要的一點(diǎn)是改善了普通粘膠纖維在濕態(tài)下的力的作用下尺寸穩(wěn)定性，即濕模量較高(17. 7-61. 9 cN/dtex)0用它所做成的織物，具有一種柔和的光澤、柔軟觸感和優(yōu)良的懸垂感。但生產(chǎn)高濕模量纖維需要采用聚合度較高和甲種纖維素含量較高的漿柏，為了浸潰效果好，浸潰液中半纖維素含量低，制得的粘膠溶液過濾和可紡性能好。如公開號CN101024907的中國專利申請“高濕模量粘膠纖維素及其制備方法”公開了一種用于制備高濕模量粘膠纖維的方法，但是其生產(chǎn)過程同樣對原料要求苛刻，要求漿柏的聚合度為500-1200，且甲種纖維素含量> 95%，這種漿柏需要特別加工，增加了漿柏制造的成本和難度，相應(yīng)大大增加了纖維生產(chǎn)的原料成本。而普通粘膠纖維所用漿柏原料的聚合度為500左右且甲種纖維素含量一般在889Γ93%。采用易獲得、成本低的原料。目前國內(nèi)市場的高濕模量纖維，其吸濕膨脹率較普通粘膠纖維并無明顯變化，一般橫截面方向 140-150%左右；縱向1_2%，同樣存在吸濕膨脹率過高而導(dǎo)致的制成率較低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種具有較高濕強(qiáng)和濕模量、具有較好的勾強(qiáng)性能、且吸濕時維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維，以及該纖維的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維的制備方法，將纖維素原料經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡工序制備紡絲粘膠，然后紡絲，其特征在于在制備紡絲粘膠工序的連續(xù)溶解步驟中或者在紡絲步驟之前，添加變性劑、交聯(lián)劑的一種或幾種的混合物，然后經(jīng)紡絲制備維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維，再生纖維素纖維纖度I. 4-1. 72dtex,干強(qiáng)I. 6-3. OCN/ dtex,濕強(qiáng)I. 2-2. 8CN/dtex,干伸 10-20%ο所述變性劑添加量為甲種纖維素質(zhì)量百分含量的O. 01-10%,交聯(lián)劑添加量為甲種纖維素含量的O. 05-12%。所述變性劑為聚乙二醇或者脂肪胺聚氧乙烯醚或者聚乙二醇烷基胺或者聚氧乙烯烷基胺中的一種或幾種的混合物。所述聚乙二醇為PEG1500或者PEG1600或者PEG2000，所述脂肪胺聚氧乙烯醚為 AC1810或者AC1815或者AC1820，所述聚乙二醇烷基胺為Lv_3或者V-318或者V-315，所述聚氧乙烯烷基胺為V-32。所述交聯(lián)劑為具有反應(yīng)性官能團(tuán)的環(huán)氧化合物如1，3- 二氯-2-丙醇、環(huán)氧氯丙烷、乙二醇縮水甘油醚、聚乙二醇縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、丙三醇多縮水甘油醚， 或者纖維素活性的N-羥甲基化合物如二羥甲基脲、二羥甲基亞乙基脲、二羥甲基二羥基亞乙基脲、三羥甲基密胺，或者醛類化合物如甲醛、乙二醛、戊二醛中的一種或幾種的混合物。在紡絲粘膠中還可以添加預(yù)交聯(lián)的蛋白質(zhì)或者甲殼素溶液，添加量為甲種纖維素質(zhì)量百分含量的1%-15%，得到功能性再生纖維素纖維，蛋白質(zhì)或者甲殼素含量為1%_14%。一種上述方法制備的再生纖維素纖維，纖度I. 4-1. 72dtex,干強(qiáng)I. 6-3. OCN/ dtex，濕強(qiáng) I. 2-2. 8CN/ dtex，干伸 10-20%。在紡絲粘膠中還可以添加預(yù)交聯(lián)的蛋白質(zhì)或者甲殼素溶液，添加量為甲種纖維素質(zhì)量百分含量的1%_15%，得到功能性再生纖維素纖維，，纖度1.4-1.72dteX，干強(qiáng)
I.6-3. OCN/ dtex，濕強(qiáng)I. 2-2. 8CN/ dtex，干伸10-20%，蛋白質(zhì)或者甲殼素含量為1%_14%。有益效果采用本發(fā)明方法制備的維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維克服了普通粘膠纖維纖維吸濕膨脹率過高，尤其是橫向截面吸濕膨脹率過高，濕拉伸伸長較大而導(dǎo)致織物制成率低、尺寸穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，并改善了相對于波里諾西克纖維的勾強(qiáng)差(O. 62-1. 06cN/ dtex)和脆性大等缺點(diǎn)。采用本發(fā)明方法制備的纖維具有橫向截面和縱向維度穩(wěn)定，且勾強(qiáng)大(I. 1-2. 4CN/dtex)等優(yōu)點(diǎn)。加入變性劑可以改善加工性能和再生纖維素的性能，如可改善粘膠溶液的過濾性，延緩粘膠在凝固浴的成型速度，提高纖維的成型均勻度，提高纖維的濕模量等。借助交聯(lián)劑的化學(xué)交聯(lián)和物理纏結(jié)作用，可以增加功能性添加劑的固著率，降低再生纖維素纖維的吸濕膨脹性。功能性添加劑如蛋白質(zhì)或者甲殼素可以賦予再生纖維素纖維新的功能，添加的蛋白質(zhì)與粘膠紡絲液相容性好，纖維手感滑爽和蛋白護(hù)膚的性能，添加的甲殼素可以賦予纖維天然耐久環(huán)保的抗菌防病等保健功效。
具體實(shí)施例方式通過以下實(shí)際操作和實(shí)施例將有助于理解本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例I :再生纖維素纖維制備方法一
采用聚合度500、甲纖含量95%的竹漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中，先后加入相當(dāng)于甲纖O. 01%的AC1815和O. 05%的1，3- 二氯-2-丙醇，制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法) 60S，熟成度(10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm,紡絲速度為55m/min,凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L，硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度
1.70dtex ;干強(qiáng) 2. 35CN/ dtex ;濕強(qiáng) 2. 15CN/ dtex ;干伸 19. 3%。實(shí)施例2 :再生纖維素纖維制備方法二
采用聚合度500、甲纖含量93. 5%的木漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中，加入相當(dāng)于甲纖
2.0%的V-318，制得甲纖9%，Na0H6%，粘度(落球法)60S，熟成度(10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；在紡絲前40min，添加相當(dāng)于甲纖I. 5%的二羥甲基亞乙基脲，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm,紡絲速度為55m/min, 凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L，硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度I. 67dtex ;干強(qiáng)2. 25CN/ dtex ;濕強(qiáng)2. 17CN/ dtex ;干伸19. 3%。實(shí)施例3 :再生纖維素纖維制備方法三
采用聚合度500、甲纖含量93. 5%的木漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中，分別加入相當(dāng)于甲纖2. 0%的V-318和I. 0%的AC1815，制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)60S,熟成度 (10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；在紡絲前20min，添加相當(dāng)于甲纖I. 8%的二羥甲基脲，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm, 紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L，硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度I. 66dtex ;干強(qiáng)2. 2ICN/ dtex ;濕強(qiáng)2. 06CN/ dtex ;干伸 18. 3%ο實(shí)施例4 :再生纖維素纖維制備方法四
采用聚合度500、甲纖含量93. 5%的棉漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、 連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中，同時加入相當(dāng)于甲纖2. 0%的V-32和O. 5%PEG1600,制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)60S,熟成度 (10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；在紡絲前25min，添加相當(dāng)于甲纖O. 8%的聚乙二醇二縮水甘油醚，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000 孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L，硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度I. 66dtex ;干強(qiáng)2. OlCN/ dtex ;濕強(qiáng) 2. 06CN/ dtex ;干伸 16. 3%。實(shí)施例5 :再生纖維素纖維制備方法五
采用聚合度500、甲纖含量95%的麻漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中，同時加入相當(dāng)于甲纖含量4. 9%的Lv-3和5. 8%乙二醛，制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)60S,熟成度 (10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；在紡絲前20min，添加相當(dāng)于甲纖I. 8%的乙二醇二縮水甘油醚，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000 孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L，硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度I. 65dtex ;干強(qiáng)I. 92CN/ dtex ;濕強(qiáng)
I.98CN/ dtex ;干伸 14. 4%。實(shí)施例6 :再生纖維素纖維制備方法六
采用聚合度500、甲纖含量95%的麻漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中，加入相當(dāng)于甲纖含量10%的AC1810和12% 二羥甲基二羥基亞乙基脲，制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)60S， 熟成度(10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；在紡絲前20min，添加相當(dāng)于甲纖含量2%的二羥甲基二羥基亞乙基脲，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L, 硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度I. 67dtex ;干強(qiáng)I. 87CN/ dtex ;濕強(qiáng) I. 88CN/ dtex ;干伸 14. 6%。實(shí)施例7 :再生纖維素纖維制備方法七
采用聚合度500、甲纖含量95%的竹漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中，加入相當(dāng)于甲纖含量O. 5%的V-315，制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)60S,熟成度(10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；在紡絲前20min，分別添加相當(dāng)于甲纖含量O. 5%的 AC1815和3%的丙三醇多縮水甘油醚，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000 孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L，硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度I. 69dtex ;干強(qiáng)I. 72CN/ dtex ;濕強(qiáng)
1.88CN/ dtex ;干伸 15. 9%。實(shí)施例8 :再生纖維素纖維制備方法八
采用聚合度500、甲纖含量95%的木漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中，加入相當(dāng)于甲纖含量O. 5%的V-32和O. 5%AC1815,制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)60S，熟成度(10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；在紡絲前20min，添加相當(dāng)于甲纖O. 5% 的AC1815和2. 5%的甲醛，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm， 紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L，硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度I. 65dtex ;干強(qiáng)I. 92CN/ dtex ;濕強(qiáng)I. 98CN/ dtex ;干伸 14. 4%ο實(shí)施例9 :再生纖維素纖維制備方法九
采用聚合度500、甲纖含量95%的竹漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中，先后加入相當(dāng)于甲纖含量I. 5%的AC1810和I. 5%的戊二醛，制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)60S,熟成度 (10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；在紡絲前40min，添加相當(dāng)于甲纖I. 5%的二羥甲基二羥基亞乙基脲，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000 孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L，硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度I. 71dtex ;干強(qiáng)2. 55CN/ dtex ;濕強(qiáng)
2.23CN/ dtex ;干伸 17. 6%。實(shí)施例10 :再生纖維素纖維制備方法十
采用聚合度500、甲纖含量95%的竹漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)60S,熟成度(10%NH4Cl)18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液；在紡絲前30min，添加相當(dāng)于甲纖2. 5%的三羥甲基密胺和I. 5%的乙二醛，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸120g/L，硫酸鈉320 g/L, 硫酸鋅10 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度1.71dteX;干強(qiáng)2.55CN/ dtex ;濕強(qiáng) 2. 23CN/ dtex ;干伸 17. 6%。實(shí)施例11 :功能性再生纖維素纖維制備方法一
粘膠溶液的制備采用聚合度500、甲纖含量93. 5%的棉漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中， 加入相當(dāng)于甲種纖維素I. 5%的V-315和O. 5%的PEG2000，制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)65S，熟成度(10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液，即為待用的粘膠溶液。預(yù)交聯(lián)蛋白質(zhì)溶液的制備在反應(yīng)釜內(nèi)加水lm3，并依次加入32wt%Na0H溶液 300Kg，植物蛋白質(zhì)150 Kg，采用蒸汽加熱升溫至40°C，并在40-50°C下保溫4 h，加入防凝劑O. 25 Kg。并將丙二醇二縮水甘油醚加入用堿液配制好的蛋白質(zhì)溶液，丙二醇二縮水甘油醚的用量為蛋白質(zhì)重量的5%，低速攪拌，時間3h，溫度30-32°C，過濾，溶液的pH7-9。采用板框?yàn)V機(jī)經(jīng)雙層絨布過濾，壓力在O. 2Mpa以下，制備得到I. I m3的預(yù)交聯(lián)蛋白質(zhì)溶液。粘膠溶液與蛋白質(zhì)溶液的混合采用計量泵定量地將預(yù)交聯(lián)蛋白質(zhì)溶液加入上述待用的粘膠溶液中，并混合均勻。預(yù)交聯(lián)的蛋白質(zhì)溶液采用注射泵以22升/min的速度注射到動態(tài)混合器中，使其與粘膠溶液混合均勻，粘膠溶液的流量為54升/min。其中，蛋白質(zhì)的用量為甲纖重量的1%。濕法紡絲將預(yù)交聯(lián)蛋白質(zhì)與粘膠的混合溶液送入濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸110g/L，硫酸鈉 330 g/L，硫酸鋅12 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度1.69dteX;干強(qiáng) 2. 28CN/ dtex ;濕強(qiáng) 2. 13CN/ dtex ;干伸 18. 6%，蛋白質(zhì)含量為 I. 6%。實(shí)施例12 :功能性再生纖維素纖維制備方法二
粘膠溶液的制備采用聚合度500、甲纖含量93. 5%的麻漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中， 加入相當(dāng)于甲種纖維素I. 5%的AC-1815和I. 5%的PEG2000，制得甲纖9%，Na0H6%，粘度(落球法)65S，熟成度(10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液，即為待用的粘膠溶液。預(yù)交聯(lián)甲殼素溶液的制備在反應(yīng)釜內(nèi)加水lm3，并依次加入32wt%Na0H溶液 300Kg，甲殼素150 Kg，采用蒸汽加熱升溫至40°C，并在40-50°C下保溫4 h。并將環(huán)氧氯丙烷加入用堿液配制好的甲殼素溶液，環(huán)氧氯丙烷的用量為甲殼素重量的15%，低速攪拌， 時間3h，溫度30-32°C，過濾，溶液的pH7-9。采用板框?yàn)V機(jī)經(jīng)雙層絨布過濾，壓力在O. 2Mpa 以下，制備得到I. I m3的預(yù)交聯(lián)甲殼素溶液。粘膠溶液與甲殼素溶液的混合采用計量泵定量地將預(yù)交聯(lián)甲殼素溶液加入上述待用的粘膠溶液中，并混合均勻。預(yù)交聯(lián)的甲殼素溶液的采用注射泵以22升/min的速度注射到動態(tài)混合器中，使其與粘膠溶液混合均勻，粘膠溶液的流量為54升/min。其中，甲殼素的用量為甲纖重量的5%。濕法紡絲將預(yù)交聯(lián)甲殼素與粘膠的混合溶液送入濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸110g/L，硫酸鈉330 g/L，硫酸鋅12 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度1.68dteX;干強(qiáng)
2.18CN/ dtex ;濕強(qiáng) 2. 04CN/ dtex ;干伸 18. 7%,甲殼素含量為 4. 7%。實(shí)施例13 :功能性再生纖維素纖維制備方法三
粘膠溶液的制備采用聚合度500、甲纖含量93. 5%的棉漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中， 加入相當(dāng)于甲種纖維素I. 5%的V-32和O. 5%的PEG2000，制得甲纖9%，Na0H6%，粘度(落球法)65S，熟成度(10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液，即為待用的粘膠溶液。預(yù)交聯(lián)蛋白質(zhì)溶液的制備在反應(yīng)釜內(nèi)加水lm3，并依次加入32wt%Na0H溶液 300Kg，植物蛋白質(zhì)150 Kg，采用蒸汽加熱升溫至40°C，并在40-50°C下保溫4 h，加入防凝劑O. 25 Kgo并將二羥甲基二羥基亞乙基脲加入用堿液配制好的蛋白質(zhì)溶液，二羥甲基二羥基亞乙基脲的用量為蛋白質(zhì)重量的5%，低速攪拌，時間3h，溫度30-32°C，過濾，溶液的 PH7-9。采用板框?yàn)V機(jī)經(jīng)雙層絨布過濾，壓力在O. 2Mpa以下，制備得到I. I m3的預(yù)交聯(lián)蛋白質(zhì)溶液。粘膠溶液與蛋白質(zhì)溶液的混合采用計量泵定量地將預(yù)交聯(lián)蛋白質(zhì)溶液加入上述待用的粘膠溶液中，并混合均勻。預(yù)交聯(lián)的蛋白質(zhì)溶液采用注射泵以22升/min的速度注射到動態(tài)混合器中，使其與粘膠溶液混合均勻，粘膠溶液的流量為54升/min。其中，蛋白質(zhì)的用量為甲纖重量的15%。濕法紡絲將預(yù)交聯(lián)蛋白質(zhì)與粘膠的混合溶液送入濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸110g/L，硫酸鈉 330 g/L，硫酸鋅12 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度1.69dteX;干強(qiáng)
2.28CN/ dtex ;濕強(qiáng) 2. 13CN/ dtex ;干伸 18. 6%，蛋白質(zhì)含量為 13. 6%。實(shí)施例14 :功能性再生纖維素纖維制備方法四
粘膠溶液的制備采用聚合度500、甲纖含量93. 5%的麻漿柏，依次經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過程中， 加入相當(dāng)于甲種纖維素2. 5%的V-318和I. 5%的PEG2000，制得甲纖9%，Na0H6%,粘度(落球法)65S，熟成度(10%NH4C1) 18ml，粘膠酯化度為35的纖維素黃酸酯紡絲原液，即為待用的粘膠溶液。預(yù)交聯(lián)甲殼素溶液的制備在反應(yīng)釜內(nèi)加水lm3，并依次加入32wt%Na0H溶液 300Kg，甲殼素150 Kg，采用蒸汽加熱升溫至40°C，并在40-50°C下保溫4 h。并將1，3_ 二氯-2-丙醇加入用堿液配制好的甲殼素溶液，1，3- 二氯-2-丙醇的用量為甲殼素重量的 15%，低速攪拌，時間3h，溫度30-32 °C，過濾，溶液的pH7-9。采用板框?yàn)V機(jī)經(jīng)雙層絨布過濾， 壓力在O. 2Mpa以下，制備得到I. I m3的預(yù)交聯(lián)甲殼素溶液。粘膠溶液與甲殼素溶液的混合采用計量泵定量地將預(yù)交聯(lián)甲殼素溶液加入上述待用的粘膠溶液中，并混合均勻。預(yù)交聯(lián)的甲殼素溶液的采用注射泵以22升/min的速度注射到動態(tài)混合器中，使其與粘膠溶液混合均勻，粘膠溶液的流量為54升/min。其中，甲殼素的用量為甲纖重量的15%。濕法紡絲將預(yù)交聯(lián)甲殼素與粘膠的混合溶液送入濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。噴絲頭規(guī)格為21000孔X0. 05mm，紡絲速度為55m/min，凝固浴組成為硫酸110g/L，硫酸鈉330 g/L，硫酸鋅12 g/L。經(jīng)過上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下纖度1.68dteX;干強(qiáng)
2.18CN/ dtex ;濕強(qiáng) 2. 04CN/ dtex ;干伸 18. 7%,甲殼素含量為 13. 2%。
權(quán)利要求
1.一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維的制備方法，將纖維素原料經(jīng)過浸潰、壓榨、粉碎、 老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡工序制備紡絲粘膠，然后紡絲，其特征在于在制備紡絲粘膠工序的連續(xù)溶解步驟中或者在紡絲步驟之前，添加變性劑、交聯(lián)劑的一種或幾種的混合物，然后經(jīng)紡絲制備維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維，再生纖維素纖維纖度I. 4-1. 72dtex，干強(qiáng)I.6-3. OCN/ dtex，濕強(qiáng) I. 2-2. 8CN/ dtex，干伸 10-20%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于 所述變性劑添加量為甲種纖維素質(zhì)量百分含量的O. 01-10%,交聯(lián)劑添加量為甲種纖維素含量的 O. 05-12%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于 所述變性劑為聚乙二醇或者脂肪胺聚氧乙烯醚或者聚乙二醇烷基胺或者聚氧乙烯烷基胺中的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于 所述聚乙二醇為PEG1500或者PEG1600或者PEG2000，所述脂肪胺聚氧乙烯醚為AC1810或者AC1815或者AC1820，所述聚乙二醇烷基胺為Lv_3或者V-318或者V-315，所述聚氧乙烯烷基胺為V-32。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于 所述交聯(lián)劑為1，3- 二氯-2-丙醇、環(huán)氧氯丙烷、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、丙三醇多縮水甘油醚，二羥甲基脲、二羥甲基亞乙基脲、二羥甲基二羥基亞乙基脲、三羥甲基密胺、甲醛、乙二醛、戊二醛中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于 在紡絲粘膠中還可以添加預(yù)交聯(lián)的蛋白質(zhì)或者甲殼素溶液，添加量為甲種纖維素質(zhì)量百分含量的1%_15%，得到功能性再生纖維素纖維，蛋白質(zhì)或者甲殼素含量為1%-14%。
7.—種權(quán)利要求1-5所述方法制備的再生纖維素纖維，其特征在于再生纖維素纖維纖度 I. 4-1. 72dtex，干強(qiáng) I. 6-3. OCN/ dtex，濕強(qiáng) I. 2-2. 8CN/ dtex，干伸 10-20%。
8.—種權(quán)利要求6所述方法制備的功能性再生纖維素纖維，其特征在于功能性再生纖維素纖維的蛋白質(zhì)或者甲殼素含量為1%_14%，纖度I. 4-1. 72dtex，干強(qiáng)1.6-3. OCN/ dtex，濕強(qiáng) I. 2-2. 8CN/ dtex，干伸 10—20%。
全文摘要
一種維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維的制備方法，將纖維素原料經(jīng)過浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、連續(xù)溶解、過濾、脫泡工序制備紡絲粘膠，然后紡絲，在制備紡絲粘膠工序的連續(xù)溶解步驟中或者在紡絲步驟之前，添加變性劑、交聯(lián)劑的一種或幾種的混合物，然后經(jīng)紡絲制備維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維，再生纖維素纖維纖度1.4-1.72dtex，干強(qiáng)1.6-3.0CN/dtex，濕強(qiáng)1.2-2.8CN/dtex，干伸10-20%。采用本發(fā)明方法制備的維度穩(wěn)定的再生纖維素纖維克服了普通粘膠纖維纖維吸濕膨脹率過高，濕拉伸伸長較大而導(dǎo)致織物制成率低、尺寸穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，采用本發(fā)明方法制備的纖維具有橫向截面和縱向維度穩(wěn)定，勾強(qiáng)大優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號D01F2/08GK102586919SQ20121005696
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月7日
發(fā)明者丁可敬, 劉格莎, 喻翠云, 王彥妹, 胡青青, 陳紅霞 申請人:江蘇金太陽紡織科技有限公司