專利名稱：無甲醛固色劑的制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于活性染料染色的固色劑。
背景技術(shù)：
棉織物的染色目前主要是以活性染料染色為主，由于活性染料分子結(jié)構(gòu)中含有磺酸基、羧酸基等親水性基團(tuán)，染深色時往往會發(fā)生因濃度過高而其固著的染料量有限，使被染棉織物上存在大量的未固著的染料，導(dǎo)致染色牢度不合格，濕處理牢度差，需要用固色劑來提高被染棉織物的染色牢度。過去一般采用的含甲醛固色劑來提高染色牢度，因其固色性能優(yōu)秀，且經(jīng)濟(jì)實惠深受使用廠家歡迎。但近年來人們的環(huán)保意識不斷增強(qiáng)，歐美等一些國家相繼出臺了限制紡織品上的游離甲醛含量的有關(guān)規(guī)定，限制紡織品上游離甲醛含量，例如內(nèi)衣甲醛含量限制在20×10-6ppm以內(nèi)，外衣甲醛含量限制在300×10-6ppm以內(nèi)。使得含有甲醛的固色劑紛紛被淘汰，印染廠家對無醛固色劑的需求與日俱增。也有人采用無甲醛的固色劑，如專利申請?zhí)枮?1119412、申請日為2001年5月24日、發(fā)明名稱為環(huán)保型固色劑的專利申請，該環(huán)保型固色劑由甲殼素、高效滲透劑OP-6、脂肪醇聚氧乙烯醚、水組成。上述固色劑雖然不含甲醛，解決了環(huán)保問題，但其固色性能和效果又不太理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種固色性能和固色效果好、不含甲醛的環(huán)保固色劑及制作工藝方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是采用如下方案來實現(xiàn)的該固色劑由二乙烯三胺AE和環(huán)氧氯丙烷EP配制而成，其配制工藝步驟如下a)取一定量水和二乙烯三胺AE加入反應(yīng)器中，攪拌；b)滴加環(huán)氧氯丙烷EP，控制溫度在50℃以下；c)加溫至55～65℃，并保溫0.5～2小時；再加溫至75～90℃，保溫反應(yīng)20～40分鐘；d)取樣測試產(chǎn)品粘度，合格后冷卻至室溫，出料即得成品。
采用上述成份及工藝方法制作的固色劑，能滿足使用客戶對高品質(zhì)無甲醛的需求，經(jīng)應(yīng)用試驗，驗證了它對活性染料染色織物的固色效果，結(jié)果表明該無醛固色劑FIX500可以替代固色劑Y應(yīng)用于活性染料染色的棉織物的固色處理。
根據(jù)固色劑的固色機(jī)理，固色劑在化學(xué)結(jié)構(gòu)上要具有陽荷性，具有反應(yīng)性交聯(lián)基團(tuán)，能自行交聯(lián)及分子量大到足以在烘干過程中形成保護(hù)膜，并且含有與染料分子具有親和性的結(jié)構(gòu)基團(tuán)，還應(yīng)具有對金屬離子的沉淀作用和絡(luò)合作用。另外，對于無甲醛固色劑，要求在生產(chǎn)時不使用含有甲醛的原料，生產(chǎn)過程和使用過程也不能產(chǎn)生甲醛，固色處理后的被染織物也不會釋放甲醛。本發(fā)明的無甲醛固色劑屬于交聯(lián)反應(yīng)型固色劑，其分子中有一定數(shù)量的季銨鹽或叔銨鹽，具有一定強(qiáng)度的陽荷性；該產(chǎn)品不含甲醛，在生產(chǎn)和使用過程中也不會釋放甲醛。
以下結(jié)合實施例作進(jìn)一步說明具體實施方式
本發(fā)明采用的原料二乙烯三胺AE，環(huán)氧氯丙烷EP；實驗儀器裝置裝有電動攪拌機(jī)、溫度計、冷凝管、滴液漏斗的四口燒瓶，自動控溫電熱保溫鍋；
其合成工藝為將一定量水和二乙烯三胺AE加入反應(yīng)容器中，攪拌一段時間后，滴加環(huán)氧氯丙烷EP，溫度控制在50℃以下，滴加完畢后，加熱升溫至60℃，保溫反應(yīng)一小時，再加熱升溫至80℃，保溫反應(yīng)30分鐘。取樣測試產(chǎn)品粘度，合格后冷卻至室溫，出料即得成品。產(chǎn)品為黃綠色透明液，易溶于水，PH值5～6。
在合成過程中，借助正交法分別進(jìn)行了改變二乙烯三胺AE和環(huán)氧氯丙烷EP的量比調(diào)整固色劑的陽荷性和提高固色劑的所帶反應(yīng)性交聯(lián)基團(tuán)數(shù)量，控制反應(yīng)溫度和時間以增加固色劑分子量的試驗。最終確定了上述無醛固色劑FIX500的最佳配比和最佳合成條件。
在實驗過程中我們發(fā)現(xiàn)，(1)固色劑的陽荷性越強(qiáng)，被染織物的皂洗牢度和汗?jié)n牢度提高越明顯，而其它染色牢度提高不明顯，這是由于固色劑的陽荷性與活性染料的陰電荷以離子鍵相結(jié)合形成了色淀，從而提高了被染織物的皂洗牢度和汗?jié)n牢度，至于其它染色牢度提高不明顯，說明了提高活性染料對被染織物的染色牢度不僅僅是依靠固色劑的陽電荷與活性染料的陰電荷以離子鍵相結(jié)合所形成的色淀。(2)加大配比中環(huán)氧氯丙烷EP的摩爾數(shù)，增加固色劑的反應(yīng)性交聯(lián)基團(tuán)有助于提高被染物的摩擦牢度，這是因為固色劑與活性染料形成的色淀機(jī)械地吸附在纖維表面上，固色劑中反應(yīng)性交聯(lián)基團(tuán)與棉纖維素分子上的羥基(-OH)反應(yīng)形成共價鍵，還與活性染料分子上的亞胺基(-NH-)上活潑氫原子反應(yīng)形成共價鍵，從而增強(qiáng)了固色劑與活性染料和纖維之間的結(jié)合力，提高了被染織物的摩擦牢度。但如果無限止的增加環(huán)氧氯丙烷EP的量，反應(yīng)交聯(lián)基團(tuán)超過一定量后，其固色效果反而有所下降，因為EP越多，固色劑的分子量卻不能提高，而低分子物便會增加，從而降低了固色效果。(3)提高反應(yīng)溫度增加反應(yīng)時間，提高固色劑的分子量，使固色劑在烘干過程中形成保護(hù)膜，進(jìn)一步提高被染織物的皂洗牢度、汗?jié)n牢度、水浸牢度和摩擦牢度。
采用上述制造工藝的固色劑，經(jīng)下述應(yīng)用測試1、測試方法摩擦牢度按GB3920-83紡織品耐摩擦色牢度試驗方法皂洗牢度按GB3921-83紡織品耐洗色牢度試驗方法；汗?jié)n牢度按GB3922-83紡織品耐汗?jié)n色牢度試驗方法褪色、沾色用灰色樣卡評定等級；2、實驗材料漂白棉布，活性紅3BX、活性蘭KN-G、食鹽(工業(yè)級)、純堿(工業(yè)級)、固色劑Y(本廠生產(chǎn))、無醛固色劑FIX500、24％氨水(工業(yè)級)、10％醋酸(工業(yè)級)2、染色工藝過程活性染料20g/l過軋車，于120℃×5min烘干，過汽蒸液(食鹽250g/l+40g/l純堿)，再于120℃汽蒸5分鐘。
4、固色工藝條件和固色工藝過程浸漬法固色固色劑用量2％(owf)，浴比1∶20，時間10～15min，工作液PH值為中性、溫度為常溫。固色劑Y的工作液PH值為5(用醋酸調(diào)節(jié))。
浸漬固色工藝過程固色→脫水→烘干(120℃)。
5、固色牢度測試5.1水浸牢度[8]
剪5×8cm的試樣布，在正面縫上細(xì)白棉布，放入50ml(30±5℃)蒸餾水中浸漬6小時后取出，分開布樣和沾色布，放入40℃烘箱中烘干。用褪色、沾色用灰色樣卡評定等級。
5.2皂洗牢度剪5×10cm試樣布，在正面縫上細(xì)白棉布，放入100ml(95±5℃)皂洗液(浪奇牌洗衣粉4g/l+純堿2g/l)中處理30min(分別在10min、20min時劇烈搖動10次)，取出分開沾色布在40℃烘干。用褪色、沾色用灰色樣卡評定等級。
5.3汗?jié)n牢度剪5×5cm的試樣布，在正面縫上同樣規(guī)格的細(xì)白棉布，放入40ml(37±2℃)處理液(食鹽5g/l+24％氨水6ml/l)中處理30min，處理時用兩片玻璃夾住布樣的兩面。處理完畢后，取出布樣擠干，加入10％醋酸2.8ml再于37±2℃處理30min。取出分開沾色布在40℃烘干。用褪色、沾色用灰色樣卡評定等級。
5.4摩擦牢度取8×25cm的試樣布兩塊(分別作干濕摩擦試驗用)，平展于摩擦牢度試驗機(jī)平板呢坯的上面。用5×5cm漂白棉細(xì)布包在該機(jī)摩擦圓柱頭上，使漂白細(xì)布經(jīng)、緯方向與試驗布的經(jīng)緯方向相交成45°角(圓柱頭摩擦面的直徑為1.5cm，對布總壓力為1公斤，摩擦?xí)r動程為10cm)。在試樣布上來回摩擦10次，每次來回約1秒鐘。一塊試樣布應(yīng)在經(jīng)向正面各處分別摩擦三次，然后按沾色樣卡評定等級。濕摩擦試驗白布應(yīng)在室溫或40℃以下干燥后再進(jìn)行評級。
6、測試結(jié)果見表1
表1活性染料染棉固色效果小樣測試結(jié)果

從表中可以看出活性染色后的棉織物經(jīng)本發(fā)明的無醛固色劑FIX500固色處理后，棉織物的染色牢度得到了提高，與未經(jīng)固色處理的棉織物相比均提高1～2級?；旧喜挥绊懭旧椢锏纳猓躺Ч_(dá)到或超過固色劑Y。
四、結(jié)論無甲醛固色劑是專為提高活性染棉織物的染色牢度而研制的固色劑。實驗證明本發(fā)明的無甲醛固色劑的固色性能和固色效果均達(dá)到或超過固色劑Y。本發(fā)明無甲醛固色劑完全可以代替固色劑Y應(yīng)用于活性染料染棉織物的固色處理。
權(quán)利要求
1.一種無甲醛固色劑的制造工藝，該固色劑由二乙烯三胺AE和環(huán)氧氯丙烷EP配制而成，其特征在于，其配制工藝步驟如下a)取一定量水和二乙烯三胺AE加入反應(yīng)器中，攪拌；b)滴加環(huán)氧氯丙烷EP，控制溫度在50℃以下；C)加溫至55～65℃，并保溫0.5～2小時；再加溫至75～90℃，保溫反應(yīng)20～40分鐘；d)取樣測試產(chǎn)品粘度，合格后冷卻至室溫，出料即得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無甲醛固色劑的制造工藝，其特征在于，在第c)步中先加熱升溫至60℃，保溫反應(yīng)一小時，再加熱升溫至80℃，保溫反應(yīng)30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無甲醛固色劑的制造工藝，該固色劑由二乙烯三胺AE和環(huán)氧氯丙烷EP配制而成，其特征在于，其配制工藝采用了如下步驟a)取一定量水和二乙烯三胺AE加入反應(yīng)器中，攪拌；b)滴加環(huán)氧氯丙烷EP，控制溫度在50℃以下；c)加溫至55～65℃，并保溫0.5～2小時；再加溫至75～90℃，保溫反應(yīng)20～40分鐘；d)取樣測試產(chǎn)品粘度，合格后冷卻至室溫，出料即得成品。上述方法制造的固色劑不含甲醛，固色性能和固色效果好，符合環(huán)保要求。
文檔編號D06P1/642GK1534133SQ0311400
公開日2004年10月6日 申請日期2003年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月27日
發(fā)明者黃彩霞 申請人:三水市金盛精細(xì)化工有限公司