專(zhuān)利名稱(chēng)：粉末兒茶染料的染色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種功能性紡織品染料的制備方法，尤其是涉及一種膜分 離技術(shù)粉末兒茶染料的方法及其染色方法。屬植物染料的制備及紡織品染 整技術(shù)領(lǐng)域。
(二)
背景技術(shù)：
本發(fā)明旨在采用具有抗菌作用的兒茶Acacia catechu (L. f.) Willd.用作 染料，開(kāi)發(fā)具有抗菌功能的紡織品。據(jù)《本草綱目》記載，兒茶具有"清膈 上熱，化痰生津，涂金瘡、 一切諸瘡，生肌定痛，止血，收濕"的功效； 據(jù)《本草正義》記載，兒茶具有"降火生津，清痰涎咳嗽，治口瘡喉痹，煩 熱，止消渴，吐血，衄血，便血，尿血，濕熱痢血及婦人崩淋，經(jīng)血不止， 小兒疳熱，口疳，熱瘡，濕爛諸瘡，斂肌長(zhǎng)肉，亦殺諸蟲(chóng)。"體外實(shí)驗(yàn)證明， 兒茶水煎劑對(duì)金黃色葡萄球菌、綠膿桿菌、白喉?xiàng)U菌、變形桿菌、痢疾桿 菌、傷寒桿菌均有一定的抑制作用，對(duì)結(jié)核桿菌有明顯抑制作用，對(duì)流感 病毒有滅活作用。兒茶水浸劑(L2)在試管內(nèi)對(duì)堇色毛癬菌、同心性毛癬菌、 許蘭黃癬菌、奧杜盎小芽胞癬菌、鐵銹色小芽胞癬菌、羊毛狀小芽胞癬菌、 腹股溝表皮癬菌、紅色表皮癬菌、星形奴卡菌等皮膚真菌均有不同程度的 抑制作用。兒茶在中國(guó)主產(chǎn)于云南，浙江省、福建省、臺(tái)灣省、海南省、
3廣東省、廣西自治區(qū)都有分布。將兒茶用作染料，開(kāi)發(fā)具有抗菌功能的特 殊紡織品符合紡織品發(fā)展方向，不僅可進(jìn)一步開(kāi)拓兒茶的應(yīng)用領(lǐng)域，而且 可解決目前主要以無(wú)機(jī)納米載銀粒子生產(chǎn)抗菌紡織品的潛在不安全性。兒 茶藥材一般以?xún)翰韪喑鍪?，兒茶膏是以?xún)翰璧闹Α⒏蔀樵?，除去外皮?砍成大塊，加水煎煮、濃縮、干燥即得。兒茶膏為方形塊狀或木規(guī)則形， 表面黑色或紅褐色，平滑而微有光澤，有時(shí)表面可見(jiàn)裂紋；以表面黑而略 帶紅色、有光澤、在火上燒之發(fā)泡、有香味者為佳；質(zhì)脆易破碎，斷面不 整齊，有細(xì)孔，亦有光澤，內(nèi)部棕紅色。兒茶膏中主要含有兒茶單寧酸 (Catechu tannic acid)、兒茶素(Catechin)、表兒茶精(Epicatechin)、兒茶紅、 槲皮素等有效的色素成分以及樹(shù)膠等雜質(zhì)。商品兒茶膏溶于沸水后，溶液 澄清度很低，黏度大，同時(shí)含有采用傳統(tǒng)濾篩難以過(guò)濾的細(xì)小木渣，不適 于現(xiàn)代的紡織品染色，需要進(jìn)一步分離雜質(zhì)；同時(shí)，為了提高染色穩(wěn)定性， 方便計(jì)算染料用量和考核染料質(zhì)量，需要對(duì)后的兒茶染液進(jìn)行噴粉，以制 得粉狀兒茶染料。
近年來(lái)，膜分離科學(xué)與技術(shù)發(fā)展很快，采用膜分離技術(shù)植物染料尚未 見(jiàn)報(bào)道，本發(fā)明旨在采用膜分離技術(shù)兒茶染料。膜的孔徑一般為微米級(jí)， 依據(jù)其孔徑的不同，可將膜分為微濾膜、超濾膜、納濾膜和反滲透膜。對(duì) 于微濾膜而言，膜的截留特性是以膜的孔徑來(lái)表征，通?？讖椒秶?.1-1 微米，故微濾膜能對(duì)大直徑的菌體、懸浮固體、大分子的樹(shù)膠等進(jìn)行分離， 可作為料液的澄清、除菌等。由于膜分離過(guò)程是一種純物理過(guò)程，無(wú)相變 化，不需添加助劑，使膜廣泛應(yīng)用在發(fā)酵、制藥、化工、水處理工藝過(guò)程
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一目的在于提供一種采用膜分離技術(shù)粉末兒茶染料的方 法，以降低兒茶染料中的雜質(zhì)，提高其有效色素成分的含量，提高染液的 澄清度，適于現(xiàn)代染整工業(yè)。 "
本發(fā)明的第二目的在于提供一種兒茶染料用于染毛、絲、棉、麻纖維、 紗線(xiàn)及織物的方法，以提高兒茶染料的染色性能，包括提高染料的利用率、 染色的均勻性及染色牢度，降低染色工藝對(duì)纖維的損傷。
本發(fā)明的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種膜分離技術(shù)粉末兒茶染料的方 法，該法是將商品兒茶膏通過(guò)沸水溶解、篩網(wǎng)粗濾、濾紙抽濾、微濾膜分 離四步物理方法分離其中雜質(zhì)，以提高染液中的有效色素成分含量，得到 澄清透亮的染液，然后將染液濃縮，并噴霧干燥為粉末。該法的工藝步驟 為
步驟一沸水溶解兒茶膏
常溫下，將兒茶膏加入30-60倍量水中，煮沸約20-40min，使兒茶膏 全部溶于沸水中，制得兒茶膏溶液。 步驟二篩網(wǎng)粗濾
采用120—200目篩網(wǎng)對(duì)兒茶膏溶液進(jìn)行粗濾，以去除大塊雜質(zhì)，棄去 未能通過(guò)濾網(wǎng)的雜質(zhì)，過(guò)濾后料液繼續(xù)以下分離過(guò)程。 步驟三濾紙抽濾
將中速或快速定量或定性濾紙置于布氏漏斗上，利用真空泵對(duì)料液進(jìn)行抽濾。為提高抽濾速度，最好趁料液熱時(shí)抽濾，并緩慢倒入料液，以防 堵塞。
步驟四微濾膜過(guò)濾
采用循環(huán)泵將透過(guò)濾紙的溫度為35'C以下的料液通過(guò)進(jìn)液口進(jìn)入聚偏 氟乙烯(PVDF)、孔徑0.2um—0.5um外壓式微濾膜，調(diào)節(jié)^作壓力為 0.02 — 0.07MPa，未透過(guò)液仍回流到原液容器，反復(fù)運(yùn)行至透過(guò)液己基本沒(méi) 有流出，分別收集澄清透亮的透過(guò)液及含有較多雜質(zhì)的未透過(guò)液。
步驟五染液濃縮
采用減壓濃縮方法，對(duì)透過(guò)微濾膜的澄清透亮的料液進(jìn)行濃縮，濃縮 至料液含固量為5-10%。 步驟六噴霧干燥
采用噴霧干燥機(jī)，將濃縮兒茶染液中的水分蒸發(fā)，制得有效色素成分 含量高的粉末兒茶染料。
本發(fā)明的第二目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種粉末兒茶染料的染色方法，有
直接染色和后媒染染色兩種染色方法，直接染色方法分為染色和后處理二 步；后媒染染色方法分為三步，分別為染色、媒染、后處理三步。 第一種、直接染色方法
第一步染色
粉末兒茶染料用量1-5% (o.w.f)，浴比1:20—1: 40，染浴pH-5-8， 20 — 40。C起染，升溫速率l-2°C/min，升溫至染色溫度90-100°C，保溫 40-60min;毛，絲，棉，麻類(lèi)纖維、紗線(xiàn)、織物等紡織材料均 染色，毛、絲類(lèi)紡織品在弱酸性條件下染色，棉、麻類(lèi)紡織材料在弱堿性條件下染色。 染色工藝簡(jiǎn)單，染色過(guò)程及廢水排放不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。 第二步后處理
先用0.5-2g/L209洗滌劑對(duì)染色紡織材料清洗，清洗工藝為浴比l:
20—1: 40,常溫下加入染色紡織材料，升溫至40-60-C保溫清洗10-20 min。 然后，再用冷水清洗，并干燥。 第二種、后媒染染色方法
第一步染色
工藝同直接染色方法。
第二步后媒染工藝
對(duì)染色紡織品進(jìn)行后媒染，媒染劑可用十二水硫酸鋁鉀(KA1 (S04)2.12H20〕或七水硫酸亞鐵(FeS04.7H20〕，不同媒染劑種類(lèi)、不同用 量均會(huì)改變最終染色紡織品的顏色特征值，且略能提高染色紡織品的濕摩 擦牢度。媒染劑KA1(S04)2.12H20媒染工藝為用量1-6% (o.w.f)，浴比 1:20-1:40， 2(TC-40。C時(shí)加入紡織品，升溫至60-80°C，媒染20-30min;媒 染劑FeS04.7 H20媒染工藝為用量1-3% (o.w.f)，浴比1:20-1:40, 2(TC-4(TC時(shí)加入紡織品，升溫至50°C-70°C,媒染20-40min
第三步后處理
后處理工藝同直接染色方法。
本發(fā)明旨在采用具有抗菌作用的兒茶用作染料，開(kāi)發(fā)具有抗菌功能的 紡織品。本發(fā)明采用膜分離技術(shù)粉末兒茶染料的方法，可以降低兒茶染料中的雜質(zhì)，提高其有效色素成分的含量，提高染液的澄清度，適于現(xiàn)代染 整工業(yè)。
本發(fā)明兒茶染料用于染毛、絲、棉、麻纖維、紗線(xiàn)及織物的方法，可 以提高兒茶染料的染色性能，包括提高染料的利用率、染色的均勻性及染 色牢度，降低染色工藝對(duì)纖維的損傷等。 '_ 具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:兒茶粉末染料方法
步驟一、沸水溶解兒茶膏
常溫下，將兒茶膏加入40倍量水中，加熱至微沸30min，使兒茶膏全 部溶于沸水中，制得兒茶膏溶液。 步驟二、篩網(wǎng)粗濾
采用180目鋼絲篩網(wǎng)對(duì)兒茶膏溶液進(jìn)行粗濾。 步驟三、濾紙抽濾
將快速定性濾紙置于布氏漏斗上，利用真空泵(真空度為0.098MPa) 對(duì)料液進(jìn)行抽濾。
步驟四、微濾膜過(guò)濾
采用循環(huán)泵將透過(guò)濾紙的溫度為35"C以下的料液通過(guò)進(jìn)液口進(jìn)入聚偏 氟乙烯(PVDF)、孔徑0.2um-0.5um外壓式微濾膜(由于壓力，對(duì)染 色有效的小分子色素從膜外部進(jìn)入膜內(nèi)部，而大分子的雜質(zhì)不能進(jìn)入膜內(nèi) 部)，調(diào)節(jié)操作壓力為0.04MPa，未透過(guò)液仍回流到原液容器，反復(fù)運(yùn)行至 透過(guò)液已基本沒(méi)有流出，分別收集澄清透亮的透過(guò)液及含有較多雜質(zhì)的未透過(guò)液。
步驟五、染液濃縮
對(duì)透過(guò)微濾膜的澄清透亮的染液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至料液含固量為
5-10%。
步驟六、噴霧干燥 ' 采用噴霧干燥機(jī)，將濃縮兒茶染液中的水分蒸發(fā)，制得有效色素成分 含量高的粉末兒茶染料。
實(shí)施例2:采用粉末兒茶染料對(duì)毛織物進(jìn)行直接染色步驟 步驟一、染色
粉末兒茶染料用量3% (o.w.f)，浴比1:25，染浴pH-6.5， 4(TC起染， 升溫速率l'C/min,升溫至染色溫度100°C，保溫60min。 步驟二、后處理
先用209洗滌劑對(duì)染色紡織材料清洗，洗滌劑用量lg/L，浴比l: 25， 常溫下加入染色毛織物，升溫至60'C保溫清洗10min。然后，再用冷水清 洗，烘干。
實(shí)施例3:采用粉末兒茶染料對(duì)毛織物進(jìn)行后媒染染色步驟 步驟一、染色
粉末兒茶染料用量5% (o.w.f)，浴比1:25，染浴pH-6.5， 4(TC起染， 升溫速率rC/min，升溫至染色溫度IO(TC，保溫60min。 第二步后媒染
對(duì)染色毛織物進(jìn)行后媒染，媒染劑KA1(S04)2.12H20，用 3n/。(o.wi)，浴比1:25， 40。C時(shí)加入毛織物，升溫至8(TC，媒染30min。
步驟三、后處理.
先用209洗滌劑清洗，洗滌劑用量2g/L，浴比l: 25，常溫下加入染色毛織物，升溫至6(TC保溫清洗10min。然后，再用冷水清洗，烘干。
實(shí)施例4:采用粉末兒茶染料對(duì)毛織物進(jìn)行后媒染染色步據(jù)-本實(shí)施例與實(shí)施例3的不同之處在于媒染劑采用FeS04.7H20，其余均同實(shí)施例3。
權(quán)利要求
1、一種粉末兒茶染料的染色方法，其特征在于采用后媒染染色法，后媒染染色方法分為三步，分別為染色、媒染和后處理，步驟一染色粉末兒茶染料用量1-5％(o.w.f)，浴比1∶20-1∶40，染浴pH＝5-8，20-40℃起染，升溫速率1-2℃/min，升溫至染色溫度90-100℃，保溫40-60min；步驟二后媒染工藝對(duì)染色紡織品進(jìn)行后媒染，媒染劑用KAl(SO4)2.12H2O或FeSO4.7H2O，媒染劑KAl(SO4)2.12H2O媒染工藝為用量1-6％重量百分比，浴比1∶20-1∶40，20-40℃時(shí)加入紡織品，升溫至60-80℃，媒染20-30min；媒染劑FeSO4.7H2O媒染工藝為用量1-3％重量百分比，浴比1∶20-1∶40，20-40℃時(shí)加入紡織品，升溫至50-70℃，媒染20-30min；步驟三后處理先用0.5-2g/L 209洗滌劑對(duì)染色紡織材料清洗，清洗工藝為浴比1∶20-1∶40，常溫下加入染色紡織材料，升溫至40-60℃保溫清洗10-20min，然后，再用冷水清洗，并干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種粉末兒茶染料的染色方法，其特征在于采用后媒染染色法，后媒染染色方法分為三步，分別為染色、媒染和后處理，步驟一、染色粉末兒茶染料用量1-5％，浴比1∶20-1∶40，染浴pH＝5-8；步驟二、后媒染工藝對(duì)染色紡織品進(jìn)行后媒染，媒染劑用KAl(SO₄)₂.12H₂O或FeSO₄.7 H₂O，媒染劑KAl(SO₄)₂.12H₂O媒染工藝為用量1-6％重量百分比，浴比1∶20-1∶40；媒染劑FeSO₄.7 H₂O媒染工藝為用量1-3％重量百分比，浴比1∶20-1∶40；步驟三、后處理先用0.5-2g/L 209洗滌劑對(duì)染色紡織材料清洗。本發(fā)明方法能提高兒茶染料的染色性能，包括提高染料的利用率、染色的均勻性及染色牢度，降低染色工藝對(duì)纖維的損傷等。
文檔編號(hào)D06P1/00GK101666045SQ20091017083
公開(kāi)日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2007年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月27日
發(fā)明者麗 位, 侯秀良, 周啟澄, 張新龍, 璐 王, 胡曉峰, 賈舜華, 趙國(guó)英 申請(qǐng)人:海瀾集團(tuán)有限公司;東華大學(xué)