專利名稱：深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，可應(yīng)用于陽(yáng)離子可染長(zhǎng)絲、短纖、無紡布等以及與其它聚酯、聚酰胺復(fù)合紡絲。
背景技術(shù)：
聚酯纖維由于其物美價(jià)廉已成為全球第一大化纖面料纖維，由于其染色難的問題，需要在其中添加聚酯染色改性劑SIPM，制備而得陽(yáng)離子可染共聚酯，從而解決其染色問題，而其中所添加的SIPM含量(SIPM含量指SIPM與聚酯總體質(zhì)量的比率)越高，織物的可染性能越好，越鮮艷，色牢度越好。目前市場(chǎng)上廣泛使用的陽(yáng)離子可染聚酯切片中，聚酯染色改性劑SIPM(又稱聚酯第三單體)添加量普遍低于2.0wt％，主要原因是當(dāng)SIPM含量超過2.0wt％后切片紡絲時(shí)斷頭嚴(yán)重，另外，常規(guī)的陽(yáng)離子可染共聚酯切片都是有光切片，紡織的纖維和織物有讓人不舒服的亮度和反光，因此，需要在其中加入消光劑二氧化鈦以改善織物的視覺性能，而消光劑二氧化鈦加入在含有SIPE的聚酯中因?yàn)樗嵝云撸瑫?huì)導(dǎo)致二氧化鈦嚴(yán)重自聚，反映在紡況中即經(jīng)常產(chǎn)生斷頭嚴(yán)重的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，采用本工藝制備的深染型陽(yáng)離子可染共聚酯切片，SIPM含量可達(dá)2.6～3.5wt％，具備良好的消光及深染性能，且斷頭少、紡況良好。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的采取的技術(shù)方案是，一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，包括以下步驟1、將乙二醇EG、對(duì)苯二甲酸PTA按摩爾比1～1.3配比，在催化劑、熱穩(wěn)定劑、抗氧劑，230～260℃的作用下，進(jìn)行酯化反應(yīng)得苯二甲酸乙二醇酯BHET熔體。
2、在對(duì)苯二甲酸乙二醇酯BHET熔體中，依次添加PTA含量的1.5～3.0％(mol％)的SIPE溶液、分子量為1000～8000的聚亞烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物、TiO2消光劑，在溫度230～290℃，常壓～500Pa下進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)1.5～2小時(shí)，然后在60Pa以下終縮聚反應(yīng)60～100分鐘，用在線粘度計(jì)測(cè)得熔體粘度為0.5～0.57時(shí)出料，切粒。
優(yōu)選在EGPTA酯化反應(yīng)的酯化率為90～98％時(shí)，加入聚酯總體質(zhì)量的0.05～0.4wt％的纖維級(jí)TiO2消光劑。
前述的聚亞烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物的添加量為PTA重量的0.5～5％，優(yōu)選為PTA重量的0.5～2％；其分子量?jī)?yōu)選在2000～6000，特別優(yōu)選聚乙二醇PEG、聚四亞甲基二醇PTMG、聚丁二醇PBG、聚丙二醇PPG。
本發(fā)明的原理和技術(shù)構(gòu)思通過分析及對(duì)比試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在切片中增加SIPM含量后斷頭嚴(yán)重的主要原因是因?yàn)殡S著三單體含量增加，SIPE自聚嚴(yán)重同時(shí)熔體的流變性變差，本發(fā)明采用4釜半連續(xù)生產(chǎn)工藝，2個(gè)酯化釜，1個(gè)預(yù)縮聚釜，1個(gè)終縮聚釜，同時(shí)配制TOV粘度計(jì)在線監(jiān)控聚合物粘度。通過在聚合物中添加聚亞烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物組分，聚亞烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物中的-(CH2)n-及-(CH2CH2O)n-的長(zhǎng)鏈為柔性鏈，這樣制備的共聚酯中具備較好的流變性，因此，很好的解決可紡性和染色性矛盾的問題，通過對(duì)比，本發(fā)明制備的含量2.6～3.0wt％的陽(yáng)離子可染滌綸染色深度比常規(guī)陽(yáng)離子可染切片鮮艷，同時(shí)具有較好的質(zhì)感。同時(shí)，本發(fā)明選擇在酯化末期添加消光劑二氧化鈦，并有效的解決了二氧化鈦?zhàn)跃鄣膯栴}，通過電鏡掃描顯示二氧化鈦分散均勻，有效的減少了斷頭，改善了紡況。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例以下結(jié)合附圖1和具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明和常規(guī)陽(yáng)離子可染聚酯切片的制備工藝進(jìn)行對(duì)比，旨在對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)的描述。其中實(shí)施例一為本發(fā)明所述的未添加消光劑二氧化鈦的實(shí)施方式，實(shí)施例二為本發(fā)明所述的添加有二氧化鈦的實(shí)施方式，實(shí)施例三為常規(guī)的陽(yáng)離子可染聚酯切片制備工藝，實(shí)施例四為常規(guī)的陽(yáng)離子可染聚酯切片制備工藝中增加了SIPM含量的實(shí)施方式。
實(shí)施例一、實(shí)施例二、實(shí)施例三、實(shí)施例四中所述的SIPE溶液的配置在配制釜先加入EG(乙二醇)900L，升溫到100℃脫水30分鐘然后投入間苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸鈉(SIPM)475Kg及醋酸鈣1.2kg醋酸鈉7kg。升溫控制塔頂溫度在65℃左右接收甲醇115L左右。加EG調(diào)整至比重1.2g/cm3。降溫至50～70℃攪拌儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?br> 實(shí)施例1將3000kg對(duì)苯二甲酸，1350kg乙二醇投入酯化一釜中，250℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)，脫水650L后，導(dǎo)入酯化二釜降溫至240℃，依次加入450LSIPE溶液、35kg～60kg聚乙二醇，然后收集EG100L。導(dǎo)入預(yù)縮釜，在250～280℃溫度、建立真空至1KPa下，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后在終縮釜60Pa以下攪拌反應(yīng)100分鐘左右，出料，切粒。
實(shí)施例2將3000kg對(duì)苯二甲酸，1350kg乙二醇投入酯化一釜中，250℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)，脫水650L后，導(dǎo)入酯化二釜，降溫至240℃加420LSIPE溶液、35kg～60kg聚乙二醇及20L10％的纖維級(jí)二氧化鈦溶液，然后收集EG100L。導(dǎo)入預(yù)縮釜，在250～280℃溫度、建立真空至1KPa下，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后在終縮釜內(nèi)60Pa以下攪拌反應(yīng)100分鐘左右，出料，切粒。
實(shí)施例3將3000kg對(duì)苯二甲酸，1350kg乙二醇投入酯化一釜中，250℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)，脫水650L后導(dǎo)入酯化二釜，降溫至240℃加310LSIPE溶液，然后收集EG100L。導(dǎo)入預(yù)縮在250～280℃溫度、建立真空至1KPa下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后在終縮釜60Pa以下攪拌反應(yīng)100分鐘左右，出料，切粒。
實(shí)施例4將3000kg對(duì)苯二甲酸，1350kg乙二醇投入酯化一釜中，250℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)，脫水650L導(dǎo)入酯化二釜，降溫至240℃加380LSIPE溶液，然后收集EG100L。導(dǎo)入預(yù)縮在250～280℃溫度、1KPa下，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后在60Pa以下攪拌反應(yīng)100分鐘左右，出料，切粒。
對(duì)上述實(shí)施例制備的切片分批次進(jìn)行檢測(cè)(測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1490-93纖維級(jí)聚酯切片分析方法測(cè)試)，切片指標(biāo)統(tǒng)計(jì)如下

對(duì)上述實(shí)施例制備切片的可紡性能及染色性能的判斷通過預(yù)過濾器周期、組件周期、斷頭數(shù)量判斷可紡性。常規(guī)的陽(yáng)離子可染聚酯切片預(yù)過濾器周期在5～7天左右，組件周期10～12天，斷頭數(shù)量每個(gè)紡位≤3～5個(gè)/8Hr。預(yù)過濾周期時(shí)間大于7天的為優(yōu)，5～7天為中，小于五天為差；組件周期大于12天為優(yōu)，10～12天為中，小于10天為差，斷頭小于3個(gè)/8Hr每個(gè)位為優(yōu)，3～5個(gè)為中，大于5個(gè)為差.。通過紡50D/36F、150D/48F、150D/72F紡況對(duì)比如下

權(quán)利要求
1.一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，包括以下步驟①、將乙二醇EG、對(duì)苯二甲酸PTA按摩爾比1～1.3配比，在催化劑、熱穩(wěn)定劑、抗氧劑，230～260℃的作用下，進(jìn)行酯化反應(yīng)得苯二甲酸乙二醇酯BHET熔體。②、在對(duì)苯二甲酸乙二醇酯BHET熔體中，依次添加對(duì)苯二甲酸PTA含量的1.5～3.0％摩爾百分比的SIPE溶液、分子量為1000～8000的聚亞烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物、TiO2消光劑，在溫度230～290℃，壓力常壓～500Pa下進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)1.5～2小時(shí)，然后在60Pa以下終縮聚反應(yīng)60～100分鐘，出料，切粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，其特征在于在乙二醇EG與對(duì)苯二甲酸PTA酯化反應(yīng)的酯化率為90～98％時(shí)，加入聚酯總體質(zhì)量的0.05～0.4wt％的TiO2消光劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，其特征在于所述的聚亞烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物的添加量為對(duì)苯二甲酸PTA重量的0.5～2％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，其特征在于所述的聚亞烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物的分子量為2000～6000。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，其特征在于所述的聚亞烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物為聚乙二醇PEG、聚四亞甲基二醇PTMG、聚丁二醇PBG、聚丙二醇PPG。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，其特征在于所述預(yù)縮聚反應(yīng)溫度250～270℃，壓力1000Pa，時(shí)間2小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，其特征在于所述終縮聚反應(yīng)溫度270～290℃，壓力60Pa，時(shí)間100分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種深染型陽(yáng)離子可染共聚酯的制備工藝，包括1.將摩爾比1～1.3的對(duì)苯二甲酸與乙二醇在催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)制備苯二甲酸乙二醇酯；2.在苯二甲酸乙二醇酯熔體中，添加SIPE溶液、聚亞烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物、二氧化鈦溶液，充分?jǐn)嚢杌旌虾筮M(jìn)行縮聚反應(yīng)后切粒。本發(fā)明生產(chǎn)的SIPM含量2.6～3.0wt％的陽(yáng)離子可染滌綸染色深度比常規(guī)陽(yáng)離子可染切片鮮艷，同時(shí)具有較好的質(zhì)感，電鏡掃描顯示二氧化鈦分散均勻。通過紡絲證明切片可紡性良好。
文檔編號(hào)D01F6/62GK101020743SQ20071006764
公開日2007年8月22日 申請(qǐng)日期2007年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月24日
發(fā)明者施建強(qiáng), 劉雄, 王建輝, 周茂林, 王祖宏 申請(qǐng)人:施建強(qiáng)