專利名稱：聚苯硫醚紡絲工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于特種纖維制造領(lǐng)域，尤其是聚苯硫醚纖維級樹脂的熔融紡絲工藝。
背景技術(shù)：
高性能聚苯硫醚具有優(yōu)異得耐化 學藥品性和高溫下的熱穩(wěn)定性，并具有阻燃、絕緣、耐輻射和良好的機械性能。為擴大該材料的使用范圍，各國的研究者們一直在尋找使之纖維化使用的新方法。在中國專利CN1603477中公開了一種線性高分子量聚苯硫醚纖維級樹脂的熔融紡絲、拉伸熱定型方法；中國專利CN1876906公開了聚苯硫醚長纖維的制造方法；美國專利US5405695和US4500706中介紹了幾種聚苯硫醚樹脂通過熔-融紡絲得到的聚苯硫醚纖維的方法。這些方法的缺點是產(chǎn)品纖維的機械強度仍不夠高，雖然US5405695將熔融-紡絲擠出機的加熱區(qū)域分為三個區(qū)域，但只可能生產(chǎn)長纖維，且其機械強度指標條件不明晰。在中國專利申請?zhí)柎aCN200510022439. 5中介紹了一種聚苯硫醚樹脂熔融紡絲方法，該方法還是沒有脫離目前所有的熔融紡絲的模式。本發(fā)明的目的開創(chuàng)一種全新的聚苯硫醚纖維的紡絲方法，其目的是降低聚苯硫醚纖維的不合格率，提高放紡絲速率，將少聚苯硫醚樹脂的預處理和干燥等工藝步驟，同時還減少了像雙螺桿擠出機抽真空脫除揮發(fā)性物質(zhì)的不必要的設備和工藝工序，降低了生產(chǎn)成本，提高纖維強度等各個性能指標。

發(fā)明內(nèi)容
聚苯硫醚紡絲工藝，生產(chǎn)聚苯硫醚樹脂纖維，采用工藝為纖維級聚苯硫醚樹脂熔解——螺桿擠出機熔融——熔體計量泵——強制過濾、噴絲組件——絲條凝固浴冷卻
結(jié)晶——六固浴洗滌-牽伸——卷繞落筒造出成品纖維，采用如下的工藝條件中包
括
1、聚苯硫醚樹脂的熔解包括將重均分子量為4.8-5. 2的聚苯硫醚樹脂熔于溫度為260-280°C環(huán)丁砜溶劑之中，配制成含聚苯硫醚樹脂為80-90%wt的環(huán)丁砜熔液；
2、將I)得到的含聚苯硫醚樹脂的環(huán)丁砜熔液用螺旋輸送機直接輸入溫度為275-280°C雙螺桿擠出機進一步熔煉，由其機頭齒輪泵輸入熔體計量泵，熔體計量泵的變頻電機轉(zhuǎn)動頻率為20-50HZ，過機頭強制過濾后，由噴絲組件噴出。噴絲組件的溫度保持在275-280 O。3、將2)噴出的含有環(huán)丁砜和聚苯硫醚樹脂的纖維直接輸入在噴絲板下方組裝有一絲條凝固浴冷卻結(jié)晶區(qū)域為0-300mm，冷卻結(jié)晶區(qū)域凝固浴是含有20_30%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為60-80°C ;絲條從結(jié)晶區(qū)域出來后經(jīng)過3-6級凝固浴洗滌，第一級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有6-8%wt NMP的去離子水溶液，第二級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有3-5%wt NMP的去離子水溶液，第三級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有O. l-P/owt NMP的去離子水溶液，第一-三級淋灑水洗滌區(qū)域為100%去離子水溶液；其中三級凝固浴洗滌溶液的溫度為80-90°C，三級淋灑洗滌溶液的溫度為85-95°C。輸入絲條干燥裝置，干燥牽伸溫度控制在120-160°C干燥時間為30-60S。絲條經(jīng)過干燥后，輸入卷繞機落筒制造成聚苯硫醚纖維。本發(fā)明的聚苯硫醚紡絲速度為1500-1800m/min。絲條的牽伸倍率為3_6倍。本發(fā)明采用熔液紡絲工藝，減少了目前所有熔融紡絲需要對聚苯硫醚樹脂進行純化以及紡箱和加熱保溫介質(zhì)以及恒溫裝置，提高了聚苯硫醚纖維的紡絲速率，像這樣紡織出來的聚苯硫醚纖維的絲條勻稱，不會產(chǎn)生任何熔滴等優(yōu)點。采用本發(fā)明的方法，制得的聚苯硫醚纖維絲的可造性及機械強度均得以提高，斷裂強度大于4CN/dt，平均極限氧指數(shù)達到 43%ο在本發(fā)明的纖維級聚苯硫醚樹脂的熔液紡絲工藝流程中，雙螺桿擠出機各加溫區(qū)的溫度都是一樣的，同時聚苯硫醚熔液的所有熔體管道都必須保溫，其溫度保持在聚苯硫醚樹脂熔點之下5-10°C的范圍內(nèi)；計量泵變頻電機頻率受喂料的多少和纖維的線密度限制的，其頻率一般在2-30赫茲的范圍之下；一般噴絲組件壓力保持在1-28 Mpa之間噴絲組件使用前預處理溫度也要使其溫度保持在聚苯硫醚樹脂熔點之下5-10°C的范圍內(nèi)；絲條 冷卻結(jié)晶固化區(qū)一方面要根據(jù)當?shù)貧鉁剡m當調(diào)節(jié)，另一方面還根據(jù)纖維的線密度或牽伸率來調(diào)節(jié)，對于卷繞機變頻電機頻率一方面受到喂料機喂料的多少限制，考慮到生產(chǎn)纖維線密度限制，卷繞機變頻電機頻率一般控制在5-200赫茲的范圍內(nèi)，同時在一級卷繞機和二級卷繞機之間存在一定的赫茲差異，即卷繞機卷繞速度差異。本發(fā)明首先將經(jīng)過過濾、萃取、洗滌、干燥合成的聚苯硫醚樹脂加入260-280°C環(huán)丁砜溶劑中，配制成含80-90%wt聚苯硫醚樹脂的環(huán)丁砜熔液，然后將熔液輸入溫度為275-280°C雙螺桿擠出機再次熔煉，再將熔液經(jīng)過機頭齒輪泵輸入頻率為20-50HZ的變頻電機的熔體計量泵，在經(jīng)過計量泵輸入噴絲組件，經(jīng)過噴絲組件中過濾元件過濾后，從溫度為275-280°C的噴絲板噴出含有環(huán)丁砜溶劑的聚苯硫醚熔液纖維，熔液纖維經(jīng)過噴絲板下方安裝有0-300mm溫度為60_80°C凝固浴冷卻結(jié)晶區(qū)域后，輸送入溫度為80_90°C的三級含有不同NMP濃度的去離子水溶液的凝固浴洗滌槽，再輸送入溫度為85-95°C三級100%的去離子水淋灑洗滌區(qū)域進一步洗滌，然后輸入至三級干燥牽伸裝置進行纖維的干燥和牽伸，最后輸入卷繞機卷繞成聚苯硫醚成品纖維。這樣就制得了聚苯硫醚纖維。


圖I為本發(fā)明的工藝流程方框圖。本發(fā)明

簡述
聚苯硫醚樹脂以一定的重量百分比熔于260-280°C的環(huán)丁砜溶劑中，然后輸入雙螺桿擠出機進一步熔煉，由其機頭齒輪泵擠出輸送入計量泵，通過計量泵的計量輸入噴絲組件，然后由噴絲板噴出進入含有20-30%NMP溶劑的凝固浴溶液形成絲條，絲條經(jīng)過三級低濃度NMP凝固浴進一步洗滌后，再經(jīng)過三級去離子水淋灑洗滌后，輸入三級溫度為160-180°C的干燥裝置進行干燥牽伸，最后制得聚苯硫醚成品纖維。
具體實施例方式 實施例I
將干燥的聚苯硫醚樹脂加入260°c環(huán)丁砜溶劑中，配制成含80%wt聚苯硫醚樹脂的環(huán)丁砜熔液，然后將熔液輸入溫度為275°C雙螺桿擠出機再次熔煉，再將熔液經(jīng)過機頭齒輪泵輸入頻率為20Hz的變頻電機的熔體計量泵，在經(jīng)過計量泵輸入噴絲組件，經(jīng)過噴絲組件中過濾元件過濾后，從溫度為275°C的噴絲板噴出含有環(huán)丁砜溶劑的聚苯硫醚熔液纖維，熔液纖維經(jīng)過噴絲板下方安裝有Omm溫度為60°C凝固浴冷卻結(jié)晶區(qū)域后，其冷卻結(jié)晶區(qū)域凝固浴是含有30%wt NMP的去離子水溶液輸，送入溫度為80°C的三級含有不同NMP濃度的去離子水溶液的凝固浴洗滌槽，第一級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有6%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為90°C，第二級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有3%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為90°C，第三級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有O. l%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為90°C，再輸送入溫度為95V三級100%的去離子水淋灑洗滌區(qū)域進一步洗滌，然后輸入至溫度為160°C三級干燥牽伸裝置進行纖維的干燥和牽伸，干燥時間為60s最后輸入卷繞機卷繞成聚苯硫醚成品纖維。聚苯硫醚紡絲速度為1500m/min。絲條的牽伸倍率為3倍。實施例2
將干燥的聚苯硫醚樹脂加入280°C環(huán)丁砜溶劑中，配制成含90%wt聚苯硫醚樹脂的環(huán)丁砜熔液，然后將熔液輸入溫度為280°C雙螺桿擠出機再次熔煉，再將熔液經(jīng)過機頭齒輪 泵輸入頻率為50Hz的變頻電機的熔體計量泵，在經(jīng)過計量泵輸入噴絲組件，經(jīng)過噴絲組件中過濾元件過濾后，從溫度為280°C的噴絲板噴出含有環(huán)丁砜溶劑的聚苯硫醚熔液纖維，熔液纖維經(jīng)過噴絲板下方安裝有300mm溫度為80°C凝固浴冷卻結(jié)晶區(qū)域后，其冷卻結(jié)晶區(qū)域凝固浴是含有20%wt NMP的去離子水溶液輸，輸送入溫度為80°C的三級含有不同NMP濃度的去離子水溶液的凝固浴洗滌槽，第一級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有8%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為80-90°C，第二級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有5%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為80°C，第三級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有l(wèi)%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為80°C，再輸送入溫度為85°C三級100%的去離子水淋灑洗滌區(qū)域進一步洗滌，然后輸入至溫度為180°C三級干燥牽伸裝置進行纖維的干燥和牽伸，干燥時間為30s最后輸入卷繞機卷繞成聚苯硫醚成品纖維。聚苯硫醚紡絲速度為1800m/min。絲條的牽伸倍率為6倍。實施例3
將干燥的聚苯硫醚樹脂加入270°C環(huán)丁砜溶劑中，配制成含85%wt聚苯硫醚樹脂的環(huán)丁砜熔液，然后將熔液輸入溫度為278°C雙螺桿擠出機再次熔煉，再將熔液經(jīng)過機頭齒輪泵輸入頻率為35Hz的變頻電機的熔體計量泵，在經(jīng)過計量泵輸入噴絲組件，經(jīng)過噴絲組件中過濾元件過濾后，從溫度為278°C的噴絲板噴出含有環(huán)丁砜溶劑的聚苯硫醚熔液纖維，熔液纖維經(jīng)過噴絲板下方安裝200mm溫度為70°C凝固浴冷卻結(jié)晶區(qū)域后，輸送入溫度為85°C的三級含有不同NMP濃度的去離子水溶液的凝固浴洗滌槽，第一級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有7%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為85°C，第二級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有4%wtNMP的去離子水溶液，其溫度為85°C，第三級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有O. 6%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為85°C，再輸送入溫度為90°C三級100%的去離子水淋灑洗滌區(qū)域進一步洗滌，然后輸入至溫度為170°C三級干燥牽伸裝置進行纖維的干燥和牽伸，干燥時間為45s最后輸入卷繞機卷繞成聚苯硫醚成品纖維。聚苯硫醚紡絲速度為1600m/min。絲條的牽伸倍率為4倍。
權(quán)利要求
1.聚苯硫醚紡絲工藝，生產(chǎn)聚苯硫醚樹脂纖維，采用工藝為纖維級聚苯硫醚樹脂熔解一螺桿擠出機熔融一熔體計量泵一強制過濾一噴絲組件一絲條凝固浴冷卻結(jié)晶一三級凝固浴洗滌一三級淋灑洗滌一3級干燥牽伸一卷繞落筒造出成品纖維，其特征在于，采用如下的工藝條件中包括 1)聚苯硫醚樹脂的熔解包括將重均分子量為4.8-5. 2的聚苯硫醚樹脂熔于溫度為260-280°C環(huán)丁砜溶劑之中，配制成含聚苯硫醚樹脂為80-90%wt的環(huán)丁砜熔液； 2)將I)得到的含聚苯硫醚樹脂的環(huán)丁砜熔液用螺旋輸送機直接輸入溫度為275-280°C雙螺桿擠出機進一步熔煉，由其機頭齒輪泵輸入熔體計量泵，經(jīng)過機頭強制過濾后，由噴絲組件噴出，噴絲組件的溫度保持在275-280°C ； 3)將2)噴出的含有環(huán)丁砜和聚苯硫醚樹脂的纖維直接輸入在噴絲板下方組裝有一絲條凝固浴冷卻結(jié)晶區(qū)域為0-300_，絲條從結(jié)晶區(qū)域出來后經(jīng)過3級凝固浴洗滌，3級淋灑水洗滌，輸入絲條干燥裝置，絲條經(jīng)過干燥后，輸入卷繞機落筒制造成聚苯硫醚纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述之聚苯硫醚紡絲工藝，其特征在于，所述的聚苯硫醚紡絲速度為1500-1800m/min，冷卻結(jié)晶區(qū)域凝固浴是含有20-30%wt NMP的去離子水溶液，且其冷卻結(jié)晶區(qū)域凝固浴溶液溫度為60-80°C ;第一級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有6-8%wt NMP的去離子水溶液，第二級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有3-5%wtNMP的去離子水溶液，第三級洗滌區(qū)域的凝固浴含有含有0. l-l%wtNMP的去離子水溶液，第一-三級淋灑水洗滌區(qū)域為100%去離子水溶液，三級凝固浴洗滌溶液的溫度為80-90°C，三級淋灑洗滌溶液的溫度為85-95。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述之聚苯硫醚紡絲工藝，其特征在于所述熔體計量泵的變頻電機轉(zhuǎn)動頻率為20-50HZ，干燥牽伸溫度控制在120-160°C，干燥時間為30_60s。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述之聚苯硫醚紡絲工藝，其特征在于所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的熔液紡絲時絲條的牽伸倍率為3-6倍。
全文摘要
本發(fā)明公開一種聚苯硫醚紡絲工藝，聚苯硫醚紡絲工藝，生產(chǎn)聚苯硫醚樹脂纖維，采用工藝為纖維級聚苯硫醚樹脂熔解—螺桿擠出機熔融—熔體計量泵—強制過濾、噴絲組件—絲條凝固浴冷卻結(jié)晶—三級凝固浴洗滌—三級淋灑洗滌—三級干燥牽伸—卷繞落筒造出成品纖維，紡絲速率為1500-1800m/min，牽伸倍率為3-6。制得可造性優(yōu)良和機械性能更為優(yōu)良的聚苯硫醚纖維。本發(fā)明工藝減少了目前所有熔融紡絲需要對聚苯硫醚樹脂進行純化以及紡箱和加熱保溫介質(zhì)以及恒溫裝置，提高了聚苯硫醚纖維的紡絲速率，織出的聚苯硫醚纖維的絲條勻稱，不會產(chǎn)生任何熔滴。
文檔編號D01D1/04GK102677194SQ20111006632
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月18日
發(fā)明者劉文良, 徐偉, 譚建勇 申請人:四川得陽工程塑料開發(fā)有限公司