專利名稱：在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料與化學(xué)鍍技術(shù)開發(fā)及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種滌綸織物的表面改性方法，具體涉及一種在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法。
背景技術(shù)：
隨著手機(jī)、計(jì)算機(jī)和微波爐等家用電器的迅猛發(fā)展和廣泛普及，電磁波輻射的危害日益突出。探索高效電磁屏蔽材料特別是柔性電磁波屏蔽織物，防止電磁波引起的電磁干擾、電磁兼容以及對人體的傷害，確保信息通信系統(tǒng)、網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)和傳輸系統(tǒng)等的安全暢通和人身安全具有十分重要的意義?；瘜W(xué)鍍銀織物質(zhì)地輕薄，柔軟透氣，耐蝕抗菌，屏蔽電磁波安全可靠，可廣泛用于防電磁波輻射領(lǐng)域。目前在織物上進(jìn)行化學(xué)鍍銀，主要采用甲醛或還原糖與銀氨絡(luò)鹽發(fā)生氧化還原反應(yīng)，在纖維表面沉積一層金屬銀，由于化學(xué)鍍銀不是自催化反應(yīng)，每次施鍍僅能鍍一薄層，因此鍍層深厚不夠，性能達(dá)不到要求，而且鍍層牢度較差。納米二氧化鈦?zhàn)鳛橐环N重要的半導(dǎo)體材料，具有無毒、不易發(fā)生光化學(xué)腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，在光催化降解去除環(huán)境中的污染物方面發(fā)揮著越來越重要的作用；同時(shí)二氧化鈦材料也是一種新型的抗菌材料，廣泛使用在化纖產(chǎn)品中。在化學(xué)鍍銀液中添加納米二氧化鈦顆粒，使用超聲波輔助工藝，不僅可以增加化學(xué)鍍銀層的厚度，而且能夠使鍍銀織物獲得光催化降解性能。目前使用納米二氧化鈦顆粒對滌綸織物進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍銀的相關(guān)技術(shù)還沒有?，F(xiàn)有化學(xué)鍍鎳磷合金織物制備工藝，一般采用的納米顆粒有氧化鋅、碳化硅和二氧化錫，使用海藻酸鈉溶液作為分散液進(jìn)行超聲分散，然后再將納米分散液添加到化學(xué)鍍鎳磷液中，制備出納米顆粒復(fù)合鍍鎳磷織物，鍍液中納米顆粒分散不好，納米顆粒不能呈單個(gè)顆粒分散在鍍液中，因此鍍層和纖維基體結(jié)合牢度不好，嚴(yán)重影響了化學(xué)鍍鎳磷織物的耐磨和耐洗滌性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法，解決了現(xiàn)有方法制備的普通化學(xué)鍍銀織物銀鍍層較薄，不具有光催化降解性能的問題。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法，具體按照以下步驟實(shí)施
步驟1 對滌綸織物進(jìn)行前處理；
步驟2 在步驟1得到的前處理后的滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
其中步驟1中的前處理，具體按照以下步驟實(shí)施
a.粗化，采用質(zhì)量-體積濃度為160 M0g/L的氫氧化鈉溶液作為粗化液，將滌綸織物放在粗化液中，在溫度為45 65°C的條件下，處理45 70min，減重率控制在8 16%之間；
b.敏化活化，將步驟a得到的粗化后的滌綸織物，放在膠體鈀活化液中，在溫度45 65°C條件下，處理2 6小時(shí)，膠體鈀活化液按照質(zhì)量-體積濃度其組成為氯化鈀0. 12 0. 20g/L,氯化亞錫8 14g/L，鹽酸8 14g/L，氯化鈉140 180g/L ；
c.解膠，將步驟b得到的敏化活化后的滌綸織物放在解膠液中，在溫度為30 60°C的條件下，處理1 5min，解膠液采用質(zhì)量-體積濃度為80 120g/L的鹽酸；
d.還原，將步驟c得到的解膠后的滌綸織物放在還原液中，在室溫條件下，處理2 8min，還原液采用質(zhì)量-體積濃度為10 20g/L的次磷酸鈉溶液。其中步驟2中的在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層，具體按照以下步驟實(shí)施按照體積比為1 :1 5稱取納米二氧化鈦分散液及還原液，混合得到混合溶液b ；將步驟1得到的前處理后的滌綸織物放入銀氨溶液中，每升銀氨溶液中織物添加量在 4 10g，按體積比為1 :4將混合溶液b緩慢加入到浸漬有滌綸織物的銀氨溶液中并不斷攪拌，在頻率為28 50KHz、功率為100 300W的條件下進(jìn)行超聲振蕩鍍覆反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后取出滌綸織物用自來水洗凈，自然晾干，即完成在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層。其中的納米二氧化鈦分散液，具體按照以下步驟制備而成按照體積比為1 :1稱取濃度為36%的鹽酸及濃度為30%的硫酸，混合，按照每升混合酸溶液中添加10 30g納米二氧化鈦顆粒，制備得到混合溶液a，將混合溶液a在頻率為50KHz、功率為100W的條件下超聲振蕩10 30min，然后用氫氧化鈉溶液中和殘留的酸，并用去離子水反復(fù)清洗至溶液為中性，真空抽濾，80°C烘干，得到預(yù)處理好的納米二氧化鈦顆粒；按照體積比為1 :1將聚乙烯吡咯烷酮與吐溫80混合，使得混合溶液的質(zhì)量-體積濃度為2g/L，向混合溶液添加預(yù)處理好的納米二氧化鈦顆粒，使納米二氧化鈦濃度在1. 0 2. Og/L，得到納米二氧化鈦分散液。其中的銀氨溶液，具體按照以下步驟制備而成按照質(zhì)量-體積濃度稱取10 40g/L的硝酸銀溶液及10 20g/L的氫氧化鉀溶液，向硝酸銀溶液中緩慢滴加氨水并不斷攪拌，待生成的黑褐色沉淀剛好溶解至溶液變清，接著緩慢加入氫氧化鉀溶液至有黑褐色沉淀生成，再補(bǔ)加氨水溶液至沉淀完全溶解溶液澄清為止，得到銀氨溶液。其中的還原液，具體按照以下步驟制備而成將葡萄糖溶于去離子水并不斷攪拌， 使得葡萄糖的質(zhì)量-體積濃度為8 25g/L，得到還原液。本發(fā)明的有益效果是，在傳統(tǒng)化學(xué)鍍銀工藝的基礎(chǔ)上，針對納米二氧化鈦顆粒易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，使用分散劑超聲分散納米二氧化鈦顆粒，然后將其添加到化學(xué)鍍銀液中，在超聲波條件下對滌綸織物進(jìn)行納米二氧化鈦顆?；瘜W(xué)復(fù)合鍍銀，不僅提高了滌綸化學(xué)鍍銀織物的耐磨性能，而且賦予化學(xué)鍍銀織物光催化活性。


圖1是滌綸織物普通化學(xué)鍍銀后的掃描電鏡照片；
圖2是采用本發(fā)明方法對滌綸織物進(jìn)行納米二氧化鈦顆?；瘜W(xué)復(fù)合鍍銀后的掃描電鏡照片；
圖3是滌綸織物普通化學(xué)鍍銀及采用本發(fā)明方法在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦
5顆粒復(fù)合銀鍍層后的X射線衍射譜圖對比。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法，具體按照以下步驟實(shí)施
步驟1 滌綸織物前處理
a.粗化，采用質(zhì)量-體積濃度為160 M0g/L的氫氧化鈉溶液作為粗化液，將滌綸織物放在粗化液中，在溫度為45 65°C的條件下，處理45 70min，減重率控制在8 16% 之間。b.敏化活化，將上步得到的粗化后的滌綸織物，放在膠體鈀活化液中，在溫度 45 65°C條件下，處理2 6小時(shí)，膠體鈀活化液按照與水的質(zhì)量-體積濃度進(jìn)行配制，其組成為氯化鈀0. 12 0. 20g/L,氯化亞錫8 14g/L，鹽酸8 14g/L，氯化鈉140 180g/ L0c.解膠，將上步得到的敏化活化后的滌綸織物放在解膠液中，在溫度為30 60°C的條件下，處理1 5min，解膠液采用質(zhì)量-體積濃度為80 120g/L的鹽酸。d.還原，將上步得到的解膠后的滌綸織物放在還原液中，在室溫條件下，處理 2 8min。還原液采用質(zhì)量-體積濃度為10 20g/L的次磷酸鈉溶液。步驟2 在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層
配制納米二氧化鈦分散液，按照體積比為1 :1稱取濃度為36%的鹽酸及濃度為30%的硫酸，混合，按照每升混合酸溶液中添加10 30g納米二氧化鈦顆粒，混合得到混合溶液a， 將混合溶液a在頻率50KHz、功率IOOW條件下超聲振蕩10 30min，然后用1摩爾的氫氧化鈉溶液中和殘留的酸，并用去離子水反復(fù)清洗至溶液為中性，真空抽濾，80°C烘干，得到預(yù)處理好的納米二氧化鈦顆粒。配制體積比為1 :1的濃度為2g/L的聚乙烯吡咯烷酮和吐溫80混合溶液，并向其中添加一定量的納米二氧化鈦顆粒，使納米二氧化鈦濃度在1. O 2. Og/Lo配制銀氨溶液，按照質(zhì)量-體積濃度稱取10 40g/L的硝酸銀溶液、10 20g/ L的氫氧化鉀溶液，向硝酸銀溶液中緩慢滴加氨水并不斷攪拌，待生成的黑褐色沉淀剛好溶解至溶液變清，接著緩慢加入氫氧化鉀溶液有黑褐色沉淀生成，再補(bǔ)加氨水溶液至沉淀完全溶解溶液澄清為止，制備得到銀氨溶液。配制還原液，將葡萄糖溶于去離子水并不斷攪拌，使得葡萄糖的質(zhì)量-體積濃度為 8 25g/L。按照體積比為1 :1 5稱取納米二氧化鈦分散液及還原液，混合得到混合溶液b ； 將預(yù)處理好的滌綸織物放入銀氨溶液中，每升銀氨溶液中織物添加量在4 10g，按體積比1 :4將混合溶液b緩慢加入到浸漬有滌綸織物的銀氨溶液中并不斷攪拌，在頻率觀 50KHz、功率100 300W條件下進(jìn)行超聲振蕩鍍覆反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束后取出滌綸織物用自來水洗凈，自然晾干，即完成在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層。圖1和圖2分別是滌綸織物普通化學(xué)鍍銀和納米二氧化鈦顆粒化學(xué)復(fù)合鍍銀的掃描電鏡照片。可以看出，普通化學(xué)鍍銀比納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物鍍層表面平滑，納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物鍍層表面分布大小不等的顆粒，在超聲波條件下納米二氧化鈦復(fù)合鍍銀層呈鱗波狀，分布著許多微小氣孔，表面絮狀物明顯減少。圖3是滌綸織物普通化學(xué)鍍銀和納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀的X射線衍射譜圖。測試結(jié)果表明，化學(xué)鍍銀液中添加納米二氧化鈦顆粒之后，晶粒尺寸有所增大，鍍層變得更加致密，其中普通化學(xué)鍍銀 (111)晶面處的晶粒大小為16. 4nm，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀的晶粒大小為24. lnm。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21196.3-2007《紡織品馬丁代爾織物耐磨性的測定第3部分質(zhì)量損失的確定》和GB/T 21196. 4-2007《紡織品馬丁代爾織物耐磨性的測定第4部分外觀變化的評定》，檢測普通鍍銀和納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的耐磨性能。磨料選用機(jī)織平紋毛織物，摩擦負(fù)荷為795士7 g。當(dāng)增重率在15 30%時(shí)，經(jīng)過500次平磨之后，普通鍍銀織物的質(zhì)量損失率為1. 5 3. 6%，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的質(zhì)量損失率為0. 8 2. 1% ；當(dāng)織物達(dá)到摩擦終點(diǎn)時(shí)，即累計(jì)的散布性完全脫落面積達(dá)到三分之一以上時(shí)，普通鍍銀織物摩擦次數(shù)為800 1200次，而納米二氧化鈦復(fù)合鍍銀織物摩擦次數(shù)為1200 1600次。配制20mg/L的亞甲基橙溶液20mL，將待測織物(試樣大小4. 5cmX5cm)置于亞甲基橙溶液中，用石英紫外線燈(功率20W，主波長254nm)距離液面IOcm進(jìn)行輻照，每隔IOmin 用UV-1600紫外可見分光光度計(jì)測定溶液在462nm處的吸光度A，根據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算溶液的濃度C，計(jì)算方法見公式(1)
A=K462nmXC=O. 0641 X C(1)
對亞甲基橙染料光催化降解率D的計(jì)算方法見公式(2) D=(C1-C2) /C1(2)
式中，C1和C2分別為亞甲基橙溶液紫外線輻照前、后的濃度(mg/L)。經(jīng)過90min的紫外線輻照，普通化學(xué)鍍銀織物的降解率為70 82%，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的降解率為78 90%。從原理方面說明本發(fā)明的有益效果所在
1.本發(fā)明采用納米二氧化鈦顆粒，控制其質(zhì)量-體積濃度在1. 0 2. Og/L。當(dāng)大于這個(gè)范圍時(shí)，納米二氧化鈦顆粒濃度過大，溶液中單位體積中所含有的納米顆粒明顯增多，極易造成團(tuán)聚，形成沉淀；當(dāng)小于這個(gè)范圍時(shí)，加入的納米分散液量就相對較多，容易破壞鍍液內(nèi)部環(huán)境，影響化學(xué)鍍銀反應(yīng)正常進(jìn)行。2.納米分散液與還原液體積比為1 :1 5，當(dāng)小于這個(gè)范圍時(shí)，納米分散液含量相對增加，納米二氧化鈦顆粒用量增大，浪費(fèi)現(xiàn)象比較嚴(yán)重，同時(shí)鍍液穩(wěn)定性降低，影響正常施鍍；當(dāng)大于這個(gè)范圍時(shí)，納米二氧化鈦用量相對減少，沉積在鍍層中的納米顆粒含量很少，達(dá)不到改變鍍層結(jié)構(gòu)的目的。3.本發(fā)明采用銀氨溶液和還原液在超聲波條件下進(jìn)行納米二氧化鈦顆粒化學(xué)復(fù)合鍍銀，當(dāng)在頻率28 50KHz、功率100 300W條件下時(shí)，所得銀鍍層結(jié)構(gòu)良好，表面鍍層均勻；當(dāng)小于這個(gè)范圍時(shí)，起不到超聲振蕩輔助化學(xué)鍍銀的效果；當(dāng)大于這個(gè)范圍時(shí)，鍍速會(huì)受到影響，織物表面局部出現(xiàn)漏鍍現(xiàn)象。實(shí)施例1
滌綸織物前處理用160g/L的氫氧化鈉，在45°C條件下處理滌綸織物45min，控制質(zhì)量損失率在8%左右；用0. 12g/L氯化鈀，8g/L氯化亞錫，8g/L鹽酸，140g/L氯化鈉的溶液，在45°C條件下處理滌綸織物2小時(shí)；用80g/L鹽酸在30°C條件下處理滌綸織物Imin ；用10g/L 次磷酸鈉在室溫條件下處理滌綸織物anin。納米二氧化鈦分散液的配制將IOg納米二氧化鈦顆粒浸泡在1升體積比1 :1的鹽酸與硫酸混合溶液中，在50KHz、100W條件下超聲振蕩 lOmin，然后用氫氧化鈉溶液中和，并用去離子水反復(fù)清洗直至溶液為中性，真空抽濾，80°C 烘干；將清洗好的納米二氧化鈦顆粒分散在2g/L體積比1 :1的聚乙烯吡咯烷酮與吐溫80 混合溶液中，配制成lg/L的納米二氧化鈦分散液。銀氨溶液的配制稱取IOg的硝酸銀、 IOg的氫氧化鉀，分別溶解在300mL的去離子水中；向硝酸銀溶液中緩慢滴加氨水并不斷攪拌，待生成的黑褐色沉淀剛好溶解至溶液變清，接著緩慢加入氫氧化鉀溶液有黑褐色沉淀生成，再補(bǔ)加氨水溶液至沉淀完全溶解溶液澄清為止；并補(bǔ)充去離子水至IL即得到銀氨溶液。還原液的配制稱取8g的葡萄糖，溶解在IL的去離子水中。滌綸織物納米二氧化鈦顆粒化學(xué)復(fù)合鍍銀按照體積比為1 :1，將納米二氧化鈦分散液與還原液混合并不停地?cái)嚢瑁?按每升銀氨溶液中織物添加量4g計(jì)，將預(yù)處理好的滌綸織物放入銀氨溶液中；再按體積比 1 :4將納米分散還原液緩慢加入到銀氨溶液中并不斷攪拌，在觀1(泡、100W條件下超聲振蕩進(jìn)行鍍覆反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束后取出滌綸織物用自來水洗滌干凈，自然晾干。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21196. 3-2007和GB/T 21196. 4-2007，檢測普通鍍銀和納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的耐磨性能。磨料選用機(jī)織平紋毛織物，摩擦負(fù)荷為795士7g。 當(dāng)增重率在15%時(shí)，經(jīng)過500次平磨之后，普通鍍銀織物的質(zhì)量損失率為1. 5%，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的質(zhì)量損失率為0. 8% ；當(dāng)織物達(dá)到摩擦終點(diǎn)時(shí)，普通鍍銀織物摩擦次數(shù)為870次，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物摩擦次數(shù)為1250次。光催化降解亞甲基橙染料結(jié)果表明，經(jīng)過90min的紫外線輻照，普通化學(xué)鍍銀織物的降解率為71.6%，納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的降解率為78. 1。
實(shí)施例2
滌綸織物前處理用M0g/L的氫氧化鈉，在65°C條件下處理滌綸織物70min，控制質(zhì)量損失率在16%左右；用0. 2g/L氯化鈀，14g/L氯化亞錫，14g/L鹽酸，180g/L氯化鈉，在65°C 條件下處理滌綸織物6小時(shí)；用120g/L鹽酸，在60°C條件下處理滌綸織物5min ；用20g/L 次磷酸鈉在室溫條件下處理滌綸織物8min。納米二氧化鈦分散液的配制將30g納米二氧化鈦顆粒浸泡在1升體積比1 :1的鹽酸與硫酸混合溶液中，在50KHz、IOOW條件下超聲振蕩30min，然后用1摩爾氫氧化鈉溶液中和，并用去離子水反復(fù)清洗直至溶液為中性，真空抽濾，80°C烘干；將清洗好的納米二氧化鈦顆粒分散在2g/L體積比1 :1的聚乙烯吡咯烷酮與吐溫80混合溶液中，配制成2g/L的納米二氧化鈦分散液。銀氨溶液的配制稱取40g的硝酸銀、20g的氫氧化鉀，分別溶解在400mL的去離子水中；向硝酸銀溶液中緩慢滴加氨水并不斷攪拌，待生成的黑褐色沉淀剛好溶解至溶液變清，接著緩慢加入氫氧化鉀溶液有黑褐色沉淀生成，再補(bǔ)加氨水溶液至沉淀完全溶解溶液澄清為止；并補(bǔ)充去離子水至IL即得到銀氨溶液。還原液的配制稱取25g葡萄糖，溶解在IL的去離子水中。滌綸織物納米二氧化鈦顆?；瘜W(xué)復(fù)合鍍銀按照體積比為1 :5將納米二氧化鈦分散液與還原液混合并不停地?cái)嚢瑁话疵可y氨溶液中織物添加量IOg計(jì)，將預(yù)處理好的滌綸織物放入銀氨溶液中；再按體積比1 :4將納米分散還原液緩慢加入到銀氨溶液中并不斷攪拌，在50KHz、300W條件下超聲振蕩鍍覆反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束后取出滌綸織物用自來水洗滌干凈，自然晾干。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21196. 3-2007和GB/T 21196. 4-2007，檢測普通鍍銀和納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的耐磨性能。磨料選用機(jī)織平紋毛織物，摩擦負(fù)荷為795士7g。 當(dāng)增重率在30%時(shí)，經(jīng)過500次平磨之后，普通鍍銀織物的質(zhì)量損失率為3. 6%，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的質(zhì)量損失率為2. 1% ；當(dāng)織物達(dá)到摩擦終點(diǎn)時(shí)，普通鍍銀織物摩擦次數(shù)為1190次，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物摩擦次數(shù)為1580次。光催化降解亞甲基橙染料結(jié)果表明，經(jīng)過90min的紫外線輻照，普通化學(xué)鍍銀織物的降解率為80. 2%，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的降解率為89. 8%。實(shí)施例3
滌綸織物前處理用200g/L的氫氧化鈉，在50°C條件下處理滌綸織物60min，控制質(zhì)量損失率在1 左右；用0. 16g/L氯化鈀，12g/L氯化亞錫，12g/L鹽酸，160g/L氯化鈉，在60°C 條件下處理滌綸織物5小時(shí)；用100g/L鹽酸在45 °C條件下處理滌綸織物aiiin ；用15g/L 次磷酸鈉在室溫條件下處理滌綸織物5min。納米二氧化鈦分散液的配制將15g納米二氧化鈦顆粒浸泡在1升體積比1 :1的鹽酸與硫酸混合溶液中，在50KHz、100W條件下超聲振蕩20min，然后用1摩爾氫氧化鈉溶液中和，并用去離子水反復(fù)清洗至溶液為中性，真空抽濾，80°C烘干；將清洗好的納米二氧化鈦顆粒分散在2g/L體積比1 :1的聚乙烯吡咯烷酮與吐溫80混合溶液中，配制成1. 5g/L的納米二氧化鈦分散液。銀氨溶液的配制將30g硝酸銀、15g氫氧化鈉，分別溶解在300mL的去離子水中；向硝酸銀溶液中緩慢滴加氨水并不斷攪拌，待生成的黑褐色沉淀剛好溶解至溶液變清，接著緩慢加入氫氧化鈉溶液有黑褐色沉淀生成，再補(bǔ)加氨水溶液至沉淀完全溶解溶液澄清為止；并補(bǔ)充去離子水至IL即得到銀氨溶液。還原液的配制稱取15g的葡萄糖，溶解在IL的去離子水中。滌綸織物納米二氧化鈦顆?；瘜W(xué)復(fù)合鍍銀按照體積比為1 :3，將納米二氧化鈦分散液與還原液混合并不停地?cái)嚢瑁话疵可y氨溶液中織物添加量8g計(jì)，將預(yù)處理好的滌綸織物放入銀氨溶液中；再按體積比1 :4將納米分散還原液緩慢加入到銀氨溶液中并不斷攪拌，在觀1(泡、3001條件下超聲振蕩鍍覆反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束后取出滌綸織物用自來水洗滌干凈，自然晾干。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21196. 3-2007和GB/T 21196. 4-2007，檢測普通鍍銀和納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的耐磨性能。磨料選用機(jī)織平紋毛織物，摩擦負(fù)荷為795士7g。 當(dāng)增重率在20%時(shí)，經(jīng)過500次平磨之后，普通鍍銀織物的質(zhì)量損失率為2. 7%，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的質(zhì)量損失率為1. 6% ；當(dāng)織物達(dá)到摩擦終點(diǎn)時(shí)，即累計(jì)的散布性完全脫落面積達(dá)到三分之一以上時(shí)，普通鍍銀織物摩擦次數(shù)為1080次，而納米二氧化鈦復(fù)合鍍銀織物摩擦次數(shù)為1450次。光催化降解亞甲基橙染料結(jié)果表明，經(jīng)過90min的紫外線輻照，普通化學(xué)鍍銀織物的降解率為75. 4%，而納米二氧化鈦顆粒復(fù)合鍍銀織物的降解率為 86. 3%ο本發(fā)明方法，使用混合分散劑聚乙烯吡咯烷酮與吐溫80超聲波振蕩分散納米二氧化鈦顆粒，然后將其添加到化學(xué)鍍銀液中，使得納米二氧化鈦顆粒在鍍銀液中穩(wěn)定分散， 鍍覆的滌綸織物銀鍍層結(jié)構(gòu)更加致密，提高了滌綸化學(xué)鍍銀織物的光催化降解有機(jī)染料能力。
權(quán)利要求
1.在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施步驟1 對滌綸織物進(jìn)行前處理；步驟2 在步驟1得到的前處理后的滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法， 其特征在于，所述的步驟1中的前處理，具體按照以下步驟實(shí)施a.粗化，采用質(zhì)量-體積濃度為160 M0g/L的氫氧化鈉溶液作為粗化液，將滌綸織物放在粗化液中，在溫度為45 65°C的條件下，處理45 70min，減重率控制在8 16% 之間；b.敏化活化，將步驟a得到的粗化后的滌綸織物，放在膠體鈀活化液中，在溫度45 65°C條件下，處理2 6小時(shí)，膠體鈀活化液按照質(zhì)量-體積濃度其組成為氯化鈀0. 12 0. 20g/L,氯化亞錫8 14g/L，鹽酸8 14g/L，氯化鈉140 180g/L ；c.解膠，將步驟b得到的敏化活化后的滌綸織物放在解膠液中，在溫度為30 60°C的條件下，處理1 5min，解膠液采用質(zhì)量-體積濃度為80 120g/L的鹽酸；d.還原，將步驟c得到的解膠后的滌綸織物放在還原液中，在室溫條件下，處理2 8min，還原液采用質(zhì)量-體積濃度為10 20g/L的次磷酸鈉溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法， 其特征在于，所述的步驟2中的在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層，具體按照以下步驟實(shí)施按照體積比為1 :1 5稱取納米二氧化鈦分散液及還原液，混合得到混合溶液b ；將步驟1得到的前處理后的滌綸織物放入銀氨溶液中，每升銀氨溶液中織物添加量在4 10g，按體積比為1 :4將混合溶液b緩慢加入到浸漬有滌綸織物的銀氨溶液中并不斷攪拌，在頻率為觀 50KHz、功率為100 300W的條件下進(jìn)行超聲振蕩鍍覆反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后取出滌綸織物用自來水洗凈，自然晾干，即完成在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法， 其特征在于，所述的納米二氧化鈦分散液，具體按照以下步驟制備而成按照體積比為1 :1 稱取濃度為36%的鹽酸及濃度為30%的硫酸，混合，按照每升混合酸溶液中添加10 30g納米二氧化鈦顆粒，制備得到混合溶液a，將混合溶液a在頻率為50KHz、功率為100W的條件下超聲振蕩10 30min，然后用氫氧化鈉溶液中和殘留的酸，并用去離子水反復(fù)清洗至溶液為中性，真空抽濾，80°C烘干，得到預(yù)處理好的納米二氧化鈦顆粒；按照體積比為1 :1將聚乙烯吡咯烷酮與吐溫80混合，使得混合溶液的質(zhì)量-體積濃度為2g/L，向混合溶液添加預(yù)處理好的納米二氧化鈦顆粒，使納米二氧化鈦濃度在1. 0 2. Og/L，得到納米二氧化鈦分散液。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法， 其特征在于，所述的銀氨溶液，具體按照以下步驟制備而成按照質(zhì)量-體積濃度稱取10 40g/L的硝酸銀溶液及10 20g/L的氫氧化鉀溶液，向硝酸銀溶液中緩慢滴加氨水并不斷攪拌，待生成的黑褐色沉淀剛好溶解至溶液變清，接著緩慢加入氫氧化鉀溶液至有黑褐色沉淀生成，再補(bǔ)加氨水溶液至沉淀完全溶解溶液澄清為止，得到銀氨溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法，其特征在于，所述的還原液，具體按照以下步驟制備而成將葡萄糖溶于去離子水并不斷攪拌，使得葡萄糖的質(zhì)量-體積濃度為8 25g/L，得到還原液。
全文摘要
本發(fā)明公開的在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法，首先對滌綸織物進(jìn)行前處理；其次在得到的前處理后的滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層。本發(fā)明在滌綸織物表面制備納米二氧化鈦顆粒復(fù)合銀鍍層的方法，在傳統(tǒng)化學(xué)鍍銀工藝的基礎(chǔ)上，針對納米二氧化鈦顆粒易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，使用分散劑超聲分散納米二氧化鈦顆粒，然后將其添加到化學(xué)鍍銀液中，在超聲波條件下對滌綸織物進(jìn)行納米二氧化鈦顆?；瘜W(xué)復(fù)合鍍銀，不僅提高了滌綸化學(xué)鍍銀織物的耐磨性能，而且賦予化學(xué)鍍銀織物光催化活性。
文檔編號D06M11/83GK102182056SQ20111012551
公開日2011年9月14日 申請日期2011年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月16日
發(fā)明者凌明花, 張輝 申請人:西安工程大學(xué)