專利名稱：阻燃粘膠纖維制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種人造纖維，尤其是涉及一種阻燃粘膠纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科技的發(fā)展和紡織工業(yè)的進(jìn)步，紡織品種不斷增多，其應(yīng)用范圍和數(shù) 量大幅度增長，從人們的日常生活到工業(yè)、交通運輸、到軍事等諸多領(lǐng)域。但 是隨之而來，因紡織品引燃成災(zāi)這個難題也顯得越來越重要。對由火災(zāi)引起的 死亡事故進(jìn)行調(diào)査的結(jié)果表明，由室內(nèi)裝飾品及紡織品引起的火災(zāi)占重要比 例。因此為防止火災(zāi)，生產(chǎn)阻燃纖維已愈來愈受到人們的重視。為了減少織物 火災(zāi)的危害，人們采用了各種各樣的方法。如以織物種類和使用場所來限制非 阻燃織物，粘膠纖維的阻燃生產(chǎn)主要采用在纖維制成后或在生產(chǎn)過程中(纖維 處于凝膠狀態(tài)時)，將三氧化二銻同含鹵素的阻燃劑以乳膠狀態(tài)涂敷于纖維的 表面，也有采用阻燃劑來制備含有阻燃劑顆粒的粘膠紡絲原液，以來制備具有 阻燃性的粘膠纖維，典型的阻燃劑有聚氯乙烯乳膠、聚溴乙烯乳膠、氯化石蠟 或溴化芳烴與氧化銻組合成的粘合劑等，但是這些阻燃劑多采用含鹵素的阻燃 劑，存在著不可降解性，廢棄后具有一定的污染，而且該種阻燃劑不耐高溫， 不耐洗滌和日曬，并且阻燃纖維容易發(fā)生熔滴滴落現(xiàn)象，熔融滴落產(chǎn)生的高溫 熔體不僅會灼傷皮膚，而且會引燃周圍易燃物質(zhì)，造成更大火災(zāi)，離開火源后 易陰燃，不自熄，給防火帶來一定的困難，同時采用阻燃劑與紡絲粘膠混合制 備的粘膠紡絲原液不均勻，其阻燃效果的均勻性較差，并且阻燃劑微粒的加入 影響了粘膠過濾性能以及強力指標(biāo)降低，增加了紡絲的難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供了一種阻燃粘膠纖維制造方法，采用該 方法制備阻燃粘膠纖維，紡絲原液制備簡單方便，制得的纖維內(nèi)不含有鹵素成 分，避免了環(huán)境污染，并且在燃燒時不熔融而只發(fā)生炭化以保持纖維原來形狀從而避免高溫熔融滴落物使人燙傷，同時阻燃劑在粘膠中分散均勻，離開火源 后，不陰燃，易自熄。
本發(fā)明的技術(shù)方案是阻燃粘膠纖維制造方法，其制備工序為以優(yōu)質(zhì)棉、 木漿粕等纖維素漿粕為原料，采用包括浸漬、壓搾、粉碎、老成、黃化、溶解、 混合、脫泡、過濾、紡絲、欠伸、精練、烘干等常規(guī)的粘膠纖維生產(chǎn)步驟，而 采用在過濾后紡絲前將制備的含有焦磷酸酯類阻燃劑微粒的阻燃劑乳液加入 到紡絲原液中混合均勻，為提高加入后的混合均勻，可以通過動靜態(tài)混合器將
含有阻燃劑乳液添加到紡絲膠中，然后采用硫酸50 90g/l、硫酸鈉230 290g/l、硫酸鋅15 45g/1，溫度30 45。C的低酸、低鹽、低溫、高鋅紡絲浴 紡絲成型。為了使阻燃劑粒子能均勻地分布在粘膠纖維的表面和內(nèi)部，就必須 處理好阻燃劑粒子的乳化、分散性、研磨間的相匹配，同時還要使阻燃劑乳液 與粘膠的共混相配伍，不出現(xiàn)分層，沉淀，因此選擇適合的阻燃劑微粒的乳化、 分散劑，阻燃劑乳液配置如下采用平均粒徑《1.0iim的焦磷酸酯類阻燃劑微 粒、非離子表面活性劑、分散劑和溶劑水混合均勻制得阻燃劑乳液，其各成分 重量百分比分別為焦磷酸酯類阻燃劑20-45 wt %，非離子表面活性劑5-10 wt %，分散劑0. 5-1. 0 wt %，余量為溶劑水；然后以有效阻燃劑焦磷酸酯類阻燃 劑量相對甲纖15 30%將阻燃劑乳液加入過濾后的紡絲原液中混合；并且焦磷 酸酯類阻燃劑可以進(jìn)行研磨以獲得小粒徑的阻燃劑微粒，控制焦磷酸酯類阻燃 劑微粒粒徑〉2ym的粉體微粒小于5%，以提高阻燃劑乳液均勻性；其中非離 子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸脂、聚氧丙烯-聚氧 乙烯中的一種或幾種混合物；分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉中的一種或兩 種混合物，溶劑水采用軟化后的軟水。阻燃劑乳液制備后，為了降低阻燃劑微 粒的粒徑，同時提高乳化、分散劑均勻性，可以將制得的阻燃劑乳液再進(jìn)行攪 拌、研磨，以進(jìn)一步提高紡絲粘膠過濾性。紡絲采用上述方法配置的阻燃劑乳 液質(zhì)量穩(wěn)定，與粘膠的共混相配伍性好，完全能滿足工藝生產(chǎn)。
纖維紡絲成型進(jìn)行多級大倍率拉伸塑化 一級有效拉伸10 40%; 二級有效拉伸20 70%;三級有效拉伸5 15%，如可以采用盤間、三浴、塑化三級拉伸 的方式。采用這樣的欠伸方式，使纖維的結(jié)構(gòu)均勻，增加纖維皮層厚度和外緣 圓整度。
采用本發(fā)明方法來制備阻燃粘膠纖維，配置的阻燃劑乳液質(zhì)量穩(wěn)定，與粘 膠的共混相配伍性好，阻燃紡絲原液制備簡單方便，紡絲粘膠過濾不易堵塞， 避免了阻燃劑微粒的加入影響粘膠過濾性能及強力指標(biāo)降低。采用低酸、低鹽、 低溫、高鋅紡絲浴和多級大倍率塑化拉伸，使纖維的結(jié)構(gòu)均勻，增加纖維皮層 厚度和外緣圓整度。制得的纖維內(nèi)不含有鹵素成分，無毒，可降解，廢棄后無 環(huán)境污染，具有與棉花相似的透氣性，染色性，吸濕性，使其服用性能優(yōu)良， 并且采用該方法制備的阻燃粘膠纖維在燃燒時不熔融而只發(fā)生炭化以保持纖 維原來形狀從而避免高溫熔融滴落物使人燙傷，阻燃劑在粘膠中分散均勻，離 開火源后，不陰燃，易自熄。
具體實施例方式
實施例一
生產(chǎn)L 67dtex阻燃粘膠纖維
將經(jīng)研磨后平均粒徑為0. 8±0. 1 ii m、并且粒徑大于2 u m的粉體微粒小于 3yo的阻燃劑硫代焦磷酸酯40Kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸脂6Kg、 O.服g六偏磷 酸鈉與軟水53L配制的液體混合、攪拌再研磨，制得阻燃劑乳液。并采用優(yōu)質(zhì) 棉漿粕經(jīng)常規(guī)粘膠纖維制造流程制得甲纖8.0%、含堿5.2%、粘度52s，熟成度 18ml (10%NH4C1)的紡絲膠，在紡絲膠過濾后經(jīng)過動靜態(tài)混合器將阻燃劑乳液 以有效阻燃劑硫代焦磷酸酯加入量對甲纖18%均勻加入到紡絲膠中，然后經(jīng)硫 酸75 g/1，硫酸鋅35g/1，硫酸鈉240g/l，溫度35。C的紡絲浴中凝固成型， 然后經(jīng)盤間一級15%拉伸；三浴二級29%拉伸；三級塑化12%拉伸，再經(jīng)精練、
烘干生產(chǎn)出合格阻燃纖維。制得纖維成品主要指標(biāo)干斷裂強度》
2.40cN/dtex;濕斷裂強度》1.32cN/dtex;干斷裂伸長率15.2%;纖度
1.69dtex;白度78%;含油率2.24%;回潮率10.6%;極限氧指數(shù)(LOI)28. 4%。
實施例二
生產(chǎn)3. 33dtex阻燃粘膠纖維
將研磨后平均粒徑為0. 9±0. 1 u m，并且粒徑大于2 u m粉體微粒小于4. 5% 的阻燃劑焦磷酸酯16Kg、聚氧丙烯-聚氧乙烯4Kg、 0. 5Kg六偏磷酸鈉與軟水 30L混合，攪拌再研磨，制得阻燃劑乳液，采用優(yōu)質(zhì)木漿粕經(jīng)常規(guī)粘膠纖維制 造流程制得甲纖8. 5%、含堿5. 1%、粘度41s，熟成度20ml (腦NH4C1)的紡 絲膠，在紡絲膠過濾工序后將阻燃劑乳液以有效阻燃劑焦磷酸酯加入量對甲纖 24%均勻加入到紡絲膠中，然后經(jīng)硫酸85 g/1，硫酸鋅25g/1，硫酸鈉280g/l， 溫度42'C的凝固浴成型，經(jīng)一級12%拉伸；二級24%拉伸；三7%拉伸，再經(jīng)精
練、烘干生產(chǎn)出合格阻燃纖維。制得的纖維成品主要指標(biāo)干斷裂強度》
2.21cN/dtex;濕斷裂強度> 1. 14cN/dtex;干斷裂伸長率19.4%;纖度
3.33dtex;白度68%;含油率2.28%;回潮率9.6%;極限氧指數(shù)(LOI)
32. 4%。
實施例三
生產(chǎn)1. 67dtex阻燃粘膠纖維阻燃粘膠纖維
將經(jīng)研磨后平均粒徑為0. 8±0. 1 ii m的阻燃劑硫代焦磷酸酯30Kg,與聚氧 丙烯-聚氧乙烯5Kg， 0.6Kg三聚磷酸鈉與軟水45L混合、攪拌再研磨，制得阻 燃劑乳液，采用優(yōu)質(zhì)木漿粕經(jīng)常規(guī)粘膠纖維制造流程制得甲纖8. 2%、含堿5. 1%、 粘度45s，熟成度19ml (10%NH4C1)的紡絲膠，在紡絲膠過濾工序后將阻燃劑 乳液以有效阻燃劑硫代焦磷酸酯加入量對甲纖28%均勻加入到紡絲膠中，然后 經(jīng)硫酸60g/l，硫酸鋅40g/1，硫酸鈉260g/l，溫度32。C的凝固浴成型，經(jīng) 一級25%拉伸；二級35%拉伸；三級5%拉伸，再經(jīng)精練、烘干生產(chǎn)出合格阻燃
纖維。制得的纖維成品主要指標(biāo)干斷裂強度》2. 15cN/dtex;濕斷裂強度 > 1. 12cN/dtex;干斷裂伸長率18.6%;纖度1.67dtex;白度71%;含油率 2.26%;回潮率9.8%;極限氧指數(shù)(LOI) 37.3%。
權(quán)利要求
1、阻燃粘膠纖維制造方法，其特征在于采用平均粒徑≤1.0μm的焦磷酸酯類阻燃劑微粒、非離子表面活性劑、分散劑和溶劑水混合均勻制得阻燃劑乳液，其中各重量百分比分別為焦磷酸酯類阻燃劑20-45wt％，非離子表面活性劑5-10wt％，分散劑0.5-1.0wt％，余量為溶劑水；將制得阻燃劑乳液以焦磷酸酯類阻燃劑相對甲纖15～30％加入過濾后的紡絲原液中混合；之后采用硫酸50～90g/l、硫酸鈉230～290g/l、硫酸鋅15～45g/l，溫度30～45℃的紡絲浴紡絲成型。
2、 如權(quán)利要求1所述阻燃粘膠纖維制造方法，其特征在于焦磷酸酯類阻 燃劑微粒內(nèi)粒徑〉2u m的粉體微粒小于5%。
3、 如權(quán)利要求1或2所述阻燃粘膠纖維制造方法，其特征在于纖維紡絲 成型后進(jìn)行拉伸 一級有效拉伸10 40%; 二級有效拉伸20 70%;三級有效拉伸5 15%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種阻燃粘膠纖維制造方法，采用平均粒徑≤1.0μm的焦磷酸酯類阻燃劑微粒、非離子表面活性劑、分散劑和溶劑水混合均勻制得阻燃劑乳液，各重量百分比為焦磷酸酯類阻燃劑20-45wt％，非離子表面活性劑5-10wt％，分散劑0.5-1.0wt％，余量為溶劑水；將阻燃劑乳液以焦磷酸酯類阻燃劑相對甲纖15～30％加入過濾后紡絲原液中混合；之后采用低酸、低鹽、低溫、高鋅的紡絲浴紡絲成型。本發(fā)明中的紡絲原液制備簡單方便，制得纖維內(nèi)不含有鹵素成分，避免了環(huán)境污染，燃燒時不熔融而只發(fā)生炭化以保持纖維原來形狀，避免高溫熔融滴落物使人燙傷，且阻燃劑在粘膠中分散均勻，離開火源不陰燃，易自熄。
文檔編號D01F2/10GK101215726SQ20071011651
公開日2008年7月9日 申請日期2007年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月27日
發(fā)明者劉建華, 東 王, 王樂軍, 逄奉建, 馬君志, 馬峰剛 申請人:山東海龍股份有限公司