專利名稱：一種基于石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳纖維的制備方法，尤其涉及一種基于石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
碳纖維是由有機纖維經(jīng)碳化及石墨化處理而制備的微晶石墨材料。碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)類似人造石墨，是亂層石墨結(jié)構(gòu)，其軸向強度和模量高，無蠕變，耐疲勞性好，比熱及導電性介于非金屬和金屬之間，熱膨脹系數(shù)小，耐藥品性好，纖維的密度低，X射線透過性好， 是一種力學性能優(yōu)異的材料，是發(fā)展航空航天等尖端技術(shù)必不可少的材料。但是，傳統(tǒng)碳纖維的制備工藝繁瑣復雜，原絲性能、碳化工藝等對產(chǎn)品影響很大，制備的碳纖維耐沖擊性較差，容易損傷。這些因素極大地限制了傳統(tǒng)碳纖維的大量生產(chǎn)和廣泛應用。石墨烯(Graphene)是一種單分子層二維晶體，具有已知材料最高的強度 (Science, 2008, 321, 385-388)以及優(yōu)異的導電性和導熱性，是目前最理想的二維納米材料。以天然石墨為原料，可以批量生產(chǎn)石墨烯材料和化學功能化的石墨烯前驅(qū)體。在最新的研究中，通過化學氧化的石墨烯制備了宏觀的石墨烯纖維(Nature communication, 2011，2:571 )，但是，提高石墨烯片層間相互作用，大量制備更高性能的石墨烯纖維取代傳統(tǒng)碳纖維仍然是一個挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡便的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維的制備方法。石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維的制備方法的步驟如下
1)I重量份的石墨烯或氧化石墨烯，10-1000重量份的溶劑，10-1000重量份的丙烯腈單體，氮氣保護下加入O. 0Γ10重量份的引發(fā)劑，加熱到5(T95°C，反應1飛0小時，經(jīng)沉淀， 離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將I重量份聚丙烯腈接枝石墨烯加入5 150重量份的有機溶劑，于3(T80°C以 5^50KHz的超聲處理O. Γ10小時，得到聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠，以廣100mL/h的擠出速度通過直徑為 5飛00 μ m的紡絲毛細管，于1(T80°C的凝固液中停留f 100s凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲；
4)將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲置于還原劑中還原0.f 100h，洗滌干燥得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物；或者，將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲在空氣環(huán)境中以I 30°C /min升溫到10(T30(TC，恒溫I 500分鐘，然后置于惰性氣體保護中，以I 30°C / min升溫到30(Tl50(rC，恒溫1飛00分鐘，降溫后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物。所述的氧化石墨烯為天然片狀石墨通過化學氧化剝離法制得。所述步驟I)的溶劑為甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亞砜、吡啶、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丁酮、乙二醇、二甘醇或者它們的混合液。所述步驟2)的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、吡啶、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丁酮、二醇、二甘醇或者它們的混合液。所述的凝固液為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、吡啶、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丁酮、二醇、二甘醇或者它們的混合液。所述的還原劑為水合肼、硼氫化鈉、氫溴酸、氫碘酸、抗壞血酸鈉、醋酸或者它們的混合溶液。所述的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維由石墨烯沿軸向排列堆積而成，石墨烯層間由結(jié)晶聚丙烯腈交聯(lián)，纖維的直徑為5-500微米，拉伸強度為10(Tl000MPa，斷裂伸長率為 O. 3-15%，導電率大于 10000S/m。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果
1)石墨烯或氧化石墨烯的初級原料為石墨，原料來源廣泛、易得、成本低廉；
2)簡單易行地制備了高溶解性的聚丙烯腈接枝石墨烯前驅(qū)體和穩(wěn)定的聚丙烯腈接枝石墨烯溶膠；
3)采用溶液紡絲的方法制備了石墨烯纖維，操作簡便；
4)制得的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維有著很好的強度和韌性，同時有著優(yōu)異的導電
5)這種制備方法與傳統(tǒng)的制備方法比較，具有明顯的優(yōu)點，如操作簡單易行、重復性高、可大規(guī)模生產(chǎn)等。


圖I :石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維卷繞在玻璃滾軸上的數(shù)字相機照片，纖維長度達到數(shù)十米。圖2 :石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維彎曲360度形成結(jié)的掃描電子顯微鏡照片，表明其具有很好的柔韌性。
具體實施例方式石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維的制備方法的步驟如下
1)I重量份的石墨烯或氧化石墨烯，10-1000重量份的溶劑，10-1000重量份的丙烯腈單體，氮氣保護下加入O. OflO重量份的引發(fā)劑，加熱到5(T95°C，反應1飛0小時，經(jīng)沉淀， 離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將I重量份聚丙烯腈接枝石墨烯加入5 150重量份的有機溶劑，于3(Γ80V以 5^50ΚΗζ的超聲處理O. Γ10小時，得到聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠，以廣100mL/h的擠出速度通過直徑為 5飛00 μ m的紡絲毛細管，于1(T80°C的凝固液中停留f 100s凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲；4)將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲置于還原劑中還原O. f 100h，洗滌干燥得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物；或者，將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲在空氣環(huán)境中以I 30°C /min升溫到10(T30(TC，恒溫I 500分鐘，然后置于惰性氣體保護中，以I 30°C / min升溫到30(Tl50(rC，恒溫1飛00分鐘，降溫后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物。所述的氧化石墨烯為天然片狀石墨通過化學氧化剝離法制得。所述步驟I)的溶劑為甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亞砜、吡啶、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丁酮、乙二醇、二甘醇或者它們的混合液。所述步驟2)的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、吡啶、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丁酮、二醇、二甘醇或者它們的混合液。所述的凝固液為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、吡啶、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丁酮、二醇、二甘醇或者它們的混合液。所述的還原劑為水合肼、硼氫化鈉、氫溴酸、氫碘酸、抗壞血酸鈉、醋酸或者它們的混合溶液。所述的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維由石墨烯沿軸向排列堆積而成，石墨烯層間由結(jié)晶聚丙烯腈交聯(lián)，纖維的直徑為5-500微米，拉伸強度為10(Tl000MPa，斷裂伸長率為
O.3-15%，導電率大于 10000S/m。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作具體描述，本實施例只用于對本發(fā)明做進一步的說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改變和調(diào)整，均屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例I :
1)加入20mg的氧化石墨烯，20 mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，15 g的丙烯腈單體， 氮氣保護下加入0.01 g重量份的引發(fā)劑，加熱到60 °C，反應48小時，經(jīng)沉淀，離心，洗滌， 干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將50mg聚丙烯腈接枝的石墨烯加入于10 mL N, N-二甲基乙酰胺，于30 °C以 25KHz的超聲處理5小時,得到聚丙烯腈接枝的石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝的石墨烯紡絲液溶膠，以10mL/h的擠出速度通過直徑為30 ym的紡絲毛細管，于20 1的水和二甲亞砜(DMSO)混合液中停留50 s凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到氧化石墨烯纖維。4)將石墨烯纖維置于氫碘酸中還原10 h，洗滌干燥得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物；
經(jīng)過以上步驟，制備的聚丙烯腈接枝石墨烯在N，N-二甲基乙酰胺中形成穩(wěn)定的溶膠， 同樣表現(xiàn)出良好的切變流動性。制備的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維強度為50(T850MPa， 斷裂伸長率為5°/Γ Ο%，導電率大于10000S/m，同時有良好的韌性。實施例2
I)加入20 mg的氧化石墨烯，20 mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，10 g的丙烯腈單體， 氮氣保護下加入0.01 g重量份的引發(fā)劑，加熱到50 °C，反應48小時，經(jīng)沉淀，離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將50mg聚丙烯腈接枝的石墨烯加入3 mL 丁醇，于30 O以30KHz的超聲處理5 小時，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝的石墨烯紡絲液溶膠，以10mL/h的擠出速度通過直徑為30 μ m的紡絲毛細管，于20 1的水和四氫呋喃混合液中停留50 s凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到氧化石墨烯纖維。4)將石墨烯纖維置于惰性氣體保護中，以20°C /min升溫到500°C，恒溫200分鐘，
降溫后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物。經(jīng)過以上步驟，制備的聚丙烯腈接枝石墨烯在丁醇中形成穩(wěn)定的溶膠，同樣表現(xiàn)出良好的切變流動性。制備的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維強度為40(T450MPa，斷裂伸長率為5°/Γ Ο%，導電率大于10000S/m，同時有良好的韌性。實施例3
1)采用與實施例I相同的反應步驟制備聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將50mg聚丙烯腈接枝的石墨烯加入5 mL N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)，于30 °C以 30 KHz的超聲處理5小時,得到聚丙烯腈接枝的石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝的石墨烯紡絲液溶膠，以10mL/h的擠出速度通過直徑為30 ym的紡絲毛細管，于20 °C的甲醇中停留50 s凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到氧化石墨烯纖維。4)將石墨烯纖維置于水合肼中還原18 h，洗滌干燥得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物；
經(jīng)過以上步驟，制備的聚丙烯腈接枝石墨烯在N，N-二甲基甲酰胺中形成穩(wěn)定的溶膠， 同樣表現(xiàn)出良好的切變流動性。制備的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維強度為30(T350MPa， 斷裂伸長率為5°/Γ Ο%，導電率大于10000S/m，同時有良好的韌性。實施例4
1)加入20mg的氧化石墨烯，20 mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，10 g的丙烯腈單體， 氮氣保護下加入0.01 g重量份的引發(fā)劑，加熱到50 °C，反應60小時，經(jīng)沉淀，離心，洗滌， 干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將聚丙烯腈接枝的石墨烯加入10mL 二甲亞砜,于50 O以30 KHz的超聲處理10 小時，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯紡絲液溶膠；
3)采用與實施例I相同的步驟紡絲，制備氧化石墨烯纖維。4)將石墨烯纖維置于惰性氣體保護中，以10°C /min升溫到500°C，恒溫500分鐘， 降溫后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物。經(jīng)過以上步驟，制備的聚丙烯腈接枝石墨烯在二甲亞砜中形成穩(wěn)定的溶膠，同樣表現(xiàn)出良好的切變流動性。制備的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維強度為40(T450MPa，斷裂伸長率為5°/Γ Ο%，導電率大于10000S/m，同時有良好的韌性。實施例5
I)加入30 mg的氧化石墨烯,40 mL的N-甲基批咯燒酮，15 g的丙烯腈單體，氮氣保護下加入0.01 g重量份的引發(fā)劑，加熱到60 °C，反應48小時，經(jīng)沉淀，離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；2)將50mg聚丙烯腈接枝的石墨烯加入于10 mL N-甲基吡咯烷酮，于30 °C以25KHz 的超聲處理5小時，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝的石墨烯紡絲液溶膠，以10mL/h的擠出速度通過直徑為30 μ m的紡絲毛細管，于20 °C的水和乙二醇混合液中停留50 s凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到氧化石墨烯纖維。4)將石墨烯纖維置于惰性氣體保護中，以5°C /min升溫到500°C，恒溫300分鐘， 降溫后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物。經(jīng)過以上步驟，制備的聚丙烯腈接枝石墨烯在N-甲基吡咯烷酮中形成穩(wěn)定的溶膠，同樣表現(xiàn)出良好的切變流動性。制備的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維強度為 30(T350MPa，斷裂伸長率為5% 10%，導電率大于10000S/m，同時有良好的韌性。實施例6
1)1重量份的石墨烯或氧化石墨烯，IOmL的甲醇，10重量份的丙烯腈單體，氮氣保護下加入O. 01量份的引發(fā)劑，加熱到50°C，反應I小時，經(jīng)沉淀，離心，洗漆，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將I重量份聚丙烯腈接枝石墨烯加入5mL的四氫呋喃，于30 V以5KHz的超聲處理O. I小時，得到聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠，以ImL/h的擠出速度通過直徑為5 μ m的紡絲毛細管，于10°C的凝固液中停留Is凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲；
4)將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲置于還原劑中還原O.lh，洗滌干燥得到石墨烯 /聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物。經(jīng)過以上步驟，制備的聚丙烯腈接枝石墨烯在四氫呋喃中形成穩(wěn)定的溶膠，同樣表現(xiàn)出良好的切變流動性。制備的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維強度為30(T350MPa，斷裂伸長率為5°/Γ Ο%，導電率大于10000S/m，同時有良好的韌性。實施例7
1)1重量份的石墨烯或氧化石墨烯，1000mL的丙酮，1000重量份的丙烯腈單體，氮氣保護下加入10重量份的引發(fā)劑，加熱到95°C，反應60小時，經(jīng)沉淀，離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將I重量份聚丙烯腈接枝石墨烯加入150mL的丙酮，于80 °C以50KHz的超聲處理 10小時，得到聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠，以100mL/h的擠出速度通過直徑為500 μ m的紡絲毛細管，于80°C的乙二醇中停留100s凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到石墨烯/ 聚丙烯腈復合碳纖維原絲；
4)將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲在空氣環(huán)境中以30°C/min升溫到300°C，恒溫 500分鐘，然后置于惰性氣體保護中，以30°C /min升溫到1500°C，恒溫500分鐘，降溫后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物。經(jīng)過以上步驟，制備的聚丙烯腈接枝石墨烯在丙酮中形成穩(wěn)定的溶膠，同樣表現(xiàn)出良好的切變流動性。制備的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維強度為30(T350MPa，斷裂伸長率為5°/Γ Ο%，導電率大于10000S/m，同時有良好的韌性。
實施例8
1)1重量份的石墨烯或氧化石墨烯，IOmL的乙醇，10重量份的丙烯腈單體，氮氣保護下加入O. 01重量份的引發(fā)劑，加熱到50°C，反應I小時，經(jīng)沉淀，離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將I重量份聚丙烯腈接枝石墨烯加入5重量份的二氧六環(huán)，于30°C以5KHz的超聲處理O. I小時，得到聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠，以lmL/h的擠出速度通過直徑為5μ m的紡絲毛細管，于10°C的水中停留Is凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲；
4)將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲在空氣環(huán)境中以1°C/min升溫到100°C，恒溫 I分鐘，然后置于惰性氣體保護中，以l°c /min升溫到300°C，恒溫I分鐘，降溫后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物。經(jīng)過以上步驟，制備的聚丙烯腈接枝石墨烯在二氧六環(huán)中形成穩(wěn)定的溶膠，同樣表現(xiàn)出良好的切變流動性。制備的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維強度為30(T350MPa，斷裂伸長率為5°/Γ Ο%，導電率大于10000S/m，同時有良好的韌性。實施例9:
OI重量份的石墨烯或氧化石墨烯，IOOOmL的丁酮，1000重量份的丙烯腈單體，氮氣保護下加入10重量份的引發(fā)劑，加熱到95°C，反應60小時，經(jīng)沉淀，離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；
2)將I重量份聚丙烯腈接枝石墨烯加入150mL的吡啶，于80V以50KHz的超聲處理 10小時，得到聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠；
3)將聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠，以100mL/h的擠出速度通過直徑為500 μ m的紡絲毛細管，于80°C的甲醇中停留IOOs凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲；
4)將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲置于還原劑中還原100h，洗滌干燥得到石墨烯 /聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物
經(jīng)過以上步驟，制備的聚丙烯腈接枝石墨烯在吡啶中形成穩(wěn)定的溶膠，同樣表現(xiàn)出良好的切變流動性。制備的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維強度為30(T350MPa，斷裂伸長率為 5°/Γ Ο%，導電率大于10000S/m，同時有良好的韌性。
權(quán)利要求
1.一種基于石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維的制備方法，其特征在于它的步驟如下1)I重量份的石墨烯或氧化石墨烯，10-1000重量份的溶劑，10-1000重量份的丙烯腈單體，氮氣保護下加入O. 0Γ10重量份的引發(fā)劑，加熱到5(T95°C，反應1飛0小時，經(jīng)沉淀， 離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯；2)將I重量份聚丙烯腈接枝石墨烯加入5 150重量份的有機溶劑，于3(T80°C以 5^50KHz的超聲處理O. Γ10小時，得到聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠；3)將聚丙烯腈接枝石墨烯紡絲液溶膠，以廣100mL/h的擠出速度通過直徑為 5飛00 μ m的紡絲毛細管，于1(T80°C的凝固液中停留f IOOs凝固成絲，使用纏繞器收集，干燥后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲；4)將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲置于還原劑中還原O.f 100h，洗滌干燥得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物；或者，將石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維原絲在空氣環(huán)境中以I 30°C /min升溫到10(T30(TC，恒溫廣500分鐘，然后置于惰性氣體保護中，以I 30°C / min升溫到30(Tl50(rC，恒溫1飛00分鐘，降溫后得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維及其制備方法，其特征在于所述的氧化石墨烯為天然片狀石墨通過化學氧化剝離法制得。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維及其制備方法，其特征在于所述步驟I)的溶劑為甲醇、胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丁酮、乙二醇、二甘醇或者它們的混合液。
4.乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亞砜、卩比啶、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維及其制備方法，其特征在于所述步驟2)的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、吡啶、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丁酮、二醇、二甘醇或者它們的混合液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維及其制備方法，其特征在于所述的凝固液為水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、吡啶、二氧六環(huán)、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、丁酮、二醇、二甘醇或者它們的混合液。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維及其制備方法，其特征在于所述的還原劑為水合肼、硼氫化鈉、氫溴酸、氫碘酸、抗壞血酸鈉、醋酸或者它們的混合溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維及其制備方法，其特征在于所述的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維由石墨烯沿軸向排列堆積而成，石墨烯層間由結(jié)晶聚丙烯腈交聯(lián)，纖維的直徑為5-500微米，拉伸強度為10(Tl000MPa，斷裂伸長率為·0.3-15%，導電率大于 10000S/m。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維的制備方法。方法為1重量份的石墨烯或氧化石墨烯，10-1000重量份的溶劑，10-1000重量份的丙烯腈單體，氮氣保護下加入0.01~10重量份的引發(fā)劑，加熱到50~95℃，反應1~60小時，經(jīng)沉淀，離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝石墨烯。將聚丙烯腈接枝石墨烯分散于溶劑中，制成紡絲液溶膠，將紡絲液從紡絲頭毛細管中連續(xù)勻速擠出進入凝固液，凝固后的初級纖維收集干燥后獲得石墨烯纖維原絲，經(jīng)化學或熱處理，得到石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維。本發(fā)明方法簡便、工藝簡單、后處理方便快速、可規(guī)?；a(chǎn)，所獲得的石墨烯/聚丙烯腈復合碳纖維表現(xiàn)出優(yōu)異的強度、韌性、模量、熱穩(wěn)定性和導電性，在許多領(lǐng)域可以替代傳統(tǒng)碳纖維。
文檔編號D01F6/38GK102586951SQ20121001482
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者劉崢, 高超 申請人:浙江大學