專利名稱：利用微波技術(shù)制備紙漿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及造紙工業(yè)中的制漿技術(shù)，尤其涉及一種利用微波技術(shù)制備紙漿的新型制漿工藝，具有降低制漿成本、制漿速度快、消除造紙黑液排放污染的功效。
背景技術(shù)：
造紙術(shù)是我國古代四大發(fā)明之一，它對傳承文明、推動(dòng)社會(huì)進(jìn)步起著極其重要的作用，至今已成為社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展中的重要技術(shù)領(lǐng)域，而紙的應(yīng)用也不只局限于文教辦公領(lǐng)域，隨著造紙技術(shù)的發(fā)展，成品紙種類的增多，紙的應(yīng)用更涉及到工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、建筑以及軍事等各種行業(yè)。隨著造紙技術(shù)的發(fā)展，根據(jù)各領(lǐng)域?qū)埖氖褂靡蟛煌圃鞓I(yè)可以有針對性地生產(chǎn)供不同目的使用的紙，例如普通包裝用紙、高檔書本用紙、高檔卡紙、乃至鈔票用紙等，這些紙?jiān)谥圃爝^程中對于原料以及工藝的要求也是不同的。
自20世紀(jì)90年代以來，我國制漿造紙行業(yè)有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，但是與造紙工業(yè)發(fā)達(dá)的國家相比，仍有很大差距，尤其是高檔紙產(chǎn)品的制造技術(shù)更是與要求相差甚遠(yuǎn)，其原因一方面是國內(nèi)企業(yè)的技術(shù)裝備水平普遍較低，設(shè)備的能耗大，生產(chǎn)率低，大多只能生產(chǎn)低檔次的的紙，總體上導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量差，品種少，每年需進(jìn)口數(shù)百萬噸短缺產(chǎn)品，尤其是高檔紙；另一方面是我國用于造紙的原料結(jié)構(gòu)不合理，草類原料所占比例約60％，木類原料不足10％，而造紙發(fā)達(dá)國家正好相反，木原料占90％以上，這也影響了產(chǎn)品質(zhì)量的提高和工業(yè)化生產(chǎn)的規(guī)模；與該原因相關(guān)的，就是由于我國造紙業(yè)的原料以草類為主，例如麥草、稻草、蘆葦?shù)?，即以堿法草漿造紙為主，而且需要添加很多化學(xué)助劑，對于制漿后的造紙黑液難以進(jìn)行堿回收，治理成本高導(dǎo)致很多造紙廠的大量廢水、廢氣、廢渣未經(jīng)處理直接排放，大江、大河、湖泊、農(nóng)田嚴(yán)重污染的現(xiàn)象屢見不鮮，結(jié)果是生態(tài)環(huán)境遭到破壞，給人們的生活、生產(chǎn)帶來極大危害，所以污染問題不解決，也制約了造紙工業(yè)的發(fā)展；我國造紙業(yè)與發(fā)達(dá)國家的差距還體現(xiàn)在制漿工藝技術(shù)的相對落后，我國不少企業(yè)仍采用諸如硫酸鹽、亞硫酸鹽、氯漂等傳統(tǒng)的工藝制漿，一是反應(yīng)速度慢，從原料到成漿需時(shí)數(shù)小時(shí)，甚至數(shù)天，二是消耗大量有限的淡水(200噸以上淡水/噸漿)，三是制漿溫度高，導(dǎo)致能耗大，一般煮漿過程要求操作溫度長時(shí)間處在100-200℃以上，因此噸漿能耗高達(dá)300-400度(千瓦小時(shí))以上，特別是在生產(chǎn)辦公用紙或更高檔紙張時(shí)，要求紙漿的白度達(dá)到70％以上，需要使用漂白劑，排放后更增加了污染，而此時(shí)的得漿率只能達(dá)到50-60％，也導(dǎo)致成本的提高。
傳統(tǒng)制漿工藝都經(jīng)過多道工序才能完成，尤其是對于辦公用紙、印刷用紙等高檔紙，對預(yù)處理后的原料需要經(jīng)磨漿、蒸煮、洗滌、二次蒸煮、二次磨漿、漂白等多道工序，還需要使用蒸漂劑、穩(wěn)定劑、消泡劑等化學(xué)助劑，一般是在漿池中完成，不僅操作環(huán)節(jié)復(fù)雜，分離出的造紙黑液必須通過處理達(dá)到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)才能排放。對造紙黑液的處理必然提高制漿成本，這就是我國近年來小型造紙企業(yè)紛紛被迫倒閉的主要原因。
除了常用的堿法制漿外，國外也有采用乙酸和過氧化氫混合液制漿的報(bào)道，并報(bào)道制漿過程中可加入少量鹽酸作為穩(wěn)定劑和催化劑，但是加熱方式?jīng)]有改變，仍然存在需要的加熱溫度高，能耗大，制漿周期長的缺陷。
總之，在傳統(tǒng)的造紙業(yè)中，尤其是堿法草漿和堿法木漿造紙中，對造紙黑液進(jìn)行處理是提高造紙業(yè)水平必須要解決的技術(shù)環(huán)節(jié)，也是造紙廠要生存和發(fā)展的必要條件。處理造紙黑液的出路是回收其中的木質(zhì)素產(chǎn)物，對于技術(shù)和資金的投入都有比較高的要求。另一方面，制漿是造紙工藝的兩個(gè)主要工序之一，制漿過程中操作或條件控制不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致得漿率降低，而制漿過程中白度與得漿率指標(biāo)之間是相互制約的，追求高的得漿率只能以降低紙漿白度為代價(jià)，不同白度的紙漿所抄出的紙張具有很大差異，即紙漿的品質(zhì)也直接影響到后續(xù)抄紙工藝的效果和紙張的檔次?？梢?，改進(jìn)制漿技術(shù)，在保證紙張品質(zhì)的前提下盡可能提高得漿率，縮短制漿周期，對于造紙業(yè)的發(fā)展具有很現(xiàn)實(shí)的社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)意義。針對制漿技術(shù)的現(xiàn)狀，發(fā)明人花費(fèi)了三年的時(shí)間，對制漿工藝及制漿設(shè)備進(jìn)行了研究，提出了一種改進(jìn)的制漿工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)行制漿技術(shù)存在的問題，特別是高檔紙生產(chǎn)中制漿時(shí)間長、能耗高，以及治理排放難的問題，提出一種利用微波技術(shù)制備紙漿的方法，采用微波加熱的方式，在密閉環(huán)境中完成制漿，縮短制漿和漂白的時(shí)間，有效降低能耗，且不產(chǎn)生三廢排放。
本發(fā)明的方法尤其針對木漿和草漿造紙工藝的制漿技術(shù)。
本發(fā)明還提供了一種可實(shí)現(xiàn)該制漿方法的微波反應(yīng)釜。
造紙不可缺少的首要步驟就是制漿，制漿就是把植物(樹木、竹子、秸桿、草類等)中纖維成分提取出來作為造紙?jiān)?，即，紙漿。植物纖維是由多種不同類型的細(xì)胞構(gòu)成的，其中形狀細(xì)而長的細(xì)胞成為纖維素，約占植物體的40-50％，非纖維狀的細(xì)胞稱為半纖維素，約占植物體的20-35％。在這些細(xì)胞間有一層粘結(jié)物質(zhì)，把它們粘結(jié)在一起，構(gòu)成植物體。這些粘結(jié)物質(zhì)稱為木質(zhì)素(粘結(jié)物質(zhì)中還含有少量的樹脂、果膠、灰分和酚類化合物)。制漿就是通過化學(xué)方法、機(jī)械方法或化學(xué)機(jī)械相結(jié)合的方法，除去或消除細(xì)胞間的粘結(jié)作用，即除去木質(zhì)素，使細(xì)胞彼此分離而成為紙漿。從理論上講，除去木質(zhì)素的關(guān)鍵是設(shè)法破壞木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)中的碳鏈(主要指分子結(jié)構(gòu)中苯丙烷上的丙基與苯環(huán)間的斷裂)。
木質(zhì)素是在酸作用下難以水解的相對分子量較高的物質(zhì)，主要存在于木質(zhì)化植物的細(xì)胞中，具有強(qiáng)化植物組織的功用，制漿的過程就是化解原料中的木質(zhì)素分子與纖維素的結(jié)合，分離出纖維素或半纖維素成分成為紙漿，進(jìn)入后續(xù)的抄紙工序，而分離后的濾液就是最讓人頭痛，也是必須進(jìn)行治理的造紙黑液。木質(zhì)素是化學(xué)結(jié)構(gòu)為苯基丙烷類結(jié)構(gòu)單元組成的復(fù)雜化合物，含有多種活性官能團(tuán)，很難化解，本案發(fā)明人經(jīng)過多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)采用微波加熱的方法，在微波輻照下，可以加速原料中木質(zhì)素的化解，傳統(tǒng)的堿法需要數(shù)小時(shí)乃至更長時(shí)間才能化解的成分(主要是木質(zhì)素的影響)，現(xiàn)在只需要幾分鐘就能達(dá)到目的。分析原因應(yīng)該是因?yàn)樵谖⒉ㄗ饔孟?，物料的分子振?dòng)加快(當(dāng)達(dá)到或接近分子的固有頻率時(shí)將引發(fā)分子的共振)，即，促進(jìn)漿液中的木質(zhì)素分子加速振蕩而導(dǎo)致木質(zhì)素分子的化學(xué)鍵更容易斷裂。
基于這樣的結(jié)論，本發(fā)明提出采用醋酸與過氧化氫混合液作為制漿液(或稱化解液)，同時(shí)利用微波輻照技術(shù)，可以替代目前的制漿工藝，縮短了制漿周期，更避免了傳統(tǒng)的化學(xué)方法造成環(huán)境與淡水的嚴(yán)重污染。
根據(jù)本發(fā)明提供的利用微波技術(shù)制備紙漿的方法，其特征在于采用醋酸和過氧化氫的混合溶液作為制漿液，在微波反應(yīng)釜中通過微波加熱完成制漿，其中，醋酸的用量為原料重量的1-3倍，過氧化氫則為醋酸重量的0.5倍或更多，微波加熱的蒸煮溫度40-100℃，當(dāng)漿液白度達(dá)到70％或更高時(shí)，停止煮漿。
本發(fā)明的方法制漿和漂白同時(shí)完成，無需另行漂白，即，得到的紙漿可直接供后續(xù)抄紙使用。
根據(jù)本發(fā)明的制漿工藝，過氧化氫與醋酸的加入量之比不應(yīng)低于1∶2，綜合考慮優(yōu)選在1-1.5∶2；而過氧化氫的濃度要求在37％以上，最好在37-60％，醋酸的濃度則最好在36-67％。
根據(jù)本發(fā)明的方法，對于所使用的制漿液，如果在制漿作業(yè)前利用醋酸與過氧化氫之間的反應(yīng)性預(yù)先處理，使之生成過氧乙酸，然后使用該即時(shí)配制的過氧乙酸液立即開始制漿操作，結(jié)果顯示，制漿時(shí)間的縮短，得漿率的提高等方面更為突出。該預(yù)先處理的具體做法可以有多種，例如可以使用折算后符合上述要求的醋酸和過氧化氫進(jìn)行反應(yīng)而得到，具體方法包括在低于室溫的溫度下(≤25℃)向醋酸中攪拌的同時(shí)加入部分的過氧化氫，制成混合溶液備用；順序加入剩余部分過氧化氫、少量濃硫酸和8-羥基喹啉，同時(shí)攪拌均勻，靜置48-50小時(shí)。此時(shí)得到供本發(fā)明使用的制漿液，其中主要成分已經(jīng)為過氧乙酸。
根據(jù)本發(fā)明的制漿工藝，煮漿溫度不應(yīng)低于40℃，通過調(diào)整微波發(fā)生源的輸出功率進(jìn)行控制，為在較短時(shí)間內(nèi)完成制漿且提高紙漿的白度，優(yōu)選較高的煮漿溫度，可以控制在60-80℃。煮漿過程在微波反應(yīng)釜中進(jìn)行，釜內(nèi)壓力可以在0.1-0.8Mpa，優(yōu)選在0.2-0.5Mpa。實(shí)際生產(chǎn)中可以在啟動(dòng)加熱時(shí)，以較短的時(shí)間讓物料快速升溫，例如10分鐘內(nèi)升溫到60℃左右，此時(shí)釜內(nèi)具有一定壓力(一般可以達(dá)到0.2-0.3Mpa)，然后在保溫狀態(tài)下完成蒸煮制漿。
可見，本發(fā)明的制漿工藝與傳統(tǒng)工藝的主要區(qū)別在于物料加熱方式和制漿液(或稱化解液)的改變，微波加熱不是依靠高溫?zé)嵩赐ㄟ^傳導(dǎo)對流和輻射等方式先把容器加熱，再使溶劑發(fā)熱，而是溶劑吸收微波能量后，引發(fā)微波在介質(zhì)中的損耗而產(chǎn)生熱，因此，微波加熱升溫快，能耗也??；另一方面，本發(fā)明使用醋酸與過氧化氫的混合制漿液，優(yōu)選是事先處理成過氧乙酸液，是極性溶劑，在微波作用下，極性分子處于高速擺振狀態(tài)，例如在2450MHz微波下，分子的擺振頻率可達(dá)每分鐘0.408億次，分子運(yùn)動(dòng)的結(jié)果造成分子間的碰撞和摩擦加劇，從而產(chǎn)生大量的熱量，也使料液迅速升溫。
另一方面，本發(fā)明的制漿液在蒸煮過程中大約有30％的CH3COOH被消耗掉，但爾后由于原材料中化學(xué)組分的水解，如部分纖維素和半纖維素上的乙酰基水解同時(shí)生成新的CH3COOH(生成略高于消耗)，所以下次操作只需把分離出的蒸煮液提純就可作為醋酸再利用，即，蒸煮液的重復(fù)利用也有利于制漿成本的下降，而蒸煮液再生的同時(shí)還可以得到諸如被化解了的木質(zhì)素和樹脂等多種副產(chǎn)品。
本發(fā)明的制漿過程在微波反應(yīng)釜中完成，該微波反應(yīng)釜應(yīng)該是能夠?qū)碜晕⒉òl(fā)生源的微波引入釜內(nèi)，除了能使釜內(nèi)的物料在微波作用下有效加熱，該反應(yīng)釜應(yīng)該具有良好的絕緣絕熱性能，能夠承受較高的內(nèi)壓，并可長期在較高的溫度下工作。適用于本發(fā)明的微波反應(yīng)釜可以有多種設(shè)計(jì)和構(gòu)造，本發(fā)明對其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)沒有特殊要求，只要能將微波引入釜內(nèi)并保證反應(yīng)釜的密封性和機(jī)械強(qiáng)度，并具有良好的絕緣絕熱和密閉性能，可以承擔(dān)足夠內(nèi)壓和高溫操作，一般應(yīng)至少耐10Mpa的壓力和500℃高溫。
本發(fā)明提供了一種適用于上述制漿技術(shù)的微波反應(yīng)釜的優(yōu)選設(shè)計(jì)，該微波反應(yīng)釜的釜體為不銹鋼夾層結(jié)構(gòu)，外層為可阻止微波泄露的不銹鋼屏蔽層，而內(nèi)層的適當(dāng)位置鑲嵌有多數(shù)個(gè)陶瓷體，即，內(nèi)層的釜壁上形成多個(gè)“陶瓷窗口”；該反應(yīng)釜一側(cè)開設(shè)有與夾層相通的微波引入口(波導(dǎo))，該反應(yīng)釜還設(shè)置有進(jìn)料口、排料口、防爆機(jī)構(gòu)和攪拌機(jī)構(gòu)。
根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)釜設(shè)計(jì)，在內(nèi)層的適當(dāng)位置開設(shè)了若干個(gè)陶瓷窗口，對微波輻射是透明的，微波由微波發(fā)生源產(chǎn)生經(jīng)波導(dǎo)從微波入口引入夾層，透過陶瓷窗口向釜內(nèi)輻射微波能量，整個(gè)釜體成為諧振腔體，并激勵(lì)起所需的震蕩模式，外層作為屏蔽層以防止微波泄漏。為有利于提高漿料受熱和處理程度的均勻性，在反應(yīng)釜中設(shè)置了攪拌機(jī)構(gòu)，可以是利用電機(jī)驅(qū)動(dòng)的金屬攪拌器，保持一定的轉(zhuǎn)速攪拌物料時(shí)，可不斷改善微波的反射路徑和在腔中的模式分布。與常規(guī)反應(yīng)釜相似，本發(fā)明的微波反應(yīng)釜也可以在適當(dāng)位置設(shè)置觀察窗和測溫部件。與該反應(yīng)釜的微波引入口相接的是微波發(fā)生器及微波控制系統(tǒng)，這部分可以直接采用目前公知的設(shè)備，不屬于本發(fā)明的設(shè)計(jì)內(nèi)容。
使用該微波反應(yīng)釜制漿時(shí)，從進(jìn)料口送入原料和配制好的制漿液，密閉反應(yīng)釜后調(diào)整微波發(fā)生源的輸出功率，釜內(nèi)的溫度和壓力會(huì)迅速上升(持續(xù)攪拌)，這樣對原料的化解非常有益，同時(shí)也降低了釜內(nèi)霧酸的形成(霧酸不易形成的原因是酸的沸點(diǎn)在釜內(nèi)壓力的環(huán)境中升高，抑制了蒸發(fā))，減少了環(huán)境污染的產(chǎn)生。制漿完成后從出料口排出物料，送入處理罐，分離出紙漿，蒸煮液經(jīng)過再生處理后成為可再次利用的醋酸液。
綜合試驗(yàn)的結(jié)果顯示，采用本發(fā)明的工藝制漿具有以下優(yōu)點(diǎn)1、不受植物種類的限制，原料可以是針葉木、闊葉木、竹子等，也可以是甘蔗渣和稻草等。
2、從原料到成漿(包括漿料漂白)一氣呵成，通常情況下煮漿時(shí)間僅需十幾分鐘到幾十分鐘，成漿時(shí)間顯著縮短。
3、無三廢(即廢氣、廢水、廢渣)排放，切實(shí)達(dá)到不污染環(huán)境。傳統(tǒng)的制漿是在開放式的煮漿槽中完成，本發(fā)明從原料到成漿、洗漿以及廢液的再生利用均在密閉系統(tǒng)中進(jìn)行，達(dá)到零排放，因此是一種清潔制漿技術(shù)。
4、能耗低。傳統(tǒng)的加熱方式是隔著中間介質(zhì)將熱能傳給原料，而微波加熱方式是將能量直接引入原料內(nèi)部，并促進(jìn)其化學(xué)與物理反應(yīng)，因此微波制漿的能耗只有傳統(tǒng)方法的十分之一，甚至更低。
5、無須添加化學(xué)助劑。傳統(tǒng)的制漿法需添加多種化學(xué)助劑，如消泡劑、滲透劑、助漂劑……等多種活性劑，操作條件不易控制，對于分離出的黑液成分復(fù)雜，實(shí)施治理的難度大，而本發(fā)明的方法使?jié){料容易受熱均勻，無須添加諸多助劑，后處理簡單。
一般情況下要對溶液加熱，都必須先加溫容器，而與溶液接觸的器壁表面很容易形成氣泡，這是因?yàn)槿萜鲀?nèi)壁表面實(shí)際很不光滑所致，如果放大觀察可以發(fā)現(xiàn)它存在許多高低不平尖峰狀和彎彎曲曲的溝槽狀，這就為氣泡的生長提供了核心。而在微波環(huán)境中，其“供熱”方式已完全不同，能量是在溶液體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化，且溫度又控制在體系沸點(diǎn)以下，因此就不易產(chǎn)生(或很少)鼓泡的現(xiàn)象，消泡劑就可以不用了。
6、得漿率高，質(zhì)量好。木植物原料中的半纖維素主要由多種木糖基及糖醛酸基等構(gòu)成，其分子比纖維素小得多，聚合度一般也只有200左右(天然狀態(tài)的纖維素的聚合度一般在10000左右)，用微波法制得的紙漿中，在蒸煮溫度≤60℃、時(shí)間短(數(shù)分鐘)的狀態(tài)下，上述小分子化合物的降解并不強(qiáng)烈，在要去除的成分(如木質(zhì)素)較為徹底的同時(shí)，需保留的成分(如纖維素、半纖維素)損耗較少，因此在同等白度時(shí)得漿率高于傳統(tǒng)化學(xué)方法，例如當(dāng)70％白度時(shí)得漿率≥65-70％，而傳統(tǒng)化學(xué)法制漿的得漿率約50-55％。
7、漂白性能好。本發(fā)明采用微波制漿，由于過氧化氫的存在，蒸煮液中可穩(wěn)定地產(chǎn)生大量“OOH-”離子，足以使殘存在纖維表面上的木質(zhì)素和若干發(fā)色基團(tuán)氧化或水解，漂白也不象傳統(tǒng)化學(xué)制漿要分幾個(gè)階段進(jìn)行，有利于得到白度≥70％的漿，同時(shí)避免了過多化學(xué)漂白劑的使用，還降低了漿的硬度，這對制造高檔紙十分有利。
8、可得到無菌紙漿。微波能量協(xié)同蒸煮液中的強(qiáng)氧化能力，可以破壞細(xì)菌、芽孢的通透屏障，進(jìn)而破壞和溶解核心，使DNA、RNA、蛋白質(zhì)等物質(zhì)破壞漏出，引起芽孢死亡。具體的說，附著在木頭上的一些細(xì)菌、芽孢、藻類及病毒例如金黃色葡萄球菌、綠膿桿菌、大腸桿菌、炭疽桿菌、八疊球菌、枯草桿菌等在微波作用下，幾分鐘均被殺死滅絕，因此制造的紙漿不易返黃、不易變臭、不易發(fā)霉。
9、蒸煮液可以再生后重復(fù)使用，有利于降低生產(chǎn)成本，同時(shí)還可以得到諸如化解了的木質(zhì)素和樹脂多種副產(chǎn)品。


圖1是本發(fā)明的微波反應(yīng)裝置示意圖。
圖2是本發(fā)明的微波反應(yīng)裝置中設(shè)有備用電熱管和導(dǎo)流環(huán)的示意圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例詳細(xì)介紹本發(fā)明的實(shí)施和所產(chǎn)生的有益效果，旨在幫助閱讀者更好地理解本發(fā)明，不構(gòu)成對本發(fā)明實(shí)施范圍的任何限定。
本發(fā)明實(shí)施例所使用的微波反應(yīng)裝置如圖1所示，其由微波反應(yīng)釜I和微波發(fā)生控制系統(tǒng)II構(gòu)成。微波反應(yīng)釜I中，釜體為不銹鋼材料，具有夾層結(jié)構(gòu)，外層1為可阻止微波泄露的不銹鋼屏蔽層，而內(nèi)層2的適當(dāng)位置開設(shè)有多數(shù)個(gè)“陶瓷窗口”，如圖中所示，在內(nèi)層的壁上通透鑲嵌了多個(gè)陶瓷體3；該反應(yīng)釜一側(cè)開設(shè)有與夾層相通的微波引入口4，其與微波發(fā)生控制系統(tǒng)相接，該反應(yīng)釜上蓋還設(shè)置有進(jìn)料口5、防爆機(jī)構(gòu)6和攪拌機(jī)構(gòu)7，該攪拌機(jī)構(gòu)7包括一個(gè)由四片呈不同角度對稱設(shè)置的金屬片71構(gòu)成的攪拌器，從釜頂置入釜內(nèi)，在電機(jī)72驅(qū)動(dòng)下實(shí)現(xiàn)對物料的攪拌，由于各金屬片71是以不同角度設(shè)置，在攪拌中對于向釜內(nèi)輻射的微波形成不同的反射角度，在攪拌的同時(shí)也不斷改變微波的反射路徑和在釜腔內(nèi)的模式分布。反應(yīng)釜的下部設(shè)有出料口8。
另外，請參閱圖2所示，在本發(fā)明的反應(yīng)釜內(nèi)還可以設(shè)有導(dǎo)流環(huán)9，在該反應(yīng)釜的夾層內(nèi)還可以設(shè)有備用電熱管10。
實(shí)施例11、過氧乙酸的配制以2∶1的重量比分別量取濃度36-67％的醋酸與濃度37-60％的過氧化氫(摩爾比基本上1∶1)。
向醋酸中緩慢加入大約50％的過氧化氫，同時(shí)借助冰浴或水浴控制溶液的溫度不高于25℃，維持?jǐn)嚢?-5分鐘，制成混合液備用。
向該混合液中加入剩余的大約50％過氧化氫，再加入醋酸質(zhì)量的0.1-0.15％的濃硫酸，攪拌3-5小時(shí)，然后加入醋酸質(zhì)量大約0.1％的8-羥基喹啉，攪拌均勻，靜置48-50小時(shí)，得到過氧乙酸液。
采用楊木為原料，經(jīng)清潔脫油處理成含水量約3-5％的制漿原料。微波反應(yīng)釜容積2M3，原料裝載量400kg，取上述即時(shí)配制的過氧乙酸500kg立即加入反應(yīng)釜，開啟攪拌機(jī)，令設(shè)于釜內(nèi)的攪拌器以每分鐘10-30轉(zhuǎn)的速度轉(zhuǎn)動(dòng)，調(diào)整微波發(fā)生器的輸出功率在30KW左右快速加熱釜內(nèi)物料，通過控制系統(tǒng)監(jiān)控釜內(nèi)溫度在約3分鐘后上升到60℃，此時(shí)釜內(nèi)壓力在0.3Mpa。調(diào)整微波輸出功率保溫蒸煮(維持?jǐn)嚢?，物料溫度保持在60-65℃，可以看到釜內(nèi)壓力稍有提高，最高達(dá)到0.5Mpa，當(dāng)保溫蒸煮時(shí)間約25分鐘時(shí)，漿料的白度達(dá)到70％，停止蒸煮，物料從出料口排出。
物料送入分離罐實(shí)施分離，分出并回收乙酸液供再生利用，得到的漿料經(jīng)洗滌后即為供抄紙的紙漿，送入貯漿罐待用。
本實(shí)施例得到的紙漿可供辦公用紙、復(fù)印紙的生產(chǎn)，幾次試驗(yàn)的得漿率都在67-70％。
利用混合闊葉木為原料重復(fù)以上制漿操作，制漿時(shí)間約比用楊木長2-3分鐘，得漿率在65-70％，可見與上述楊木制漿的結(jié)果差距不大。
實(shí)施例2配制漿液，即過氧乙酸的處理與實(shí)施例1相同。
竹子干燥后(含水量達(dá)到3-5％)刨碎作為紙漿原料，制漿過程與實(shí)施例1相同，當(dāng)釜內(nèi)溫度升到60-65℃時(shí)，保溫蒸煮約20分鐘，漿液白度即達(dá)到75％。得漿率約65％，得到的紙漿可供較高標(biāo)準(zhǔn)的印刷紙張的生產(chǎn)。
實(shí)施例3配制漿液，即過氧乙酸的處理與實(shí)施例1相同。
使用稻草為原料，干燥后軋碎，制漿過程與實(shí)施例1相同，但先控制微波功率加熱反應(yīng)釜內(nèi)物料升溫到大約70℃，然后保溫蒸煮約70分鐘完成制漿，漿液白度70％，得漿率約63％。
按照與實(shí)施例1相同的裝置和方法制漿，但是原料為混合闊葉木，裝載量約380kg，保溫蒸煮時(shí)間26分鐘，漿料的白度達(dá)到70％，停止蒸煮，物料從出料口排出。
本實(shí)施例得到的紙漿可供辦公用紙、復(fù)印紙的生產(chǎn)，幾次試驗(yàn)的得漿率都在65-70％。
實(shí)施例4使用與實(shí)施例1同樣的楊木為原料(400kg)，在反應(yīng)釜中同時(shí)加入上述醋酸320kg和過氧化氫180kg，并加入大約200g濃度在36-38％的鹽酸。
同樣按照實(shí)施例1的方法用微波加熱物料至60℃(約3分鐘)，保溫蒸煮約50分鐘，白度達(dá)到70％，得漿率約60％。
權(quán)利要求
1.利用微波技術(shù)制備紙漿的方法，其特征在于，包括采用醋酸和過氧化氫的混合溶液作為制漿液，在微波反應(yīng)釜中通過微波加熱完成制漿，其中，醋酸的用量為原料重量的1-3倍，過氧化氫則為醋酸重量的0.5倍或更多，醋酸的濃度在36-67％，過氧化氫的濃度在37-60％，微波加熱的蒸煮溫度40-100℃，當(dāng)漿液白度達(dá)到70％或更高時(shí)，停止煮漿。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述制漿液為利用醋酸與過氧化氫的反應(yīng)即時(shí)配制而成的過氧乙酸溶液。
3.權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述配制過氧乙酸溶液的方法包括在低于室溫的溫度下向醋酸中攪拌的同時(shí)加入部分的過氧化氫，得到混合溶液備用；向該混合溶液中順序加入剩余部分過氧化氫、少量濃硫酸和8-羥基喹啉，同時(shí)攪拌均勻，靜置48-50小時(shí)。
4.權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，過氧化氫與醋酸的質(zhì)量比為1-1.5∶2。
5.權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，蒸煮溫度60-80℃，釜內(nèi)壓力常壓-0.8Mpa。
6.權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，控制微波發(fā)生器的輸出功率，使反應(yīng)釜內(nèi)的漿料在10分鐘內(nèi)溫度升高到60-80℃，釜內(nèi)壓力0.2-0.5Mpa，然后保溫完成制漿。
7.權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，配制制漿液的醋酸來自前批制漿完成后分離出的蒸煮液經(jīng)提純后的漿液。
8.權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，微波反應(yīng)釜中設(shè)置攪拌機(jī)構(gòu)，在攪拌狀態(tài)下完成制漿。
9.權(quán)利要求1所述的方法，其中，制漿原料包括木材、竹子、草類、秸桿、甘蔗渣或其混合原料。
10.一種用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述制漿方法的微波反應(yīng)釜，其釜體為不銹鋼夾層結(jié)構(gòu)，外層為可阻止微波泄露的不銹鋼屏蔽層，內(nèi)層的適當(dāng)位置鑲嵌有多數(shù)個(gè)陶瓷體；該反應(yīng)釜一側(cè)開設(shè)有與夾層相通的微波入口，該反應(yīng)釜還設(shè)置有進(jìn)料口、排料口、防爆機(jī)構(gòu)和攪拌機(jī)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用微波技術(shù)制備紙漿的方法，其包括采用醋酸和過氧化氫的混合溶液作為制漿液，在微波反應(yīng)釜中通過微波加熱完成制漿，其中，醋酸的用量為原料重量的1－3倍，過氧化氫則為醋酸重量的0.5倍或更多，醋酸的濃度在36－67％，過氧化氫的濃度在37－60％，微波加熱的蒸煮溫度40－100℃，當(dāng)漿液白度達(dá)到70％或更高時(shí)，停止煮漿。本發(fā)明的方法具有降低制漿成本、制漿速度快、可以消除造紙黑液排放污染的功效。
文檔編號D21C3/04GK1743546SQ200410074029
公開日2006年3月8日 申請日期2004年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月1日
發(fā)明者曾繁壽 申請人:曾繁壽