專利名稱:摻雜型熒光微納米纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及熒光纖維的制備方法。
背景技術(shù):
熒光材料是指在各種類型能量激發(fā)作用下能發(fā)熒光的物質(zhì)。熒光材料廣泛應(yīng)用于 波導(dǎo)激光發(fā)射與通訊、票據(jù)防偽、屏幕顯示、服裝紡織、信息記錄、光學(xué)計算機(jī)、爆炸物傳感 器、生物分子探針等眾多高科技領(lǐng)域。熒光纖維的熒光特性是一個非常重要的指標(biāo),熒光特 性包括熒光材料的激發(fā)波長、發(fā)射波長、特征峰、熒光強(qiáng)度、熒光牢度及熒光穩(wěn)定性,對于滿 足應(yīng)用目的來說,則主要注重?zé)晒鈴?qiáng)度、熒光牢度及熒光穩(wěn)定性三個指標(biāo)。有機(jī)熒光纖維是 將具有共軛體系的有機(jī)熒光分子與有機(jī)聚合物復(fù)合,利用有機(jī)物熒光分子在電及光等的激 發(fā)下產(chǎn)生電子能級躍遷后能量回落的特性,得到不同波長的光,從而使有機(jī)熒光纖維顯示 出熒光顏色?,F(xiàn)有的由某一種染料來制備的有機(jī)熒光纖維只能得到某一種顏色的熒光,發(fā)射譜 帶比較窄(一般小于lOOnm),不能覆蓋整個可見光譜的寬譜帶發(fā)射,不同顏色的有機(jī)熒光 纖維通過填加不同的染料來實現(xiàn),方法復(fù)雜;采用物理共混的多譜發(fā)射方法制備的有機(jī)熒 光纖維,是通過合理控制染料的摻雜濃度和各組分之間的能量轉(zhuǎn)移,使藍(lán)光和橙光二原色 合成,或紅綠藍(lán)三基色合成,實現(xiàn)白光發(fā)射及多色發(fā)射,但有機(jī)熒光纖維的直徑為幾個毫 米,其直徑范圍大,限制了有機(jī)熒光纖維的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的單一染料有機(jī)熒光纖維實現(xiàn)不同顏色熒光的方法復(fù)雜, 物理共混的有機(jī)熒光纖維直徑大的問題,而提供摻雜型熒光微納米纖維的制備方法。本發(fā)明的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加 入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合物加入到有機(jī)溶劑中, 溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯 腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙 酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的組合;二、按二醛基三苯 胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.24 0.26稱取二 醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制備的 聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比 為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以金 屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkV 30kV、噴頭到收集極距離為 5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到白光摻雜型熒光微納米纖維。本發(fā)明的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法還可以按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚 合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合物加入到有機(jī)溶 劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二 甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的組合;二、按二醛 基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0 0.1稱取 二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制備 的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積 比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以 金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkV 30kV、噴頭到收集極距離 為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到藍(lán)光摻雜型熒光微納米纖維。本發(fā)明的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法還可以按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚 合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合物加入到有機(jī)溶 劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和 聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二 甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的組合;二、按二醛 基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.15 0.2 稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5 (2 ‘-乙基己氧基)對苯乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制 備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體 積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中, 以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkV 30kV、噴頭到收集極距 離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到綠光摻雜型熒光微納米纖維。本發(fā)明的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法還可以按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚 合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合物加入到有機(jī)溶 劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和 聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二 甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的組合;二、按二醛 基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.27 0.3 稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制 備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體 積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中, 以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkV 30kV、噴頭到收集極距 離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到黃光摻雜型熒光微納米纖維。本發(fā)明的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法還可以按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚 合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合物加入到有機(jī)溶 劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和 聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二 甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的組合;二、按二醛 基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為0 0.1 1稱取 二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制備 的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積 比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以
5金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkv 30kV、噴頭到收集極距離 為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到橙光摻雜型熒光微納米纖維。
本發(fā)明制備的摻雜型熒光微納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完 成,制備時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。熒光微納米纖 維的直徑為IOnm 3μπι,呈束狀纖維或氈狀薄膜。聚合物溶液濃度越高,粘度越大,表面 張力越大,而離開噴嘴后液滴分裂能力隨表面張力增大而減弱。通常在其它條件不變時,隨 著聚合物溶液濃度的增加纖維的直徑也增大。紡絲電壓的增加會導(dǎo)致帶電纖維在電場中產(chǎn) 生更大的加速度,并有利于纖維拉長,增大長徑比。納米纖維直徑會隨著接收距離的增大而 減小,本發(fā)明得到的熒光微納米纖維具有直徑均勻、表面光滑、長徑比大和厘米級的長度等 突出優(yōu)點。微納米纖維作為準(zhǔn)一維材料,具有與薄膜或塊狀材料不同的特殊性能,如熒光 的發(fā)射顏色會隨著纖維的直徑尺寸而發(fā)生改變,本發(fā)明得到的直徑為IOnm 3μπι的纖維 與不同比例的發(fā)射藍(lán)色熒光的二醛基三苯胺和發(fā)射橙色熒光的聚[2-甲氧基-5(2'-乙 基己氧基)對苯乙炔],通過控制摻雜濃度和各組分之間的能量轉(zhuǎn)移,不僅可以實現(xiàn)白光發(fā) 射,得到白光熒光微納米纖維,而且利用光色合成原理將其進(jìn)行組合,從而形成色澤豐富、 絢麗多彩的效果,得到藍(lán)光、綠光、黃光、橙光熒光微納米纖維,而且得到的熒光光譜穩(wěn)定性 好,工作壽命長達(dá)兩年。本發(fā)明得到的熒光微納米纖維相對于薄膜的比表積大,與被探測 的氣體或其他物質(zhì)有極大的接觸面積,能有效的進(jìn)行反應(yīng),有較強(qiáng)的靈敏度,可應(yīng)用于傳感 器,除此之外可廣泛應(yīng)用于紡織服裝、航空航海、國防工業(yè)、建筑裝璜、交通運輸、夜間作業(yè)、 日常生活、娛樂休閑以及光纖通訊,激光波導(dǎo)等生活與高技術(shù)領(lǐng)域。
圖1是具體實施方式
十一制備的白光熒光微納米纖維的掃描電鏡照片;圖2是具 體實施方式十一制備的白光熒光微納米纖維紫外吸收譜圖;圖3是具體實施方式
十一制備 的白光熒光微納米纖維熒光光譜圖,其中實線_表示的是纖維的熒光光譜,虛線——表 示的是由纖維構(gòu)成的薄膜的熒光光譜;圖4是具體實施方式
十一制備的白光熒光微納米纖 維在制備后及放置半年后檢測的熒光光譜圖,其中實線-表示的是白光熒光微納米纖維在 制備后的熒光光譜,虛線——表示的是白光熒光微納米纖維放置半年后的熒光光譜;圖 5是具體實施方式
二十二制備的藍(lán)光熒光微納米纖維的掃描電鏡照片;圖6是具體實施方 式二十二制備的藍(lán)光熒光微納米纖維紫外吸收譜圖;圖7是具體實施方式
二十二制備的藍(lán) 光熒光微納米纖維熒光光譜圖,其中實線-表示的是藍(lán)光熒光微納米纖維制備后的熒光光 譜,虛線——表示的是藍(lán)光熒光微納米纖維放置半年后的熒光光譜;圖8是具體實施方 式三十三制備的綠光熒光微納米纖維的掃描電鏡照片;圖9是具體實施方式
三十三制備的 綠光熒光微納米纖維的熒光光譜圖,其中實線-表示的是綠光熒光微納米纖維制備后的熒 光光譜,虛線——表示的是綠光熒光微納米纖維放置半年后的熒光光譜;圖10是具體實 施方式四十四制備的黃光熒光微納米纖維的掃描電鏡照片;圖11是具體實施方式
四十四 制備的黃光熒光微納米纖維的的熒光光譜圖,實線-表示的是黃光熒光微納米纖維制備后 的熒光光譜,虛線——表示的是黃光熒光微納米纖維放置半年后的熒光光譜;圖12是具體實施方式
五十五制備的橙光熒光微納米纖維的掃描電鏡照片;圖13是具體實施方式
五十五制備的橙光熒光微納米纖維的熒光光譜圖,其中實線-表示的是橙光熒光微納米纖維制備后的熒光光譜,虛線——表示的是橙光熒光微納米纖維放置半年后的熒光光譜。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下步驟進(jìn) 行一、按Ig聚合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合 物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲 酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N, N-二甲基 甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的 組合;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 1 0.24 0.26稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔], 并加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與 聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電 紡絲機(jī)的儲存裝置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkV 30kV、噴頭到收集極距離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到白光摻雜型熒光微納 米纖維。本實施方式的聚合物為組合物時,其中的聚合物按任意比組合。本實施方式的有機(jī)溶劑為組合物時,其中的有機(jī)溶劑按任意比組合。本實施方式制備熒光微納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制 備時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。本實施方式得到的 熒光納米纖維,其直徑為IOnm 3 μ m,呈束狀纖維或氈狀薄膜。聚合物溶液濃度越高,粘度 越大,表面張力越大,而離開噴嘴后液滴分裂能力隨表面張力增大而減弱。通常在其它條件 不變時,隨著聚合物溶液濃度的增加纖維的直徑也增大。紡絲電壓的增加會導(dǎo)致帶電纖維 在電場中產(chǎn)生更大的加速度,并有利于纖維拉長,增大長徑比。納米纖維直徑會隨著接收距 離的增大而減小。本實施方式在高分子主體材料中摻雜發(fā)射藍(lán)色熒光的二醛基三苯胺和發(fā) 射橙色熒光的聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],通過控制摻雜濃度和各組 分之間的能量轉(zhuǎn)移,可以實現(xiàn)白光發(fā)射,得到白光熒光微納米纖維,熒光光譜穩(wěn)定性好,工 作壽命長達(dá)兩年。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中Ig聚合物加 入IlmL 14mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中Ig聚合 物加入13mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二中二 醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.245 0.255。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中二 醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.25。其 它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二中二 醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中后,攪拌時間為7h llh。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟二中二 醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步驟一制備的聚合 物溶液中后,攪拌時間為9h。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟二中二 醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 61mL 64mL。其它與具體實施方式
一至七 之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體 實施方式一至八之一不同的是步驟三中靜 電紡絲的電壓為12kV 28kV、噴頭到收集極距離為8cm 28cm。其它與具體實施方式
一 至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟三中靜 電紡絲的電壓為20kV、噴頭到收集極距離為18cm。其它與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十一本實施方式的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下步驟 進(jìn)行一、按Ig聚合物加入12. 5mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合物加 入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯,有機(jī)溶劑為 三氯甲烷;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量 比為1 0.25稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],并加 入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶 液的質(zhì)量體積比為Ig 63mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置 中,以鐵網(wǎng)為收集極,在電壓為15kV、噴頭到收集極距離為15cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得 到白光摻雜型熒光微納米纖維。本實施方式得到的摻雜型熒光微納米纖維的掃描電鏡照片如圖1所示,從圖1可 以看出,摻雜型熒光微納米纖維的直徑為400nm 1. 2 μ m,表面光滑,直徑分布較均勻,在 宏觀上為淡橙色氈狀薄膜。本實施方式得到的摻雜型熒光微納米纖維的紫外吸收譜圖如圖2所示。從圖2可 以看出,在400nm 700nm納米可見光區(qū)內(nèi),纖維有較寬的吸收,覆蓋了整個從藍(lán)色到橙紅 色區(qū)域,而在藍(lán)色區(qū)吸收更強(qiáng)。本實施方式得到的白光熒光微納米纖維的熒光光譜圖如3所示,實線_表示的是 纖維的測試結(jié)果,虛線——表示的是由纖維構(gòu)成的薄膜的測試結(jié)果,從圖3中可以看出, 纖維在435n、550nm與585nm處有兩個強(qiáng)吸收峰和一個肩峰,分別代表著藍(lán)色、黃綠色和 橙色發(fā)射,并且前兩個峰的強(qiáng)度非常一致。而同樣配比情況下,薄膜的發(fā)射峰卻主要呈現(xiàn) 450nm和575nm兩個,且藍(lán)色峰強(qiáng)度超出了儀器檢測范圍。本實施方式得到的白光熒光微納 米纖維在制備后及放置半年后檢測熒光強(qiáng)度的結(jié)果如圖4所示,實線-表示的是白光熒光 微納米纖維在制備后的熒光強(qiáng)度,虛線——表示的是白光熒光微納米纖維放置半年后的 熒光強(qiáng)度,從圖4可以看出,本方式制備的白光熒光微納米纖維放置半年后,其熒光強(qiáng)度沒 有降低,具有較強(qiáng)的熒光穩(wěn)定性,本方式制備的白光熒光微納米纖維的工作壽命長達(dá)兩年。本實施方式制備熒光納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制備 時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。
具體實施方式
十二 本實施方式的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚 合物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸 甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N-二甲基 甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的 組合;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 1 0 0.1稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],并加入 到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物 溶液的質(zhì)量體積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī) 的儲存裝置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkV 30kV、 噴頭到收集極距離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到藍(lán)光摻雜型熒光微納米纖 維。本實施方式的聚合物為組合物時,其中的聚合物按任意比組合。本實施方式的有機(jī)溶劑為組合物時,其中的有機(jī)溶劑按任意比組合。本實施方式制備熒光納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制備 時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。本實施方式得到的熒 光納米纖維,其直徑為IOnm 3 μ m,呈束狀纖維或氈狀薄膜。聚合物溶液濃度越高,粘度越 大,表面張力越大,而離開噴嘴后液滴分裂能力隨表面張力增大而減弱。通常在其它條件不 變時,隨著聚合物溶液濃度的增加纖維的直徑也增大。紡絲電壓的增加會導(dǎo)致帶電纖維在 電場中產(chǎn)生更大的加速度,并有利于纖維拉長,增大長徑比。納米纖維直徑會隨著接收距離 的增大而減小。本實施方式在高分子主體材料中摻雜發(fā)射藍(lán)色熒光的二醛基三苯胺和發(fā)射 橙色熒光的聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],通過控制摻雜濃度和各組分 之間的能量轉(zhuǎn)移,可以實現(xiàn)藍(lán)光發(fā)射,得到藍(lán)光熒光微納米纖維,通過控制摻雜濃度和各組 分之間的能量轉(zhuǎn)移,可以實現(xiàn)藍(lán)光發(fā)射,得到藍(lán)光熒光微納米纖維,熒光光譜穩(wěn)定性好,工 作壽命長達(dá)兩年。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
十二不同的是步驟一中Ig聚合 物加入IlmL 14mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
十二相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
十二或十三不同的是步驟一中 Ig聚合物加入13mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
十二或十三相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
十二至十四之一不同的是步 驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 1 0.01 0.08。其它與具體實施方式
十二至十四之一相同。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
十二至十五之一不同的是步驟 二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.05。 其它與具體實施方式
十二至十五之一相同。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
十二至十六之一不同的是步驟 二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5 (2 ‘-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步驟一制備 的聚合物溶液中后,攪拌時間為7h llh。其它與具體實施方式
十二至十六之一相同。
具體實施方式
十八本實施方式與具體實施方式
十二至十七之一不同的是步驟 二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5 (2 ‘-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中后,攪拌時間為9h。其它與具體實施方式
十二至十七之一相同。
具體實施方式
十九本實施方式與具體實施方式
十二至十八之一不同的是步驟 二中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 61mL 64mL。其它與具體實施方式
十二至十八之一相同。具體實施方 式二十本實施方式與具體實施方式
十二至十九之一不同的是步驟 三中靜電紡絲的電壓為12kV 28kV、噴頭到收集極距離為8cm 28cm。其它與具體實施 方式十二至十九之一相同。
具體實施方式
二十一本實施方式與具體實施方式
十二至二十之一不同的是步 驟三中靜電紡絲的電壓為20kV、噴頭到收集極距離為18cm。其它與具體實施方式
十二至 二十之一相同。
具體實施方式
二十二 本實施方式的熒光微納米纖維的制備方法按以下步驟進(jìn) 行一、按Ig聚合物加入15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合物加入 到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚碳酸酯,有機(jī)溶劑為N,N-二甲 基甲酰胺;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量 比為1 0.05稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],并加 入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌10h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶 液的質(zhì)量體積比為Ig 60mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置 中,以鋁箔為收集極,在電壓為25kV、噴頭到收集極距離為15cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得 到藍(lán)光微熒光微納米纖維。本實施方式得到的藍(lán)光熒光微納米纖維的掃描電鏡照片如圖5所示,從圖5可以 看出,藍(lán)光熒光微納米纖維的直徑為1. 4 μ m 3 μ m,表面光滑,直徑較均勻,在宏觀上為近 白色氈狀薄膜。本實施方式得到的藍(lán)光熒光微納米纖維的紫外吸收譜圖如圖6所示。從圖6可以 看出,纖維在375nm、450 700nm處有強(qiáng)吸收,對應(yīng)著綠色與紅色的吸收帶。本實施方式得到的藍(lán)光熒光微納米纖維的熒光光譜圖如7所示,其中實線-表示 的是藍(lán)光熒光微納米纖維制備后的熒光光譜,虛線——表示的是藍(lán)光熒光微納米纖維放 置半年后的熒光光譜,從圖7中可以看出,在450nm處有藍(lán)光強(qiáng)發(fā)射峰,主要呈現(xiàn)為二醛基 三苯胺的發(fā)射峰。經(jīng)過靜電紡絲過程,纖維實現(xiàn)了藍(lán)光發(fā)射;藍(lán)光熒光微納米纖維放置半年 后,其熒光強(qiáng)度沒有降低,具有較強(qiáng)的熒光穩(wěn)定性,本方式制備的藍(lán)光熒光微納米纖維的工 作壽命長達(dá)兩年。本實施方式制備熒光納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制備 時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。
具體實施方式
二十三本實施方式的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下步 驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將 聚合物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯 酸甲酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的組合;二、 按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.15 0. 2稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5 (2 ‘-乙基己氧基)對苯乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì) 量體積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝 置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkV 30kV、噴頭到收 集極距離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到綠光摻雜型熒光微納米纖維。本實施方式的聚合物為組合物時,其中的聚合物按任意比組合。本實施方式的有機(jī)溶劑為組合物時,其中的有機(jī)溶劑按任意比組合。本實施方式制備熒光微納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制 備時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。本實施方式得到的 熒光納米纖維,其直徑為IOnm 3 μ m,呈束狀纖維或氈狀薄膜。聚合物溶液濃度越高,粘度 越大,表面張力越大,而離開噴嘴后液 滴分裂能力隨表面張力增大而減弱。通常在其它條件 不變時,隨著聚合物溶液濃度的增加纖維的直徑也增大。紡絲電壓的增加會導(dǎo)致帶電纖維 在電場中產(chǎn)生更大的加速度,并有利于纖維拉長,增大長徑比。納米纖維直徑會隨著接收距 離的增大而減小。本實施方式在高分子主體材料中摻雜發(fā)射藍(lán)色熒光的二醛基三苯胺和發(fā) 射橙色熒光的聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],通過控制摻雜濃度和各組 分之間的能量轉(zhuǎn)移,可以實現(xiàn)綠光發(fā)射,得到綠光熒光微納米纖維,熒光光譜穩(wěn)定性好,工 作壽命長達(dá)兩年。
具體實施方式
二十四本實施方式與具體實施方式
二十三不同的是步驟一中Ig 聚合物加入IlmL 14mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
二十三相同。
具體實施方式
二十五本實施方式與具體實施方式
二十三或二十四不同的是步 驟一中Ig聚合物加入13mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
二十三或二十四相同。
具體實施方式
二十六本實施方式與具體實施方式
二十三至二十五之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 1 0.16 0.19。其它與具體實施方式
二十三至二十五之一相同。
具體實施方式
二十七本實施方式與具體實施方式
二十三至二十六之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 1 0.18。其它與具體實施方式
二十三至二十六之一相同。
具體實施方式
二十八本實施方式與具體實施方式
二十三至二十七之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步 驟一制備的聚合物溶液中后,攪拌時間為7h llh。其它與具體實施方式
二十三至二十七 之一相同。
具體實施方式
二十九本實施方式與具體實施方式
二十三至二十八之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步 驟一制備的聚合物溶液中后,攪拌時間為9h。其它與具體實施方式
二十三至二十八之一相 同。
具體實施方式
三十本實施方式與具體實施方式
二十三至二十九之一不同的是 步驟二中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 61mL 64mL。其它與具體實施 方式二十三至二十九之一相同。
具體實施方式
三十一本實施方式與具體實施方式
二十三至三十之一不同的是 步驟三中靜電紡絲的電壓為12kV 28kV、噴頭到收集極距離為8cm 28cm。其它與具體實施方式
二十三至三十之一相同。
具體實施方式
三十二 本實施方式與具體實施方式
二十三至三十一之一不同的 是步驟三中靜電紡絲的電壓為20kV、噴頭到收集極距離為18cm。其它與
具體實施例方式
二十三至三十一之一相同。
具體實施方式
三十三本實施方式的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下 步驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合 物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯,有機(jī)溶劑為三氯 甲烷;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 1 0.2稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],并加入到經(jīng) 步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì) 量體積比為Ig 60mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以 鐵網(wǎng)為收集極,在電壓為20kV、噴頭到收集極距離為IOcm的條件下進(jìn)行靜 電紡絲,得到綠 光摻雜型熒光微納米纖維。本實施方式得到的綠光熒光微納米纖維的掃描電鏡照片如圖8所示,從圖8可以 看出,綠光熒光微納米纖維的直徑為SOOnm 2 μ m,表面光滑,直徑較為均勻,在宏觀上為 氈狀薄膜。本實施方式得到的綠光熒光納米纖維的熒光光譜圖如9所示,實線_表示的是綠 光熒光微納米纖維制備后的熒光光譜,虛線——表示的是綠光熒光微納米纖維放置半年 后的熒光光譜,從圖9中可以看出,在450nm,500 600nm處有三個主要發(fā)射峰,其混合后 呈現(xiàn)為綠色光。經(jīng)過靜電紡絲過程,二醛基三苯胺,聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對 苯乙炔]之間發(fā)生了能量轉(zhuǎn)移,纖維實現(xiàn)了綠光發(fā)射。本實施方式得到的綠光熒光微納米 纖維的放置半年后,其熒光強(qiáng)度沒有降低,具有較強(qiáng)的熒光穩(wěn)定性,本方式制備的綠光熒光 微納米纖維的工作壽命為兩年。本實施方式制備熒光納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制備 時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。
具體實施方式
三十四本實施方式的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下步 驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將 聚合物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯 酸甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N-二甲 基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種 的組合;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比 為1 0.27 0.3稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔], 并加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與 聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電 紡絲機(jī)的儲存裝置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkV 30kV、噴頭到收集極距離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到黃光摻雜型熒光微納 米纖維。本實施方式的聚合物為組合物時,其中的聚合物按任意比組合。本實施方式的有機(jī)溶劑為組合物時,其中的有機(jī)溶劑按任意比組合。
本實施方式制備熒光微納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制 備時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。本實施方式得到的 熒光納米纖維,其直徑為IOnm 3 μ m,呈束狀纖維或氈狀薄膜。聚合物溶液濃度越高,粘度 越大,表面張力越大,而離開噴嘴后液滴分裂能力隨表面張力增大而減弱。通常在其它條件 不變時,隨著聚合物溶液濃度的增加纖維的直徑也增大。紡絲電壓的增加會導(dǎo)致帶電纖維 在電場中產(chǎn)生更大的加速度,并有利于纖維拉長,增大長徑比。納米纖維直徑會隨著接收距 離的增大而減小。本實施方式在高分子主體材料中摻雜發(fā)射藍(lán)色熒光的二醛基三苯胺和發(fā) 射橙色熒光的聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],通過控制摻雜濃度和各組 分之間的能量轉(zhuǎn)移,可以實現(xiàn)黃光發(fā)射,得到黃光熒光微納米纖維,熒光光譜穩(wěn)定性好,工 作壽命長達(dá)兩年。
具體實施方式
三十五本實施方式與具體實施方式
三十四不同的是步驟一中Ig 聚合物加入IlmL 14mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
三十四相同。
具體實施方式
三十六本實 施方式與具體實施方式
三十四或三十五不同的是步 驟一中Ig聚合物加入13mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
三十四或三十五相同。
具體實施方式
三十七本實施方式與具體實施方式
三十四至三十六之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 1 0.275 0.295。其它與具體實施方式
三十四至三十六之一相同。
具體實施方式
三十八本實施方式與具體實施方式
三十四至三十七之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 1 0.28。其它與具體實施方式
三十四至三十七之一相同。
具體實施方式
三十九本實施方式與具體實施方式
三十四至三十八之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步 驟一制備的聚合物溶液中后,攪拌時間為7h llh。其它與具體實施方式
三十四至三十八 之一相同。
具體實施方式
四十本實施方式與具體實施方式
三十四至三十九之一不同的是 步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步驟一 制備的聚合物溶液中后,攪拌時間為9h。其它與具體實施方式
三十四至三十九之一相同。
具體實施方式
四十一本實施方式與具體實施方式
三十四至四十之一不同的是 步驟二中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 61mL 64mL。其它與具體實施 方式三十四至四十之一相同。
具體實施方式
四十二 本實施方式與具體實施方式
三十四至四十一之一不同的 是步驟三中靜電紡絲的電壓為12kV 28kV、噴頭到收集極距離為8cm 28cm。其它與具 體實施方式三十四至四十二之一相同。
具體實施方式
四十三本實施方式與具體實施方式
三十四至九之一不同的是步 驟三中靜電紡絲的電壓為20kV、噴頭到收集極距離為18cm。其它與具體實施方式
三十四至 九之一相同。
具體實施方式
四十四本實施方式的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下 步驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合 物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚丙烯腈,有機(jī)溶劑為三氯甲烷;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 1 0.28稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔],并加入到 經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌8h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì) 量體積比為Ig 60mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以 鋁網(wǎng)為收集極,在電壓為15kV、噴頭到收集極距離為IOcm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到黃 光摻雜型熒光微納米纖維。本實施方式得到的黃光熒光微納米纖維的掃描電鏡照片如圖10所示,從圖10可 以看出,黃光熒光微納米纖維的直徑為700nm 2. 5 μ m,表面光滑,直徑較為均勻,在宏觀 上為氈狀薄膜。本實施方式得到的黃光熒光微納米纖維的熒光光譜圖如11所示,實線-表示的是 黃光熒光微納米纖維制備后的測試結(jié)果,虛線——表示的是黃光熒光微納米纖維放置半 年后的測試結(jié)果,從圖11中可以看出,在400nm 500nm,500nm 600nm間有兩個主要發(fā) 射帶,主要呈現(xiàn)為二醛基三苯胺與聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的發(fā)射 峰。經(jīng)過靜電紡絲過程,二醛基三苯胺,聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]之 間發(fā)生了能量轉(zhuǎn)移,纖維實現(xiàn)了黃光發(fā)射。本實施方式得到的黃光熒光微納米纖維的放置 半年后,其熒光強(qiáng)度沒有降低,具有較強(qiáng)的熒光穩(wěn)定性,本方式制備的黃光熒光微納米纖維 的工作壽命為兩年。本實施方式制備熒光納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制備 時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。
具體實施方式
四十五本實施方式的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下步 驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將 聚合物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯 酸甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N-二甲 基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的 組合;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 0 0. 1 1稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],并加入 到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物 溶液的質(zhì)量體積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī) 的儲存裝置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為IOkV 30kV、 噴頭到收集極距離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到橙光摻雜型熒光微納米纖 維。本實施方式的聚合物為組合物時,其中的聚合物按任意比組合。本實施方式的有機(jī)溶劑為組合物時,其中的有機(jī)溶劑按任意比組合。本實施方式制備熒光微納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制 備時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。本實施方式得到的 熒光微納米纖維,其直徑為IOnm 3 μ m,呈束狀纖維或氈狀薄膜。聚合物溶液濃度越高,粘 度越大,表面張力越大,而離開噴嘴后液滴分裂能力隨表面張力增大而減弱。通常在其它條 件不變時,隨著聚合物溶液濃度的增加纖維的直徑也增大。紡絲電壓的增加會導(dǎo)致帶電纖 維在電場中產(chǎn)生更大的加速度,并有利于纖維拉長,增大長徑比,纖維直徑會隨著接收距離的增大而減小。本實施方式在高分子主體材料中摻雜發(fā)射藍(lán)色熒光的二醛基三苯胺和發(fā)射 橙色熒光的聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],通過控制摻雜濃度和各組分 之間的能量轉(zhuǎn)移,可以實現(xiàn)橙光發(fā)射,得到橙光熒光微納米纖維,熒光光譜穩(wěn)定性好,工作 壽命長達(dá)兩年。
具體實施方式
四十六本實施方式與具體實施方式
四十五不同的是步驟一中Ig 聚合物加入IlmL 14mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
四十五相同。
具體實施方式
四十七本實施方式與具體實施方式
四十五或四十六不同的是步 驟一中Ig聚合物加入13mL有機(jī)溶劑。其它與具體實施方式
四十五或四十六相同。
具體實施方式
四十八本實施方式與具體實施方式
四十五至四十七之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 0.01 0.09 1。其它與具體實施方式
四十五至四十七之一相同。
具體實施方式
四十九本實施方式與具體實施方式
四十五至四十八之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為 0. 05 1。其它與具體實施方式
四十五至四十八之一相同。
具體實施方式
五十本實施方式與具體實施方式
四十五至四十九之一不同的是 步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步驟一 制備的聚合物溶液中后,攪拌時間為7h llh。其它與具體實施方式
四十五至四十九之一 相同。
具體實施方式
五十一本實施方式與具體實施方式
四十五至五十之一不同的是 步驟二中二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]加入到經(jīng)步驟一 制備的聚合物溶液中后,攪拌時間為9h。其它與具體實施方式
四十五至五十之一相同。
具體實施方式
五十二 本實施方式與具體實施方式
四十五至五十一之一不同的 是步驟二中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 61mL 64mL。其它與具體 實施方式四十五至五十一之一相同。
具體實施方式
五十三本實施方式與具體實施方式
四十五至五十二之一不同的 是步驟三中靜電紡絲的電壓為12kV 28kV、噴頭到收集極距離為8cm 28cm。其它與具 體實施方式四十五至五十二之一相同。
具體實施方式
五十四本實施方式與具體實施方式
四十五至五十三之一不同的 是步驟三中靜電紡絲的電壓為20kV、噴頭到收集極距離為18cm。其它與具體實施方式
四十五至五十三之一相同。
具體實施方式
五十五本實施方式的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下步 驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合物 加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯,有機(jī)溶劑 為三氯甲烷;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì) 量比為0.06 1稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔],并 加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌8h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶 液的質(zhì)量體積比為Ig 62mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置 中,以鐵網(wǎng)為收集極,在電壓為25kV、噴頭到收集極距離為18cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得 到橙光摻雜型熒光微納米纖維。
本實施方式得到的橙光熒光微納米纖維的掃描電鏡照片如圖12所示,從圖12可 以看出,橙光熒光納米纖維的直徑為600nm 3 μ m,表面光滑,直徑較為均勻,且有部分絲 束聚集一起成為帶結(jié)構(gòu),在宏觀上為氈狀薄膜。本實施方式得到的橙光熒光納米纖維的熒光光譜圖如13所示,實線-表示的是橙 光熒光微納米纖維制備后的測試結(jié)果,虛線——表示的是橙光熒光微納米纖維放置半年 后的測試結(jié)果,從圖13中可以看出,橙光熒光納米纖維在500 600nm處有橙光強(qiáng)發(fā)射峰, 主要呈現(xiàn)為聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的發(fā)射峰。經(jīng)過靜電紡絲過 程,,纖維實現(xiàn)了橙光發(fā)射。本實施方式得到的橙光熒光微納米纖維的放置半年后,其熒光 強(qiáng)度沒有降低,具有較強(qiáng)的熒光穩(wěn)定性,本方式制備的橙光熒光微納米纖維的工作壽命為 兩年。本實施方式制備熒光納米纖維的方法在室溫條件下利用靜電紡絲技術(shù)完成,制備 時間短,操作方便,工藝簡單,能耗低,并且制備的量較大,便于實用。
1權(quán)利要求
摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于摻雜型熒光微納米纖維的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按1g聚合物加入10mL~15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶劑,并將聚合物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、N,N 二甲基甲酰胺、N,N 二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或其中幾種的組合;二、按二醛基三苯胺和聚[2 甲氧基 5(2′ 乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1∶0.24~0.26稱取二醛基三苯胺和聚[2 甲氧基 5(2′ 乙基己氧基)對苯乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h~12h,得到紡絲液,其中二醛基三苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為1g∶60mL~65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為10kV~30kV、噴頭到收集極距離為5cm~30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到白光摻雜型熒光微納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于步驟二中二 醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.245 0. 255。
3.摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于摻雜型熒光微納米纖維的制備方法 按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶 齊U,并將聚合物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚 甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或 其中幾種的組合;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔] 的質(zhì)量比為1 0 0.1稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯 乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三 苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入 到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為 IOkV 30kV、噴頭到收集極距離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到藍(lán)光摻雜型熒 光微納米纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于步驟二中 二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.01 0. 08。
5.摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于摻雜型熒光微納米纖維的制備方法 按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶 齊U,并將聚合物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚 甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或 其中幾種的組合;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔]的 質(zhì)量比為1 0. 15 0.2稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯 乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三 苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為 IOkV 30kV、噴頭到收集極距離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到綠光摻雜型熒 光微納米纖維。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于步驟二中 二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.16 0. 19。
7.摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于摻雜型熒光微納米纖維的制備方法 按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶 劑,并將聚合物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚 甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或 其中幾種的組合;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的 質(zhì)量比為1 0.27 0.3稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯 乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三 苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入 到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為 IOkV 30kV、噴頭到收集極距離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到黃光摻雜型熒 光微納米纖維。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于步驟二中二 醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯乙炔]的質(zhì)量比為1 0.28。
9.摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于摻雜型熒光微納米纖維的制備方法 按以下步驟進(jìn)行一、按Ig聚合物加入IOmL 15mL有機(jī)溶劑的比例,稱取聚合物和有機(jī)溶 劑,并將聚合物加入到有機(jī)溶劑中,溶解后得到聚合物溶液,其中的聚合物為聚苯乙烯、聚 甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚丙烯腈中的一種或其中幾種的組合,有機(jī)溶劑為三氯甲烷、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、氯苯、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或 其中幾種的組合;二、按二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2' _乙基己氧基)對苯乙炔] 的質(zhì)量比為0 0.1 1稱取二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2'-乙基己氧基)對苯 乙炔],并加入到經(jīng)步驟一制備的聚合物溶液中,攪拌6h 12h,得到紡絲液,其中二醛基三 苯胺與聚合物溶液的質(zhì)量體積比為Ig 60mL 65mL;三、將經(jīng)步驟二得到的紡絲液加入 到靜電紡絲機(jī)的儲存裝置中,以金屬網(wǎng)、導(dǎo)體、半導(dǎo)體薄膜或?qū)щ娙芤簽槭占瘶O,在電壓為 IOkV 30kV、噴頭到收集極距離為5cm 30cm的條件下進(jìn)行靜電紡絲,得到橙光摻雜型熒 光微納米纖維。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,其特征在于驟三中靜 電紡絲的電壓為12kV 28kV、噴頭到收集極距離為8cm 28cm。
全文摘要
摻雜型熒光微納米纖維的制備方法,它涉及熒光纖維的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的單一染料有機(jī)熒光纖維實現(xiàn)不同顏色熒光的方法復(fù)雜,物理共混的有機(jī)熒光纖維光譜穩(wěn)定性差和工作壽命短及現(xiàn)有的有機(jī)熒光纖維直徑大的問題。本發(fā)明將二醛基三苯胺和聚[2-甲氧基-5(2′-乙基己氧基)對苯乙炔]按不同的質(zhì)量比溶入聚合物溶液中,然后靜電紡絲,得到摻雜型熒光微納米纖維。本發(fā)明的摻雜型熒光微納米纖維熒光光譜穩(wěn)定性好,工作壽命長達(dá)兩年,直徑為10nm~3μm,可用于紡織服裝、航空航海、國防工業(yè)、建筑裝璜、交通運輸、夜間作業(yè)、日常生活、娛樂休閑以及光纖通訊,激光波導(dǎo)等生活與高技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號D01F6/52GK101962818SQ201010275289
公開日2011年2月2日 申請日期2010年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月8日
發(fā)明者孫立國, 李斌, 牛海軍, 白續(xù)鐸, 郝麗娜 申請人:黑龍江大學(xué)