專利名稱：一種復(fù)合活性黃染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種活性黃染料，特別是一種復(fù)合活性黃染料。
背景技術(shù)：
隨著纖維素纖維品種的不斷開發(fā)和染色技術(shù)的不斷發(fā)展，在運(yùn)用活性染料對(duì)纖維素纖維進(jìn)行染色時(shí)，對(duì)活性染料的應(yīng)用性能提出了越來越高的要求。由于單色品種染料對(duì)纖維材料著色后，各種性能指標(biāo)的綜合值難以達(dá)到令人滿意的效果，如類似活性黃145結(jié)構(gòu)的染料是一種異雙活性基(一氯均三嗪基和乙烯砜基)染料，雖然它對(duì)纖維素纖維材料著色后，染織品有較高的染色牢度，但是它有兩個(gè)較為明顯的缺點(diǎn)即勻染性和重現(xiàn)性都比較差，所以兩種或兩種以上染料染料復(fù)配應(yīng)用越來越受到業(yè)內(nèi)人士的重視和關(guān)注。
曾經(jīng)有人將活性黃27與類似活性黃145結(jié)構(gòu)的染料復(fù)配后對(duì)纖維素纖維染色，使其在勻染性與色調(diào)的重現(xiàn)性上有了一定的改善，但在染深色與染濃色方面仍有欠缺，還有較大的上升空間。也有人將活性橙82與類似活性黃145結(jié)構(gòu)的染料復(fù)配后對(duì)纖維素纖維材料染色，在能性上也有了一定的改善，但此種復(fù)合染料在對(duì)纖維素纖維材料進(jìn)行染色時(shí)存在兩大缺點(diǎn)1.活性黃145分子結(jié)構(gòu)中含一氯均三嗪和乙烯砜活性基，只能在中溫條件下進(jìn)行染色。而活性橙82分子結(jié)構(gòu)中含二氯均三嗪和乙烯砜活性基，二氯均三嗪在常溫下就可以對(duì)纖維素纖維材料進(jìn)行染色，乙烯砜活性基只能在中溫條件下對(duì)纖維素纖維材料進(jìn)行染色，也就是說活性黃145與活性橙82在染色溫度上存在較大的差異。
2.活性黃145與活性橙82這兩種染料對(duì)纖維的親和力、上色率、固色率，對(duì)鹽、堿和浴比的敏感度存在較大的個(gè)體差異，溶解度、勻染性、和移染性也存在較大的區(qū)別。
以上兩點(diǎn)較為突出的矛盾，直接導(dǎo)致活性黃145與活性橙82復(fù)配對(duì)纖維素纖維材料染色時(shí)，上染時(shí)間不同步，造成色光重現(xiàn)性差和極高的色花率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種復(fù)合活性黃染料，該復(fù)合染料的協(xié)同效應(yīng)使其具有性能穩(wěn)定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、勻染性好、色調(diào)重現(xiàn)性好，尤其染深色突出的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明是按如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種復(fù)合活性黃染料，其特征是按重量份數(shù)計(jì)，它由60-99份的符合式(1)所示染料和1-40份的符合式(2)所示的染料復(fù)配而成 式(1)、式(2)中，R1、R2各自獨(dú)立為-H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、-NHCONH2、-NHCOCH3、-NHCOC2H5；R3、R6為H或C1-C4烷基；R4、R5、R7、R8各自獨(dú)立為-H、-SO3H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基；m、n為0-3的整數(shù)。
A為H或金屬原子，如鉀原子、鈉原子；X、X1為鹵素原子、如氟、氯、溴；Y、Y1為-CH＝CH2或-C2H4-U，U是離去基，是在堿性條件下可以分離的基團(tuán)，可以是如-F、-Cl、Br、OSO3H、-SSO3H、-OCO-CH3、-OPO3H2、-OCO-C6H5、-OSO2-(C1-C4烷基)或-OSO2-N-(C1-C4烷基)，優(yōu)選的U是-Cl、-OSO3H、-OPO3H2或-OCO-C6H5，特別優(yōu)選-OSO3H；極佳的是-OSO3H鹽酸形式-OSO3Na。
還可進(jìn)一步限定為R1為H，R2為-NHCONH2，R3、R4、R5、R6、R7、R8各自獨(dú)立為H。
A為鈉原子或鉀原子，m為3，n為2。
X、X1為氯原子，Y、Y1為-C2H4OSO3Na或-CH＝CH2。
式(1)的染料是選自下列式(1-1)、(1-2)、(1-3)、(1-4)的化合物，
式(2)的染料是選自下列式(2-1)、(2-2)、(2-3)、(2-4)的化合物， 優(yōu)選為式(1)染料的重量份數(shù)90-99份，式(2)染料的重量份數(shù)為1-10份。
所述的復(fù)合活性黃染料用于印染纖維素纖維材料。
本發(fā)明所述的復(fù)合活性黃染料可用眾所周知的方法來制備。
如將式(1)式(2)優(yōu)選的染料重量份數(shù)經(jīng)充分地機(jī)械混合而得到。單個(gè)符合式(1)、式(2)染料可用已知的方法來制備，如美國(guó)專利US4378313和日本專利JP07-247440分別對(duì)其進(jìn)行了描述。式(1)式(2)的染料存在的形式有粉未、細(xì)粉、顆粒、液態(tài)都可用公知的方法來制備。
本發(fā)明所述的復(fù)合活性黃色染料對(duì)纖維素纖維材料進(jìn)行染色時(shí)，一般需加入一些常用的助劑，如促染劑(Na2SO4或NaCl)、固色劑(NaOH、Na2CO3、NaHCO3)，為了加強(qiáng)手感，還可以加入柔軟劑，有時(shí)為了特殊的用途，還可以加入一些針對(duì)功能助劑，如阻燃劑、靜電劑。適用的染色方法有浸染、卷染、軋染、冷軋堆，優(yōu)選浸染和軋染。適用的纖維材料主要是纖維素纖維材料，如棉花、黃麻、亞麻、苧麻、以及再生纖維素，其中纖維素纖維材料存在的形式可以是纖維、紗、機(jī)織物或針織物。
本發(fā)明所述的復(fù)合性黃染料兩個(gè)組分均為單偶氮、雙活性基(一氯均三嗪和乙烯砜基)，用于對(duì)纖維素纖維材料染色時(shí)屬中溫型，上染曲線接近，它們對(duì)纖維的親和力、上染率、固色率，對(duì)電解質(zhì)鹽類對(duì)固色劑堿類，對(duì)浴比和染色溫度的敏感度都比較接近，復(fù)合物之間有著出色的染色同步性和勻染性，并有較高的固色率和突出的染深性，有效地克服了由活性黃145和活性橙82復(fù)配的活性黃染料存在的缺陷，使纖維素纖維材料的染色品質(zhì)得到重要的保障。
綜上所述，本發(fā)明具有性能穩(wěn)定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、勻染性好、色調(diào)重現(xiàn)性好，尤其染深色突出的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
各復(fù)合物的合成可用眾所周知的方法，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。
實(shí)施例1將90g符合式(1)染料(1-1)和10g符合式(2)染料(2-1)經(jīng)充分地機(jī)械混勻而得到本發(fā)明的復(fù)合活性黃染料，此染料能將纖維素纖維材料印染成得色深濃、勻染性好、重現(xiàn)性好、染色牢度好的黃色。
實(shí)施例2將含有90g式(1)染料(1-1)的水溶液和含有10g式(2)染料(2-1)的水溶液混合后攪勻干燥，得到本發(fā)明的復(fù)合活性黃染料，此染料能將纖維素纖維材料印染成得色深濃、勻染性好、重現(xiàn)性好、染色牢度好的黃色。
實(shí)施例3將含有99g式(1)染料(1-2)和1g符合式(2)染料(2-2)經(jīng)充分地機(jī)械混勻而得到本發(fā)明的復(fù)合活性黃染料，此染料能將纖維素纖維材料印染成得色深濃、勻染性好、重現(xiàn)性好、染色牢度好的黃色。
實(shí)施例4將含有99g式(1)染料(1-2)和1g式(2)染料(2-2)的水溶液混合后攪勻干燥，得到本發(fā)明的復(fù)合活性黃染料，此染料能將纖維素纖維材料印染成得色深濃、勻染性好、重現(xiàn)性好、染色牢度好的黃色。
實(shí)施例5將含有90g式(1)染料(1-1)和10g符合式(2)染料(2-2)經(jīng)充分地機(jī)械混勻而得到本發(fā)明的復(fù)合活性黃染料，此染料能將纖維素纖維材料印染成得色深濃、勻染性好、重現(xiàn)性好、染色牢度好的黃色。
實(shí)施例6將含有92g式(1)染料(1-2)和8g符合式(2)染料(2-1)經(jīng)充分地機(jī)械混勻而得到本發(fā)明的復(fù)合活性黃染料，此染料能將纖維素纖維材料印染成得色深濃、勻染性好、重現(xiàn)性好、染色牢度好的黃色。
實(shí)施例7-11按照實(shí)施例1的復(fù)配方式，將下表中的符合式(1)和式(2)的染料按所描述的重量份數(shù)經(jīng)充分地機(jī)械混勻后，都可以得到本發(fā)明的復(fù)合活性黃染料，此染料能將纖維素纖維材料印染成得色深濃、勻染性好、重現(xiàn)性好、染色牢度好的黃色。
染色說明1將1.8份染料(1-1)和0.2份染料(2-1)溶于400份水中經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，向該體系中加入500份200g/l的氯化鈉溶液，將100份棉織物放入染浴中，以1℃/分升溫至60℃后，添加100份20g/l的碳酸鈉溶液，并在此溫度下染色1小時(shí)，然后將染織物進(jìn)行漂洗，在沸騰下用非離子型洗滌劑皂煮15分鐘，再漂洗干燥。其結(jié)果與活性黃145相比，得到染色強(qiáng)度高、勻染性好、重現(xiàn)性好，更加深濃的艷麗的黃色。
染色說明2將1.8份染料(1-1)和0.2份染料(2-2)溶于400份水中經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，向該體系中加入500份200g/l的氯化鈉溶液，將100份棉織物放入染浴中，以1℃/分升溫至60℃后，添加100份20g/l的碳酸鈉溶液，并在此溫度下染色1小時(shí)，然后將染織物進(jìn)行漂洗，在沸騰下用非離子型洗滌劑皂煮15分鐘，再漂洗干燥。其結(jié)果與活性黃145相比得到染色強(qiáng)度高、勻染性好、重現(xiàn)性好，更加深濃的艷麗的黃色。
染色說明3將1.8份染料(1-3)和0.2份染料(2-3)溶于400份水中經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，向該體系中加入500份200g/l的氯化鈉溶液，將100份棉織物放入染浴中，以1℃/分升溫至60℃后，添加100份20g/l的碳酸鈉溶液，并在此溫度下染色1小時(shí)，然后將染織物進(jìn)行漂洗，在沸騰下用非離子型洗滌劑皂煮15分鐘，再漂洗干燥。其結(jié)果與活性黃145相比得到染色強(qiáng)度高、勻染性好、重現(xiàn)性好，更加深濃的艷麗的黃色。
染色說明4將1.8份染料(1-4)和0.2份染料(2-4)溶于400份水中經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，向該體系中加入500份200g/l的氯化鈉溶液，將100份棉織物放入染浴中，以1℃/分升溫至60℃后，添加100份20g/l的碳酸鈉溶液，并在此溫度下染色1小時(shí)，然后將染織物進(jìn)行漂洗，在沸騰下用非離子型洗滌劑皂煮15分鐘，再漂洗干燥。其結(jié)果與活性黃145相比，得到染色強(qiáng)度高、勻染性好、重現(xiàn)性好，更加深濃的艷麗的黃色。
染色說明5將3.6份染料(1-2)和0.4份染料(2-2)溶于50份水中經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，用此溶液浸漬棉織物，使棉織物的軋余率為80％，然后烘干，接著在室溫用含20g/l的碳酸鈉溶液和200g/l的氯化鈉溶液浸該織物，使其軋余率為80％，染過的織物在100-102℃的飽和水蒸汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸騰下用非離子型洗滌劑皂煮15分鐘，再漂洗干燥。其結(jié)果與活性黃145相比，得到染色強(qiáng)度高、勻染性好、重現(xiàn)性好，更加深濃的艷麗的黃色。
染色說明6將3.6份染料(1-1)和0.4份染料(2-2)溶于50份水中經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，用此溶液浸漬棉織物，使棉織物的軋余率為80％，然后烘干，接著在室溫用含20g/l的碳酸鈉溶液和200g/l的氯化鈉溶液浸該織物，使其軋余率為80％，染過的織物在100-102℃的飽和水蒸汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸騰下用非離子型洗滌劑皂煮15分鐘，再漂洗干燥。其結(jié)果與活性黃145相比，得到染色強(qiáng)度高、勻染性好、重現(xiàn)性好，更加深濃的艷麗的黃色。
染色說明7
將3.6份染料(1-1)和0.4份染料(2-3)溶于50份水中經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，用此溶液浸漬棉織物，使棉織物的軋余率為80％，然后烘干，接著在室溫用含20g/l的碳酸鈉溶液和200g/l的氯化鈉溶液浸該織物，使其軋余率為80％，染過的織物在100-102℃的飽和水蒸汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸騰下用非離子型洗滌劑皂煮15分鐘，再漂洗干燥。其結(jié)果與活性黃145相比得到染色強(qiáng)度高、勻染性好、重現(xiàn)性好，更加深濃的艷麗的黃色。
染色說明8將3.6份染料(1-3)和0.4份染料(2-1)溶于50份水中經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，用此溶液浸漬棉織物，使棉織物的軋余率為80％，然后烘干，接著在室溫用含20g/l的碳酸鈉溶液和200g/l的氯化鈉溶液浸該織物，使其軋余率為80％，染過的織物在100-102℃的飽和水蒸汽中汽蒸30秒后漂洗，在沸騰下用非離子型洗滌劑皂煮15分鐘，再漂洗干燥。其結(jié)果與活性黃145相比，得到染色強(qiáng)度高、勻染性好、重現(xiàn)性好，更加深濃的艷麗的黃色。
使用效果列表如下
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合活性黃染料，其特征在于按重量份數(shù)計(jì)，它由60-99份符合式(1)所示的染料和1-40份符合式(2)所示染料復(fù)配而成； 在所述的式(1)、式(2)中，R1、R2各自獨(dú)立為-H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、-NHCONH2、-NHCOCH3、-NHCOC2H5；R3、R6為H或C1-C4烷基；R4、R5、R7、R8各自獨(dú)立為-H、-SO3H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基；m、n為0-3的整數(shù)；A為H或金屬原子，如鉀原子、鈉原子；X、X1為鹵素原子、如氟、氯、溴；Y、Y1為-CH＝CH2或-C2H4-U，U是離去基，是在堿性條件下可以分離的基團(tuán)，可以是如-F、-Cl、-Br、-OSO3H、-SSO3H、-OCO-CH3、-OPO3H2、-OCO-C6H5、-OSO2-(C1-C4烷基)或-OSO2-N-(C1-C4烷基)，優(yōu)選的U是-Cl、-OSO3H、-OPO3H2或-OCO-C6H5，特別優(yōu)選-OSO3H；極佳的是-OSO3H鹽的形式-OSO3Na。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合活性黃染料，其特征在于所述的R1為H，R2為-NHCONH2，所述的R3、R4、R5、R6、R7、R8各自獨(dú)立為H。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合活性黃染料，其特征在于所述的A為鈉原子或鉀原子，所述的m為3，n為2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合活性黃染料，其特征在于所述的X、X1為氯原子，所述的Y、Y1為-C2H4OSO3Na或-CH＝CH2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的復(fù)合活性黃染料，其特征在于所述的式(1)的染料是選自下列式(1-1)、(1-2)、(1-3)、(1-4)的化合物，
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的復(fù)合活性黃染料，其特征在于所述的式(2)的染料是選自下列式(2-1)、(2-2)、(2-3)、(2-4)的化合物，
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的復(fù)合活性黃染料，其特征在于所述的式(1)染料的重量份數(shù)為90-99份，式(2)染料的重量份數(shù)為1-10份。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的復(fù)合活性黃染料，其特征在于它用于印染纖維素纖維材料。
全文摘要
一種復(fù)合活性黃染料，其特征在于按重量份數(shù)計(jì)，它由60－99份符合式(1)所示的染料和1－40份符合式(2)所示染料復(fù)配而成。本發(fā)明染料具有性能穩(wěn)定、溶解度高、固色率高、染色同步性好、勻染性好、色調(diào)重現(xiàn)性好，尤其染深色突出的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)D06P1/38GK101037547SQ20071010685
公開日2007年9月19日 申請(qǐng)日期2007年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月10日
發(fā)明者劉衛(wèi)斌, 王華權(quán), 嚴(yán)欽華, 沙振中, 李華龍, 尚愛國(guó), 程翠云 申請(qǐng)人:湖北華麗染料工業(yè)有限公司